The Optimization of Ultrasonic Extraction Process of Total Flavonoids from Rhodiola Crenulata by Response Surface Method

[Objectives]To study the optimal extraction process of total flavonoids in Rhodiola rosea L.,and further facilitate the development and utilization of Rhodiola rosea L. [Methods]With Rhodiola crenulata as raw material,ethanol as extractant,ultrasonic extraction as the extraction method,the single factor method was first used for preliminary investigation of effect of ethanol volume fraction,solid-liquid ratio,extraction temperature and extraction time on the flavonoids extraction rate,and then the Box-Behnken response surface method was used to optimize the extraction process of total flavonoids in R. crenulata. [Results] The optimal extraction conditions: ethanol concentration of 72%;solid-liquid ratio of 1∶ 43; extraction temperature of 66℃; extraction time of 50 min. Under these conditions,the extraction rate of total flavonoids from R. crenulata was 2. 591%. [Conclusions] The results showed that the method of response surface was reasonable and feasible for the optimization of ultrasonic extraction of total flavonoids from R. crenulata.

Research on the Ultrasonic Extraction Technology of Cottonseed Oil

[ Objective ] To optimize the ultrasonic extraction technology of cottonseed oil by response surface methodology. [ Method ] Based on the single factor experiment, the response surface method with three factors at three levels was adopted according to the principle of central composite design, The optimum extraction conditions of extraction duration, liquid-solid ratio and temperature were determined by regression analysis. [ Re- salt] The best ultrasonic extraction conditions of cottonseed oil were 35 min of extraction duration, 38 ℃ of extraction temperature and 56：6 of liquid-solid ratio. Under these conditions, the extraction rate of cottonseed oil could reach up to 45.81%, with a relative error of 0.13% from the theoreti-cal value of 45.94%. [ Conclusion] The method optimized the extraction technology and laid foundation for the further research of cottonseed oil. Key words Cottonseed oil; Ultrasonic extraction; Response surface method; China

金花葵花黄酮超声辅助提取工艺优化及性能

以金花葵花为原料,采用超声辅助提取法提取了金花葵花黄酮,通过单因素实验和正交实验优化了提取工艺,评估了最佳工艺条件下提取的金花葵花黄酮的抗氧化活性及安全性。结果表明,金花葵花黄酮最佳提取工艺为:料液比(g∶m L)1∶15、体积分数80%的乙醇水溶液为溶剂、超声功率300 W、超声时间35 min、提取温度75℃,在该条件下,金花葵花黄酮提取率为89.97%。质量浓度为1.00 g/L金花葵花黄酮对1,1-二苯基-2-苦基苯肼自由基、羟基自由基和2,2’-联氮-双(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)自由基的清除率最高,分别为94.81%、95.24%、82.80%;对三者的半数抑制质量浓度(IC_(50))分别为106.00、70.06和213.80μg/m L。金花葵花黄酮质量浓度≤0.4 g/L时,其对红细胞溶血率均<10%,属于轻度刺激;质量浓度为1.00 g/L的金花葵花黄酮对鸡胚绒毛尿囊膜无溶血。

超声辅助水剂法提取硅藻土中玉米蜡脂的工艺优化

为了提高玉米油精炼的附加值,并实现硅藻土的可循环利用,以玉米油精炼副产物含蜡脂的硅藻土为原料,采用超声辅助水剂法提取玉米蜡脂,考察了不同提取条件对玉米蜡脂提取率的影响,并通过响应面法优化玉米蜡脂提取的工艺条件。结果表明:超声辅助水剂法提取玉米蜡脂的最佳工艺条件为超声功率480 W、超声时间4 h、提取温度95℃、料液比1∶3,在此条件下玉米蜡脂提取率为(59.46±0.91)%。综上,超声辅助水剂法可以有效提取硅藻土中的玉米蜡脂。

超声辅助低共熔溶剂法提取太白贝母总黄酮及其抗氧化活性研究

采用超声辅助低共熔溶剂法提取太白贝母总黄酮,以太白贝母总黄酮提取率为考察指标,通过单因素实验和响应面法对提取工艺进行了优化,并通过DPPH自由基清除实验和ABTS自由基清除实验研究了其抗氧化活性。结果表明,在超声功率为69 W、料液比为1∶18(g∶mL)、超声温度为79℃、超声时间为27 min的最优工艺条件下,太白贝母总黄酮提取率可以达到17.7004%,与预测值相差极小;太白贝母总黄酮是一种强抗氧化剂,对DPPH自由基、ABTS自由基具有较强的清除能力,在浓度为16 mg·mL^(-1)时,清除率分别达到82.15%、90.42%,与VC无明显差异。超声辅助低共熔溶剂法操作简便、提取率高,适用于太白贝母总黄酮的提取。该研究为太白贝母药材资源的开发利用提供了参考。

气相色谱-质谱法快速测定塑料制品中28种高关注物质

建立了气相色谱-质谱法测定塑料制品中28种高度关注物质含量,包括10种硅氧烷类、6种烷基酚类、9种UV抗氧化剂和3种磷酸酯类。样品经超声提取,提取液经气相色谱-质谱联用仪测定,质谱图及保留时间定性,外标法定量。试验结果表明,28种高度关注物质的质量浓度在0.5~10 mg/L范围内的线性相关系数均大于0.995,检出限为0.39~2.99 mg/kg,定量限为1.29~9.87 mg/kg。加标回收率为80.4%~118%,测定结果的相对标准偏差为1.8%~14%(n=6)。该方法可用于塑料制品中28种高度关注物质的测定。

超声辅助提取竹叶黄酮及提取机理研究

文章采用超声辅助提取竹叶黄酮,通过响应面法得到最优提取条件。结果表明,最优提取条件为超声功率356 W、超声时间15 min、乙醇浓度59.6%、料液比1∶27(g/mL)、竹叶粉末大小60~80目、竹叶浸润时间40 min,该条件下竹叶黄酮提取率可达到(1.6475±0.064)%。文章还分析了超声提取机理,发现超声波的热效应为竹叶黄酮的提取提供了适宜的温度,有利于竹叶黄酮的提取,同时超声波降解了竹叶的细胞壁,减小了传质阻力,从而有利于竹叶黄酮的溶出。

超声波辅助提取广陈皮黄酮的工艺优化及其抗氧化活性的研究

以广东新会生产的广陈皮作为原材料,利用超声波辅助提取,采用正交试验法优化广陈皮黄酮的提取工艺,并进行抗氧化活性的测定。以芦丁为参照品,采用紫外可见光分光光度法建立了测定广陈皮中黄酮含量的定量分析方法。采取正交试验法,在单因素试验的基础上,分析了乙醇浓度、超声时间、超声功率、固液比这4个因素的交互作用,得到最佳条件并且进行验证。最后采用清除DPPH自由基和清除羟自由基的方法研究广陈皮黄酮的抗氧化能力。得出结论:当乙醇浓度为60%、超声时间为45 min、超声功率为300 W、固液比为1∶50时,广陈皮黄酮提取率可达到1.86%。随着黄酮浓度的增大,DPPH自由基和羟自由基的清除率越高,证明了广陈皮黄酮的抗氧化能力较高,是一种强抗氧化剂。

超声波辅助提取紫苏叶中总黄酮及其抗运动疲劳活性的研究

以紫苏叶为原料,在单因素试验基础上,采用响应面法优化超声波辅助提取紫苏叶中总黄酮工艺,并通过小鼠试验研究紫苏叶总黄酮提取液的抗运动疲劳活性功能。结果表明,影响紫苏叶总黄酮提取率的主次因素顺序为:乙醇体积分数>提取温度>液料比>提取时间。紫苏叶总黄酮的最佳提取工艺条件为乙醇的体积分数85%、液料比15 mL/g、提取温度70℃、提取时间35 min。在此条件下,紫苏叶总黄酮提取率的平均值为4.67%,与模型预测值4.61%高度相符,说明模型可靠,可用于紫苏叶总黄酮提取。小鼠经灌胃紫苏叶总黄酮提取液后,小鼠负重游泳时间相对于对照组小鼠明显延长,其灌胃量越多,负重游泳时间延长越明显;血液中血乳酸(BLA)与血清尿素氮(BUN)含量与对照组小鼠相比显著降低(P<0.05)。研究表明,紫苏叶总黄酮提取液对机体抗运动疲劳具有良好的缓解作用。

基于静态顶空法、超声提取法和水蒸气蒸馏法的防瘟九味香囊挥发性成分提取效果分析

目的比较静态顶空法、超声提取法和水蒸气蒸馏法对防瘟九味香囊挥发性成分的提取效果。方法采用超声提取法和水蒸气蒸馏法制备供试品溶液,使用气相色谱质谱联用(GC-MS)法对3种提取物进行定性分析;采用峰面积归一化法确定各化合物的相对含量。结果3种提取物中共鉴定出挥发性成分51种,其中水蒸气蒸馏提取物20种,静态顶空进样样品28种,超声提取物26种,共有成分6种。结论3种提取物的挥发性成分均以龙脑类含量较高。超声提取法提取效率较高,静态顶空法可提取沸点相对较低的挥发性成分,水蒸气蒸馏法测高挥发性成分效果较好(含量较高),3种方法综合使用可全面分析防瘟九味香囊的挥发性成分。

不同方法对鹰嘴豆总黄酮提取含量的影响及鹰嘴豆总黄酮对小鼠的镇痛效果研究

[目的]研究鹰嘴豆总黄酮最佳提取及处理方法,评价鹰嘴豆总黄酮对小鼠的镇痛作用。[方法]以产自新疆维吾尔自治区的鹰嘴豆为试验材料,采用硝酸铝-亚硝酸钠比色法测定经超声波辅助提取法、索氏回流提取法、微波提取法、超声波辅助提取+旋转蒸发处理法、索氏回流提取+旋转蒸发处理法、超声波辅助提取+冷冻干燥处理法分析获得的鹰嘴豆总黄酮含量,确定鹰嘴豆总黄酮的最佳提取及处理方式。将昆明系小鼠随机分为5组,鹰嘴豆总黄酮高、中、低剂量组分别灌胃鹰嘴豆总黄酮60、30、15 mg/(kg·BW),阳性对照组灌胃阿司匹林80 mg/(kg·BW),空白对照组灌胃生理盐水0.1 mL/(10 g·BW),每日给药1次,连续3 d;按照上述分组及给药方案,采用热板舔足法(n=40,每组8只)、温浴甩尾法(n=40,每组8只)和醋酸扭体法(n=40,每组8只)考查不同剂量鹰嘴豆总黄酮对小鼠的镇痛效果。[结果]不同提取及处理方法获得的鹰嘴豆总黄酮含量为:超声波辅助提取+冷冻干燥处理法(51.18 mg/g)>索氏回流提取法(13.16 mg/g)>超声波辅助提取法(4.86 mg/g)>索氏回流提取+旋转蒸发处理法(4.75 mg/g)>微波提取法(3.03 mg/g)>超声波辅助提取+旋转蒸发处理法(0.57 mg/g)。与空白对照组相比,高剂量和低剂量鹰嘴豆总黄酮分别显著(P<0.05)和极显著(P<0.01)延长给药后10、30、60 min小鼠热板舔足反应痛阈,中剂量鹰嘴豆总黄酮可显著(P<0.05)延长给药后10、30 min小鼠热板舔足反应痛阈;中剂量和低剂量鹰嘴豆总黄酮均可极显著(P<0.01)延长给药后2 h小鼠温浴甩尾反应痛阈;高、中、低剂量鹰嘴豆总黄酮均可极显著(P<0.01)减少醋酸致小鼠扭体反应次数,高、中、低剂量组的疼痛抑制率分别为35.44%、35.44%、61.37%,低剂量组的扭体反应次数低于阳性对照组,疼痛抑制率高于阳性对照组。[结论]确定的鹰嘴豆总黄酮最优提取及处理方法是超声波辅助提取+冷冻干燥处理法。不同剂量的鹰嘴豆总黄酮对小鼠均表现出较好的镇痛效果,以低剂量[15 mg/(kg·BW)]鹰嘴豆总黄酮的镇痛效果最好。

超声辅助酶法制备黑水虻抗菌肽的工艺优化

试验旨在探讨黑水虻抗菌肽制备影响因素,优化黑水虻抗菌肽的制备工艺。以提取率和对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌圈直径为指标,筛选出中性蛋白酶为试验用酶;基于单因素试验结果,以超声功率、处理时间、酶解温度和pH等4个因素为自变量,以提取率为响应值,进行4因素3水平响应面优化试验。结果表明,超声功率53 W、超声时间23 min、酶解温度52℃、pH 7.3为黑水虻抗菌肽制备最佳工艺,该工艺抗菌肽制备率为(26.16±0.94)%,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌圈直径分别为(16.82±1.27)mm和(18.71±0.86)mm。结果表明,该工艺下抗菌肽制备率高,抑菌效果良好,能够为黑水虻高附加值产品的产业化开发提供参考。

香榧油提取工艺优化及其微乳制备

为提高香榧(Torreya grandis)油提取率和了解香榧油具体成分,以香榧为试验材料,采用单因素试验,研究料液比、超声功率和超声时间对香榧油提取率的影响;采用响应面法优化香榧油提取工艺,加入不同表面活性剂和助表面活性剂,确定香榧油微乳制备工艺。结果表明,在超声时间25 min、超声功率352 W和料液比1∶15 g/mL的条件下,香榧油提取率为48.92%。GC-MS分析结果表明,香榧油以棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、二十碳二烯酸和神经酸为主。香榧油微乳的制备工艺为以香榧油为油相、无水乙醇为助表面活性剂、PEG-40和Tween-80为表面活性剂,无水乙醇、PEG-40和Tween-80的质量比为3∶1∶2。

安徽池州道地黄精中总黄酮的提取工艺优化和含量测定研究

利用超声提取法对池州黄精中总黄酮进行提取,并对提取条件进行优化,基于硝酸铝-亚硝酸钠比色原理,采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量。最优乙醇体积分数、料液比、超声时间和超声温度分别为80%、1:10、25 min和30℃,该条件下测得黄精样品中总黄酮含量为0.735 mg/g。结果表明优化后的总黄酮提取效率高,建立的紫外-可见分光光度含量测定法精密度高、重复性好,可为池州黄精资源开发提供可行性依据。

响应面法优化甜石榴皮生物碱提取工艺及其抗氧化活性评价

以甜石榴皮为原料,采用超声波辅助法提取生物碱。以生物碱得率为指标,在单因素试验的基础上,通过响应面法优化甜石榴皮生物碱的提取工艺,并评价其抗氧化活性。结果表明:最佳提取工艺为乙醇体积分数32%、超声时间51 min、超声温度39℃、料液比1∶17(g/mL),在此条件下生物碱得率为2.35%。抗氧化试验表明,在一定质量浓度范围内,甜石榴皮生物碱对DPPH自由基和羟基自由基的清除率最高分别为82.32%、64.36%,IC50分别为0.368、0.590 mg/mL,具有较好的抗氧化活性。

响应面法优化提取小米椒木犀草素的工艺

以小米椒为原材料,采用超声辅助提取法,以木犀草素提取率为考察指标,通过单因素试验探究料液比、乙醇浓度、浸提时间和浸提温度对木犀草素提取率的影响,并以响应面分析方法进行工艺优化。结果表明,小米椒中木犀草素的最佳提取工艺条件为浸提温度52.3℃、料液比1∶50、乙醇浓度97%、浸提时间20 min。在此提取条件下提取率为1.641%,与理论值对比,偏差-0.061%。利用牛津杯法测试木犀草素的抑菌活性,结果表明木犀草素提取物对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌均有抑菌效果,对大肠杆菌无抑菌效果。

苦艾中总黄酮的提取工艺优化及抗氧化活性研究

文章旨在优化苦艾的总黄酮提取工艺,并评价其抗氧化生物活性。实验利用NaNO_(2)-Al(NO_(3))3-NaOH比色法测定苦艾提取液的总黄酮含量;在单因素实验的基础上,以总黄酮含量为评价指标,以乙醇体积分数、料液比例、温度和时间为考察因素,采用Box Behnken响应面法优化总黄酮提取工艺并加以验证;同时,使用清除DPPH法测定总黄酮的抗氧化活性。最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数60%,料液比1∶30(g/mL),温度60℃,时长30 min。采用该提取工艺所得提取液的总黄酮含量最高为45.25 mg/mL,总黄酮清除DPPH的最大清除率为86.64%。由此可见,优化总黄酮化合物的超声波辅助提取法稳定可行,具有良好的抗氧化活性。

响应面法优化超声辅助提取烟叶废渣蛋白工艺条件

烟叶废渣提取蛋白是其综合利用途径之一,超声辅助碱提有助于获得更多的烟叶废渣蛋白。在单因素试验基础上,采用响应面法优化烟叶废渣超声辅助提取蛋白工艺。结果表明:当缓冲液pH为10、缓冲液体积为32.77 mL、超声温度为70.9℃、超声时间为46.1 min时,烟叶废渣的蛋白提取量达(19.13±0.21)mg·g^(-1),相比优化前提高了140.6%,该工艺能为再造烟叶脱蛋白提供技术参考。

超声萃取法萃取PVC软质薄膜中增塑剂的可行性

分析了超声萃取法和索氏萃取法萃取PVC软质薄膜中增塑剂的优缺点。通过试验验证了超声萃取法用于气相色谱分析软质PVC薄膜中增塑剂含量和组成的样品前处理过程的可行性,并给出了最佳测试条件。

离子色谱法测定光刻胶中的氰根离子

建立了离子色谱法测定光刻胶中氰根离子的分析方法。光刻胶样品加入超纯水超声提取后,过固相萃取小柱净化,然后上机。经过阴离子色谱柱分离,电化学检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。结果表明:此方法检出限为2.0 ng/g(以1.0 g取样量计算)。在低、中、高浓度的精密度分别为4.7%、2.3%、1.1%。实际样品加标回收率范围为93.7%~104%。该方法操作简单、快速、灵敏度和准确度高,可用于光刻胶中氰根离子的定性与定量测定分析。