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HFIP-catalyzed highly diastereoselective formal[4+2]cyclization to synthesize difluorinated multisubstituted chromans using difluoroenoxysilanes as C2 synthons
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作者 Jinshan Li Wenxue Xi +4 位作者 Saimei Liu Yaqi Yang Jianguo Yang Hanfeng Ding Zhiming Wang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2022年第6期3007-3011,共5页
A hexafluoroisopropanol(HFIP)-catalyzed highly diastereoselective formal[4+2]cyclization between ortho-hydroxyphenyl para-quinone methides and difluoroenoxysilanes is developed.This tandem protocol provides a simple a... A hexafluoroisopropanol(HFIP)-catalyzed highly diastereoselective formal[4+2]cyclization between ortho-hydroxyphenyl para-quinone methides and difluoroenoxysilanes is developed.This tandem protocol provides a simple and straightforward approach to assemble diverse multiply functionalized difluorinated chromans with high to excellent diastereoselectivity by employing difluoroenoxysilane as a new C2 synthon. 展开更多
关键词 Difluorinated chromans [4+2]Cyclization Difluoroenoxysilanes hfip catalysis DIASTEREOSELECTIVITY
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HFIP-promoted catalyst-free cascade reactions for the synthesis of biologically relevant 3,3-di(indolyl)indolin-2-ones from indoles and isatins
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作者 Xiaohan Yuan Shuai Wang +2 位作者 Jialing Cheng Bin Yu Hong-Min Liu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2020年第9期2465-2468,共4页
The first HFIP-promoted catalyst-free cascade reactions for the synthesis of biologically relevant 3,3-di(indolyl)indolin-2-ones(27 examples,up to 98% yield) from readily available indoles and isatin derivatives are d... The first HFIP-promoted catalyst-free cascade reactions for the synthesis of biologically relevant 3,3-di(indolyl)indolin-2-ones(27 examples,up to 98% yield) from readily available indoles and isatin derivatives are described.This protocol shows well tolerance of different functional groups and features mild reaction conditions such as short reaction time(~1 h),no usage of catalyst,easy operation and product isolation.Of particular intere st is the formation of two C-C bonds and one all-carbon quaternary center.This protocol could serve as an alternative strategy to synthesize biologically important 3,3-di(indolyl)indolin-2-ones for biological testing. 展开更多
关键词 INDOLES ISATINS hfip Catalyst-free synthesis 3 3-Di(indoly)indolin-2-ones
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Detection of phthalates migration from disposable tablewares to drinking water using hexafluoroisopropanol-induced catanionic surfactant coacervate extraction 被引量:5
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作者 Cao Li Jia Xu +1 位作者 Dan Chen Yuxiu Xiao 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS 2016年第5期292-299,共8页
Hexafluoroisopropanol(HFIP)-induced sodium dodecyl sulfate/dodecyltrimethylammonium bromide(SDS/DTAB) catanionic surfactant coacervate extraction method coupled with high performance liquid chromatography(HPLC) was us... Hexafluoroisopropanol(HFIP)-induced sodium dodecyl sulfate/dodecyltrimethylammonium bromide(SDS/DTAB) catanionic surfactant coacervate extraction method coupled with high performance liquid chromatography(HPLC) was used to detect the migration of phthalates from disposable tablewares to drinking water. The concentration factors are larger than 82 and extraction recoveries over 53% for water samples spiked with 100 or 200 ng/m L phthalates. Limit of detection is in the range of 1.0–2.6 ng/m L.Good linearity with correlation coefficients larger than 0.9985 is obtained in the concentration of20–1500 or 40–3000 ng/m L. Relative recoveries are from 82.4% to 123.6% for water samples spiked with30/60, 250/500, and 1500/3000 ng/m L phthalates, respectively. Relative standard deviations(RSDs) are0.4%–7.4% for intraday precision(n = 5) and 0.6%–7.8% for interday precision(n = 3). Four of studied phthalates are found in the drinking water samples prepared from four kinds of tablewares. 展开更多
关键词 PHTHALATES MIGRATION DISPOSABLE tableware hfip-induced SDS/DTAB COACERVATE EXTRACTION HPLC
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七氟烷在小鼠中的代谢研究 被引量:2
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作者 杨小霖 Edmond Eger +1 位作者 Eger Manohar Sharma 《四川医学》 CAS 2012年第11期1884-1886,共3页
目的探讨吸入麻醉药七氟烷是否能在小鼠肝及脑组织中进行生物转化,并对其代谢产物六氟异丙醇(HFIP)进行测定。方法在七氟烷麻醉下,取小鼠部分肝及全部脑组织,将其匀浆后于密闭空针中分别加入0.5%、1%及3%七氟烷于37℃恒温箱中孵育6h,分... 目的探讨吸入麻醉药七氟烷是否能在小鼠肝及脑组织中进行生物转化,并对其代谢产物六氟异丙醇(HFIP)进行测定。方法在七氟烷麻醉下,取小鼠部分肝及全部脑组织,将其匀浆后于密闭空针中分别加入0.5%、1%及3%七氟烷于37℃恒温箱中孵育6h,分别于0、1、2、4、6h测定气相中HFIP浓度。结果在对小鼠肝脏组织匀浆的孵育中,3种七氟烷孵育浓度均检测出HFIP,且以0.5%七氟烷孵育时HFIP含量最高。在对小鼠脑组织匀浆的孵育中,当七氟烷浓度为0.5%及1%时检测出HFIP,且前者高于后者,但当七氟烷孵育浓度为3%时,未能检出HFIP。结论七氟烷能在小鼠肝及脑组织中代谢分解成HFIP,但随着七氟烷孵化浓度的增加,HFIP的生成却减少。 展开更多
关键词 七氟烷 六氟异丙醇 生物转化 小鼠
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六氟异丙醇对I型胶原分子结构完整性的影响 被引量:2
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作者 郑少东 胡杨 +2 位作者 但年华 但卫华 琚海燕 《中国皮革》 CAS 北大核心 2014年第17期23-26,30,共5页
六氟异丙醇(HFIP)通常作为制备I型胶原纳米纤维的溶剂,然而,其对I型胶原分子结构的影响还需全面的论证。以HFIP为溶剂,配制质量浓度为3%、5%、7%的I型胶原溶液,室温(约20℃)下搅拌3d,冷冻干燥制得准变性胶原(PDC)。采用凝胶电泳法、紫... 六氟异丙醇(HFIP)通常作为制备I型胶原纳米纤维的溶剂,然而,其对I型胶原分子结构的影响还需全面的论证。以HFIP为溶剂,配制质量浓度为3%、5%、7%的I型胶原溶液,室温(约20℃)下搅拌3d,冷冻干燥制得准变性胶原(PDC)。采用凝胶电泳法、紫外光谱法、傅里叶红外光谱法、热重法、超灵敏差式扫描量热法和X射线衍射法,对PDC分子结构进行表征。结果显示:HFIP的2个三氟甲基有助于打破疏水作用的联系,HFIP的醇羟基有助于打断I型胶原的氢键,使其三股螺旋结构遭到破坏,分子间氢键作用减弱,形成了与明胶不同的多肽链聚集结构,HFIP中的酸性二级醇羟基降低了I型胶原的热变性温度,且热稳定性均降低。结果表明,HFIP可能不适合作为I型胶原的良溶剂。 展开更多
关键词 I型胶原 六氟异丙醇 三股螺旋结构
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超分子溶剂液液微萃取-超高效液相色谱法检测萘敏维滴眼液中的防腐剂尼泊金乙酯
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作者 粟雯 张丹 +3 位作者 吴雅雯 钟奇 蒋旭东 龙浩 《邵阳学院学报(自然科学版)》 2022年第5期75-81,共7页
目的 建立了超分子溶剂液液微萃取联用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)法检测萘敏维滴眼液中的防腐剂尼泊金乙酯(ethylparaben, EP)。方法 以正辛醇为萃取剂、水和六氟异丙醇(hexafluoroisopropanol, HF... 目的 建立了超分子溶剂液液微萃取联用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)法检测萘敏维滴眼液中的防腐剂尼泊金乙酯(ethylparaben, EP)。方法 以正辛醇为萃取剂、水和六氟异丙醇(hexafluoroisopropanol, HFIP)为分散剂组成的新型萃取剂位于溶剂体系下层,有利于实现对极性较大的EP的萃取。结果 在最佳萃取条件(2%正辛醇、6%HFIP、涡旋3 min、离心2 min)下,EP的萃取率最高。EP在0.01~20 mg/L范围内方法的线性关系良好(R~2=0.999 1),最小检出量为1.2μg/L,日内精密度为4.82%,日间精密度为3.21%。结论 结合UPLC法可定量检测萘敏维滴眼液中的防腐剂EP,方法绿色环保,处理过程简单快速。 展开更多
关键词 超分子溶剂 液液微萃取 EP hfip 正辛醇 萘敏维滴眼液
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精氨酸激酶在六氟异丙醇溶液中结构与活性的变化:去折叠平衡态中间体存在的证据 被引量:1
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作者 李海龙 马勇 +1 位作者 李杰 史锋 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期565-569,575,共6页
利用内源荧光、1-苯氨基萘-8-磺酸(ANS)荧光、远紫外-圆二色光谱以及酶活力测定等手段研究了精氨酸激酶在1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇(HFIP)溶液中变性后结构与活性的变化.为避免蛋白质聚沉的出现,实验中采用的变性剂浓度低于8... 利用内源荧光、1-苯氨基萘-8-磺酸(ANS)荧光、远紫外-圆二色光谱以及酶活力测定等手段研究了精氨酸激酶在1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇(HFIP)溶液中变性后结构与活性的变化.为避免蛋白质聚沉的出现,实验中采用的变性剂浓度低于8%.当六氟异丙醇浓度为0.5%~1.5%时,蛋白质的二级结构和内源荧光发射峰位都没有发生明显的变化,而外源ANS荧光强度则显著增强.继续提高变性剂浓度至6%后,内源荧光发射峰位明显红移、二级结构含量增大、外源荧光减弱、酶活力完全丧失.内源荧光和外源ANS荧光的变化证明:在0.5%~1.5%六氟异丙醇浓度范围内,蛋白质分子以一种结构相对稳定并类似于天然蛋白结构的熔球态中间体的状态存在.这种熔球态中间体也是精氨酸激酶在去折叠过程中出现的一个平衡态中间体. 展开更多
关键词 精氨酸激酶 六氟异丙醇 熔球态 平衡态中间体
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甲基丙烯酸六氟异丙酯酸度测定方法的研究
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作者 杨箭 刘宏健 +1 位作者 赵卫娟 孙小波 《有机氟工业》 CAS 2015年第1期3-5,29,共4页
甲基丙烯酸六氟异丙酯(HFIP-M)是一种无色透明液体,酸度对其质量有重要影响。通过实验探索了甲基丙烯酸六氟异丙酯酸度的测定方法,采用了3种常用的方法测定酸度:1)用电位法指示滴定终点,滴定中采用自动电位滴定仪;2)用指示剂目测滴定终... 甲基丙烯酸六氟异丙酯(HFIP-M)是一种无色透明液体,酸度对其质量有重要影响。通过实验探索了甲基丙烯酸六氟异丙酯酸度的测定方法,采用了3种常用的方法测定酸度:1)用电位法指示滴定终点,滴定中采用自动电位滴定仪;2)用指示剂目测滴定终点;3)先用水或饱和氯化钠水溶液将试样中的酸萃取入水相,然后用碱滴定法在水溶液中测定其酸度。对比上述3种方法,结果表明:方法 1其滴定曲线突跃明显,且很好地避免了手动滴定时终点判断误差;用方法 2试验的3种指示剂中甲基红在滴定终点有较明显的颜色变化,且结果与电位滴定法测定的结果吻合;方法 3经试验表明,采用饱和氯化钠溶液作萃取剂,能明显改善分离效果,但经分离后的测定结果偏低,且此方法操作过程长而繁琐。 展开更多
关键词 碱滴定法 甲基丙烯酸六氟异丙酯 酸度
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六氟异丙醇的研究进展 被引量:6
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作者 冯东东 粟小理 张文渊 《有机氟工业》 CAS 2005年第4期3-5,共3页
六氟异丙醇是一种重要的含氟精细化学品,可通过六氟丙酮催化还原或者MPV反应制备。六氟异丙醇可用于制备含氟表面活性剂、含氟乳化剂、含氟医药等多种高端化学品以及作为特殊的溶剂,近年来受到越来越多的关注。
关键词 六氟丙酮 六氟异丙醇 催化还原 MPV 应用
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Three-component one-pot synthesis of 1,2,3,4-tetrahydroquinoline derivatives in hexafluoroisopropanol 被引量:1
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作者 Jie Zhou Bai Ling Xu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2008年第8期921-924,共4页
代替的芳香的胺,乙醇 glyoxylate 和本甲基 vinylcarbamate 或 N-benzyloxycarbonyl 2-pyrroline 的一个壶 aza-Diels-Alder 反应在 hexafluoroisopropanol 被进行,提供在中等收益的需要的 1,2,3,4-tetrahydroquinline 衍生物。
关键词 四氢喹啉 六氟环氧丙烷 化学元素 合成方法
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六氟异丙醇的合成研究 被引量:2
11
作者 冯东东 粟小理 《有机氟工业》 CAS 2007年第3期23-26,共4页
六氟异丙醇是一种重要的含氟中间体,可用于医药中间体和作为理想的聚合物溶剂。采用液相催化加氢法,将六氟丙酮(HFA)三水化合物催化加氢合成六氟异丙醇。研究结果表明,在100℃、1.0MPa的反应条件下,反应时间为22h时HFA转化率为98.87%,... 六氟异丙醇是一种重要的含氟中间体,可用于医药中间体和作为理想的聚合物溶剂。采用液相催化加氢法,将六氟丙酮(HFA)三水化合物催化加氢合成六氟异丙醇。研究结果表明,在100℃、1.0MPa的反应条件下,反应时间为22h时HFA转化率为98.87%,还原选择性为97.87%。催化剂经过预处理48h后,相同反应条件下可在5h完成98.98%的转化率,还原选择性提高为98.90%。 展开更多
关键词 催化加氢 六氟丙酮 六氟异丙醇
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六氟异丙醇在难溶性多肽圆二色谱检测中的应用
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作者 谢锦 费欢 +1 位作者 张晓娴 邱郑 《药物生物技术》 CAS 2023年第1期42-44,共3页
二级结构是多肽药物发挥药理活性的重要基础,圆二色谱法是测定多肽二级结构最常用的方法,但一些难溶性多肽在检测中往往会遇到溶解度低和溶剂吸收干扰等困难。为了解决难溶性多肽在圆二色谱测定中溶剂选择的困难,文章从溶剂特性及原理出... 二级结构是多肽药物发挥药理活性的重要基础,圆二色谱法是测定多肽二级结构最常用的方法,但一些难溶性多肽在检测中往往会遇到溶解度低和溶剂吸收干扰等困难。为了解决难溶性多肽在圆二色谱测定中溶剂选择的困难,文章从溶剂特性及原理出发,提出使用六氟异丙醇作为难溶性多肽的圆二色谱溶剂,并通过对多肽在纯六氟异丙醇及其与PBS混合溶剂的溶解实验和圆二色谱检测,验证了难溶性多肽在上述溶剂中溶解度较高,溶液均一且透明。CD图谱中多肽二级结构特征峰显著、稳定、结构信息充足,且未产生明显的溶剂吸收干扰。这些结果证明了六氟异丙醇可以作为难溶性多肽的良好溶剂,为其圆二色谱检测提供一种新的溶剂选择。 展开更多
关键词 六氟异丙醇 多肽 圆二色谱 二级结构 溶解度 吸收干扰
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水中微囊藻毒素的氧化水解产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸的气相色谱-质谱检测研究 被引量:3
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作者 沈菊芳 房新宇 +1 位作者 戴艺 卢大胜 《环境与职业医学》 CAS 北大核心 2013年第11期880-883,共4页
[目的]采用衍生化建立一个便捷和高效的水中微囊藻毒素(MC)氧化产物2-甲基-3-甲氧基4苯基丁酸(MMPB)气相色谱-质谱仪联用(GC-MS)的检测方法。[方法]高锰酸钾氧化水样,正己烷萃取,浓缩,六氟异丙醇-二乙胺N,N-二异丙基碳酰二亚... [目的]采用衍生化建立一个便捷和高效的水中微囊藻毒素(MC)氧化产物2-甲基-3-甲氧基4苯基丁酸(MMPB)气相色谱-质谱仪联用(GC-MS)的检测方法。[方法]高锰酸钾氧化水样,正己烷萃取,浓缩,六氟异丙醇-二乙胺N,N-二异丙基碳酰二亚胺(HFIP.DIC)衍生化,GC-MS检测,内标法定量。[结果]通过对水样氧化水解和MMPB衍生化条件的优化,以GC-MS检测MMPB的方法检测限(MDL)为0.101gg/L(浓度均以总MC计),线性范围为0.2~10.0μg/L,具有良好的准确度(80%-120%)、精密度(RSD〈15%)和重复性(RSD〈15%),样品监测浓度水平为〈0.101~3.090μg/L。[结论]本方法对水中MC总量的分析提供了快速、简便、可靠的方法,能用于对日常水质中MC总量的监测分析研究。 展开更多
关键词 微囊藻毒素 2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸 六氟异丙醇-二乙胺N N-二异丙基碳酰二亚胺 衍生化 气相色谱一质谱仪
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