HILIC-ELSD法测定岩藻聚糖硫酸酯中岩藻糖

目的 建立一种简便、高效、准确的测定岩藻聚糖硫酸酯中岩藻糖的方法.方法 采用超声处理（300 W 100％,20℃,20 min）;三氟乙酸（4 mol/mL）水解（110℃、2h）;亲水作用色谱-蒸发光检测（HILIC-ELSD）法检测,Waters XBridgeTMAmide（150 mm×4.6 mm,3.5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水-氨水（90∶10∶0.2）,体积流量1mL/min,柱温60℃.结果 岩藻糖的线性范围为0.100 4～1.004 mg/mL （r=0.999 4）,平均加样回收率95.22％（n=6,RSD=1.16％）.结论 该方法简便、快速、准确,为岩藻聚糖硫酸酯的定量分析和质量评价研究提供了依据.

不同干燥温度对潞党参药材中游离糖及多糖的影响

目的建立基于亲水相互作用色谱-高效液相色谱法测定潞党参中游离果糖、蔗糖含量的方法,并考察不同温度干燥温度处理对潞党参药材中果糖、蔗糖以及多糖含量的影响。方法建立了亲水相互作用色谱-高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HILIC-ELSD)的方法测定不同温度干燥的潞党参中果糖、蔗糖含量,用苯酚-硫酸法测定不同温度干燥的潞党参中多糖含量。结果果糖、蔗糖色谱峰能很好分离;果糖含量高低顺序:常温阴干≈40℃烘干>60℃烘干;蔗糖含量高低顺序:常温阴干>40℃烘干>60℃烘干;多糖含量高低顺序:60℃烘干>40℃烘干≈常温阴干。结论该HILIC-ELSD法操作简便,重复性、分离度好,可用于党参中果糖、蔗糖含量测定;不同温度干燥的潞党参中果糖、蔗糖及多糖含量存在差异,且显现出不同变化趋势,该研究结果可为潞党参药材质量评价提供科学参考。

亲水作用色谱-蒸发光散射检测保健食品中三种支链氨基酸的含量

建立了亲水作用色谱-蒸发光散射（HILIC-ELSD）法直接测定保健食品中L-亮氨酸、L-异亮氨酸和L-缬氨酸三种支链氨基酸（BCAA）含量的分析方法。采用Merck ZIC-HILIC色谱柱（150×4.6mm,5μm）。流动相为乙腈-20mmol/L乙酸铵溶液（体积比70∶30）,等度洗脱,流速1.2mL/min。在漂移管温度50℃,雾化氮气压力0.3MPa的条件下,20min内可完成三种目标支链氨基酸的分离测定。所测三种支链氨基酸的线性关系良好,平均回收率在96.96%～109.32%之间。该方法不需要衍生,检测过程简单方便,能够准确快速地测定批量样品中支链氨基酸的含量。

亲水作用色谱-蒸发光散射法测定核桃乳中糖醇含量及其热稳定性研究

建立了亲水作用色谱-蒸发光散射法同时测定核桃乳中木糖醇、赤藓糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇的含量,并研究了在121℃下,pH和加热时间对4种糖醇热稳定性的影响。结果表明:赤藓糖醇和木糖醇在0.08~1.25 mg/mL范围内线性良好,山梨糖醇和麦芽糖醇在0.05~1.45 mg/mL范围内线性良好,精密度RSD<3.5%(n=6),加标回收率为96.9%~103.1%;木糖醇、赤藓糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇在121℃加热条件下稳定性较好,加热残留率为83.03%~99.72%,4种糖醇的热稳定性随pH的增加而提高,随加热时间的延长而降低,且赤藓糖醇、麦芽糖醇、木糖醇的热稳定性要优于山梨糖醇。

HILIC-HPLC-ELSD测定山药中尿囊素的含量

目的：建立山药中尿囊素的HILIC-HPLC-ELSD含量测定方法。方法：色谱柱为Waters XBridge HILIC（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（85∶15）;流速为0.8 ml·min^-1;雾化压力：40 psi;漂移管温度：80℃;雾化器温度：50℃。结果：尿囊素在1.5-7.5μg范围内线性关系良好（r=0.998 1）,线性方程为Y=1.67X＋2.35,检出限为25 ng,平均回收率为99.9%,RSD=0.72%（n=9）。结论：该方法简单、可靠,可用于山药中尿囊素的质量控制。

黄精炮制品多糖多元指纹图谱的建立及化学模式识别

目的构建黄精炮制品多糖的酶水解产物指纹图谱,结合化学计量学方法评价不同蒸晒次数黄精炮制品多糖的差异。方法采用糖苷酶水解,结合高效薄层色谱(high thin-layer chromatography,HPTLC)、亲水作用色谱-高效液相色谱-蒸发光检测器(hydrophilic interaction liquid chromatography-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HILIC-HPLC-ELSD)和超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(ultra high pressure liquid chromatographyquadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UHPLC-QTOF/MS)对相应的酶解产物进行高效分离和检测。由此产生的自下而上的指纹图谱反映了黄精炮制品多糖的变化,通过相似度和偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)对指纹图谱进行综合评价。结果HPTLC分析发现,果糖随着蒸晒次数的增加逐渐降低,结合色谱分析发现,六蒸六晒和十二蒸十二晒为黄精炮制过程中的转折点。同时根据酶水解中寡糖的变化,利用相似度和PLS-DA对不同蒸晒次数的黄精炮制品进行了清晰的聚类。结合UHPLC-QTOF/MS分析表明,不同蒸晒次数黄精炮制品中含有蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖及蔗果八糖。结论基于酶解法分析不同蒸晒次数样品的质量动态变化,结合所建立的多元指纹图谱,进一步阐释了不同蒸晒次数黄精炮制品的科学内涵。

茵栀黄注射液中助溶剂葡甲胺2种含量测定方法比较

目的:建立并比较2种测定茵栀黄注射液中助溶剂葡甲胺含量的方法。方法:分别采用高效液相色谱-质谱联用法和亲水相互作用色谱法测定茵栀黄注射液中葡甲胺的含量。液质联用法以氨基葡萄糖为内标,采用Shim-pak VP-ODS(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(35∶65),大气压化学离子化,选择性正离子方式检测。亲水相互作用色谱法采用Waters XBridge Amide(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol.mL-1乙酸铵溶液(95∶5),蒸发光散射检测器检测。结果:2种方法测定葡甲胺的线性关系均良好,均具有较强的专属性和重复性,平均回收率分别为100.2%和98.8%。结论:2种方法均可作为茵栀黄注射液中葡甲胺的含量测定方法,但各有优势。

亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用法同时测定巴戟天中5种低聚糖的含量

目的:采用亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用法同时测定巴戟天中蔗糖、蔗果三糖、耐斯糖、1F-果呋喃糖基耐斯糖、巴戟甲素5种低聚糖的含量。方法:采用Waters XBridgeTMAmide(4.6 mm×150 mm,3.5μm)亲水性作用色谱柱;以乙腈(A)-0.2%三乙胺溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.8 mL·min-1;柱温40℃;以Waters 2424 ELSD检测,漂移管温度90℃,气压275.79 kPa。结果:5种低聚糖分别在2.128～21.28μg(r=0.999 3),1.864～18.64μg(r=0.999 6),1.92～19.2μg(r=0.999 8),1.912～19.12μg(r=0.999 5),2.368～23.68μg(r=0.999 4)线性关系良好,其回收率在92.81%～102.8%(n=6)。结论:该方法简单、准确,具有良好的重复性,为有效评价巴戟天药材的质量提供了分析方法。

基于HILIC技术的仙灵骨葆胶囊中间体及成品HPLC-ELSD指纹图谱

对15批仙灵骨葆胶囊中间体和20批成品进行HPLC-ELSD指纹图谱分析,采用Welch Ultimate~?HILIC-NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,ELSD为检测器,分别建立了HPLC-ELSD指纹图谱。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》,分别确定了8个和9个色谱峰作为仙灵骨葆中间体和成品指纹图谱的共有峰。该方法简便易行,可用于仙灵骨葆胶囊生产控制,为建立更全面的质控标准提供依据。

超高效亲水作用色谱-蒸发光散射检测牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液中牛磺酸的含量

建立了超高效亲水作用色谱-蒸发光散射(UP-HILIC-ELSD)检测牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液中牛磺酸含量的方法。样品采用乙腈-水稀释,在超高效酰胺基(Amide)亲水作用色谱柱中分离,乙腈-水为流动相,梯度程序洗脱,蒸发光检测器测定。牛磺酸绝对质量在2.5～100 ng时浓度与峰面积响应呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9998,方法定量限为5 ng,回收率在98.9%～100.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.1%。与反相-液相色谱法对比测定了市售药品及保健品中牛磺酸的含量,表明本方法能准确、快速地测定批量样品中牛磺酸的含量。

蒸发光散射法测定妥布霉素滴眼液中氯离子含量

目的建立亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联法(HILIC-ELSD)测定妥布霉素滴眼液中氯离子含量的方法。方法采用ZIC?-HILIC亲水作用色谱柱(硅胶基质的两性离子柱)进行分离,以乙腈∶50 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,以Waters 2424 ELSD检测,漂移管温度90℃,喷雾加热50%,载气压力为30 psi,信号增益为50。结果妥布霉素滴眼液中的氯离子在84.96~339.83μg·mL^(-1)(r=0.999 3)范围内呈良好的线性关系,其平均回收率为98.18%,RSD为0.75%(n=6)。结论该方法简便、准确度高、灵敏度高且具有良好的重现性,可用于药物制剂中氯离子的含量测定。

亲水作用色谱–蒸发光散射法测定甲基纤维素中氯离子

目的建立亲水作用色谱–蒸发光散射(HILIC-ELSD)法测定甲基纤维素中氯离子。方法采用Thermo Acclaim Trinity P1 HILIC色谱柱(100 mm33.0 mm,3μm);流动相:乙腈–20 mmol/L乙酸铵水溶液(60∶40)(乙酸调p H 5.0);体积流量:0.8 mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;检测器漂移管温度105℃;氮气流量3.5 L/min。结果氯离子在1～10μg/mL与峰面积呈良好的对数线性关系,氯离子的最低检出质量浓度为0.5μg/mL;平均回收率为99.4%,RSD值为1.6%。结论此方法精密度好,回收率高,操作简单,能够准确测定甲基纤维素样品中的氯离子。