基于生物碱指纹图谱和多组分定量分析的吴茱萸质量评价

目的建立吴茱萸生物碱类成分HPLC指纹图谱,测定其中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱3个生物碱的含量,并结合聚类分析对不同产地吴茱萸进行质量评价。方法采用HPLC法,以吴茱萸碱为参照,绘制11批吴茱萸的指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析;采用HPLC测定3个生物碱类成分的含量。结果建立了吴茱萸HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认出4个峰,与对照指纹图谱的相似度在0.898~0.996之间,不同产地的吴茱萸所含生物碱类成分种类和数量基本一致,3个生物碱类成分的含量在较大范围内波动较大。11批样品可聚为3类。结论该方法简单、可靠、重复性良好,可有效、全面用于吴茱萸质量的评价。

HLPC法在测定清火栀麦胶囊中桅子苷含量的探讨

目的建立清火栀麦胶囊中栀子苷的含量测定方法。方法采用HLPC法．YMC—PaekODS—A（250mm×4．6mm5μg）色谱柱。流动相为乙腈-水（15：85），流速为1．0ml／min，检测渡长为238nm。结果进样量在0.2-20μg范围内线性关系良好（r=0．9992），平均加样回收率为98．66％RSD=0．64％，n=5。结论该方法精度高，结果准确，重现性好，可用于清火栀麦胶囊的质量控制。

HLPC测定制剂中盐酸左旋咪唑的含量

采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸左旋咪唑的含量。色谱柱用 CLC- ODSC1 8( 5μm,4.6mm× 1 50 mm) ,柱温为室温 ,流动相为甲醇 -水 (用冰醋酸调 p H至 4.5) =65∶ 35,检测波长2 54nm,流速 1 ml/min。方法的线性范围为 4.0～ 64.0μg/ml,r=0 .9996,样品回收率为 1 0 1 .1 %RSD为 0 .36%。该法与经典非水滴定法比较 。

HLPC法测定青海不同产区冬虫夏草腺苷含量

目的:评价青海省不同产地冬虫夏草药材的内在质量。方法:以高效液相色谱法测定来源于10个产地的冬虫夏草腺苷的含量。结果:10个产地冬虫夏草的腺苷含量范围在0.011%~0.065%,其中玉树冬虫夏草腺苷含量最高为0.065%,其次是果洛为0.041%,化隆、民和及互助三地产冬虫夏草腺苷含量稍高于2010版《中国药典》标准。结论:不同产地冬虫夏草的腺苷含量不同,以玉树、果洛两地冬虫夏草品质较优。

用HLPC算法估计共振峰参数的精度研究

LPC在非基音同步情况下是一种有偏估计算法,用于共振峰参数估计时误差较大。同态线性预溯编码(HLPC)算法在任何情况下都是无偏的。本文定量研究了不同条件下两种算法的共振峰参数估计精度,实验证实,任何情况下HLPC算法的估计精度都优于或远优于LPC算法。

HPLC-MS/MS法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素

目的建立液相色谱-质谱联用法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素的研究方法,为龙胆泻肝丸的质量控制提供技术依据。方法采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^(-1)乙酸铵)-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL·min-1,进样量为5μL。在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测方式测定,外标法定量。结果马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素线性关系良好,线性范围分别为9.5~94.9 ng·mL^(-1)、10.0~99.7 ng·mL^(-1),r均大于0.9950。马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素平均回收率大蜜丸分别为81.89%(RSD=8.55%)、84.34%(RSD=8.67%);小蜜丸分别为82.19%(RSD=7.63%)、96.05%(RSD=6.18%);浓缩丸分别为67.99%(RSD=6.70%)、94.98%(RSD=5.01%);水丸分别为75.98%(RSD=11.37%)、93.88%(RSD=6.01%)(n=18)。结论该方法操作简单,结果可行,可快速测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素含量。

苦豆子颗粒剂质量标准研究

研究建立苦豆子颗粒的质量标准。采用TLC法对苦豆子颗粒进行定性鉴别;采用酸性染料比色法测定苦豆子颗粒中总生物碱含量;采用HLPC法对苦豆子颗粒中有效成分槐定碱进行含量测定,并进行方法学考察。结果显示,TLC图谱中苦豆子颗粒在与氧化苦参碱和槐定碱对照品相应位置上呈现相同颜色的斑点,阴性样品无干扰。采用酸性染料比色法测定总生物碱含量,选定415 nm为最大吸收波长,槐定碱在10~80μg/mL范围内线性关系良好,有效成分在90 min内稳定性良好,重现性较好,平均回收率为98.1%,RSD为2.2%。HPLC法测定槐定碱含量,槐定碱在25~250μg/mL范围内线性关系良好,有效成分在24 h内稳定性良好,重现性好,平均加样回收率为100.2%,RSD为2.5%。所建立的方法简便准确、专属性强、重现性好,为苦豆子颗粒建立了有效可行的质量控制体系。

考虑风险偏好的虚拟电厂优化运行方法研究

针对传统电厂运行风险较大、输出功率较低的问题,采用高效液相色谱法(HPLC)将不同色谱标记风险等级,采用自动标识方式减轻人工压力,使设备运行更容易识别。利用广度优先遍历算法(BFS)将电厂不同状态设定函数体系,计算出虚拟电厂运行节点风险值,为控制室提供数据支撑。试验表明,设计虚拟电厂风险优化系统电厂电压最高达到50 kV,运行功率最高为184 kW,算法测算的设备风险裕度为3.0%,大大提高了优化能力。

HPLC/MS法测定全血中大隆和氟鼠酮的研究

目的：建立全血中同时测定大隆、氟鼠酮的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法：血液样品经乙酸乙酯提取后，采用XDBC18柱（150mm×2．1mm×5pm）；流速：500μl/min；柱温：30℃；流动相：甲醇＋0．2％乙酸（88＋12，v／v）；通过电喷雾电离离子化在选择离子监测（SIM）模式下测定，定量分析离子大隆m／z：523[M—H]^-；氟鼠酮m／z：541[M-H]^＋，外标法定量。结果：在0．005-1．0mg／L范围内两者均呈良好的线性关系，大隆、氟鼠酮的平均回收率分别为91．9％和87．6％，RSD分别为5．0％和5．1％，定量检出限分别为0．062和0．051ng。结论：本方法简便、灵敏、重现性好、特异性强，能满足大隆和氟鼠酮中毒病人的诊断要求。

基于液质联用技术艾滋病病毒携带者、艾滋病患者脾肺气虚证者尿液的代谢组学研究

目的探讨艾滋病病毒携带者、艾滋病患者(HIV/AIDS)脾肺气虚证者尿液的代谢组学特征。方法采用液质联用技术结合主成分分析方法分析、比较12例HIV/AIDS脾肺气虚证者和8例健康对照者的尿液代谢产物代谢谱的差异。结果与健康对照组相比较,HIV/AIDS脾肺气虚证者尿液相关代谢产物发生了显著的变化,两组的数据在得分图中实现了准确的分类。结论运用液质联用技术结合PCA模式识别分析的代谢组学研究方法可以将HIV/AIDS脾肺气虚证者的尿液代谢轮廓与健康对照组进行良好的区分,可以为HIV/AIDS脾肺气虚证的诊断提供一定的客观依据。

复方中药《抗衰灵》中三种主要成份HPLC法含量测定研究

本文采用高压液相色谱法,测定了复方中药制剂《抗衰灵》中的三种主要成份大黄素、槲皮素、二苯乙烯甙的含量.结果表明,此方法简便、快速、准确、稳定、可用于控制中药《抗衰灵》的质量.

芦荟叶肉组织糖的高效液相色谱分析

芦荟叶肉组织糖的高效液相色谱分析高文远肖培根（中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所北京１０００９４）芦荟ＡｌｏｅｖｅｒａＬ．ｖａｒ．ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ（Ｈａｗ．）Ｂｅｒｇ为百合科多年生肉质草本药用植物，有清热导积、通便、杀虫、通经的功能。除传...

HPLC法测定三七总皂苷中3种皂苷的含量

目的建立三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱采用菲罗门GeminiC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相A为水;B为乙腈;梯度洗脱条件为:0～5min(23∶77),5～10min(23～25∶77～75),10～35min(25～40∶75～60),35～36min(40～23∶60～77),36～40min(23∶77);检测波长203nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在25.03～150.2mg·mL-1,101.6～609.6mg·mL-1,104.7～628.2mg·mL-1范围内线性关系良好,r均为0.9999,方法重复性及回收率均符合要求。结论本法简便、准确、快捷,适用于对三七总皂苷中3种成分含量的同时测定。

液质联用技术及其应用

液质联用技术由于将液相色谱与质谱联用,体现了其他方法不可代替的优势。本文主要介绍了液质联用技术在食品安全、医药和环境方面的应用。

不同品种柴胡药效学及其质量控制

目的：探讨不同品种柴胡对胃肠动力的作用，筛选出作用较优者应用于临床，并采用高效液相色谱（High performance liquid chromatography,HPLC)法对其质量进行监控。方法：（1）选南柴胡与北柴胡，以大分子色素葡聚糖蓝（BD）2000为胃肠道标记物，以胃内色素残留率及小肠推进比为指标。比较2味药对小鼠胃肠推进功能的作用。（2）2将不同品种的柴胡分别在同一色谱条件进行HPLC检测，确定其特征性HPLC图谱（即指纹图谱）。结果：北柴胡的胃内色素残留率及小肠推进比与阴性对照组相比有显著差异。而南柴胡与阴性对照组相比，差异无显著（P＞0．05）。HPLC检测结果发现：不同品种的柴胡在同一色谱条件下检出的成分不完全相同，即使是相同成分在不同品种的药味中含量也不同。结论：北柴胡有较强的促胃肠动力作用；不同品种的柴胡HPLC图谱并不完全相同。

烤鳗中氟喹诺酮类多残留检测方法的研究

目的：建立烤鳗中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星、司帕沙星5种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法：样品经磷酸盐缓冲液提取后,用固相萃取小柱进行净化、浓缩,Cloversil-C18柱（150 mm×4.6 mm i.d.,5μm）分离;流速：0.5 ml/min;流动相：甲醇/乙腈/0.2%甲酸（15/15/70,v/v/v）;采用选择离子监测（SIM）技术在电喷雾电离（ESI）正离子模式下检测,质谱定量离子氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星、司帕沙星分别为m/z：：361.8[M＋H]^＋、331.8[M＋H]^＋、359.8[M＋H]^＋、399.8[M＋H]^＋和392.8[M＋H]＋。结果：5种被测化合物在0.50～100.0μg/kg范围内均呈良好的线性关系,回收率大于98.6%,RSD均小于7.0%,检出限为0.5μg/kg。结论：本法简便、灵敏、重现性好、特异性强,是烤鳗中5种氟喹喏酮残留检测的有效方法。

养血清脑胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法测定

目的运用HLPC法对养血清脑胶囊中芍药苷的含量进行测定。方法运用HLPC法,YMC-PackODS-A(250 mm×4.5 mm,4 um)色谱柱。检测波长是241 nm,1.1 ml/min的流速,乙腈-水(15∶85)为流动相。结果线性关系良好时进样量0.3～2.1μl之间(r=0.998 1),RSD=0.65%,可达98.84%的平均加样回收率(n=10)。结论 HLPC法测定养血清脑胶囊中芍药苷的含量具有专属性强、重复性好、结果准确、精度高等特点,在养血清脑胶囊的质控中发挥重要作用,值得推广应用。

HPLC测定三七总皂苷中5种皂苷的含量及稳定性考察

目的:采用HPLC测定三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量,同时考察其稳定性,为三七各种制剂安全有效的应用提供理论数据。方法:HPLC色谱柱为Supelco Discovery C18柱(4.6mm×250mm,5μm),采用二元梯度洗脱,流动相为水-乙腈,流速为1.0ml/min;检测波203nm;柱温24℃;稳定性考察采用高温、高湿、高强光实验。结果:HPLC测定三七总皂苷的含量,5种皂苷的线性关系均良好,方法重复性及回收率亦都符合要求。稳定性考察时,高温、高湿、高强光对三七总皂苷的影响均较大,应密封,阴凉暗干燥处储存。结论:HPLC作为三七总皂苷的含量测定方法,具有较强的针对性和准确性,适用于对三七总皂苷中5种成分含量的同时测定。稳定性考察能为三七总皂苷及其各种制剂的生产、包装、储存、运输条件和有效期确定提供科学依据,以保障临床用药安全有效。

尿液中杀它仗的高效液相色谱-串联质谱测定研究

目的：建立尿液中测定杀它仗的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法.方法：尿液酸化后经固相萃取浓缩、净化,采用XDB C18柱（150 mm×2.1 mm i.d.,5 μm）;流速：0.5 ml/min;柱温：30℃;流动相：甲醇＋0.2%乙酸（88＋12）;通过电喷雾电离离子化在多离子反应监测技术（MRM）模式下测定.结果：在0.002～0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.5%,其批内精密度小于6.0%,批间精密度小于6.5%,定量检出限为0.087 ng.结论：本方法简便、灵敏、重现性好、专属性强,能满足杀它仗中毒病人的诊断要求.

高效液相色谱法和液相色谱-质谱法测定大豆中的磺酰脲类除草剂多残留量

建立了高效液相色谱 (HPLC)法和液相色谱 -质谱 (LC -MS)选择离子监测法同时检测大豆中 10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取、正己烷液 -液分配、弗罗里硅土填充柱净化 ,然后采用RP -HPLC -DAD和HPLC -MS方法测定。对HPLC和LC -MS法的分离条件、样品前处理条件进行了优化。建立的方法简便、快速、灵敏 ,净化效果较好 ,线性、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求 ,可同时满足进出口大豆中多种除草剂残留量同时检验的需要。