HPD100大孔吸附树脂在白芍纯化工艺中的应用研究

目的:研究HPD100大孔吸附树脂纯化白芍提取液的工艺条件及参数。方法:以芍药苷的吸附量和洗脱率为指标,通过单因素试验、正交试验及方差分析,考察HPD100大孔树脂的吸附性能和洗脱参数。结果:HPD100型树脂对芍药苷有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为:上样浓度为0.5 g/m l,最大上样量为10 g/g药材树脂,吸附流速为2 BV/h,洗脱剂为30%乙醇,洗脱剂用量为4倍量吸柱体积。结论:HPD100型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,对白芍提取液的纯化效果良好,芍药苷纯度可达30%以上。

HPD-100大孔吸附树脂纯化肺舒通中(-)-表儿茶素的研究

目的:探讨HPD-100大孔吸附树脂对(-)-表儿茶素纯化的最佳工艺。方法:通过动态吸附-解吸相结合的方法,以(-)-表儿茶素吸附量、解吸率为评价指标,采用高效液相色谱法进行含量测定,综合评定最佳工艺。结果:HPD-100大孔吸附树脂纯化效果较好,其最佳工艺的条件为:上样液为180mL,吸附速率为1mL.m in-1,水洗量为1倍的树脂湿体积,洗脱液为30%乙醇180mL,解吸速率为1mL.m in-1。肺舒通提取液纯化后,(-)-表儿茶素的质量分数为纯化前的5.07倍。结论:HPD-100大孔吸附树脂纯化(-)-表儿茶素的最佳工艺稳定、较好。

HPD-100大孔树脂吸附葛根异黄酮的热力学和动力学

通过298、308 K和318 K温度下的平衡吸附实验和298 K下的动力学实验,考察了HPD-100大孔吸附树脂吸附水溶液中葛根异黄酮的热力学和动力学过程.分别用Langmuir和Freundlich等温方程对热力学数据进行拟合并计算得到各热力学参数,结果表明,HPD-100树脂对水溶液中葛根异黄酮的吸附可用Freundlich吸附模型描述(相关系数大于0.992),吸附为不均匀表面的多分子层吸附.负的热力学焓变和吉布斯自由能证实反应为可自发进行的放热过程,低温有利于吸附的进行,负的熵变说明吸附后体系的混乱度降低.动力学实验结果显示,吸附为快速过程.通过拟一级/二级动力学方程的拟合可知,HPD-100吸附水溶液中葛根异黄酮的过程遵循拟二级吸附动力学(相关系数大于0.99)规律.吸附速率随异黄酮初始浓度升高而显著降低.

HPD-100大孔吸附树脂与聚酰胺吸附黄酮的对比研究

对比研究了HPD-100大孔吸附树脂与聚酰胺吸附树脂对总黄酮的静态和动态吸附性能,考察影响吸附的主要因素。结果表明,Freundlich等温方程较Langmuir等温方程更适宜描述树脂对总黄酮的吸附,聚酰胺树脂的方程拟合更好。黄酮溶液的浓度及流速对HPD-100的吸附影响不大,吸附率均高达90%以上,相同条件下,聚酰胺树脂只有其80%左右。而解吸剂流速对HPD-100解吸的影响则相反,只有聚酰胺树脂的80%左右。两种树脂对于黄酮的吸附解析总过程无明显差异。

HPD100与D101大孔吸附树脂纯化禾本科芦笋总黄酮与总酚酸研究

目的:将HPD100与D101大孔吸附树脂纯化禾本科芦笋总黄酮与总酚酸,优选总黄酮与总酚酸纯化工艺。方法:测定静态吸附率、解吸率、静态吸附曲线来评价HPD100大孔吸附树脂与D101大孔树脂对芦笋中总黄酮与总酚酸的静态吸附性能;然后对径高比、洗脱溶剂、水洗体积、洗脱剂量等考察获取动态纯化工艺。结果:总黄酮与总酚酸在HPD100大孔树脂上静态吸附量为分别为38.23 mg·g-1与22.40 mg·g-1,解吸率大小分别为68.95%与79.05%。动态优选的结果为浓度1∶0.25,上样量4 BV,径高比1∶4,静置4 h,9 BV水洗,50 ml 90%乙醇洗脱,总黄酮与总酚酸纯度分别达34.90%与20.07%。总黄酮与总酚酸在D101大孔树脂上静态吸附量为分别为40.05 mg·g-1与32 mg·g-1,解吸率大小分别为62.78%与71.74%。动态优选的结果为浓度1∶0.25,上样量3 BV,径高比1∶5,静置4 h,7 BV水洗,60 ml 90%乙醇洗脱,总黄酮与总酚酸纯度分别达34.10%与17.27%。结论:HPD100与D101大孔吸附树脂可以用于禾本科芦笋中总黄酮与总酚酸有效部位的纯化。

HPD系列大孔吸附树脂吸附苯酚的研究

通过HPD450、HPD100、HPD100A、HPD600、HPD700、HPH480系列大孔吸附树脂对苯酚的动态吸附实验,结果表明HPD100树脂对苯酚的吸附效果最佳,并分析了溶液的pH值、温度等条件对HPD100树脂吸附苯酚的影响。

茯苓皮总三萜大孔树脂纯化工艺及体外抗炎活性研究

目的 为提高茯苓皮的综合利用价值,建立一种简便的茯苓皮总三萜纯化方法,并通过体外实验验证其抗炎作用。方法 采用HPD-100型大孔树脂吸附法纯化茯苓皮总三萜。基于单因素实验,以总三萜含量为指标,经正交试验优化茯苓皮总三萜纯化工艺。建立脂多糖诱导的RAW 264.7细胞炎症模型,考察茯苓皮总三萜对细胞活力的影响,检测给药后RAW 264.7细胞内一氧化氮(nitric oxide, NO)释放量和肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)、白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)水平。结果 纯化后样品总三萜含量增加至70.36%,明显高于粗提总三萜含量(29.76%),纯化工艺为上柱HPD-100型树脂20 g,上样浓度15 mg/mL,35%乙醇洗脱杂质容积为5倍床体积(bed volume, BV),95%乙醇洗脱三萜容积为4 BV,经实验验证该纯化工艺重复性良好。体外实验结果表明:茯苓皮总三萜在50~250μg/mL范围内对细胞活力无明显影响;与模型组比较,给药后RAW 264.7细胞内NO释放量和TNF-α、IL-1β、IL-6水平明显降低(P<0.05)。结论 HPD-100型大孔树脂吸附法纯化工艺能明显提高样品总三萜含量,茯苓皮总三萜具有减轻炎症的作用。

HP-20树脂分离与纯化荷叶黄酮的技术研究

荷叶黄酮是荷叶中的主要活性成分之一,主要为黄酮醇和黄酮苷类,成为现代健康产品研究开发的热点。试验以高含量的荷叶黄酮为样品,比较X-5、HP-20,NKA、AB-8及HPD-100几种大孔吸附树脂的吸附效果,结果显示HP-20分离效果最好,静态饱和吸附量可达68.90 mg/g树脂,解吸率达87.23%,动态饱和吸附7 mg/mL的荷叶黄酮的料液可达15 BV。系统优化了HP-20树脂柱分离纯化用70%的乙醇提取的荷叶醇提物,得到荷叶黄酮的分离纯化的技术参数。结果表明:上样浓度为200 mg/mL,流速为2 BV/h的洗脱速度时,40%的乙醇对荷叶黄酮的洗脱能力较强,经过一次分离黄酮含量可达62.06%,此梯度黄酮的得率可达81.40%,荷叶黄酮的总得率为98.17%,经过再分离,荷叶黄酮含量可提高到98.87%。

大孔吸附树脂纯化当药中獐牙菜苦苷的研究

目的确定纯化当药中獐牙菜苦苷的大孔吸附树脂的类型及工艺条件。方法以当药为原料,以当药中獐牙菜苦苷为指标,考察8种不同类型的大孔吸附树脂的纯化效果。结果HPD-100型大孔吸附树脂对獐牙菜苦苷的纯化效果较好,其动态饱和吸附量为70.48mg/g,依次用蒸馏水2BV、30%乙醇4BV洗脱,收集30%乙醇洗脱液,喷雾干燥,干粉样品中獐牙菜苦苷的含量为52.29%。结论HPD-100型大孔吸附树脂对獐牙菜苦苷纯化效果较好,适合于当药中环烯醚萜类成分獐牙菜苦苷的富集纯化,可用于生产。

大孔吸附树脂富集纯化珠子参总皂苷的工艺研究

目的:建立大孔吸附树脂富集、纯化珠子参总皂苷的最佳工艺条件。方法:以人参皂苷Re为对照,以总皂苷含量为指标,研究了HPD型大孔树脂吸附和纯化珠子参总皂苷的工艺条件。结果:优化的工艺条件为:样品溶液的浓度为0.13g/mL(生药量/体积);树脂用量为生药量的2倍(质量比);纯化先用水洗至α-萘酚反应呈阴性,改用6BV的60%乙醇洗脱,洗脱速度为2BV/min。结论:HPD-100型非极性大孔树脂对珠子参总皂苷有良好的吸附及纯化性能;本工艺对珠子参总皂苷的纯化收率高且稳定,纯化后总皂苷含量可达60%以上。

三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究

目的研究影响分离纯化三七总皂苷的几个主要影响因素,确立三七总皂苷分离纯化工艺。方法在确立三七总皂苷测定方法的基础上,采用HPD-100型大孔吸附树脂,以每ml含0.4 g三七药材的提取液为上柱液,上柱量为1.5倍柱体积,并以1柱体积/h的速度通过树脂柱,采用大孔吸附树脂富集分离纯化三七总皂苷。结果用70%乙醇为洗脱剂,2-3倍柱体积/h的速度洗脱,用量为5-6倍柱体积时,三七总皂苷的洗脱率达98%以上,纯度为79.6%,精制度为241%。结论HPD-100大孔吸附树脂可用于富集、分离纯化三七总皂苷,效果较好。

HPD-100大孔树脂再生方法的研究

目的寻求更简便的大孔树脂再生方法,提高大孔树脂在中药纯化中的使用效率。方法以乙醇常压回流的方法,处理精制栀子黄色素后的HPD-100大孔树脂。通过高效液相法和比色法,和传统酸碱法处理的大孔树脂比较外观、吸附、解吸附等性能,并考察常压回流法的最佳处理时间和重复性,以检验回流法的稳定性。结果两种方法处理后的大孔树脂各性能基本相近,常压回流法使用溶剂少,操作简便,安全。通过实验,常压回流法再生以5h为最适宜,重复稳定性良好。结论在不涉及离子交换的HPD-100大孔树脂再生中,常压回流法可以替代酸碱法,提高大孔树脂的使用效率。

HPD-100大孔吸附树脂纯化银杏总内酯的工艺

目的:研究HPD-100大孔树脂分离纯化银杏总内酯的工艺。方法:以银杏总内酯的收率和纯度为考察指标,通过动态吸附实验,筛选了大孔吸附树脂分离纯化银杏总内酯的最佳工艺条件。结果:HPD-100树脂对银杏总内酯有良好的吸附和解吸性能,其吸附和解吸银杏总内酯的工艺条件为:上样量52.5mg/g湿树脂,上样浓度3.5mg/m L(p H=4),流速为4BV/h,以4BV 10%的乙醇除杂,10BV的p H=6的50%乙醇4BV/h流速洗脱。结论:HPD-100树脂在所确定的工艺条件下,可较好的富集纯化银杏总内酯。

应用大孔吸附树脂柱层析法对西双版纳产绞股蓝总皂苷吸附性能的研究

应用HPD100型大孔吸附树脂柱层析对西双版纳产绞股蓝总皂苷的吸附与解吸附性能进行了实验研究。方法:采用紫外分光光度法测定西双版纳产绞股蓝总皂苷的含量;用柱层析法研究HPD100大孔吸附树脂柱对绞股蓝总皂苷的吸附性能以及洗脱参数。结果:西双版纳产绞股蓝总皂苷含量较高,为6.55%,绞股蓝总皂苷比吸附量达30.3mg/g,50%乙醇的解吸率为83.05%,绞股蓝总皂苷纯度可达84.18%.

甘蔗色素多酚提取工艺研究

甘蔗蔗汁中富含天然抗氧化剂——多酚类化合物,目前制糖行业很少对其进行提取利用,在制糖生产过程中这类物质与滤泥一同被澄清处理掉,造成了资源的浪费。本研究以大孔吸附树脂为材料,对比了D101、HPD100两种大孔吸附树脂对甘蔗色素多酚的吸附性能和洗脱参数,结果表明:HPD100树脂对蔗汁多酚的吸附效率明显优于D101树脂,其静态吸附率分别为42.57%、32.44%;当蔗汁以4BV/h流速过柱时,HPD100树脂对蔗汁多酚的动态吸附效率达到53.94%,蔗汁色值去除率为75.4%,混浊度去除率为78.6%;70%的乙醇对蔗汁多酚具有较好的解吸效果,其解吸率可达81.27%。

大孔吸附树脂柱层析法对西双版纳产刺五加总皂苷吸附性能的研究

目的:研究HPD100型大孔吸附树脂分离富集西双版纳产刺五加中总皂苷的性能。方法:采用紫外分光光度法测定西双版纳产刺五加总皂苷的含量;用柱层析法研究HPD100大孔吸附树脂柱对刺五加总皂苷的吸附性能以及洗脱参数。结果:HPD100大孔吸附树脂对刺五加总皂苷静态比吸附量达109.8mg/g,静态解吸率为88.9%,动态比吸附量达48.87mg/g,50%乙醇的解吸率为78.51%.结论:HPD100型大孔吸附树脂可用于刺五加总皂苷的分离富集。

千日紫红色素的提取工艺

研究了用树脂吸附和分离千日紫花红色素,比较了5种树脂对千日紫红色素的吸附,实验结果表明:在千日紫花红色素提取过程中用HPD-100树脂吸附,洗脱剂用40%(体积分数)乙醇,洗脱效果好,且HPD-100树脂使用20次后吸附性能仍稳定.

大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷工艺优化

以芦笋下脚料提取物作为原料,优化了大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的工艺。通过静态法,对8种大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的效果进行比较,结果表明HPD-100树脂纯化芦笋皂苷效果最佳,并对HPD-100大孔树脂纯化芦笋皂苷工艺进行了优化。在上样质量浓度15mg/mL、溶液处理量150mL、1mL/min流速过柱;吸附后,先用50mL蒸馏水洗去杂质,再用200mL80%乙醇洗脱,总皂苷的含量由14.26%提高到35.49%(mean±SD)。将初次纯化产物按照上述工艺再纯化一次,总皂苷含量可高于50%,达到国家五类新药的含量要求。HPD-100可较好地吸附分离芦笋皂苷,纯化效率高,且其操作简单、安全、成本低廉,有较高的推广应用价值。

知母皂苷BⅡ的提取及大孔树脂纯化工艺研究

目的:优选知母药材中知母皂苷BⅡ的提取纯化工艺。方法:以知母皂苷BⅡ提取率为考察指标,采用L9(34)正交试验,对知母皂苷BⅡ回流提取工艺进行优化;并考察8种大孔树脂对知母皂苷BⅡ的吸附和解析性能,选出最优树脂,确定最佳纯化工艺条件。结果:正交试验表明,知母皂苷BⅡ的最佳提取工艺为:50%乙醇加热回流提取2次,每次2h,溶剂用量分别为8.5倍、6倍、6倍。通过对树脂的考察,优选出对知母皂苷BⅡ吸附率和解析率都很高的HPD100树脂,上样浓度为0.23g/mL,最大上样量为4/5BV,以3BV水和6BV的20%乙醇洗脱杂质后,用5BV的50%乙醇洗脱得到质量分数为50%左右的知母皂苷BⅡ。结论:优选得到的提取工艺稳定可行,适合知母皂苷BⅡ的工业化提取生产。

HPD-100大孔树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺研究

目的:优选HPD-100大孔吸附树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺条件,为工业化生产提供依据。方法:采用酸性染料比色法测定延胡索总生物碱的含量,并以此为评价指标,以延胡索醇提浓缩液上样流速、吸附柱径高比、药液浓度3个影响树脂的载样量的因素设计正交试验,对延胡索总生物碱解吸性能进行考察,从而确定延胡索总生物碱解吸剂的类型和用法及洗脱流速。结果:HPD-100大孔吸附树脂有较大吸附量、易吸附、易解吸附,延胡索提取液浓度为0.25g/mL,流速为2BV/h,吸附柱径高比为1∶15,洗脱液体积定为先用60%乙醇5BV再用80%乙醇1BV,洗脱流速为3BV/h,为最优分离纯化工艺条件。结论:该延胡索总生物碱的分离纯化工艺科学、合理、稳定、可行、无环境污染、绿色环保、成本低,适合工业化生产。