HPD-100大孔树脂吸附葛根异黄酮的热力学和动力学

通过298、308 K和318 K温度下的平衡吸附实验和298 K下的动力学实验,考察了HPD-100大孔吸附树脂吸附水溶液中葛根异黄酮的热力学和动力学过程.分别用Langmuir和Freundlich等温方程对热力学数据进行拟合并计算得到各热力学参数,结果表明,HPD-100树脂对水溶液中葛根异黄酮的吸附可用Freundlich吸附模型描述(相关系数大于0.992),吸附为不均匀表面的多分子层吸附.负的热力学焓变和吉布斯自由能证实反应为可自发进行的放热过程,低温有利于吸附的进行,负的熵变说明吸附后体系的混乱度降低.动力学实验结果显示,吸附为快速过程.通过拟一级/二级动力学方程的拟合可知,HPD-100吸附水溶液中葛根异黄酮的过程遵循拟二级吸附动力学(相关系数大于0.99)规律.吸附速率随异黄酮初始浓度升高而显著降低.

HPD-100大孔吸附树脂与聚酰胺吸附黄酮的对比研究

对比研究了HPD-100大孔吸附树脂与聚酰胺吸附树脂对总黄酮的静态和动态吸附性能,考察影响吸附的主要因素。结果表明,Freundlich等温方程较Langmuir等温方程更适宜描述树脂对总黄酮的吸附,聚酰胺树脂的方程拟合更好。黄酮溶液的浓度及流速对HPD-100的吸附影响不大,吸附率均高达90%以上,相同条件下,聚酰胺树脂只有其80%左右。而解吸剂流速对HPD-100解吸的影响则相反,只有聚酰胺树脂的80%左右。两种树脂对于黄酮的吸附解析总过程无明显差异。

大孔吸附树脂富集纯化珠子参总皂苷的工艺研究

目的:建立大孔吸附树脂富集、纯化珠子参总皂苷的最佳工艺条件。方法:以人参皂苷Re为对照,以总皂苷含量为指标,研究了HPD型大孔树脂吸附和纯化珠子参总皂苷的工艺条件。结果:优化的工艺条件为:样品溶液的浓度为0.13g/mL(生药量/体积);树脂用量为生药量的2倍(质量比);纯化先用水洗至α-萘酚反应呈阴性,改用6BV的60%乙醇洗脱,洗脱速度为2BV/min。结论:HPD-100型非极性大孔树脂对珠子参总皂苷有良好的吸附及纯化性能;本工艺对珠子参总皂苷的纯化收率高且稳定,纯化后总皂苷含量可达60%以上。

HPD-100大孔吸附树脂纯化银杏总内酯的工艺

目的:研究HPD-100大孔树脂分离纯化银杏总内酯的工艺。方法:以银杏总内酯的收率和纯度为考察指标,通过动态吸附实验,筛选了大孔吸附树脂分离纯化银杏总内酯的最佳工艺条件。结果:HPD-100树脂对银杏总内酯有良好的吸附和解吸性能,其吸附和解吸银杏总内酯的工艺条件为:上样量52.5mg/g湿树脂,上样浓度3.5mg/m L(p H=4),流速为4BV/h,以4BV 10%的乙醇除杂,10BV的p H=6的50%乙醇4BV/h流速洗脱。结论:HPD-100树脂在所确定的工艺条件下,可较好的富集纯化银杏总内酯。

桑黄菌丝球多糖的分离纯化

桑黄菌丝球多糖经大孔树脂除蛋白、DEAE-纤维素初步纯化后得到三个组分,其中Ap2含量最多,且有两个峰部分重叠,将Ap2过Sephadex G-100凝胶柱层析进一步纯化,得到Ap2-1和Ap2-2两个单一多糖组分,纯化后的多糖各组分经紫外光谱分析不含蛋白质和核酸,整个分离纯化过程,多糖的回收率仅为48%,但纯度达到了96%。

绣球菌酸性多糖的分离纯化、结构鉴定及抗氧化活性研究

采用超声波辅助水提醇沉法提取绣球菌(Sparasis crispa)多糖,并通过HZ-830大孔树脂、DEAE-52纤维素及Sephadex G-100凝胶纯化,收集绣球菌多糖SCP-Ⅱ;采用苯酚硫酸法和间羟基联苯法分别测定SCP-Ⅱ中总糖和糖醛酸含量;采用紫外-可见光谱、高效凝胶渗透色谱、离子色谱、红外光谱、扫描电镜和原子力显微镜对其结构进行鉴定;通过测定总还原力、清除DPPH、OH和O-2自由基的能力来研究其体外抗氧化活性。结果表明:SCP-Ⅱ的总糖、糖醛酸含量分别为98.7%、17.8%,相对分子质量为5.8×10^3,单糖组成为半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖(摩尔比为2∶7∶1∶2);其具有一定的清除自由基能力,清除DPPH、OH、O2^-自由基的IC 50分别为1.64、0.94 mg/mL和7.25 mg/mL。

大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷工艺优化

以芦笋下脚料提取物作为原料,优化了大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的工艺。通过静态法,对8种大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的效果进行比较,结果表明HPD-100树脂纯化芦笋皂苷效果最佳,并对HPD-100大孔树脂纯化芦笋皂苷工艺进行了优化。在上样质量浓度15mg/mL、溶液处理量150mL、1mL/min流速过柱;吸附后,先用50mL蒸馏水洗去杂质,再用200mL80%乙醇洗脱,总皂苷的含量由14.26%提高到35.49%(mean±SD)。将初次纯化产物按照上述工艺再纯化一次,总皂苷含量可高于50%,达到国家五类新药的含量要求。HPD-100可较好地吸附分离芦笋皂苷,纯化效率高,且其操作简单、安全、成本低廉,有较高的推广应用价值。

知母皂苷BⅡ的提取及大孔树脂纯化工艺研究

目的:优选知母药材中知母皂苷BⅡ的提取纯化工艺。方法:以知母皂苷BⅡ提取率为考察指标,采用L9(34)正交试验,对知母皂苷BⅡ回流提取工艺进行优化;并考察8种大孔树脂对知母皂苷BⅡ的吸附和解析性能,选出最优树脂,确定最佳纯化工艺条件。结果:正交试验表明,知母皂苷BⅡ的最佳提取工艺为:50%乙醇加热回流提取2次,每次2h,溶剂用量分别为8.5倍、6倍、6倍。通过对树脂的考察,优选出对知母皂苷BⅡ吸附率和解析率都很高的HPD100树脂,上样浓度为0.23g/mL,最大上样量为4/5BV,以3BV水和6BV的20%乙醇洗脱杂质后,用5BV的50%乙醇洗脱得到质量分数为50%左右的知母皂苷BⅡ。结论:优选得到的提取工艺稳定可行,适合知母皂苷BⅡ的工业化提取生产。

HPD-100大孔树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺研究

目的:优选HPD-100大孔吸附树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺条件,为工业化生产提供依据。方法:采用酸性染料比色法测定延胡索总生物碱的含量,并以此为评价指标,以延胡索醇提浓缩液上样流速、吸附柱径高比、药液浓度3个影响树脂的载样量的因素设计正交试验,对延胡索总生物碱解吸性能进行考察,从而确定延胡索总生物碱解吸剂的类型和用法及洗脱流速。结果:HPD-100大孔吸附树脂有较大吸附量、易吸附、易解吸附,延胡索提取液浓度为0.25g/mL,流速为2BV/h,吸附柱径高比为1∶15,洗脱液体积定为先用60%乙醇5BV再用80%乙醇1BV,洗脱流速为3BV/h,为最优分离纯化工艺条件。结论:该延胡索总生物碱的分离纯化工艺科学、合理、稳定、可行、无环境污染、绿色环保、成本低,适合工业化生产。

肿节风中总黄酮大孔树脂吸附-脱吸附动力学研究

目的考察肿节风水提取液中总黄酮在HPD-100型树脂上的吸附与脱吸附动力学过程。方法用紫外分光光度计测定肿节风水提液上柱吸附的流出液与洗脱液中总黄酮含量,绘制总黄酮在HPD-100型树脂上的泄漏曲线与洗脱曲线。结果肿节风总黄酮在HPD-100型树脂柱上的饱和吸附量约为每g干树脂10 mL,以4 BV的50%乙醇洗脱液洗脱基本完全。结论肿节风总黄酮在大孔树脂上的吸附-脱吸附动力学研究,可为确定大孔树脂分离纯化工艺条件(吸附终点与洗脱终点)提供科学依据。

茯苓皮总三萜大孔树脂纯化工艺及体外抗炎活性研究

目的 为提高茯苓皮的综合利用价值,建立一种简便的茯苓皮总三萜纯化方法,并通过体外实验验证其抗炎作用。方法 采用HPD-100型大孔树脂吸附法纯化茯苓皮总三萜。基于单因素实验,以总三萜含量为指标,经正交试验优化茯苓皮总三萜纯化工艺。建立脂多糖诱导的RAW 264.7细胞炎症模型,考察茯苓皮总三萜对细胞活力的影响,检测给药后RAW 264.7细胞内一氧化氮(nitric oxide, NO)释放量和肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)、白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)水平。结果 纯化后样品总三萜含量增加至70.36%,明显高于粗提总三萜含量(29.76%),纯化工艺为上柱HPD-100型树脂20 g,上样浓度15 mg/mL,35%乙醇洗脱杂质容积为5倍床体积(bed volume, BV),95%乙醇洗脱三萜容积为4 BV,经实验验证该纯化工艺重复性良好。体外实验结果表明:茯苓皮总三萜在50~250μg/mL范围内对细胞活力无明显影响;与模型组比较,给药后RAW 264.7细胞内NO释放量和TNF-α、IL-1β、IL-6水平明显降低(P<0.05)。结论 HPD-100型大孔树脂吸附法纯化工艺能明显提高样品总三萜含量,茯苓皮总三萜具有减轻炎症的作用。

大孔吸附树脂分离纯化藤茶总黄酮的研究

目的研究不同大孔树脂对藤茶总黄酮的吸附及解吸性能,为分离纯化藤茶总黄酮提供选择树脂的依据。方法以藤茶总黄酮质量浓度、洗脱率及总黄酮回收率为指标,通过考察静态和动态吸附试验,筛选最佳大孔吸附树脂分离纯化藤茶总黄酮的工艺条件。结果 HPD-100大孔树脂对藤茶总黄酮的静态饱和吸附容量为314.50 mg/g干树脂,静态洗脱率为97.81%;最佳动态吸附质量浓度为1.3～2.0 mg/mL、动态饱和吸附量为257.6 mg/g干树脂,吸附速度为1 mL/min;树脂柱吸附30 min后,先以蒸馏水洗脱至洗脱液无色,再用80倍干树脂的70%乙醇以1 mL/min洗脱。结论 HPD-100大孔树脂较适合分离纯化藤茶总黄酮,藤茶总黄酮质量分数从69.09%提高到83.74%,洗脱率高达78.20%,总黄酮回收率达77.23%。

枇杷叶总黄酮大孔树脂纯化工艺优化

目的:优选大孔树脂吸附法富集枇杷叶总黄酮的工艺条件。方法:以芦丁为对照品,硝酸铝显色法检测枇杷叶总黄酮的含量。以静态吸附容量、静态解吸率为考察指标,比较6种大孔树脂对枇杷叶总黄酮的吸附和解吸效果,筛选最佳大孔树脂型号,并对其吸附和解吸条件进行探讨。结果:HPD100型大孔树脂最适合于枇杷叶总黄酮的纯化,其纯化工艺为上样液质量浓度3 g.L-1,上样速率2 BV.h-1,上样液体积2.5 BV,2 BV去离子水冲洗,5 BV 70%乙醇以1 BV.h-1流速洗脱,收集洗脱液。在此工艺条件下,总黄酮得率78.7%,总黄酮纯度47.3%。结论:HPD100型大孔树脂对枇杷叶总黄酮具有良好的纯化效果,优选工艺合理、稳定可行。