HPLC及LC-MS测定榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留

本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 nm;柱温:30℃.LC-MS采取电喷雾离子源,梯度洗脱,体积流量:0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果表明,榛子中氯吡苯脲与多菌灵存在残留,氯吡苯脲质量浓度在1.00~10.00μg·mL-1范围内线性关系良好,加样回收率在95.58%~100.58%;多菌灵质量浓度在1.005~15.075μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,加样回收率在95.61%~104.39%.实验证明,HPLC与LC-MS相结合的方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低等优点,能有效地检测到榛子样品中膨大剂氯吡苯脲及杀菌剂多菌灵的残留,并确定其残留量,线性关系和回收率结果均令人满意.根据被检测的8批样品中氯吡苯脲和多菌灵两项农药残留量推断,作为一般干果食用榛子是安全的.

HPLC法测定1-氟萘中工艺杂质和遗传毒性杂质含量

建立了1-氟萘中的2种工艺杂质和1种遗传毒性杂质含量检测的HPLC方法。采用Phenomenex Gemini色谱柱(C18250×4.6mm,5µm);流动相为10mM碳酸氢钠+6mM三乙胺∶乙腈=55∶45,等度洗脱,采集时间为主峰的2倍保留时间;柱温为40℃;检测波长为220nm;流速为1.0mL/min;进样量为20μL。采用加校正因子的主成分自身对照法对各杂质进行计算,各杂质分离度良好,定量限为0.005~0.008μg/ml,线性关系良好,精密度和高中低三浓度准确度符合要求。实验结果表明该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、重复性好、结果准确可靠,可用于1-氟萘中杂质控制。

HPLC测定蜈蚣配方颗粒中3,8-二羟基喹啉的含量

目的建立HPLC法测定蜈蚣配方颗粒中3,8-二羟基喹啉的含量。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol/L的磷酸二氢钾溶液-甲醇(68∶32)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为252 nm。结果HPLC色谱图中阴性对照无干扰;3,8-二羟基喹啉在0.01163~1.395 mg/ml(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.4%(RSD=2.7%)。结论该方法准确、稳定、可行,本文建立的方法经方法学验证可用于评价蜈蚣配方颗粒的质量。

应用HPLC-DAD-MS联用技术研究中药川芎指纹图谱

目的 研究川芎药材的高效液相色谱指纹谱 ,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法。方法应用HPLC DAD MS联用技术测定四川GAP示范基地 3个公司的 9个川芎样品 ,鉴定共有峰和特征峰 ,指定参照峰 ,计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果 9个样品的色谱指纹图谱有 2 1个共有峰。色谱图分为 4个区 ,第1区 (0 12min)主要分布酚酸类和生物碱类化合物 ,有 3个共有峰 ,峰 3被确证为ferulicacid ;第 2区 (12 2 4min)主要分布羟基化苯酞类化合物 ,有 4个共有峰 ,特征峰 4和 5被确证为senkyunolideI和senkyunolideH ;第 3区 (2 4 32min)主要分布烷基化苯酞类化合物 ,有 7个共有峰 ,特征峰 9,11,13和 14分别被确证为senkyunolideA ,coniferylferulate ,Z ligustilide和 3 butylidenephthalide。峰 13Z ligustilide被指定为参照峰 ;第 4区 (32 5 0min)分布苯酞二聚体化合物 ,有 7个共有峰 ,峰 15和 17分别被确证为riligustilide和levistolideA。所有样品中 2 1个共有峰的相对保留时间稳定 (RSD≤1% ) ,同一公司同一年采收的样品 13个主要共有峰 (归一化法峰面积≤ 1% )的相对峰面积稳定 ,而不同公司同一年采收的样品 13个主要共有峰的相对峰面积差异非常显著 (P <0 0 0 1)。

应用HPLC-DAD/MS技术评价中药天麻的质量

分析比较不同产地及不同炮制方法的天麻药材质量。天麻药材指纹图谱HPLC-DAD分析条件如下:Zorbax XDB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%醋酸水梯度洗脱,检测波长为270 nm。MS分析条件:采用ESI电离源,负离子检测模式。天麻药材含量测定HPLC条件:流动相为乙腈-0.1%醋酸水等度洗脱,其余均同天麻药材指纹图谱的液相分析条件。结果表明,不同产地天麻药材具有相似的指纹图谱,原药材直接冻干的炮制方法较其他方法具有较高的相似度;指认了天麻药材指纹图谱中8个主要的色谱峰;指纹图谱相似度的分析结果与主要成分定量分析的结果基本一致。本文所建立的HPLC-DAD/MS分析方法能够对天麻药材进行全面的质量评价。

黄连-吴茱萸药对化学成分的HPLC-DAD-MS分析

建立黄连-吴茱萸药对半仿生提取液化学成分的HPLC-DAD-MS分析方法,研究黄连-吴茱萸配伍机制的物质基础。以Hypersil BDS C18为色谱柱,梯度洗脱后,综合分析不同样品的色谱峰保留时间、紫外光谱,一级和二级全扫描质谱图,归属了黄连-吴茱萸(6∶1)半仿生提取液中的17个色谱峰,8个来自吴茱萸,其他9个均来自黄连,确认了4个色谱峰分别为药根碱、羟基吴茱萸碱、巴马汀和小檗碱;推断了3个色谱峰分别为表小檗碱、非洲防己碱和黄连碱,同时测定了小檗碱和巴马汀的含量。黄连配伍吴茱萸后半仿生提取无新物质生成,但小檗碱和巴马汀的溶出量降低。

白叶单枞和黄观音茶树芽叶中茶多酚的HPLC-DAD/MS/MS分析

目的对两个乌龙茶的代表茶树品种白叶单枞和黄观音芽叶中的茶多酚进行定性、定量比较分析。方法茶样经体积分数50％乙腈室温超声提取后进行HPLC-DAD/MS/MS分析；采用ODS柱，流动相为乙腈和l％甲酸水溶液，进行线性梯度洗脱，扫描波长范围为200～700nm；ESI离子化，正负离子同时检测，m/z扫描范围为150～1500amH，MS^2碰撞能量为35eV。结果通过与8种儿茶素对照品的比较分析，在这两个茶树品种的芽叶中鉴定出了9种儿茶素类化舍物，2种嘌呤生物碱以及2种非儿茶素类茶多酚，并测定了各儿茶素类化合物的含量，回收率在97．1l％～99．73％之间。结论两个茶树品种芽叶中的儿茶素类化舍物组成种类基本相近，白叶单枞中酯型儿茶素的含量比黄观音高，而非酯型儿茶素的含量却比较低；（-）-epigallocatechin-3-（3＂-O-methyl）gallate和（-）-epigallocatechin-3，5-digallate在我国茶树现有栽培品种中的发现为首次报道。

苦茶Camellia assamica var. kucha茶多酚的HPLC-DAD/MS分析

苦茶是一种特殊的茶组植物,它以1,3,7,9-四甲基尿酸为主要的嘌呤生物碱。本文采用高效液相色谱-二极管阵列检测/质谱联用(HPLC-DAD/MS)的方法对苦茶水提液中的茶多酚和嘌呤生物碱进行了定性分析,检测到3种嘌呤生物碱、7种儿茶素类化合物和2种非儿茶素类茶多酚(没食子酰奎宁酸酯和咖啡酰奎宁酸酯)。同时与传统绿茶在儿茶素类化合物的组成和含量上进行了比较,结果显示,苦茶中总儿茶素含量(13.82%)远高于传统绿茶(7.37%),但各儿茶素类化合物的相对组成比在两种茶中极其相近,均以酯型儿茶素为主。

HPLC-DAD-MS/MS法结合谱库筛查5种中药中21种合成染料

目的通过高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱（HPLC-DAD-MS/MS）法结合谱库筛查龙血竭、红花、跌打丸、二十五味珊瑚丸、跌打活血散中21种合成染料（金胺O、金橙Ⅱ、胭脂红等）。方法 7批阳性样品甲醇或乙醇提取液的分析采用Phenomenon Luna C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.05 mol/L醋酸铵为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温40℃;检测波长400~700 nm。MS分析采用ESI电离源;干燥气温度350℃,体积流量10 L/min;雾化气压力241.3 k Pa;源电压4 k V。结果所有样品均检测出合成染料,谱库匹配度均大于99.8。结论该方法准确快速,可用于中药中合成染料筛查。

英红1号、英红9号和祁门茶树芽叶中嘌呤生物碱和茶多酚的HPLC-DAD-MS／MS分析

采用HPLC-DAD-MS/MS技术对英红1号、英红9号和祁门茶树的芽叶进行了分析,鉴定出了2种嘌呤生物碱,7种儿茶素类化合物以及2种非儿茶素类茶多酚。对这3个茶树品种的嘌呤生物碱和儿茶素类成分质量分数进行比较分析,结果表明三者的儿茶素类总质量分数均大于20%,其中英红1号和祁门红茶品种在儿茶素类成分的组成上较为接近,EGCG质量分数均为最高;而英红9号质量分数最高的是ECG。

HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS法的银黄颗粒主要成分定性与定量研究

目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS/MS）快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分（獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）。方法分析采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。二极管阵列检测器的检测波长为240、276、326 nm。结果 HPLC-Q-TOF-MS/MS法推断鉴定银黄颗粒中的44种成分,HPLC-DAD定量分析银黄颗粒中15种成分在考察的质量浓度范围内,与峰面积之间呈良好的线性关系（r〉0.999 0）;回收率均在97.3%~100.9%范围内,RSD为1.4%~2.8%。结论通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法和HPLC-DAD法鉴定银黄颗粒的化学成分优于HPLC法,尤其测定环烯醚萜苷类成分（獐牙菜苷、马钱苷）可为综合评价银黄制剂的质量提供参考。

HPLC-DAD-MS/MS用于养血清脑颗粒蒽醌类成分分析

目的通过HPLC-DAD-MS/MS联用技术,对养血清脑颗粒(川芎、当归等)中的蒽醌类成分进行定性分析。方法采用Phenomenex C18(250 mm×4.60 mm,Gemini 5μm)色谱柱,乙腈-0.5%甲酸水为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果养血清脑颗粒中的蒽醌类成分得以富集和定性,并指认出其中8个蒽醌类特征成分(大黄酚-四吡喃葡萄糖苷、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、3-甲基-2-羟基-1,6,7,8-四甲氧基蒽醌、3-甲基-2,8-二羟基-1,6,7-三甲氧基蒽醌、大黄素、大黄酚)。结论 通过对养血清脑颗粒中的蒽醌类成分的分析,为偏头痛与高血压的治疗提供物质基础,在养血清脑颗粒质量控制方面也有重大意义。

厚朴及其炮制品HPLC-DAD-MS色谱指纹图谱的研究

目的:厚朴生品与炮制品色谱指纹图谱的建立及应用。方法:应用HPLC-DAD-MS法建立厚朴及其炮制品的色谱指纹图谱,色谱条件为:LC-18分析柱(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温30℃,流速1 mL/m in,流动相为水-乙腈,梯度洗脱;测定了10批厚朴生品、10批厚朴炮制品和姜汁样品。结果:建立了厚朴生品HPLC-DAD指纹图谱,10个生品样品有22个共有峰,应用HPLC-MS对其部分主要共有峰进行了初步鉴定;同法得到了厚朴炮制品的指纹图谱,有23个共有峰,与生品比较,峰形相似,炮制品比生品增加了生姜中的有效成分姜酚。结论:在建立的分析条件下获得的色谱指纹图谱可较全面地反映厚朴的化学成分及其炮制前后的差异。

HPLC-DAD和LC-MS/MS法对各种芦荟样品中蒽醌类成分的分析研究

采用HPLC-DAD和LC-MS/MS对各种芦荟样品中蒽醌类成分进行鉴定,在此基础上建立了同时测定各种芦荟样品中芦荟苷与芦荟大黄素含量的方法。采用Nucleodur-silica色谱柱(250 mm*4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-醋酸(500∶1.70),B为水-醋酸(500∶1.70),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,DAD扫描波长范围为190～370 nm,紫外检测波长为254和356 nm。质谱离子源为ESI,采用全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱两种方式同时测定。结果表明:各种芦荟样品中主要的蒽醌类成分为芦荟苷A、B与芦荟大黄素,未检测到大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚;芦荟干粉中所含的芦荟苷含量最高。该法准确、可靠、重现性好,可行性高。

化橘红化学成分的HPLC-DAD-MS/MS分析

目的:分析化橘红中的主要化学成分,并比较这些化学成分在毛橘红与光橘红中组成和含量的异同。方法:采用HPLC-DAD-MS/MS对化橘红中一些主要化学成分进行定性研究。色谱柱为Dikma Diamasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%甲酸水-甲醇,流速为350μL.min-1,进样量为10μL。质谱的离子源为电喷雾离子源,采用了正负离子模式两种扫描方式。结果:通过样品、对照品及文献中相应成分的质谱数据、紫外光谱信息归属了柚皮苷、野漆树苷等13个化合物,毛橘红中柚皮苷、野漆树苷、水合氧化前胡素和异欧前胡素的含量均明显高于光橘红。结论:HPLC-DAD-MS/MS分析可以获得黄酮类及香豆素类化学物丰富的结构信息,为化橘红化学成分的定性提供了一种快速有效的方法,也为化橘红药材的质量控制提供更多科学依据。

无梗五加茎中3种酚酸类成分的HPLC-DAD-MS分析

目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱法,对无梗五加茎中3种酚酸类成分进行定性定量分析。方法 RP-HPLC,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C8(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-酸水溶液梯度洗脱;体积流量为1 mL/min;柱温为50℃;进样量为10μL;定性检测波长为270 nm,定量检测波长为260 nm、324 nm;离子源ESI,负离子扫描模式。结果原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸在25 min内均被很好地分离,经光谱及质谱的分析得到确认。3种成分分别在0.102～2.04,0.256～5.12,0.295～5.90 mg/mL质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 8)。3种成分的精密度、重复性、稳定性的RSD均小于2.0%,平均回收率范围为99.2%～100.4%,RSD为1.0%～2.2%。结论 不同产地无梗五加茎中3种成分的含有量有较大的差别。方法准确、重现性好,可用于无梗五加茎中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸成分的分析测定。

HPLC-DAD、HPLC-MS联用检测中药中混入莨菪碱类成分

目的:建立一种简便、快速、灵敏、准确地鉴定中药中莨菪碱类成分混入的高效液相色谱-阵列二极管检测器(HPLC- DAD)、高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)分析方法。方法:色谱柱为Lichrospher Si正相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm), DAD检测条件:流动相:30 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈=30:70,检测波长210 nm,流速1.0 ml·min-1。HPLC-MS以离子阱为检测器,采用正离子检测模式进行检测。结果:运用此方法成功的确证中药煎剂中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱类成分。结论:本方法简便准确,可做为中药中莨菪碱类成分混入的检测方法。

关木通HPLC-DAD-ESI／MS指纹图谱研究

目的建立关木通HPLC-DAD-ESI/MS指纹图谱分析方法,可用于关木通质量的评价,为进一步开展关木通的肾毒性代谢研究提供药材质量依据。方法用75%甲醇对不同产地的关木通样品进行提取,经HPLC-DAD-ESI/MS联用技术分析,建立指纹图谱,确定共有指纹峰,并选用两种相似度计算方法进行比较。结果关木通中含有30个特征指标成分,初步建立了30个共有峰为特征指纹信息的HPLC-DAD-ESI/MS指纹图谱。24批被测样品的指纹图谱整体相似度在0.871～0.998,各产地关木通之间相似性良好。结论方法准确可靠,重现性好,可应用于关木通的品质评价和质量控制。

普洱熟茶化学成分的HPLC-DAD-MS分析(英文)

普洱熟茶以其特殊的香气、口感和保健功效,近年来受到愈来愈多消费者的喜爱,是最受欢迎的茶叶品种之一。普洱熟茶由普洱生茶经特殊的微生物后发酵过程生产而成,而普洱生茶则以大叶茶的鲜叶为原料,是一种不发酵的绿茶。本文采用HPLC-DAD-MS技术,对普洱熟茶的化学成分进行了分析,从中共检测出21个峰;通过[M+H]^+、[M-H]^-和碎片离子峰,以及与标准品对比,其中18个峰的化学结构分别得到了鉴定。研究结果显示,去除了大量存在的咖啡因后,HPLC-DAD-MS技术可以用于快速有效地检测普洱熟茶中的化学成分。

内蒙古赤芍化学成分的HPLC-DAD／ESI-MS分析

目的:利用液-质联用技术定性分析内蒙古赤芍药材中的化学成分。方法:以甲醇回流提取内蒙古赤芍药材。高效液相色谱条件:色谱柱为 Zorbax sB-C^(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相0.2%的醋酸水溶液(A)-0.2%醋酸乙腈溶液(B),梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1),柱温30℃,二极管阵列检测器(DAD),检测波长230 nm。质谱条件:负离子模式扫描,扫描范围100～2000 amu;氮气流速10 L·min^(-1),雾化温度350 ℃,毛细管电压3500 V,裂解电压100 V。结果:通过高效液相色谱将赤芍化学成分较好地分离,根据紫外光谱可大致判断其化合物类型,由电喷雾质谱得到各成分的相对分子质量,进而推测出其中13个主要成分的可能结构。结论:液-质联用技术能快速定性研究赤芍药材中的化学成分,为赤芍指纹图谱的优化和质量标准的制定提供依据。