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生附片化学成分的HPLC/ESI-MS^n研究 被引量:25
1
作者 越皓 皮子凤 +2 位作者 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期211-215,共5页
采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术,对生附片的化学成分进行了系统的研究.并辅以提取离子色谱方法.发现微量的化学成分.通过保留时间,质荷比及多级串联质谱数据,共鉴定了48个成分,其中双酯型生物碱8个,单酯型生物碱7个,脂型生物碱29... 采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术,对生附片的化学成分进行了系统的研究.并辅以提取离子色谱方法.发现微量的化学成分.通过保留时间,质荷比及多级串联质谱数据,共鉴定了48个成分,其中双酯型生物碱8个,单酯型生物碱7个,脂型生物碱29个.其中双酯型生物碱是生附片中的主要成分,而单酯型和脂型生物碱的含量和种类较少. 展开更多
关键词 附子 生物碱 液质联用
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广枣水提物的HPLC-ESI-MS^n分析 被引量:8
2
作者 施润菊 戴云 +3 位作者 房敏峰 赵欣 郑建斌 郑晓晖 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期294-297,共4页
目的:建立广枣水提物的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI-MSn)分析方法,分析水提物中的主要化学成分。方法:采用加热回流法制取广枣中的水溶性总提物,通过HPLC-ESI-MSn的多步反应模式(MRM)测定广枣水提物中没食子酸的含量,采用... 目的:建立广枣水提物的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI-MSn)分析方法,分析水提物中的主要化学成分。方法:采用加热回流法制取广枣中的水溶性总提物,通过HPLC-ESI-MSn的多步反应模式(MRM)测定广枣水提物中没食子酸的含量,采用离子阱质谱的步进式碰撞功能获得多级碎片信息,分析总离子流图中各个峰的化学结构。结果:共对11种化合物进行了结构分析,其中1种未见报道。结论:方法回收率高,专属性强,可为蒙药广枣化学成分的进一步研究提供实验依据。 展开更多
关键词 广枣 没食子酸 高效液相色谱 电喷雾 离子阱质谱
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HPLC-ESI-MS^n法研究中乌头碱在水中的化学反应 被引量:6
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作者 刘永刚 于达亮 +2 位作者 陈玉娟 张宏桂 乔延江 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期153-156,共4页
目的:用高效液相色谱-电喷雾-质谱/质谱(HPLC-ESI-MSn)方法研究中乌头碱在水中发生的化学反应。方法:液相用梯度洗脱,质谱用正离子模式。结果:在水解液中发现了5种水解产物,其准分子离子[M+H]+分别为590,486,514,618,572。结论:通过对... 目的:用高效液相色谱-电喷雾-质谱/质谱(HPLC-ESI-MSn)方法研究中乌头碱在水中发生的化学反应。方法:液相用梯度洗脱,质谱用正离子模式。结果:在水解液中发现了5种水解产物,其准分子离子[M+H]+分别为590,486,514,618,572。结论:通过对水解产物的准分子离子和碎片离子的初步分析,可以推测其水解产物为中乌头次碱、中乌头原碱和3个初步确定结构的化合物,并推测在水中可以发生脱乙酰基反应同时脱水的反应;脱N上的甲基或16位C上的甲基反应;脱苯甲酰基反应同时脱16位C上的甲基或脱N上的甲基。 展开更多
关键词 水解产物 中乌头碱 高效液相色谱-电喷雾-质谱/质谱
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HPLC-DAD-ESI-MS^n法鉴定茯苓中的三萜成分 被引量:12
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作者 韩小娟 罗建光 +1 位作者 陆园园 孔令义 《药学与临床研究》 2009年第4期290-293,共4页
目的:应用HPLC-DAD-ESI-MSn方法鉴定茯苓(Poria cocos(Schw.)Wolf)中的三萜成分。方法:采用Hedera ODS-2(250 mm×4.6 mm ID,5μm)柱,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,二极管阵列(DAD)和电喷雾质谱(ESI-MSn... 目的:应用HPLC-DAD-ESI-MSn方法鉴定茯苓(Poria cocos(Schw.)Wolf)中的三萜成分。方法:采用Hedera ODS-2(250 mm×4.6 mm ID,5μm)柱,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,二极管阵列(DAD)和电喷雾质谱(ESI-MSn)联合检测。结果:从茯苓中鉴定了13个,推测了8个三萜类化学成分。结论:应用HPLC-DAD-ESI-MSn方法能简单、快速地鉴定茯苓中的三萜成分。 展开更多
关键词 茯苓 三萜 hplc-DAD-esi-MSn
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HPLC-ESI-IT-MS^n法快速推定硫酸小诺霉素中有关物质的结构 被引量:4
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作者 袁耀佐 谭力 +2 位作者 张玫 钱文 张正行 《药学与临床研究》 2010年第1期31-37,共7页
目的:建立测定硫酸小诺霉素中有关物质的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出的有关物质结构进行鉴定。方法:用宽pH范围的Gemini NX C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(80∶20)为流动相,分离样品,并用E... 目的:建立测定硫酸小诺霉素中有关物质的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出的有关物质结构进行鉴定。方法:用宽pH范围的Gemini NX C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(80∶20)为流动相,分离样品,并用ESI-IT-MSn检测,质谱条件:ESI离子源,离子源温度350℃,雾化室压力40psi,干燥气流速10L·min-1,正离子检测方式;结构鉴定方法根据有无杂质对照品而异:有对照品的有关物质,采用比对有关物质与对照品的色谱保留时间、一级质谱、二级质谱的方法进行鉴定;对无对照品的有关物质,则采用被称为"诊断碎片离子推断策略"的结构推定方法,即通过解析庆大霉素C1a、小诺霉素、依替米星的二级质谱,对该类化合物的二级质谱裂解规律进行归纳,找出同类物质的特征碎片离子,用于推定检出的有关物质结构。结果:从硫酸小诺霉素原料中检出15个有关物质,对其中14个的结构进行了归属,结果显示,硫酸小诺霉素原料中有关物质分别为庆大霉素A、B、C组分及它们同分异构体或同系物、西索米星及其同系物、小诺霉素的部分降解产物及部分新化合物。结论:建立的HPLC-ESI-IT-MSn方法可用于硫酸小诺霉素中有关物质的结构快速推定,该法为小诺霉素的工艺优化和质量标准提高提供了快速、可靠的分析手段。 展开更多
关键词 小诺霉素 有关物质 高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱 结构推定
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栀子水提物的HPLC-ESI-MS^n分析 被引量:8
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作者 刘青 曹瑞军 +3 位作者 赵欣 赵新锋 刘爱芳 郑晓晖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1651-1654,共4页
目的:建立栀子水提物中栀子苷和绿原酸两种成分的分析方法,全面分析水提物的化学成分。方法:采用加热回流法获得栀子的水溶性总提物,外标法测定水提物中栀子苷和绿原酸的含量,通过离子阱多级质谱法(ESI/MSn)全面分析水提物的化学成分。... 目的:建立栀子水提物中栀子苷和绿原酸两种成分的分析方法,全面分析水提物的化学成分。方法:采用加热回流法获得栀子的水溶性总提物,外标法测定水提物中栀子苷和绿原酸的含量,通过离子阱多级质谱法(ESI/MSn)全面分析水提物的化学成分。结果:测得水提物中栀子苷和绿原酸的含量分别为2.52%和0.08%,试验共对13种化合物进行了结构分析,其中2种尚未见报道。结论:该方法专属性强,可作为栀子的准确定性分析方法。 展开更多
关键词 栀子 高效液相色谱 电喷雾电离源 离子阱质谱
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Investigation of Aconitine-type Alkaloids from Processed Tuber of Aconitum carmiechaeli by HPLC-ESI-MS/MS^n 被引量:2
7
作者 YUE Hao PI Zi-feng +3 位作者 ZHAO Yu-feng SONG Feng-rui LIU Zhi-qiang LIU Shu-ying 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2007年第5期625-627,共3页
Introduction Aconitine-type alkaloids isolated from the roots of Aconitum carmiechaeli show a potential toxicity and a broad spectrum of bioactivity[1-4].On the basis of the C8-substituent of C19-diterpenoid skeleton,... Introduction Aconitine-type alkaloids isolated from the roots of Aconitum carmiechaeli show a potential toxicity and a broad spectrum of bioactivity[1-4].On the basis of the C8-substituent of C19-diterpenoid skeleton,aconitine-type alkaloids can be divided into diester-diterpenoid alkaloids(DDAs),monoester-diterpenoid alkaloids(MDAs),and lipo-alkaloids(Fig.1). 展开更多
关键词 Aconitine-type alkaloids hplc-esi-MS/MS^n Aconitum carmiechaeli
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硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷 被引量:10
8
作者 朱华 肖建波 +1 位作者 邹登峰 周春山 《中医药学刊》 2005年第1期20-22,共3页
目的 :建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱 /RP -HPLC/LC -ESI -MS方法。方法 :拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用甲醇 -氯仿配比为... 目的 :建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱 /RP -HPLC/LC -ESI -MS方法。方法 :拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用甲醇 -氯仿配比为 2 5∶1,2 5∶2 ,2 5∶3…… 2∶2 5 ,1∶2 5混合溶液洗脱 ,各洗脱液进行RP -HPLC分析 ,较纯的洗脱液进行LC -ESI-MS分析 ,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。结果 :氯仿与甲醇配比为 2 5∶15、2 5∶16、2 5∶ 17、2 5∶18的洗脱液经过RP -HPLC分析为单一组分 ,tR 为12 1min ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷共注射进行RP -HPLC实验 ,发现峰高增加 ,tR 为12 1min ,UV[λmax为 3 3 6/ 2 96(sh) / 2 67nm]和IR光谱与芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷基本一致。LC -ESI -MS测定结果表明 ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的分子量相同为 44 6。结论 :由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷。 展开更多
关键词 拳卷地钱 柱层析 RP—hplc Lc—esi—MS 芹菜素-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷
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基于HPLC-ESI-MS^(n)技术的流苏石斛黄酮类化学成分分析 被引量:3
9
作者 李志斌 孟元君 +6 位作者 胡莉 张林 黄樱华 杨丽娥 梁芷韵 黄月纯 魏刚 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1254-1260,共7页
目的 应用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS^(n))联用技术对流苏石斛中主要的黄酮成分进行分析鉴定。方法 采用Kromasil 100-5 C色谱柱,用乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱以分离各主要成分,体积流量为0.8 mL·min,柱温... 目的 应用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS^(n))联用技术对流苏石斛中主要的黄酮成分进行分析鉴定。方法 采用Kromasil 100-5 C色谱柱,用乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱以分离各主要成分,体积流量为0.8 mL·min,柱温为35℃,紫外检测波长为340 nm;质谱使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。结果 结合相关文献及碎片离子信息进行数据分析,从流苏石斛中共鉴定出黄酮类化学成分27个,均为黄酮碳苷。该研究发现流苏石斛碳苷取代糖为葡萄糖、阿拉伯糖与1个未知己糖为主,3个芹菜素-6,8-二-C-己糖苷(峰1、峰2、峰4)相对丰度均较大,具有鉴别意义。结论 该研究可为流苏石斛的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 流苏石斛 高效液相色谱-电喷雾质谱 黄酮类成分 成分分析
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Analysis of Hydrolysis Reaction of N-Phosphoryl Phenylalanine by HPLC-ESI-MS/MS
10
作者 ShuXiaCAO JianChenZHANG +2 位作者 JunXU XinChengLIAO YuFenZHAO 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2004年第7期817-820,共4页
Hydrolysis procedure of N-phosphoryl phenylalanine (DIPP-Phe) was studied by HPLC-ESI-MS/MS. The results showed that (HO)(i-PrO)P(O)Phe was the main intermediate and the hydrolysis of DIPP-Phe also occurred through a ... Hydrolysis procedure of N-phosphoryl phenylalanine (DIPP-Phe) was studied by HPLC-ESI-MS/MS. The results showed that (HO)(i-PrO)P(O)Phe was the main intermediate and the hydrolysis of DIPP-Phe also occurred through a penta-coordinate transition state. 展开更多
关键词 N-Phosphoryl amino acids hydrolysis reaction hplc-esi-MS.
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高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法解析桑椹酒渣中的酚类物质
11
作者 韩雨澄 刘学铭 +1 位作者 杨春英 杨春丽 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2023年第10期289-297,共9页
该研究通过研究桑椹酒渣中的酚类化合物,为开发酒渣的价值提供一定的理论基础和数据支撑。建立云桑二号桑椹酒渣中的酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-Time-of-Flight Mass Spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)定性... 该研究通过研究桑椹酒渣中的酚类化合物,为开发酒渣的价值提供一定的理论基础和数据支撑。建立云桑二号桑椹酒渣中的酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-Time-of-Flight Mass Spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱使用ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×100 mm,1.8-Micron)色谱柱,流动相为乙腈和0.1%(V/V)甲酸水溶液,梯度洗脱,采用ESI离子源在负离子模式进行质谱检测。最终鉴定出云桑二号桑椹酒渣中酚类物质共14种。然后利用标准品对照高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)对高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法鉴定出的多酚类化合物进行了定量测定,发现桑椹酒渣中的酚类物质组成与桑椹大致相同。但各单体酚含量总体降低。其中,花青素类酚类物质含量最高的是天竺葵素-3-葡萄糖苷(718.30μg/g),非花青素类多酚物质含量最高的是儿茶素(1805.87μg/g)。这些结果表明桑椹酒渣酚类含量丰富,是开发健康食品的良好原料。 展开更多
关键词 桑椹酒渣 酚类化合物 高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(hplc-Q-TOF-MS) esi离子源 高效液相色谱(hplc)
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五味子中木脂素类成分的高效液相色谱-电喷雾质谱研究 被引量:31
12
作者 黄鑫 宋凤瑞 +1 位作者 刘志强 刘淑莹 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1059-1066,共8页
采用液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MSn)技术,对北五味子与南五味子中木脂素类成分进行了系统研究.通过HPLC-ESI-MS技术,获得了相应化合物的保留时间、紫外光谱和分子量等信息,利用电喷雾多级串联质谱技术(ESI-MSn),获得了相应化合... 采用液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MSn)技术,对北五味子与南五味子中木脂素类成分进行了系统研究.通过HPLC-ESI-MS技术,获得了相应化合物的保留时间、紫外光谱和分子量等信息,利用电喷雾多级串联质谱技术(ESI-MSn),获得了相应化合物的结构信息.研究结果表明,北五味子与南五味子的主要木脂素成分除5个共有成分外其它成分差异较大,并且其共有成分含量差别较大.在此基础上,建立了简便、快速的北五味子与南五味子药材分析鉴定的新方法. 展开更多
关键词 北五味子 南五味子 木脂素 高效液相色谱-电喷雾质谱
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高效液相色谱-电喷雾电离质谱法分析不同时期金银花中酸性成分及含量变化 被引量:11
13
作者 刘永刚 卢建秋 +3 位作者 高晓燕 乔延江 刘倩 孙严彤 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2006年第22期1756-1757,共2页
目的考察不同时期金银花中酸性成分的含量变化。方法采用高效液相色谱-电喷雾电离质谱法对金银花中酸性成分进行分析;高效液相色谱用梯度洗脱,质谱用负离子模式。结果不同时期绿原酸、异绿原酸及其同分异构体6种成分含量有一定变化。结... 目的考察不同时期金银花中酸性成分的含量变化。方法采用高效液相色谱-电喷雾电离质谱法对金银花中酸性成分进行分析;高效液相色谱用梯度洗脱,质谱用负离子模式。结果不同时期绿原酸、异绿原酸及其同分异构体6种成分含量有一定变化。结论本方法简单、快速、重现性好,可为道地药材的评价研究提供依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾电离质谱法 金银花 异绿原酸 绿原酸 同分异构体
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红色核桃仁种皮提取物紫外-可见光谱和质谱分析 被引量:15
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作者 王克建 郝艳宾 +1 位作者 齐建勋 胡小松 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1668-1671,共4页
采用紫外-可见光谱和高效液相色谱/电喷雾质谱(HPLC-ESI-MSn)联用技术对红色核桃仁种皮提取物进行了初步分析。红色核桃仁种皮的盐酸乙醇提取物在560和591 nm处有2个吸收峰,经过醋酸铅沉淀和薄层层析纯化后在340,370,552和585 nm处有4... 采用紫外-可见光谱和高效液相色谱/电喷雾质谱(HPLC-ESI-MSn)联用技术对红色核桃仁种皮提取物进行了初步分析。红色核桃仁种皮的盐酸乙醇提取物在560和591 nm处有2个吸收峰,经过醋酸铅沉淀和薄层层析纯化后在340,370,552和585 nm处有4个吸收峰,说明红色核桃仁种皮中含有花色苷物质,红色核桃仁种皮的盐酸乙醇提取物经HPLC-ESI-MSn(负离子模式扫描)分析后获得m/z为301,481,633,783,785和951等分子离子峰,其对应的物质为鞣花酸、没食子酰基-鞣花酰基葡萄糖、二鞣花酰基葡萄糖、二没食子酰基-鞣花酰基葡萄糖和鞣花酰基-像椀酰基葡萄糖等鞣花单宁。 展开更多
关键词 红色核桃仁种皮 提取物 紫外-可见光谱 液相电喷雾质谱
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高效液相色谱-离子阱质谱法研究栀子提取工艺 被引量:2
15
作者 单玉庆 刘青 +2 位作者 张群正 房敏峰 郑晓晖 《中国药业》 CAS 2007年第7期26-28,共3页
目的优选栀子药材的提取工艺。方法采用高效液相色谱-离子阱质谱法,以干膏量和栀子苷含量为评价指标,综合比较水提法、醇提法、超声提取法的提取效果后,应用正交试验优化水提工艺。结果最佳提取方法为水提法,最佳提取条件为药材加8倍量... 目的优选栀子药材的提取工艺。方法采用高效液相色谱-离子阱质谱法,以干膏量和栀子苷含量为评价指标,综合比较水提法、醇提法、超声提取法的提取效果后,应用正交试验优化水提工艺。结果最佳提取方法为水提法,最佳提取条件为药材加8倍量水,浸泡0.5h,提取3次,每次2.0h。结论优化工艺简便可行、稳定性好。 展开更多
关键词 栀子 高效液相色谱-离子阱质谱 提取工艺
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高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定类球红细菌红色素 被引量:6
16
作者 李祖明 李健 +3 位作者 惠伯棣 张猛 白志辉 高兆兰 《东北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期76-80,共5页
利用反相高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究类球红细菌红色素,分离鉴定出一种组分,属于类胡萝卜素。采用C30色谱柱,在甲醇-乙腈-MTBE(3 1 1,V/V/V)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为475 nm的色谱条件下,... 利用反相高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究类球红细菌红色素,分离鉴定出一种组分,属于类胡萝卜素。采用C30色谱柱,在甲醇-乙腈-MTBE(3 1 1,V/V/V)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为475 nm的色谱条件下,类球红细菌红色素中有11个色谱峰在55 min内得到显著分离。借助反相高效液相色谱-电子喷雾离子源质谱联用(RP-HPLC-ESI-MS/MS)法初步确鉴定出这11个色谱峰中一种主要组分,为Philosamiaxanthin,其相对分子质量为566.5。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱-串联质谱(RP—hplcesi—MS MS) C30柱 类球红细菌 红色素 类胡萝卜素
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用对人体内西替利嗪的代谢产物考察 被引量:3
17
作者 徐亚杰 林建阳 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期952-954,共3页
目的:鉴定人体内盐酸西替利嗪的代谢产物。方法:本试验采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(ESI/MSn,electro-spray ion trap mass spectrometry)联用技术对2名中国健康志愿受试者口服20mg盐酸西替利嗪胶囊后尿中代谢物进行了初步鉴定。... 目的:鉴定人体内盐酸西替利嗪的代谢产物。方法:本试验采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(ESI/MSn,electro-spray ion trap mass spectrometry)联用技术对2名中国健康志愿受试者口服20mg盐酸西替利嗪胶囊后尿中代谢物进行了初步鉴定。尿样经液-液萃取和C18固相萃取小柱处理后,先用HPLC色谱法将主要代谢物分离,然后将其导入ESI离子源,选择可能代谢物的质荷比进行选择离子扫描(selected ion monitoring,SI M),确定存在的代谢物,再对各自的母离子分别进行全扫描二级(full scan MS2)质谱分析,以其生成的离子来鉴定主要代谢物。结果:未发现除原形药外存在其他可能的代谢物。结论:西替利嗪自人体内经肾脏主要以原形排泄。 展开更多
关键词 高效液相色谱法-电喷雾离子阱质谱法 代谢产物 盐酸西替利嗪
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中的N-氨基甲酰-L-谷氨酸 被引量:3
18
作者 唐圣芸 王远兴 +1 位作者 温平威 辛贞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期184-188,共5页
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定饲料中N-氨基甲酰-L-谷氨酸(NCG)含量的方法.饲料样品经甲醇提取、混合型强阴离子交换反相固相萃取(PXA)柱净化、HPLC分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测(MRM)模式... 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定饲料中N-氨基甲酰-L-谷氨酸(NCG)含量的方法.饲料样品经甲醇提取、混合型强阴离子交换反相固相萃取(PXA)柱净化、HPLC分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,以碎片离子m/z 148.0和m/z 84.0进行定性,以碎片离子m/z130.0进行定量.NCG的检出限(S/N>3)为24 μg/kg,定量限(S/N> 10)为80μg/kg,在20~1 000 μg/L的质量浓度范围内峰面积与含量的线性关系良好,相关系数为0.999 9.对饲料中NCG在80、200、500 mg/kg等3个添加水平下的回收率进行了测定,分别为104.0%、103.5%、95.3%,相对标准偏差分别为7.5%、6.3%、5.8%.结果表明,该方法操作简单,净化效果好,快速,灵敏度和准确度高,符合对饲料样品中NCG检测分析的要求. 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 N-氨基甲酰-L-谷氨酸 饲料
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HPLC-ESI-MS^n分析酸枣仁有效部位的化学成分 被引量:35
19
作者 王卫记 罗建光 孔令义 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第21期2768-2773,共6页
目的:研究中药酸枣仁Semen Ziziphi Spinosae有效部位中的化学成分。方法:甲醇提取,D101大孔树脂柱纯化得有效部位;运用HPLC-ESI-MSn联用技术分析化合物结构。结果:从中药酸枣仁有效部位中鉴定出13个化合物。结论:HPLC-ESI-MSn能简单、... 目的:研究中药酸枣仁Semen Ziziphi Spinosae有效部位中的化学成分。方法:甲醇提取,D101大孔树脂柱纯化得有效部位;运用HPLC-ESI-MSn联用技术分析化合物结构。结果:从中药酸枣仁有效部位中鉴定出13个化合物。结论:HPLC-ESI-MSn能简单、快速地分析酸枣仁黄酮苷及三萜皂苷类成分。 展开更多
关键词 酸枣仁 黄酮苷 三萜皂苷 hplcesi—MS^n
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Characterization of chemical constituents and in vivo metabolites of Kai-Xin-San prescription by HPLC/DAD/ESI-MS^n 被引量:13
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作者 刘春芳 杨文志 +7 位作者 刘珂弟 乔雪 刘洋 姜艳艳 石任兵 薄涛 杨秀伟 叶敏 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 2012年第6期569-576,共8页
This work aims to elucidate the chemical constituents of Kai-Xin-San(KXS) and its metabolites in rat plasma.KXS extracts were separated on an Agilent HPLC SB-C 18 column,analyzed by ion-trap tandem mass spectrometry... This work aims to elucidate the chemical constituents of Kai-Xin-San(KXS) and its metabolites in rat plasma.KXS extracts were separated on an Agilent HPLC SB-C 18 column,analyzed by ion-trap tandem mass spectrometry and high-accuracy qTOF mass spectrometry in negative ion mode.A total of 39 compounds,including 11 ginsenosides,14 Polygala saponins,5 sucrose esters,8 oligosaccharide esters and 1 xanthone were characterized from KXS.Fifteen of them were confirmed by reference standards.No constituents were detected from Poria or Acori Tatarinowii Rhizoma.After oral administration of KXS(7 g/kg),10 ginsenosides and 18 Polygala compounds were detected in rat plasma.This study indicates that ginseng saponins,Polygala saponins and saccharide esters could be the major effective components of KXS prescription. 展开更多
关键词 Kai-Xin-San Chemical analysis Metabolites identification hplc/DAD/esi-MS n
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