利用高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立水体中残杀威和高效氯氰菊酯含量检测方法。采用高效液相色谱串联质谱法,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(90%+10%)为流动相,使用以Eclipse Plus C18填充的色谱柱和质谱检测器,对水体中的残杀威和高...利用高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立水体中残杀威和高效氯氰菊酯含量检测方法。采用高效液相色谱串联质谱法,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(90%+10%)为流动相,使用以Eclipse Plus C18填充的色谱柱和质谱检测器,对水体中的残杀威和高效氯氰菊酯进行测定,外标法定量。结果表明:残杀威和高效氯氰菊酯分别在0.94~47.10、0.63~31.29μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9991和0.9994,变异系数分别为0.52%和2.05%,高质量浓度水平的平均回收率分别为102.26%和102.44%,低质量浓度水平的平均回收率分别为90.74%和98.24%。该方法具有操作简便、分离效果好、快速等优点,线性关系、准确度、精密度和灵敏度均满足要求,可用于水体中残留检测和水生生态环境毒理研究。展开更多
炮制一般会对中药材的成分及药效产生重要作用,本文为了探讨炮制加工对肉苁蓉成分的影响,建立了同时测定炮制前后肉苁蓉中肉苁蓉苷F、毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷和松果菊苷的含量的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱...炮制一般会对中药材的成分及药效产生重要作用,本文为了探讨炮制加工对肉苁蓉成分的影响,建立了同时测定炮制前后肉苁蓉中肉苁蓉苷F、毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷和松果菊苷的含量的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(high-performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-QQQ-MS)的检测方法。采用50%甲醇溶液提取药物粉末,在Agilent Zorbax Eclipse Plus C 18(2.1 mm×150 mm,1.8μm)的色谱柱上,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,选取负离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,以木通苯乙醇苷为内标成分,以进样量1μL,流速0.3 mL/min,柱温35℃,样品管理器温度8℃于HPLC-QQQ-MS进行同一批次炮制前后肉苁蓉中这五种成分的含量测定。结果显示5种成分在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.9929~0.9985之间,平均加样回收率在98.15%~100.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于4.6%。所建立的研究方法简便准确,可用于肉苁蓉的质量控制,并用于评价炮制对肉苁蓉含量及药效的影响。展开更多
文摘利用高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立水体中残杀威和高效氯氰菊酯含量检测方法。采用高效液相色谱串联质谱法,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(90%+10%)为流动相,使用以Eclipse Plus C18填充的色谱柱和质谱检测器,对水体中的残杀威和高效氯氰菊酯进行测定,外标法定量。结果表明:残杀威和高效氯氰菊酯分别在0.94~47.10、0.63~31.29μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9991和0.9994,变异系数分别为0.52%和2.05%,高质量浓度水平的平均回收率分别为102.26%和102.44%,低质量浓度水平的平均回收率分别为90.74%和98.24%。该方法具有操作简便、分离效果好、快速等优点,线性关系、准确度、精密度和灵敏度均满足要求,可用于水体中残留检测和水生生态环境毒理研究。
文摘炮制一般会对中药材的成分及药效产生重要作用,本文为了探讨炮制加工对肉苁蓉成分的影响,建立了同时测定炮制前后肉苁蓉中肉苁蓉苷F、毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷和松果菊苷的含量的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(high-performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-QQQ-MS)的检测方法。采用50%甲醇溶液提取药物粉末,在Agilent Zorbax Eclipse Plus C 18(2.1 mm×150 mm,1.8μm)的色谱柱上,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,选取负离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,以木通苯乙醇苷为内标成分,以进样量1μL,流速0.3 mL/min,柱温35℃,样品管理器温度8℃于HPLC-QQQ-MS进行同一批次炮制前后肉苁蓉中这五种成分的含量测定。结果显示5种成分在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.9929~0.9985之间,平均加样回收率在98.15%~100.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于4.6%。所建立的研究方法简便准确,可用于肉苁蓉的质量控制,并用于评价炮制对肉苁蓉含量及药效的影响。