HPLC-FP法同时测定新品富硒竹笋中10种核苷类成分的含量

目的:建立同时测定不同品种富硒竹笋中胞嘧啶、尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷10种核苷类化合物含量的方法。方法:运用HPLC法同时测定21种不同品种竹笋的核苷类化合物含量,色谱柱为InertsilODS-3C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为260nm,流速为0.8 mL·min~(-1),柱温为30℃,进样量为20μL。绘制21种富硒竹笋的指纹图谱进行相似度评价,确定共有峰,并用主成分分析、相关性分析和聚类分析对21种不同富硒竹笋的核苷类化合物含量测定结果进行分析。结果:10种核苷类成分在30 min内达到分离,线性关系良好(R2≥0.9990),精密度、稳定性、重复性、准确度试验RSD均小于2%。不同品种富硒竹笋中10种核苷类成分含量与结构比差异明显,并且核苷类化合物成分指标互相间存在着不同程度的相关性。通过主成分分析,提取了4个主成分,并确定了胸苷、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷为4项核心指标,可用于评价不同品种富硒竹笋的品质;通过相关性分析,得出尿嘧啶与胞苷、鸟苷与胸苷、胸苷与腺苷等指标间相关性较高,指标之间的含量会互相影响;通过聚类分析,得出新品富硒竹笋主要集中为一类,市场上常见的富硒竹笋主要分为两类。结论:该实验方法操作快速、简便,重现性好,可用于21种富硒竹笋中10种核苷类化合物的含量测定。同时,测定结果为竹笋的后期高效开发和利用提供理论依据。

HPLC Finger-print Study of Marchantia convoluta in Guangxi

[Objectives]To establish HPLC finger-print of Marchantia convolute Gao et Chang,and to control the quality of medicinal materials. [Methods] Agilent ZORBAX SB-C18 chromatographic column( 4. 6 mm × 250 mm,5μm) was adopted,acetonitrile( B)-0. 1% phosphoric solution( D) was used as the mobile phase( gradient elution),and the detection was conducted at the wavelength of 230 nm and at the column temperature of 25℃. HPLC finger-print of herb materials in the upland-field was established,and 8 lots of medicinal materials were used for the similarity assessment to establish the finger-print. [Results] Theprecision,repeatability and stability RSD of HPLC finger-prints of the 8 lots of Marchantia convoluta Gao et Chang were all less than 3%,and their similarities were all greater than 0. 75; 6 common peaks were observed,and the control finger-print was also established. [Conclusions] With reliable data and simple and efficient manipulations,HPLC finger-print analysis can provide references for the quality assessment of Marchantia convoluta Gao et Chang.

真菌诱导子处理的铁皮石斛原球茎HPLC-MS指纹图谱分析

目的比较真菌诱导子处理的铁皮石斛原球茎与对照原球茎、铁皮石斛在化学成分上的差别。方法用高效液相色谱-质谱联用技术,比较诱导子处理的铁皮石斛原球茎、对照原球茎和人工栽培的铁皮石斛的氨性氯仿提取物中各成分的色谱峰面积积分值和相对积分面积。结果诱导子处理的铁皮石斛原球茎和对照原球茎中共有26个相同的化学成分,相对积分面积和分别为98.47%和97.54%,其中有19个成分在诱导子处理原球茎中的色谱峰面积积分值高于对照原球茎,它们中分别有5个和6个特有的成分,其中生物碱类成分分别为3个和1个。诱导子处理的原球茎和铁皮石斛中共有25个相同的化学成分,相对积分面积和分别为95.72%和96.44%,其中有17个成分在人工栽培的铁皮石斛中的色谱峰面积积分值高于诱导子处理的原球茎,有8个成分在诱导子处理的原球茎中的色谱峰面积积分值高于铁皮石斛,这其中有7个是生物碱类的成分。结论真菌诱导子处理后,没有改变原球茎的化学背景,但能提高原球茎中化学成分的含量。人工栽培的铁皮石斛的质量明显优于诱导子处理的原球茎。原球茎中的生物碱类成分对诱导作用较敏感。诱导子处理能促进原球茎中生物碱类成分的产生或特异性积累。

牛蒡子炮制前后HPLC指纹图谱及牛蒡苷含量比较

目的：应用HPLC对10个地区炮制前后牛蒡子指纹图谱及牛蒡苷含量进行比较。方法：采用Agilent1100series高效液相色谱仪（配有DAD二级管阵列检测器），色谱柱为AgilentEclipse XDB-C18柱（4．6mm×150mm，5μm），以甲醇-0．25％磷酸水为流动相，梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，检测波长254nm。结果：本实验建立的牛蒡子药材及其制品的HPLC指纹图谱相似度均在0．90～1．00。结论：炮制对牛蒡子的HPLC指纹图谱模式有影响：炮制后新增加了2个色谱峰，另外有6个色谱峰的相对峰面积都有所增加，而牛蒡子的主要成分牛蒡苷的含量略降低。本实验建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于区分牛蒡子药材生品及制品。

木瓜药材HPLC指纹图谱研究

以熊果酸为参照物,利用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱,测定了19批木瓜(Chaenomeles speciosa(Sweet)Nakai)样品。建立了药用木瓜的高效液相指纹图谱,为评价控制药用木瓜的质量提供了依据。色谱柱为YPW-Kromasil TM-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)(美国迪马公司);流动相:甲醇(A)-1%冰醋酸(B),流动相A为甲醇,流动相B为1%冰醋酸水溶液。检测波长290 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL。通过分析19批木瓜样品得到的高效液相指纹图谱有11个共有峰,多数峰都可以达到较好分离且19批次相似度符合。因此药用木瓜的指纹图谱特征性及专属性强,可用于药用木瓜的质量控制。

五味子药材不同提取方法的HPLC指纹图谱分析

五味子药材分别经氯仿、甲醇、乙醇、50%乙醇、水提取和CO2超临界萃取(SFE)后得6种供试品,采用高效液相色谱(HPLC)法对其进行测定,并对4种木脂素成分进行了定量分析.结果表明该分析方法的精密度、重现性、稳定性较好,可用于五味子药材的指纹图谱测定,为其原料药材和实际应用提供质量控制依据,也为不同提取方法提供参考.

滁菊HPLC特征指纹图谱研究

目的建立滁菊HPLC指纹图谱分析方法。方法采用C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm)岛津色谱柱,流动相为乙腈-质量分数0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长336 nm,记录滁菊的HPLC图谱并生成共有模式图,进行相似度对比,并与其他4个品种的菊花进行比较。结果滁菊各批样品HPLC图谱与共有模式相似度均在0.920以上,其余4种菊花相似度介于0.846~0.887之间。结论滁菊HPLC指纹图谱与其余4种菊花存在一定差异,HPLC指纹图谱可用于区分滁菊与其他菊花,且本法快捷、准确、重复性好,可为滁菊的质量控制标准提供依据。

川牛膝的HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC建立川牛膝的指纹图谱,为川牛膝药材的质控提供依据。方法:采用Dia-monsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃在210 nm波长下检测。测定10批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果:川牛膝药材有17个共有峰,多数峰可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1%,相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论:建立的指纹图谱检测标准可以作为川牛膝质量评价和品种鉴别的主要依据之一。

湘产“湘蕾”系列灰毡毛忍冬HPLC指纹图谱研究

目的建立湘产"湘蕾"品种灰毡毛忍冬药材的指纹图谱,为"湘蕾"品种灰毡毛忍冬药材质量的评价提供科学依据。方法高效液相色谱法,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"进行数据处理,构建灰毡毛忍冬对照指纹图谱。结果不同灰毡毛忍冬药材指纹图谱相似度较好,确定了10个共有峰,建立了"湘蕾"品种灰毡毛忍冬HPLC指纹图谱。结论该方法准确、稳定、可靠,可用于"湘蕾"品种灰毡毛忍冬的质量控制。

川白芷HPLC指纹图谱研究

目的:为川白芷药材质量研究提供新的评价方法和依据。方法:对样品进行HPLC测定, 采用主成分分析、聚类分析及相似度评价等多种方法进行评价,并对川白芷规范化种植中不同试验项目样品进行了指纹图谱的比较。结果:熏硫和未熏硫样品的指纹图谱存在较大差异,分别建立了熏硫和未熏硫川白芷药材的指纹图谱。结论:本文所建立的指纹图谱较全面地反映了川白芷香豆素类成分的特征,可作为川白芷质量评价的方法,并可用于区分川白芷是否熏硫。

砂炒马钱子HPLC指纹图谱的研究

[目的]建立砂炒马钱子的指纹图谱。[方法]采用色谱分析法建立砂炒马钱子的指纹图谱,色谱指纹图谱条件:色谱柱为Krom asilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(每100mL水含乙酸1mL含三乙胺0.05mL)二元梯度洗脱(乙腈5%/0min～10%/20m in;10%/20m in～12%/60m in);柱温为25℃;流速为1.0m L m/in;检测波长为260nm。[结果]10批砂炒马钱子有9个共有峰,相对保留时间的重现性较好,RSD<0.36%;方法学考察稳定性、重现性、精密度RSD小于5%。[结论]初步建立了砂炒马钱子生物碱药效部位指纹图谱的分析方法,该方法可作为鉴别砂炒马钱子的依据。

万通酱油HPLC指纹图谱的研究及其在真伪鉴别中的应用

试验摸索出建立万通酱油HPLC指纹图谱共有模式的最佳试验方案,即色谱柱:ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:CH3OH-0.02 mol/L K2HPO4溶液(2∶98);柱温:室温;检测波长210 nm;流速为0.8 mL/min。在该条件下,样品经C18柱脱色处理后,30 min内就完成了HPLC指纹图谱的检测。应用指纹图谱相似度评价系统软件对各样品图谱信息进行处理,选出10批优质正品万通酱油样品生成酱油HPLC指纹图谱共有模式,从中选出7个重复性好的色谱峰作为万通酱油HPLC指纹图谱的特征峰。以相似度大小作为判定万通酱油质量合格与否的标准,将生成的对照指纹图谱与伪品酱油HPLC指纹图谱进行比较,即可判断出真伪。

绿丝郁金HPLC指纹图谱初步研究

目的:采用HPLC法首次建立绿丝郁金药材的指纹图谱。方法:用Welchrom-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长244 nm。结果:建立了HPLC指纹图谱共有模式,并对不同采收期的绿丝郁金药材进行了相似度比较。结论:绿丝郁金药材中各成分均得到了较好的分离,可作为绿丝郁金药材专属性的指纹图谱。

桑叶药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立桑叶中药材的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用HPLC-DAD法对桑叶进行指纹图谱分析,以芦丁为参照物分析了10批不同产地的桑叶样品,采用计算机辅助相似性评价系统进行评价。结果桑叶药材HPLC指纹图谱由13个特征峰构成指纹图谱的特征,10批样品的指纹图谱的相似度均大于0.90,符合指纹图谱研究技术的要求,所建立的指纹图谱具有稳定、重现的特点。结论该方法准确、简单,其色谱指纹图谱可用于桑叶药材的鉴别和质量控制。

不同产地党参HPLC指纹图谱研究及比较

目的:研究不同产地党参的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Grace Smart RP C18柱(250nm×4.6nm,5μm),以乙腈-0.1%醋酸为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.6mL/min,检测波长268nm,柱温30℃。结果:党参样品HPLC指纹图谱可明确显示不同党参样品的差异性和相似性,精密度、稳定性和重复性实验的RSD均小于3%,用党参炔苷作为参照物可确认党参样品中的活性成分。结论:本方法操作简便,结果稳定可靠,且利用指纹图谱的整体性,可以对不同产地党参药材进行真伪鉴别,并对质量进行定性、定量评价。

利用RP-HPLC指纹图谱技术评价中草药添加剂的质量研究

为寻求控制一种新的防控猪高热综合征中草药饲料添加剂质量的有效方法,本研究采用反相高效液相色谱指纹图谱技术评价中草药添加剂质量,并对其主要成分定量分析方法进行探讨。液相色谱的条件为:Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)和Agilent保护柱,柱温25℃,流速1 mL/min,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm。通过对黄芩苷、橙皮苷、甘草苷对照品和12批次中草药饲料添加剂RP-HPLC指纹图谱的分析,建立了该中草药添加剂RP-HPLC指纹图谱,获得包括有甘草苷、橙皮苷和黄芩苷等相对稳定的15个共有特征峰。定量分析表明每克中草药添加剂样品中平均含量黄芩苷为(8.488±1.084)mg,橙皮苷为(6.321±0.379)mg,甘草苷(0.218±0.157)mg。本研究建立的定性和定量检测方法可用于新的中草药添加剂的质量检测。

莪术油葡萄糖注射液的HPLC指纹图谱研究

目的:建立莪术油葡萄糖注射液的色谱指纹图谱。方法:莪术油葡萄糖注射液经0.45μm的滤膜滤过后,20μL直接进样,乙腈-1‰磷酸水溶液流动相,梯度洗脱,1mL/m in流速,30℃柱温,210nm检测波长。结果:建立了莪术油葡萄糖注射液HPLC指纹图谱共有模式,并对不同批次的样品进行了相似度比较。结论:莪术油葡萄糖注射液中主要成分均得到了较好的分离,可作为莪术油葡萄糖注射液专属性的指纹图谱。

益心舒片的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立益心舒片的高效液相-蒸发光散射指纹图谱.方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18柱,以甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温25℃;蒸发光散射检测器:漂移管温度105℃,载气N2,载气流速2.5mL·min^-1.结果:10批益心舒片指纹图谱中有12个共有峰,各峰分离度良好,样品间相似度均>90%.结论:本方法具有良好的精密度、重现性、稳定性,分离度高.

莲子心HPLC指纹图谱研究及不同产地生物碱含量测定

目的：建立莲子心（Plumula Nelumbinis）的HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制及药效物质基础的研究提供依据。方法：采用Agilent Extend-C18（4.6×150 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-（10 mM磷酸二氢钾水溶液＋0.1%三乙胺）为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,建立莲子心HPLC指纹图谱,运用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004A版”对9批不同产地的药材进行相似度评价;同时对不同产地的9批莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的含量进行了测定。结果：建立的莲子心HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;不同产地莲子心样品无论在指纹图谱相似性及生物碱含量方面均存在较大差异;结论：本研究建立了能全面反应莲子心化学成分的HPLC指纹图谱,目前以生物碱类化合物为指标成分评价莲子心质量的方法有待于进一步的研究及改进。

金铁锁HPLC多组分指纹图谱研究

[目的]采用HPLC建立1、3、5年生金铁锁(RADIX PSAMMOSILENES)的多组分指纹性图谱,为金铁锁的鉴别、质量控制提供全面、合理和科学的依据。[方法]采用Agilent Zorbax SB C-18(150.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序为0～5 min,15%～20%A;5～45 min,20%～45%A;45～75 min,45%～85%A;75～80 min,85%A。柱温25℃,流速0.5 ml/min,检测波长为210 nm。根据最佳色谱条件获得3个年限金铁锁药材多组分指纹性图谱,以金铁锁提取液经薄层分离得较纯色谱峰为参照峰。[结果]建立了金铁锁药材的3个年限的多组分指纹性方法,该方法简单、重现性好,可用于金铁锁1、3、5年品种的鉴别。[结论]该研究可为金铁锁的鉴别和质量控制全面、合理和科学的依据。