红花药材RP-HPLC指纹图谱的建立及其质量评价研究

本文收集了市面上常见的红花药材,对红花的前处理方法进行优化,使用乙酸乙酯萃取等对红花进行初步提取。建立了红花药材的指纹图谱,对其中主要峰进行了化学指认,通过使用“相似度评价软件”进行数据处理,对红花药材指纹图谱的相似度进行比较分析,以研究不同产地红花药材的质量。

牛尾菜HPLC指纹图谱及抗氧化活性谱效关系研究

为筛选牛尾菜抗氧化作用的药效活性物质,提升牛尾菜的药材质量控制标准,该研究测定了13批牛尾菜的高效液相指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析,采用偏最小二乘回归分析法将共有峰与抗氧化的抑制率进行关联性分析,并进行单体化合物抗氧化试验验证。结果表明:(1)该文建立了含有14个主要共有峰的13批牛尾菜HPLC指纹图谱。(2)13批牛尾菜样品聚为两类。(3)指纹图谱中的1、2、3、5、6、9、14号峰面积与抗氧化效果呈正相关,4、7、8、10、11、12号峰与抗氧化效果呈负相关,其中9、11、3、4、5号峰的VIP值均大于1。(4)9号峰为齐墩果酸,10号峰为熊果酸,9号峰对ABTS自由基的清除能力最大。该研究认为牛尾菜抗氧化作用不是单一成分起作用,而是多种成分综合作用,其中9号峰(齐墩果酸)可能是牛尾菜具有抗氧化作用的物质基础。

稳心安神颗粒HPLC指纹图谱的建立及6种成分测定

目的:建立稳心安神颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、盐酸小檗碱、丹酚酸B、槲皮素、五味子醇甲、丹参酮ⅡA的含量。方法:采用高效液相色谱法,Alphasil VC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.9 mL·min^(-1),检测波长为280 nm,进样量为10μL,柱温为25℃;建立指纹图谱,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)”对10批稳心安神颗粒进行相似度评价,对2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、盐酸小檗碱、丹酚酸B、槲皮素、五味子醇甲、丹参酮ⅡA色谱峰进行指认,同时测定6种成分的含量。结果:10批稳心安神颗粒中标定25个共有峰,相似度均在0.950以上。6个成分分别在0.0210~0.2100、0.4168~4.1680、0.4044~4.0440、0.0102~0.1020、0.0426~0.4260、0.0448~0.4480μg进样量范围内线性关系良好,平均回收率为98.61%~100.69%,RSD为0.75%~1.26%。结论:该方法重复性好,可操作性强,可用于控制稳心安神颗粒的质量。

金丝桃属植物的HPLC指纹谱研究

目的 建立金丝桃属植物的 HPL C指纹谱 ,对该属植物中所含的化学成分进行综合评价并为该属植物鉴定提供依据。方法 采用 HPL C方法将获得的色谱数据转化为色谱指纹谱 ,据此对样品进行分析鉴别。结果 不同种金丝桃均显示了它们各自的指纹特征。结论 HPL C指纹谱可以用来鉴别金丝桃属的不同种植物 ,该属植物种间的化学成分有较高的相似性 ,但各相应的成分含量差异显著。

金银花HPLC指纹图谱的研究

目的 :建立金银花的HPLC指纹图谱 ,对 4个产地金银花中所含的组分进行综合评价并测定其绿原酸含量 ,为金银花药材的质量鉴定提供依据。方法 :采用HPLC方法将获得的色谱指纹图谱 ,据此对金银花质量进行分析鉴别。结果 :4个产地金银花指纹谱主要特征大致相同 ,金银花主要成分之一绿原酸含量与对照药材相比无显著性差异 (P >0 .0 5 )。结论 :4产地金银花品质与对照药材基本相同 。

绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:TURNERKromasilTMC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相:0.4%磷酸水溶液-甲醇-乙腈(梯度洗脱);流速:0.5 ml/min;检测波长:360 nm。结果:建立了绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱,标定了10个共有指纹特征峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论:方法稳定,可靠,精密度高,重复性好,可为绞股蓝药材质量标准的制定提供科学依据。

新疆紫草HPLC指纹图谱的研究

目的:建立了新疆紫草高效液相指纹图谱,并将其作为鉴别方法进行了验证。方法:采用高效液相法确定了适宜的色谱条件并对7个不同产地的新疆紫草和3个产地的硬紫草中所含组分进行综合评价并测定了其左旋紫草素的含量。结果:7个不同产地的新疆紫草指纹图谱主要特征大致相同,其主要成分之一左旋紫草素的含量与对照药材比无显著性差异,而3个产地的硬紫草与对照药材比指纹图谱主要特征及左旋紫草素的含量都有较大差异。结论:该指纹图谱可作为新疆紫草鉴别方法之一,为新疆紫草质量控制提供了依据。

不同产地丹参药材中水溶性成分的HPLC-DFPS比较研究

目的 :建立不同产地丹参药材的数字化色谱指纹谱以用于药材鉴定。方法 :采用RP HPLC梯度洗脱技术进行HPLC分离分析 ,建立丹参药材的数字化色谱指纹谱。色谱柱 :ZORBAXEclipseXDB C18柱 ;流动相 :1%醋酸甲醇溶液—1%醋酸水溶液作梯度洗脱 ;流速 :1mL/min ;检测波长 :2 80nm。结果 :在选定的色谱条件下 ,建立了药材的HPLC DFPS(HPLC DigitizedFingerPrintSpectrum) ,提供了稳定可控指纹谱图。结论 :结果表明利用数字化色谱指纹谱技术分析和鉴定中药材是切实可行的。

广东道地药材何首乌HPLC指纹图谱研究

目的建立广东道地药材何首乌的指纹图谱,并对其主要成分进行指认。方法采用高效液相色谱(HPLC)法建立何首乌药材的HPLC-DAD指纹图谱,并采用SPSS软件对指纹图谱结果进行聚类分析。结果确定11个色谱峰为共有峰,13批何首乌药材指纹图谱的相似度良好,对7个主要成分进行了化学指认,SPSS软件将样品聚为Ⅱ类。结论该指纹图谱的建立可对规范何首乌药用资源及质量评价提供科学依据。

鸡冠花乙醇提取物的HPLC指纹图谱研究

建立鸡冠花的HPLC指纹图谱分析方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠的依据和手段.采用HPLC法测定10批鸡冠花样品的指纹图谱,色谱柱为Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,分析时间90min.建立共有模式,以相关度评价图谱的相似性.10批次鸡冠花样品色谱指纹图谱共有16个共有峰,相似度在0.9以上,不同批次鸡冠花质量相似性较好.该方法可用于鸡冠花质量评价.

炒酸枣仁配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立炒酸枣仁配方颗粒HPLC指纹图谱。方法采用Inert Sustain AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量10μL,流速1 mL/min。采用相似度分析、聚类分析及主成分分析对指纹图谱进行分析。结果建立了炒酸枣仁配方颗粒HPLC指纹图谱,对10批样品进行了测定,确定了19个共有峰,经相似度分析,各样品间相似度均在0.960~1,各批样品与生成的对照指纹图谱相似度均在0.998~1,聚类分析与主成分分析的结果基本一致。结论建立的炒酸枣仁配方颗粒HPLC指纹图谱方法简单,重复性好,准确度高,可较全面的反应样品的化学信息,可为炒酸枣仁配方颗粒的质量评价提供参考。

北洋金花非生物碱成分的HPLC指纹图谱研究

目的:建立北洋金花非生物碱成分指纹图谱测定方法。方法:采用HPLC法,测定不同产地和来源的北洋金花药材,制订非生物碱成分指纹图谱。色谱柱为Hypersil ODS2(4.6mm×200mm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;检测波长:345nm;柱温:25℃。结果:对不同产地和来源北洋金花药材的非生物碱成分进行了HPLC指纹图谱测定,确定了14个共有指纹峰,其中4个共有指纹峰确定为黄酮类化合物且在有效部位中的含量比例较大;相似度比较结果显示不同产地和来源的北洋金花药材质量有所不同。结论:所建立的北洋金花指纹图谱可用于北洋金花指纹图谱的测定和质量控制研究。

甘草药材HPLC指纹图谱的研究

建立了甘草药材HPLC指纹图谱,为其质量控制提供了参考。以乙醇体积分数为50%的乙醇水溶液为提取溶剂,超声波震荡30 min,制备甘草药材样品溶液;采用RP-HPLC(DAD)法,色谱柱Kromasil KR100-5C18,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,用流动相为乙腈和乙酸体积分数为1%的乙酸水溶液进行梯度洗脱,对10批甘草药材进行测定,以甘草酸为参照物,标定了27个共有峰;通过方法学验证,精密度、稳定性、重现性试验相对标准偏差均小于3%;并对10批药材进行了相似度评价。

维吾尔药材地锦草HPLC指纹图谱的研究

目的:建立地锦草高效液相色谱指纹图谱。方法:Shim-pack ODS C18(150 mm×4.6 mm.i.d.,5.0μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水系统为流动相(梯度洗脱),检测波长为272 nm,柱温为30℃。结果:测定了产于新疆的10批地锦草的指纹图谱,标定了13个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。经计算机模拟相似度计算软件计算,相似度大于0.9。结论:建立的HPLC指纹图谱分析方法可作为地锦草的鉴别方法之一,为地锦草的质量控制提供了依据。

槐花总黄酮提取物HPLC指纹图谱研究

目的:建立槐花总黄酮提取物的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,以DIKMA C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,甲醇-1%冰醋酸为流动相梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长257nm,分析时间70min。测定10批样品色谱图,建立指纹图谱。结果:确定了17个共有峰,其中7号、12号峰分别为芦丁、槲皮素。10批样品相似度均大于0.90。结论:建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于槐花总黄酮的质量评价。

牛蒡根HPLC指纹图谱和抗氧化活性谱效研究

目的:建立不同产地及市售牛蒡根饮片的HPLC指纹图谱及其与抗氧化活性的谱效关系,为其活性成分筛选、质量控制提供依据。方法:采用HPLC分析测定江苏沛县、江苏丰县、山东苍山3批牛蒡根药材及7批市售牛蒡根饮片,色谱条件为Gemini C18110A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.04%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为320 nm,流速1.0 m L/min,检测时间为60 min。用钼酸铵法测定各批次药材的总抗氧化活性,再通过线性相关方法,建立牛蒡根抗氧化活性的谱效关系。结果:以绿原酸等为参照峰建立了牛蒡根及其饮片的HPLC指纹图谱共有模式图,不同产地的样品相似度均大于0.9。在14个共有峰中,1、6、9、12、14号色谱峰与总抗氧化活性的相关系数均大于0.6。结论:所建立的HPLC指纹图谱检测方法快速,简单,并确定了抗氧化活性成分,有利于全面评价牛蒡根的品质。

山西省不同产地中药材黄芪HPLC指纹图谱研究

目的对山西省不同产地的黄芪药材建立HPLC指纹图谱,评定各类黄芪中所含化学物质的含量。方法采用HPLC法,乙腈-水二元梯度洗脱;流速0.8mL/min;检测波长208nm。结果山西省各个产地的黄芪药材中所含黄芪甲苷等成分均得到很好的分离,根据指纹图谱总结出了各个产地黄芪药材的质量区别。结论该法简便、快捷,为黄芪药材的质量评价提供依据。

罗布麻叶的HPLC指纹图谱及抗氧化活性谱效关系研究

目的建立罗布麻叶的指纹图谱并考察其体外抗氧化活性的谱效关系,为揭示其抗氧化活性物质基础提供参考。方法采用HPLC法建立20批罗布麻叶的指纹图谱,不同产地罗布麻叶体外抗氧化活性的测试采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH·)自由基清除法,利用灰色关联度分析(GRA)法和双变量相关性分析(BCA)法对谱效关系进行探讨。结果建立了20批罗布麻叶HPLC指纹图谱,确定了18个共有峰,相似度在0.883~0.989范围内。运用对照品比对法鉴定了其中7个峰:X2为绿原酸,X7为芦丁,X8为金丝桃苷,X9为异槲皮苷,X12为紫云英苷,X17为槲皮素,X18为山柰酚。对样品的指纹图谱进行聚类分析,结果显示可聚为4类。20批罗布麻叶均有不同程度的清除自由基活性。GRA法分析结果显示,18个共有峰与清除自由基的关联度在0.6917~0.9593范围内,大小依次为X2>X9>X8>X17>X18>X12>X11>X7>X13>X15>X14>X1>X10>X3>X5>X6>X16>X4。BCA法分析结果显示,2号峰(绿原酸)、8号峰(金丝桃苷)、9号峰(异槲皮苷)、17号峰(槲皮素)和18号峰(山柰酚)的含量变化与DPPH·自由基清除活性大小密切相关。结论市售不同产地罗布麻叶的化学成分基本一致,但不同产地的药材质量有一定差异,罗布麻叶抗氧化作用是多成分共同起效的结果。通过建立HPLC指纹图谱及分析谱效关系探寻罗布麻叶抗氧化物质基础,可为该药材的质量评价提供参考。

陕西平利地区绞股蓝黄酮类成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立陕西平利地区绞股蓝黄酮类成分的HPLC指纹图谱。方法:采用反向高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:360nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。结果:10批绞股蓝黄酮类成分HPLC指纹图谱中共标定了26个共有指纹特征峰,其中2个色谱峰确定为芦丁和槲皮素,且10批药材的相似度均达到0.98以上。结论:该方法稳定、可靠,精密度高,重复性好,可为绞股蓝药材的质量控制提供依据。

新疆传统维药黑种草子HPLC指纹图谱研究

目的:建立黑种草子高效液相色谱指纹图谱。方法:Shim-pack ODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水系统为流动相梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果:测定了产于新疆的10批黑种草子的指纹图谱,标定了18个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,经计算机模拟相似度软件计算,相似度大于0.95。结论:建立的HPLC指纹图谱分析方法可作为黑种草子的鉴别方法之一,为黑种草子的质量控制提供了依据。