HPLC法同时测定不同等级黄柏饮片中多指标成分的含量

目的：建立同时测定黄柏饮片中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱和木兰花碱含量的方法,并比较不同等级黄柏饮片中3种成分的含量。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾（梯度洗脱）,流速为1 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为5μl。结果：盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、木兰花碱的检测进样量线性范围分别为0.387 0-7.740、0.044 4-0.888 0、0.048 0-0.960 0μg（r=0.999 9、0.999 8、0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3%;加样回收率分别为95.61%-103.22%、96.18%-102.80%、97.93%-102.78%,RSD分别为2.80%、1.84%、1.84%（n=6）。结论：该方法操作简单、结果准确,适用于测定黄柏饮片中盐酸小檗碱、盐酸量柏碱和木兰花碱的含量;一级饮片中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的含量高于二级饮片,但两个等级饮片中木兰花碱的含量无显著性差异。

林下种植蜜花豆生长早期的类黄酮化合物含量特征

【目的】探明林下人工栽培蜜花豆(鸡血藤)生长表现和主要药用成分含量的相关性,为林下蜜花豆种植管理及其采收提供参考依据。【方法】采用高效液相色谱法(HPLC法)测定3年生蜜花豆藤茎不同径级、分枝等级和保存方式下5种类黄酮化合物(原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、甘草素和芒柄花素)含量,结合方差分析、主成分分析及曲线回归等方法分析类黄酮化合物在不同处理水平间的差异及变化趋势。【结果】除表儿茶素外,其余4种化合物在蜜花豆不同径级藤茎间均存在显著差异,随藤径级增大,原儿茶酸、儿茶素和芒柄花素含量呈线性增加,甘草素含量呈非线性下降;原儿茶酸、甘草素和芒柄花素含量在蜜花豆不同分枝等级间存在显著差异,随分枝等级增加,原儿茶酸、儿茶素、芒柄花素及表儿茶素含量降低,甘草素含量则增加;蜜花豆藤茎风干样中儿茶素、表儿茶素含量显著高于冷藏鲜样。【结论】原儿茶酸、儿茶素和芒柄花素主要在木质部富集,甘草素则主要存在于非木质部组织,蜜花豆风干保存有利于富集儿茶素和表儿茶素。

HPLC指纹图谱评价方法测定不同等级川芎饮片阿魏酸含量结果分析

目的:探讨HPLC指纹图谱评价方法测定不同等级川芎饮片阿魏酸含量的结果分析中的应用,为川芎中药饮片品质评价及等级划分提供理论依据。方法:应用HPLC指纹图谱法,对11批次川芎饮片中一级及统货行HPLC指纹图谱研究,应用外标两点法计算川芎饮片中阿魏酸含量。结果:一级川芎饮片中阿魏酸含量高于统货,统货中阿魏酸含量存在明显地域差异,其中四川地区川芎饮片中阿魏酸含量相对较高,江苏最低;阿魏酸含量与川芎饮片等级呈显著正相关性,饮片级别越高其阿魏酸含量越高。结论:不同等级川芎饮片阿魏酸含量存在差异,一级饮片含量高于统货,统货中以四川产地为佳。

不同等级白芷饮片HPLC指纹图谱

目的建立不同等级的白芷饮片行HPLC指纹图谱。方法白芷饮片甲醇溶液的分析采用Global ChromatagraphyC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相甲醇四氢呋喃水,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温25℃;检测波长305 nm。结果63批样品指纹图谱中有9个共有峰。不同等级白芷饮片,在化学成分上类似,但在其含有量上有一定差异。一等白芷饮片相似度0.715~0.935;二等白芷饮片相似度0.717~0.929;三等白芷饮片相似度介于0.716~0.928。结论性状与化学成分相结合的等级标准,可为饮片质量的一致性及临床应用提供依据。

基于“辨状论质”结合指纹图谱的杜仲药材质量等级标准研究

目的基于“辨状论质”建立杜仲药材质量等级标准,并通过高效液相色谱(HPLC)指纹图谱对不同等级药材进行评价。方法以28批杜仲药材为研究对象,测定外在性状(厚度、杜仲胶、皮长、皮宽、内表皮颜色)和内在质量指标性成分(松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸、京尼平苷和京尼平含量),并进行Pearson相关性分析,结合主成分分析、正交偏最小二乘判别分析和K-均值聚类分析筛选指标,建立杜仲药材质量等级标准。建立28批杜仲药材的HPLC指纹图谱,运用系统聚类分析对不同等级的杜仲药材进行质量评价。结果相关性分析表明,杜仲胶含量及药材规格大小与杜仲内在质量无显著性相关,指标筛选确定厚度、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸为等级划分的关键指标,结合市场实际情况,制定了杜仲一等、二等、统货的质量等级标准。建立的杜仲药材HPLC指纹图谱中有10个共有峰,以共有峰面积进行聚类分析可将不同等级杜仲药材明显分为3类,表明该标准可体现不同等级间的药材质量。结论所建立的质量等级标准不仅从外观性状上对杜仲进行了等级评价,同时在其内在质量差异上进行了表征,可为相关标准的建立提供参考。

一测多评法同时测定五味子中多种木脂素含量及其在药材等级评价中的应用

目的:建立五味子中4种木脂素类成分的一测多评测定方法并将其应用到该药材等级评价中。方法:采用HPLC法,色谱柱:Vision HT C_(18)HL(250 mm×4.6 mm,5μm),柱流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱;流速:0.8 ml·min^(-1);检测波长:250 nm;柱温:35℃。以五味子醇甲为内参物,建立五味子醇甲与五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素之间的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评;采用外标法测定10批五味子药材中4个成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性;将测定结果与五味子等级之间进行关联分析,找出规律,从而制订出更科学合理的五味子药材等级标准。结果:建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异(P>0.05),表明在缺少对照品的情况下,利用一测多评法测定五味子中4种木脂素类成分含量准确可行;统计学分析结果表明,不同等级五味子药材与木脂素含量之间存在相关性。结论:该方法及检测结果可用于不同等级五味子药材的质量评价。

高效液相色谱法测定饲料级L-赖氨酸含量

饲料级 Ｌ－ 赖氨酸在９０ ℃的碱性溶液中，与２ ，４ － 二硝基氯苯（ Ｃ Ｄ Ｎ Ｂ） 衍生化后，生成二硝基苯赖氨酸（ Ｄ Ｎ Ｐ－ Ｌ Ｙ Ｓ） ， 用含 φ＝ ２５ ％ 甲醇的 ０ ．０１ ｍｏｌ／ Ｌ Ｎａ Ａｃ 缓冲溶 液为流 动相， 经高 效液相 色谱 Ｃ１８ 柱分离， Ｕ Ｖ３５０ ｎ ｍ 检测，测定结果与 Ｇ Ｂ８２４５ － ８７ 法基本相符。

不同等级枯芩条芩有效成分含量比较

目的建立黄芩中4种成分的分析方法,对收集的市售不同等级的枯芩、条芩药材、饮片进行成分分析,为市场优质优价提供依据。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil Eternity-5-C18(250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈溶液(A)-0.4%乙酸溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:280 nm;流速:1.0 mL/min。结果条芩饮片中的黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4个成分含量总和比枯芩饮片低6.52%;而条芩药材(个子货)中4种成分含量总和比枯芩药材含量高21%～25%,其中主要是黄芩苷、汉黄芩苷含量较枯芩高。结论本方法重复性好,准确,回收率好。所测4种成分平均含量高低与枯芩条芩药材、饮片等级略呈正相关性。

甘肃产当归的商品规格与其阿魏酸含量的相关性初探

采用高效液相色谱法测定不同商品规格的甘肃产当归中阿魏酸含量,对当归的商品规格与阿魏酸含量的关系进行初步探索。结果表明:当归的商品规格等级高低与阿魏酸含量之间无明显相关性。

不同商品等级羌活中有机酸和香豆素类化合物的测定

目的比较同一产地不同商品等级羌活中主要有机酸和香豆素类化合物的含有量。方法采用HPLC-DAD法同时测定不同商品等级羌活中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、佛手柑内酯、欧前胡素、羌活醇和异欧前胡素。色谱柱为C18TSK gel ODS-80Ts QA(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相为甲醇(A)-0.3%的冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min,进样量10μL,柱温30℃。结果 8种活性成分在80 min内达基线分离,线性关系良好(R2≥0.9992);平均加样回收率为96.27%～102.44%,RSD≤4.15%。绿原酸和阿魏酸的含有量与传统等级划分方法基本一致,但紫花前胡苷、佛手柑内酯、羌活醇和异欧前胡素的含有量与传统的以外观形态论品质的判断标准有一定的差异。补骨脂素和欧前胡素在所测样品中均未检测出。结论该方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于羌活药材的质量评价。

甘肃道地药材甘草商品质量研究

目的:采用高效液相色谱法测定甘草不同商品等级中甘草苷、甘草酸铵的含量,并对各等级甘草药材质量做客观比较。方法:用高效液相色谱法,使用ZORBAX Edi pse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱;检测波长为237nm。结果:甘肃产甘草不同商品等级中甘草苷、甘草酸铵含量有明显差异,其大草(A)、条草一(B)、二(C)、三(D)级中指标性成分含量均高于药典规定,毛草(E)质量较次,指标性成分含量未达到药典规定要求。结论:甘草商品等级与指标性成分含量呈正相关性,等级越好其质量越好,其中以甘肃道地产区金塔县药材质量较好。

综合评分法优选辅料甘草汁的制备工艺

目的优选炮制辅料甘草汁的最佳制备工艺。方法采用正交试验法对甘草汁的制备各个影响因素进行考察,通过多指标综合评分法进行数据分析,优选工艺条件。结果因素D对甘草汁制备工艺的综合评分值影响最显著,因素A,B,C均为影响不显著因素,可结合生产实际进行选择。结论采用综合评分法通过正交试验优选甘草汁制备工艺为:甘草药材加8倍量水浸泡1 h,煎煮3次,每次1.5 h。

川菜菜品的辣味物质分析与辣度分级

采用高效液相色谱法测定部分川菜菜品中辣味物质(辣椒素及二氢辣椒素)的含量,根据高效液相色谱分析结果结合感官评价进行辣味分级。根据辣度的强弱分为5级(特辣,辣椒素类物质含量≥0.291 8 g/kg)、4级(辣,辣椒素类物质含量0.092 4~0.291 8 g/kg)、3级(中辣,辣椒素类物质含量0.019 5~0.092 4 g/kg)、2级(微辣,辣椒素类物质含量0.001 95~0.019 5 g/kg)、1级(不辣,辣椒素类物质含量<0.001 95 g/kg)5个等级。在123个样品中,1级样品占39.84%,2级样品占18.70%,3级样品占26.83%,4级样品占12.20%,5级样品占2.44%。实验还分析了辣椒及其制品对样品辣味的影响,样品的辣味不仅与辣椒及其制品的种类和使用量有关,还与加工方式、原料大小、加工温度、调味料等密切相关。

平贝母不同等级与氨基酸含量的相关性研究

目的:分析比较平贝母大、中、小粒3种等级与氨基酸含量的相关性。方法:采用柱前衍生化-高效液相色谱法测定不同等级平贝母中氨基酸含量。通过化学计量学分析平贝母不同等级与氨基酸含量的相关性。结果:33批平贝母样品中,小粒平贝母中氨基酸平均总量为105.70 mg/g;中粒平贝母中氨基酸平均总量为88.18 mg/g;大粒平贝母中氨基酸平均总量为79.47 mg/g,小粒平贝母与大、中粒平贝母氨基酸含量上有较大差异性,中粒和大粒平贝母氨基酸含量上并无较大差异。小、中、大粒平贝母样品经主成分分析所得的综合评分结果表明小粒平贝母质量优于中粒及大粒平贝母。结论:小粒平贝母中氨基酸含量较高,中、大粒次之,平贝母的不同等级与氨基酸的含量具有一定的相关性。

高效液相色谱法测定饲料级金霉素的含量

本实验用高效液相色谱法测定饲料级金霉素的含量，该方法色谱条件为Ｓｈｉｍ－ｐａｋＣＬＣ－ＣＮ色谱柱，乙腈－水（含０．２０％草酸）（２０∶８０）为流动相，流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，紫外检测器，波长为３６５ｎｍ，平均回收率为９６．３６％，变异系数为０．３１％。

基于中药质量常数的牡丹皮饮片等级划分

目的确定中药质量常数建立牡丹皮饮片等级划分的评价方法。方法观察并测量牡丹皮饮片的形态指标,采用HPLC法测定其中丹皮酚与芍药苷的含有量,根据计算出的牡丹皮中药质量常数将其进行等级划分。结果按照牡丹皮饮片的质量常数将其划分为3个等级,一级质量常数大于等于1.56、二级质量常数小于1.56且大于等于1.12、三级质量常数小于1.12。结论该方法将牡丹皮饮片的外在特征与内在质量联系在一起,较为客观地划分牡丹皮饮片等级,为其等级标准提供依据。

西洋参药材的等级标准及质量评价研究

目的建立西洋参药材的等级标准,并对不同等级药材的质量进行评价。方法以24批西洋参药材为样本,采用Pearson相关性分析方法对定性分析指标(主根长度、主根直径和单根药材质量)与内在成分指标(醇溶性浸出物及人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd、拟人参皂苷F11的含量)间的相关性进行分析,结合化学计量学方法筛选出西洋参等级划分的参考指标,并制定等级划分标准。建立24批西洋参药材的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱并进行相似度评价,通过与对照品比对进行色谱峰的指认,然后结合聚类分析对不同等级西洋参药材进行质量评价。结果经筛选,确定主根直径、单根药材质量和人参皂苷Rd含量为西洋参药材等级划分的参考指标。根据上述3个指标,将西洋参药材分为特等、一等和二等3个等级。根据K-均值聚类的中心值,算出特等药材的总得分>135.40,一等药材的总得分为61.82~135.40,二等药材的总得分<61.82。从24批西洋参药材的HPLC-ELSD指纹图谱中,共确定了25个共有峰,并指认了其中7个特征峰;特等、一等、二等西洋参药材的色谱图与对照指纹图谱的相似度分别为0.980~0.989、0.962~0.968、0.940~0.949。聚类分析结果显示,不同等级西洋参药材可被明显区分开。结论本研究建立了西洋参药材的等级标准和HPLC-ELSD指纹图谱,可应用于西洋参药材的专属鉴别,并为其质量控制及等级划分提供参考。

化学成分结合外观性状的赤芍质量等级标准研究

目的:建立同时测定赤芍中成分含量的方法,并分析化学成分与色度值、外观性状(根长度、直径)的相关性,探讨传统规格等级划分方法的合理性。方法:采用HPLC法测定儿茶素、氧化芍药苷、芍药苷、没食子酸、芍药内酯苷5个成分的含量;游标卡尺测量根长度、根直径;色差仪测定断面、表皮的颜色,以其为指标考察赤芍的外观性状特征;通过SPSS 21.0软件分析化学成分含量与外观性状的相关性,并进行聚类分析,建立赤芍的质量等级划分标准。结果:没食子酸的含量与色度值L^(*)、a^(*)、b^(*)呈极显著负相关(P<0.01),儿茶素、氧化芍药苷、芍药苷的含量与之呈极显著正相关(P<0.01),而各成分含量与根直径、根长度无显著相关性;21批赤芍样品可聚为2类。结论:该方法可同时测定赤芍中成分的含量;颜色越亮越红的赤芍样品中儿茶素、氧化芍药苷、芍药苷含量越高,没食子酸含量越低,而根直径、根长度与各成分含量无相关性。

麻黄饮片等级质量标准研究

[目的]以31批麻黄饮片为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)结合化学计量学的方法初步建立麻黄饮片的等级质量标准。[方法]依照《中华人民共和国药典》对31批次麻黄饮片的浸出物、灰分、水分进行检测;采用HPLC测定31批麻黄饮片中麻黄碱和伪麻黄碱的含量;通过建立主成分分析(PCA)、聚类分析(CA)和偏最小二判别分析(PLS-DA)多种化学模式识别模型对麻黄进行等级分类研究。[结果]31批麻黄饮片的水溶性浸出物含量在13.05%~28.11%;总灰分为5.84%~8.94%;平均含水量为3.75%。麻黄碱及伪麻黄碱含量为1.21%~3.35%。[结论]该实验初步将麻黄饮片分为优等、统货两个等级,为其他中药饮片数据化和标准化研究提供新思路。

梯度级色谱纯乙腈的产业化制备工艺研究

为了研究高纯乙腈的产业化制备工艺,生产出与国际同类产品质量相当的色谱试剂。以工业乙腈为原料,利用康科德公司自制精馏装置,通过吸附-氧化-还原-干燥-精馏等一系列工艺流程,生产出梯度级色谱纯乙腈成品。以纯度、水分、紫外吸光度、酸度、梯度实验等为质控指标,检测产品质量。与现有其他方法相比,本工艺具有产品纯度高、操作简便、运行稳定以及适于规模化生产的优点。其各项指标均达到康科德公司企业标准,产品的合格率为85%~90%。其中梯度级占80%~85%,同时符合美国化学会ACS标准。与国外5家知名试剂品牌相比,质量相当,性价比名列前茅。本产品可以满足高效液相色谱（HPLC）客户在梯度洗脱中的应用需求,填补了国内空白,降低了对国外试剂的依赖性,为国内用户提供了替代进口的质优价廉的高性价比试剂。