红花药材RP-HPLC指纹图谱的建立及其质量评价研究

本文收集了市面上常见的红花药材,对红花的前处理方法进行优化,使用乙酸乙酯萃取等对红花进行初步提取。建立了红花药材的指纹图谱,对其中主要峰进行了化学指认,通过使用“相似度评价软件”进行数据处理,对红花药材指纹图谱的相似度进行比较分析,以研究不同产地红花药材的质量。

牛尾菜HPLC指纹图谱及抗氧化活性谱效关系研究

为筛选牛尾菜抗氧化作用的药效活性物质,提升牛尾菜的药材质量控制标准,该研究测定了13批牛尾菜的高效液相指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析,采用偏最小二乘回归分析法将共有峰与抗氧化的抑制率进行关联性分析,并进行单体化合物抗氧化试验验证。结果表明:(1)该文建立了含有14个主要共有峰的13批牛尾菜HPLC指纹图谱。(2)13批牛尾菜样品聚为两类。(3)指纹图谱中的1、2、3、5、6、9、14号峰面积与抗氧化效果呈正相关,4、7、8、10、11、12号峰与抗氧化效果呈负相关,其中9、11、3、4、5号峰的VIP值均大于1。(4)9号峰为齐墩果酸,10号峰为熊果酸,9号峰对ABTS自由基的清除能力最大。该研究认为牛尾菜抗氧化作用不是单一成分起作用,而是多种成分综合作用,其中9号峰(齐墩果酸)可能是牛尾菜具有抗氧化作用的物质基础。

稳心安神颗粒HPLC指纹图谱的建立及6种成分测定

目的:建立稳心安神颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、盐酸小檗碱、丹酚酸B、槲皮素、五味子醇甲、丹参酮ⅡA的含量。方法:采用高效液相色谱法,Alphasil VC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.9 mL·min^(-1),检测波长为280 nm,进样量为10μL,柱温为25℃;建立指纹图谱,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)”对10批稳心安神颗粒进行相似度评价,对2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、盐酸小檗碱、丹酚酸B、槲皮素、五味子醇甲、丹参酮ⅡA色谱峰进行指认,同时测定6种成分的含量。结果:10批稳心安神颗粒中标定25个共有峰,相似度均在0.950以上。6个成分分别在0.0210~0.2100、0.4168~4.1680、0.4044~4.0440、0.0102~0.1020、0.0426~0.4260、0.0448~0.4480μg进样量范围内线性关系良好,平均回收率为98.61%~100.69%,RSD为0.75%~1.26%。结论:该方法重复性好,可操作性强,可用于控制稳心安神颗粒的质量。

HPLC Study on HPLC Characteristic Spectrum of Huoxiang(Herba Agastachis)Eliminating Summer-heat Soft Capsule

To establish HPLC characteristic spectrum of Huoxiang(Herba Agastachis)Eliminating Summer-heat Soft Capsule.Chromatographic separation was performed on Tech Mate C18-ST(5 um,4.6×250 nm)column by Agilent 1260 high performance liquid chromatograph,eluted with acetonitrile and 0.05%phosphoric acid in a gradient elution at a flow rate of 1.0 mL∙min-1.The detection wavelength was set at 270 nm.Hesperidin was selected as the reference peak to calculate the RSD of the relative retention time.Precision,stability and reproducibility were investigated as well.80 different samples from 5 manufacturers were included in this study.The HPLC characteristic spectrum of Huoxiang Eliminating Summer-heat Soft Capsule was constructed with 11 specific chromatographic peaks in 80 samples.The method is accurate,reliable and with good reproducibility,and could overall control the quality of Huoxiang Eliminating Summerheat Soft Capsule.

基于HPLC-ECD研究牡荆叶抗氧化的谱-效关系

为研究牡荆叶指纹图谱与抗氧化活性的谱-效关系,该研究首先建立了18批牡荆叶的高效液相色谱-电化学检测法(HPLC-ECD)指纹图谱,对不同来源牡荆叶药材进行聚类分析,鉴定主要酚类化合物且测定其含量,分析牡荆叶的总酚和总黄酮含量,并采用DPPH自由基清除法、ABTS自由基清除法、氧自由基吸收能力法及铁离子还原能力法考察其体外抗氧化活性,通过皮尔逊相关分析、灰度关联分析及偏最小二乘回归分析法研究牡荆叶的谱-效关系。结果表明:(1)牡荆叶的指纹图谱标定21个共有峰,共指认出10个峰,其含量顺序为绿原酸>异荭草苷>木犀草苷>异牡荆素>异绿原酸A>异绿原酸C>原儿茶酸>荭草苷>异绿原酸B>新绿原酸;不同产地样品间相似性较高,相似度结果为0.816~0.983。(2)系统聚类分析显示,样品含量对分类有一定影响,不同来源样品被分为3类,其中南北方样品存在一定差异。(3)牡荆叶中总酚和总黄酮的含量分别为15.82~61.83 mg·g^(-1)和27.85~157.65 mg·g^(-1),样品均具不同程度的抗氧化活性。(4)谱-效关系表明,牡荆叶的抗氧化活性是多种化合物协同作用的结果,峰9(异荭草苷)、峰4和峰5(绿原酸)等化合物对牡荆叶药材抗氧化活性的贡献最大。综上表明,牡荆叶具有较好的抗氧化活性,其中主要的活性指标是异荭草苷和绿原酸。该研究结果可为牡荆叶抗氧化活性成分的筛选及其质量控制提供参考依据。

金根注射液的HPLC特征图谱研究

研究旨在建立金根注射液特征图谱,为其质量评价提供依据。试验以绿原酸为参照物,采用Waters X Bridge C18色谱柱(粒径为3.5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱;检测波长为240 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果显示,供试品色谱中呈现7个特征峰,并与对应的参照物色谱峰保留时间一致。研究表明,该方法精密度高、专属性强、重复性好,可以更有效地控制金根注射液内在质量。

板青败毒口服液的HPLC特征图谱研究

为完善提升板青败毒口服液的质量标准,反相HPLC法建立板青败毒口服液特征图谱标识其中各种组分群体特征。采用Waters XBridge C18色谱柱(粒径为3.5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈为流动相A相,以0.4%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为240 nm。流速为1.2 mL/min,柱温为35℃。供试品色谱中呈现8个特征峰,并与对应的参照物色谱峰保留时间一致。该方法灵敏度高,专属性强,结果重复性好,节省了试剂、时间,操作简便、环保,可以更有效的对板青败毒口服液内在质量进行控制。

HPLC-QE-MS技术分析盐酸倍他司汀注射液杂质谱及质量控制

目的通过对盐酸倍他司汀注射液杂质谱进行研究,为该品种质量控制提供依据。方法采用高效液相-高分辨质谱(HPLC-QE-MS)技术,对盐酸倍他司汀注射液中各杂质结构进行解析并分析其裂解规律,结合强制降解试验,对各个杂质进行归属并建立杂质谱;采用ADMET Predictor软件,预测各杂质的基因毒性。结果建立的有关物质测定方法,专属性、准确度、精密度、耐用性良好;通过高分辨质谱共确证4个未知杂质和3个已知杂质,其中杂质1、2、3均为工艺杂质,杂质A、B和杂质4均为降解杂质,杂质C为工艺和降解杂质。毒性预测结果显示,杂质1、杂质2、杂质3具有潜在的大鼠急性毒性;杂质A、杂质B、杂质1、杂质4具有潜在的肝脏毒性;对杂质谱及灭菌工艺进行相关性分析,盐酸倍他司汀对热不稳定,目前各企业使用的灭菌工艺会使有关物质数量和含量增加。结论通过对盐酸倍他司汀注射液杂质谱研究,推测各杂质的来源、结构及其毒性,通过对杂质谱及灭菌工艺进行相关性分析,为优化生产工艺及质量控制提供依据。

基于近红外监测系统的天麻素干预糖尿病脑损伤显微组织的研究及HPLC法验证

目的糖尿病脑损伤早期病灶定位诊断和药物治疗难度大,本研究拟建立基于近红外监测系统的脑组织天麻素及其代谢物含量定量校正模型和脑中枢神经不同部位判别模型,并运用高效液相色谱(HPLC)技术对其进行验证。方法选用SPF级雄性昆明小鼠为对象构建糖尿病模型并观察组织病理学改变,利用近红外监测系统监测小鼠脑组织,并测定药物含量;使用偏最小二乘算法(PLS)及判别分析(DA)建立天麻素干预糖尿病鼠脑组织模型并进行比较研究,运用DAS2.0软件评价天麻素在脑中枢不同位置的药代动力学相关参数。结果以动物实验体外模型验证成功为基础,基于PLS算法的脑组织天麻素GAS及其代谢物对羟基苯甲醇HBA含量定量校正模型R_(p)和RMSEP分别为0.9579、3.28及0.9020、2.68;DA分析模型能够对脑中枢不同病变组织进行正确的分类,且近红外监测系统监测和HPLC法得到药代动力学相关参数无统计学差异,方法学验证表明所建立的分析方法具有较好的精密度、重现性和稳定性。结论本研究为探讨近红外监测系统作为快速判定脑中枢神经组织病灶位置和实时药代动力学研究新方法提供实验数据基础,具有广阔的应用前景。

金丝桃属植物的HPLC指纹谱研究

目的 建立金丝桃属植物的 HPL C指纹谱 ,对该属植物中所含的化学成分进行综合评价并为该属植物鉴定提供依据。方法 采用 HPL C方法将获得的色谱数据转化为色谱指纹谱 ,据此对样品进行分析鉴别。结果 不同种金丝桃均显示了它们各自的指纹特征。结论 HPL C指纹谱可以用来鉴别金丝桃属的不同种植物 ,该属植物种间的化学成分有较高的相似性 ,但各相应的成分含量差异显著。

金银花HPLC指纹图谱的研究

目的 :建立金银花的HPLC指纹图谱 ,对 4个产地金银花中所含的组分进行综合评价并测定其绿原酸含量 ,为金银花药材的质量鉴定提供依据。方法 :采用HPLC方法将获得的色谱指纹图谱 ,据此对金银花质量进行分析鉴别。结果 :4个产地金银花指纹谱主要特征大致相同 ,金银花主要成分之一绿原酸含量与对照药材相比无显著性差异 (P >0 .0 5 )。结论 :4产地金银花品质与对照药材基本相同 。

绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:TURNERKromasilTMC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相:0.4%磷酸水溶液-甲醇-乙腈(梯度洗脱);流速:0.5 ml/min;检测波长:360 nm。结果:建立了绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱,标定了10个共有指纹特征峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论:方法稳定,可靠,精密度高,重复性好,可为绞股蓝药材质量标准的制定提供科学依据。

四种剧毒鹅膏菌肽类毒素的HPLC分离与鉴定

利用反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）、紫外吸收光谱、质谱分析了灰花纹鹅膏Ａｍａｎｉｔａｆｕｌｉｇｉｎｅａ，白毒鹅膏Ａ．ｖｅｒｎａ，鳞柄白毒鹅膏Ａ．ｖｉｒｏｓａ，豹斑鹅膏Ａ．ｐａｎｔｈｅｒｉｎａ等四种剧毒鹅膏菌的肽类毒素，结果表明：Ａ．ｆｕｌｉｇｉｎｅａ、Ａ．ｖｅｒｎａ含有九种标样毒素中的七种。Ａ．ｖｉｒｏｓａ含有标样中的五种；Ａ．ｐａｎｔｈｅｒｉｎａ含有标样中的四种毒素。Ａ．ｆｕｌｉｇｉｎｅａ的毒素含量最高，其中最重要的ａ－ａｍａｎｉｔｉｎ含量高达６７８８．２(ｇ／ｇ干子实体，是Ａ．ｖｅｒｎａ的４倍，β－ａｍａｎｉｔｉｎ含量（２６３３．８μｇ／ｇ干子实体）是Ａｖｅｒｎａ的６倍。

新疆紫草HPLC指纹图谱的研究

目的:建立了新疆紫草高效液相指纹图谱,并将其作为鉴别方法进行了验证。方法:采用高效液相法确定了适宜的色谱条件并对7个不同产地的新疆紫草和3个产地的硬紫草中所含组分进行综合评价并测定了其左旋紫草素的含量。结果:7个不同产地的新疆紫草指纹图谱主要特征大致相同,其主要成分之一左旋紫草素的含量与对照药材比无显著性差异,而3个产地的硬紫草与对照药材比指纹图谱主要特征及左旋紫草素的含量都有较大差异。结论:该指纹图谱可作为新疆紫草鉴别方法之一,为新疆紫草质量控制提供了依据。

不同产地金钗石斛HPLC特征图谱的比较

目的建立金钗石斛HPLC的特征图谱,为其质量评价提供参考。方法采用ZORBAX SB-Aq色谱柱;流动相乙腈-0.2%（体积分数）甲酸,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;柱温30℃;检测波长270 nm。结果分别建立了不同产地金钗石斛的HPLC特征图谱,一类是以贵州赤水产金钗石斛为代表的HPLC特征图谱,标记出22个共有峰,相似度为0.979~0.998;一类是以云南产金钗石斛为代表的HPLC特征图谱,标记出27个共有峰,相似度为0.902~0.980。结论金钗石斛的HPLC特征图谱主要分为2类,贵州赤水产为一类,云南产为一类,广西产的两类都有。本法稳定可靠、重复性好,可用于不同产地金钗石斛的鉴别和质量控制。

硝基化合物的高效液相色谱(HPLC)分析

硝基化合物是炸药废水的主要成分,大部分硝基化合物具有较高的毒性.本文对奥克托今、黑索今、1,3,5-三硝基苯、1,3-二硝基苯、硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2-氨基-4,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯共8种硝基化合物的紫外光谱和液相色谱分离条件进行了研究,其最佳检测波长分别为228 nm、227 nm、227 nm、237 nm、272 nm、230 nm、226 nm、244 nm.本文建立了8种硝基化合物的高效液相色谱测定方法,色谱条件为:色谱柱为ZORBAX SB-C18(3.0 mm×250 mm,5μm),检测器为紫外检测器,流动相为甲醇-水(50∶50),流速为0.5 mL.min-1.水中8种硝基化合物可以在13 min内得到较好的分离,检出限均≤0.8 ng,回收率大于95%.

广东道地药材何首乌HPLC指纹图谱研究

目的建立广东道地药材何首乌的指纹图谱,并对其主要成分进行指认。方法采用高效液相色谱(HPLC)法建立何首乌药材的HPLC-DAD指纹图谱,并采用SPSS软件对指纹图谱结果进行聚类分析。结果确定11个色谱峰为共有峰,13批何首乌药材指纹图谱的相似度良好,对7个主要成分进行了化学指认,SPSS软件将样品聚为Ⅱ类。结论该指纹图谱的建立可对规范何首乌药用资源及质量评价提供科学依据。

鸡冠花乙醇提取物的HPLC指纹图谱研究

建立鸡冠花的HPLC指纹图谱分析方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠的依据和手段.采用HPLC法测定10批鸡冠花样品的指纹图谱,色谱柱为Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,分析时间90min.建立共有模式,以相关度评价图谱的相似性.10批次鸡冠花样品色谱指纹图谱共有16个共有峰,相似度在0.9以上,不同批次鸡冠花质量相似性较好.该方法可用于鸡冠花质量评价.

4种不同药材来源郁金饮片醋炙前后的HPLC特征图谱分析及水煎出物含量比较

目的:研究4种不同药材来源郁金生品及醋炙品水煎液的共有特征成分峰,并比较其水煎出物含量,为解析临床用郁金饮片的多来源性及补充和完善郁金的质量标准提供参考。方法:采用高效液相色谱法测定不同药材来源郁金(温郁金、桂郁金、黄丝郁金和绿丝郁金)生品和醋炙品的特征图谱,通过指纹图谱软件和镜像对比进行成分分析,并比较其醋炙前后水煎出物含量的变化。结果:4种不同药材来源郁金生品及醋炙品均有7个共有特征成分峰,醋炙对郁金各成分峰均有不同程度的影响,有的峰面积增加、有的峰面积减少、有新产生的成分峰、亦有消失的成分峰;但醋炙后4种不同药材来源郁金的共有成分没有发生质的变化,仅色谱峰面积有增减,温郁金、桂郁金、黄丝郁金醋炙后7个共有成分中有5个共有成分峰面积增大,而绿丝郁金醋炙后7个共有成分中仅3个共有成分峰面积增大。醋炙后4种不同药材来源郁金水煎出物含量均增加。结论:4种不同药材来源郁金含有7种共有成分;醋炙对其共有成分无质的影响,但会增加其色谱峰峰面积和水煎出物含量。

基于特征图谱及指标成分优化新清毒饮颗粒的制备工艺

目的建立新清毒饮颗粒(蒲公英、金银花、野菊花等组成)的高效液相色谱(HPLC)特征图谱及菊苣酸、甘草酸的含量测定方法,优选新清毒饮颗粒的制备工艺。方法以新清毒饮特征图谱及菊苣酸、甘草酸保留率为评价指标,通过正交试验优选新清毒饮的提取工艺,开展浓缩工艺研究;通过筛选辅料的种类和用量,开展新清毒饮颗粒的成型工艺研究,并开展3批中试研究。结果建立新清毒饮颗粒的特征图谱及菊苣酸、甘草酸含量测定方法,优选的制备工艺为加水8倍量,煎煮3次,每次1 h;80℃下减压浓缩,浸膏加入乳糖和甜菊糖苷适量,一步制粒,分装。中试规模制备的3批新清毒饮颗粒中菊苣酸、甘草酸保留率分别为(54.56±1.63)%、(54.96±1.08)%,成品率为(87.47±0.49)%,质量均一,与同批饮片制得汤剂特征图谱相似度高。结论所优选的制备工艺合理可行、重现性好,可获得与新清毒饮汤剂物质基础相似的颗粒剂。