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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的半夏姜制前后成分分析
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作者 张海鸣 张俊华 +5 位作者 范斌 袁芳淼 孙健 蒋研风羊 彭娟 梁小雯 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1899-1903,共5页
目的 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对半夏及姜半夏的成分进行鉴定,并比较姜制前后化学成分差异。方法 采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,对半夏和姜半夏的成分进行检测。将采集得到的样品数据导入质谱数据分析软件... 目的 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对半夏及姜半夏的成分进行鉴定,并比较姜制前后化学成分差异。方法 采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,对半夏和姜半夏的成分进行检测。将采集得到的样品数据导入质谱数据分析软件Agilent MassHunter Qualitative Analysis 10.0,对各个质谱峰进行提取。搜索自建的数据库,初步鉴定化学成分。再结合文献中化合物、对照品以及MassBank数据库中相关成分的碎片离子信息和保留时间,进行成分确定。此外,将半夏和姜半夏的质谱数据导入安捷伦Profinder 10.0软件,对数据进行峰提取、对齐、归一化等处理。利用Simca 14.1软件对数据进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)。结果 在半夏及姜半夏中共鉴定得到43个成分,其中生物碱类成分5个,脂肪酸甘油酯类成分7个,溶血磷脂胆碱类成分7个,醇胺类成分5个,氨基酸类成分7个,酰胺类成分5个,有机酸类1个,姜辣素类2个,其他类成分4个。PCA分析结果显示,半夏姜制前后化学成分具有较大差异。OPLS-DA结果表明,通过VIP值>1,|P(corr)|>0.5筛选得到腺苷、鸟苷、丝胶树碱等18个主要差异成分。结论 半夏炮制前后,部分生物碱类、酰胺类、姜辣素类等成分存在明显差异,这些差异性化合物可能导致了半夏姜制前后功效的侧重不同,为提升半夏及其姜制品的质量标准提供参考。 展开更多
关键词 半夏 姜半夏 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 主成分分析 正交偏最小二乘法判别分析
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基于HPLC-Q-TOF MS/MS和网络药理学的参蓉蛹草片质量标志物研究 被引量:1
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作者 于鑫畅 韩彦琪 +4 位作者 郝艳琦 刘建庭 许浚 蒋庆峰 张铁军 《中国现代中药》 CAS 2024年第2期289-307,共19页
目的:应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)建立参蓉蛹草片化学成分的检测方法,并结合网络药理学和分子对接方法分析其抗疲劳的网络调控机制、预测参蓉蛹草片的质量标志物。方法:运用HPLC-Q-TOF-MS/MS对参蓉蛹草片... 目的:应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)建立参蓉蛹草片化学成分的检测方法,并结合网络药理学和分子对接方法分析其抗疲劳的网络调控机制、预测参蓉蛹草片的质量标志物。方法:运用HPLC-Q-TOF-MS/MS对参蓉蛹草片物质基础进行分析鉴定。通过PubChem获取所选化合物的结构,利用TCMSP数据库及SwissTargetPrediction获取作用靶点;通过GeneCards、TTD、OMIM数据库筛选与疲劳相关的疾病靶点,获得药物和疲劳的交集靶点;运用UniProt数据库校准靶点名称;利用STRING数据库构建交集基因蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,并运用Cytoscape 3.8. 0软件对PPI网络进行拓扑分析;最后借助Metascape在线分析核心交集基因,进行基因本体(GO)功能富集分析、京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析,并对分析结果进行可视化。结果:通过HPLC-Q-TOF MS/MS共得到参蓉蛹草片124个化学成分,利用网络药理学对筛选出的23个化学成分进行生物信息学分析,发现其可作用于195个靶点干预33条信号通路。分子对接结果显示,活性化合物可进入受体靶点活性空腔,与其形成的对接构象合理。结论:参蓉蛹草片可通过多成分、多靶点、多途径发挥抗疲劳作用,基于HPLC-Q-TOF MS/MS,结合网络药理学和分子对接方法初步将人参皂苷类、苯乙醇苷类预测为参蓉蛹草片的质量标志物。 展开更多
关键词 参蓉蛹草片 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法 网络药理学 质量标志物 抗疲劳
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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和网络药理学探讨温肾宣痹汤治疗膝骨关节炎的作用机制 被引量:1
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作者 孙家豪 夏天卫 +3 位作者 朱家庆 李志鹏 王海平 沈计荣 《中医药导报》 2024年第1期117-124,共8页
目的:基于高效液相-四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)分析温肾宣痹汤有效成分,并运用网络药理学探究温肾宣痹汤治疗膝骨关节炎(KOA)的作用靶点及通路,探讨其治疗膝骨关节炎的作用机制。方法:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS分析温肾宣痹... 目的:基于高效液相-四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)分析温肾宣痹汤有效成分,并运用网络药理学探究温肾宣痹汤治疗膝骨关节炎(KOA)的作用靶点及通路,探讨其治疗膝骨关节炎的作用机制。方法:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS分析温肾宣痹汤中化学成分。检索TCMSP V2.0获得温肾宣痹汤的活性成分;运用TCMSP数据库筛选活性成分靶点,利用Uniprot数据库对靶点进行标准化命名;通过“GeneCards”等数据库,查询膝骨关节炎相关靶点;利用VennDiagram得到“中药化合物疾病”共同靶点。应用STRING数据库和Cytoscape软件构建蛋白-蛋白相互作用网络图。筛选核心作用靶点,进行基因本体论(GO)功能富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析。结果:在温肾宣痹汤的正、负离子模式下采用液质联用综合分析,共鉴定出24种化合物,分别归属于狗脊、附子、天麻、山萸肉、细辛、白术、木香、甘草。筛选出温肾宣痹汤181个活性成分和134个相应蛋白靶点,与膝骨关节炎的2171个疾病相关靶点相交集的核心靶点为72个。GO富集分析共筛选得到76条生物过程(BP)富集结果、12条细胞组成(CC)富集结果及29条分子功能(MF)富集结果。KEGG富集分析共筛选得到相关通路共27条。结论:温肾宣痹汤可以通过抗炎、免疫调节、抗血管生成、抗氧化等作用,发挥治疗膝骨关节炎的功效。 展开更多
关键词 膝骨关节炎 温肾宣痹汤 hplc-q-tof-MS/MS 网络药理学 作用机制
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基于HPLC-Q-TOF-MS分析陈皮中多甲氧基黄酮部位的化学成分
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作者 唐惠玲 张竞研 +5 位作者 谭冰艳 孙颖 宋金瑶 张奕阳 李心如 康安 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1223-1233,共11页
目的采用D101大孔吸附树脂对陈皮中的多甲氧基黄酮部位进行富集,进一步采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)对其中的化学成分进行分析。方法陈皮提取物经D101大孔树脂吸附后,以不同浓度乙醇溶液洗脱,富集得到多甲氧... 目的采用D101大孔吸附树脂对陈皮中的多甲氧基黄酮部位进行富集,进一步采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)对其中的化学成分进行分析。方法陈皮提取物经D101大孔树脂吸附后,以不同浓度乙醇溶液洗脱,富集得到多甲氧基黄酮部位;采用高效液相色谱法分析测定其中的主要黄酮类成分含量;进一步采用HPLC-Q-TOF-MS结合多甲氧基黄酮类化合物的碎裂规律对其进行定性分析。结果建立的同时测定陈皮中7种黄酮类化合物的HPLC分析方法准确、可靠。富集后的多甲氧基黄酮类部位中,川陈皮素等化合物含量显著提高。采用高分辨质谱技术,分别从陈皮提取物和多甲氧基黄酮部位中鉴定出70和60个化合物,其中多甲氧基黄酮类化合物均为53种。结论研究结果为进一步辨识陈皮中多甲氧基黄酮部位的药效物质基础及质量控制方法的建立提供了实验依据。 展开更多
关键词 陈皮 多甲氧基黄酮 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法
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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术及网络药理学预测分析瓜蒌祛痰止咳的质量标志物
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作者 和焕香 郭庆梅 +1 位作者 王琳 刘晓芸 《中国药事》 CAS 2024年第8期906-921,共16页
目的:基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术和网络药理学方法,分析预测瓜蒌祛痰止咳的质量标志物(Q-Marker)。方法:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定瓜蒌水提液的入血原型成分,利用Swiss Target Prediction、SEA平台预测成分的作用靶点,并与CooLGeN数... 目的:基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术和网络药理学方法,分析预测瓜蒌祛痰止咳的质量标志物(Q-Marker)。方法:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定瓜蒌水提液的入血原型成分,利用Swiss Target Prediction、SEA平台预测成分的作用靶点,并与CooLGeN数据库中止咳化痰药物靶点比对筛选,获得瓜蒌祛痰止咳的作用靶点。利用String数据库获得各蛋白之间的相互关系。使用DAVID数据库对瓜蒌祛痰止咳的作用靶点进行GO和KEGG通路富集分析。利用Cytoscape 3.6.0软件构建成分-靶点、蛋白-蛋白相互作用、成分-靶点-通路网络。结果:该研究共从大鼠血浆中鉴定出17个入血原型成分。经网络药理学分析,筛选得到15个与瓜蒌祛痰止咳相关的活性成分,涉及61个潜在作用靶点和23条作用通路。初步预测葫芦素D、葫芦素R、栝楼酯碱3个成分可作为瓜蒌潜在的Q-Marker。结论:该研究为瓜蒌质量标志物的筛选提供参考,同时也为瓜蒌祛痰止咳药效物质基础和作用机制研究提供参考。 展开更多
关键词 瓜蒌 hplc-q-tof-MS/MS 祛痰止咳 网络药理 质量标志物
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC的广东产广地龙鲜、干品主要化学成分分析
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作者 胡小勤 蒙丹 +3 位作者 曾学文 廖承谱 赵威 丁雪菲 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期2051-2063,共13页
比较广东产的鲜、干广地龙化学成分差异,测定广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶的含量,建立广地龙质量评价标准。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析鲜、干广地龙中主要化学成分,高效液相色谱法(HPLC)测定鲜、... 比较广东产的鲜、干广地龙化学成分差异,测定广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶的含量,建立广地龙质量评价标准。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析鲜、干广地龙中主要化学成分,高效液相色谱法(HPLC)测定鲜、干广地龙次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶的含量。结果表明,通过文献及实验室建立的数据库比对,干广地龙解析得56个化合物,其中11种游离氨基酸类,16种有机酸类,核苷类9种,9种二肽类及环二肽类,11种含氮类及其他类;鲜广地龙解析得到48个化合物,其中11种游离氨基酸类,17种有机酸类,10种核苷类,8种二肽类及环二肽类,2种含氮类及其他类。次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶分离效果较好,标准曲线在线性范围线性良好(r=0.9999),平均加样回收率在98.36%~99.82%,相对标准偏差在0.25%~3.1%。本实验采用的UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴定鲜、干广地龙化学成分提供快速、高效的定性分析方法,HPLC法建立简单且快速、准确地测定次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶定量方法。该研究为鲜、干广地龙的化学成分研究以及质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 广地龙 超高液相串联质谱法 高效液相色谱法 鲜品 干品 成分分析
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基于HPLC-Q-TOF-MS技术的柳叶鼠李化学成分分析 被引量:3
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作者 孟祎 赵伊君 +3 位作者 薛志鹏 王宁 白吉庆 王小平 《中南药学》 CAS 2024年第1期78-85,共8页
目的建立HPLC-Q-TOF-MS方法快速分析柳叶鼠李的化学成分。方法采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1)。扫描方式采用正、负离子Full-dd MS^(2)模式... 目的建立HPLC-Q-TOF-MS方法快速分析柳叶鼠李的化学成分。方法采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1)。扫描方式采用正、负离子Full-dd MS^(2)模式。通过在线mz Cloud及Chemspider数据库和自建标准库mz Vault进行分析,结合相关文献检索以及质谱裂解规律分析柳叶鼠李中的化学成分。结果共鉴定出138个化合物,主要是黄酮类和有机酸类。结论对柳叶鼠李中的化学成分进行了快速的分析,可为柳叶鼠李的质量控制和药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 柳叶鼠李 hplc-q-tof-MS 化学成分
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基于HPLC-Q-TOF/MS多成分含量和指纹图谱的加味二妙颗粒质量评价 被引量:1
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作者 杨正清 解雨欣 +5 位作者 肖莲莲 朱喻波 郑云枫 黄胜良 刘陶世 程建明 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2024年第6期748-764,共17页
目的 建立加味二妙颗粒指纹图谱以及多成分含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用HPLC-Q-TOF/MS分析加味二妙颗粒中的化学成分。色谱柱为Wondasil C18Superb(250 mm×4.6 mm, 5μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液,... 目的 建立加味二妙颗粒指纹图谱以及多成分含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用HPLC-Q-TOF/MS分析加味二妙颗粒中的化学成分。色谱柱为Wondasil C18Superb(250 mm×4.6 mm, 5μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,对10批加味二妙颗粒进行指纹图谱和4种指标性成分含量测定。结果 HPLC-Q-TOF/MS技术共鉴定出加味二妙颗粒中144个化合物,指纹图谱中标定了15个共有峰,并通过对照品比对指认出(R,S)-告依春、去乙酰车叶草苷酸甲酯、盐酸黄柏碱、橙皮苷等9个峰,加味二妙颗粒指纹图谱的相似度均>0.95;测定(R,S)-告依春、落新妇苷、橙皮苷和小檗碱4个指标性成分含量,质量分数分别为0.021 1~0.056 8 mg·g^(-1)、0.200 9~0.552 3 mg·g^(-1)、0.274 1~0.719 1 mg·g^(-1)、0.237 1~0.704 9 mg·g^(-1)。结论 建立的加味二妙颗粒指纹图谱和多成分含量测定方法能够全面反映加味二妙颗粒的质量特征,亦为建立其制剂质量标准提供了依据。 展开更多
关键词 加味二妙颗粒 化学成分 hplc-q-tof/MS 指纹图谱 含量测定
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基于HPLC-Q-TOF-MS技术的姜半夏及其伪品姜水半夏的鉴别研究
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作者 刘宏 彭娟 +3 位作者 袁芳淼 邹洪平 张海鸣 范斌 《中国中医基础医学杂志》 CAS CSCD 2024年第8期1387-1392,共6页
目的基于高效液相色谱四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术结合化学计量学建立姜半夏和姜水半夏的鉴定方法。方法采用Agilen... 目的基于高效液相色谱四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术结合化学计量学建立姜半夏和姜水半夏的鉴定方法。方法采用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)(2.1×150 mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱。电喷雾离子化源、QTOF作为检测器,正离子模式检测。Profinder软件进行特征化合物提取。将Profinder软件导出的数据以PFA格式导入安捷伦代谢组学统计分析软件(mass profiler professional,MPP)。通过MPP软件的主成分分析,查找姜半夏和姜水半夏之间有显著性变化的化合物,以偏最小二乘法建立姜半夏真伪鉴别预测模型,预测样品的掺伪。结果筛选得到姜水半夏特有化合物237个,姜半夏特有化合物242个。建立了姜半夏真伪鉴别模型,在掺入一定比例姜水半夏时,模型能预测样品偏离,具有一定的预测性。结论该方法可为判别姜半夏的掺伪提供参考依据。 展开更多
关键词 姜半夏 姜水半夏 hplc-q-tof-MS 真伪鉴别
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HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS法的银黄颗粒主要成分定性与定量研究 被引量:42
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作者 向青 王小花 +2 位作者 林慧 林婧 许文 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期105-112,共8页
目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分(獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿... 目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分(獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)。方法分析采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。二极管阵列检测器的检测波长为240、276、326 nm。结果 HPLC-Q-TOF-MS/MS法推断鉴定银黄颗粒中的44种成分,HPLC-DAD定量分析银黄颗粒中15种成分在考察的质量浓度范围内,与峰面积之间呈良好的线性关系(r〉0.999 0);回收率均在97.3%~100.9%范围内,RSD为1.4%~2.8%。结论通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法和HPLC-DAD法鉴定银黄颗粒的化学成分优于HPLC法,尤其测定环烯醚萜苷类成分(獐牙菜苷、马钱苷)可为综合评价银黄制剂的质量提供参考。 展开更多
关键词 银黄颗粒 高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 hplc-DAD 化学成分
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HPLC-Q-TOF-MS/MS法检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质 被引量:15
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作者 凌海燕 汤燕 +3 位作者 朱宁 杨军 文筱 杨安东 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第33期4712-4715,共4页
目的:建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法:采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,... 目的:建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法:采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,进样量为5μl。质谱条件:离子源为电喷雾电离源,毛细管电压为4.0 k V,毛细管出口电压为135 V,锥孔电压为65 V,脱溶剂温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压力为40 psi,碰撞能量为8-45 V,扫描范围为m/z 100-1 700,检测方式为正离子模式(ESI+)。结果:卡托普利、硝苯地平、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、利血平检测质量浓度线性范围为2.0-32μg/L,苯磺酸氨氯地平、非洛地平、缬沙坦、拉西地平、坎地沙坦酯检测质量浓度线性范围为3.0-48μg/L,其余14种化学物质检测质量浓度线性范围为2.5-40μg/L(r≥0.995 9);定量限≤2.944 1 ng,检测限≤0.988 5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.1%;回收率为81.5%-115.5%(RSD=1.81%-4.86%,n=9)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于降压类中成药中非法添加化学物质的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-飞行时间串联质谱法 降压类中成药 化学物质 非法添加
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HPLC-ESI-Q-TOF-MS鉴定重组人白细胞介素-11的一级结构 被引量:8
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作者 杨英 饶春明 +3 位作者 王威 张翊 韩春梅 王军志 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第2期117-121,共5页
用液质联用技术分析鉴定重组人白细胞介素-11(rhIL-11)的一级结构。利用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)测定rhIL-11的精确分子质量,采用高效液相-电喷雾四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)测定其胰蛋白酶酶切... 用液质联用技术分析鉴定重组人白细胞介素-11(rhIL-11)的一级结构。利用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)测定rhIL-11的精确分子质量,采用高效液相-电喷雾四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定。rhIL-11的实测分子质量为19 047.38 u,与理论分子质量19 047.29 u相比非常接近。HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS测定m/z664.45、m/z609.40的肽段的部分氨基酸序列分别为Glu-Pro-Glu-Leu-Gly-Thr-Leu和Leu-Asp-Ser-Thr-Val-Leu。将这两段序列在MASCOT数据库检索,结果表明rhIL-11的结构正确。 展开更多
关键词 液质联用 重组人白细胞介素-11 分子质量 氨基酸序列
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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC-DAD的青钱柳叶化学成分的鉴定分析 被引量:6
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作者 蓝艳 王慧玉 +1 位作者 张晓芹 雷后兴 《中国药师》 CAS 2022年第6期966-971,共6页
目的:基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC-DAD鉴定青钱柳叶中的化学成分,并测定其中5种化学成分的含量。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,柱温:30℃;Q-TOF-MS在负离子模式下采集数据,... 目的:基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC-DAD鉴定青钱柳叶中的化学成分,并测定其中5种化学成分的含量。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,柱温:30℃;Q-TOF-MS在负离子模式下采集数据,定量模式下检测波长为254 nm。结果:采用HPLC-Q-TOF-MS法鉴定了青钱柳叶中的18种化学成分,其中黄酮类9种、有机酸类7种、其他2种。针对异槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、阿福豆苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷5种化学成分建立的HPLC-DAD测定方法,各成分的线性关系良好(r>0.999 9),精密度、重复性和稳定性良好,回收率在92.93%-103.67%,RSD均小于3.0%(n=6)。29批青钱柳叶样品各成分含量具有一定差异,其中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷在不同产地间的含量差异具有统计学意义(P<0.05),金丝桃苷在野生与栽培品中差异具有统计学意义(P<0.05)。结论:本文建立的方法可用于青钱柳叶的质量评价,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和金丝桃苷可作为成分指标进一步系统研究。 展开更多
关键词 青钱柳 高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法 高效液相色谱-全波长扫描紫外检测 化学成分
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS与HPLC对厚朴进行成分分析及含量测定 被引量:8
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作者 顾宁宁 王玉龙 +5 位作者 陈志明 崔小兵 张兴德 郁红礼 朱潇潇 吴娟 《现代中药研究与实践》 CAS 2018年第1期10-12,16,共4页
目的对厚朴进行成分分析并比较厚朴不同部位中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分别在正、负离子模式下采集数据,对厚朴内成分进行分析。采用HPLC对不同部位厚朴中厚朴酚与和厚朴酚进行含量测定。结果叶、枝、干、靴... 目的对厚朴进行成分分析并比较厚朴不同部位中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分别在正、负离子模式下采集数据,对厚朴内成分进行分析。采用HPLC对不同部位厚朴中厚朴酚与和厚朴酚进行含量测定。结果叶、枝、干、靴筒、根中厚朴酚与和厚朴酚的含量依次增高,且初步预测厚朴中含有29种化合物。结论厚朴不同部位厚朴酚与和厚朴酚含量及其他成分差别较大,为其质量标准的制定提供参考。 展开更多
关键词 UPLC-q-tof-MS/MS hplc 厚朴 定性及定量 厚朴酚与和厚朴酚
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基于UHPLC/Q-TOF/MS分析羊耳菊有效组分的入血成分 被引量:11
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作者 巩仔鹏 陈亭亭 +5 位作者 侯靖宇 吴林霖 李梅 李月婷 陈思颖 兰燕宇 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1605-1610,共6页
目的应用UHPLC/Q-TOF/MS技术和血清药物化学研究手段,分析检测羊耳菊有效组分的入血成分。方法大鼠灌胃给予羊耳菊有效组分提取物后,腹主动脉抗凝采血,血浆经甲醇二次沉淀蛋白处理。采用Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,... 目的应用UHPLC/Q-TOF/MS技术和血清药物化学研究手段,分析检测羊耳菊有效组分的入血成分。方法大鼠灌胃给予羊耳菊有效组分提取物后,腹主动脉抗凝采血,血浆经甲醇二次沉淀蛋白处理。采用Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)做流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1。负离子检测模式,同时结合布鲁克道尔顿公司的Metabolite Tools软件,鉴定和表征其血中的移行成分。结果给药后,在大鼠血浆中共检测到16个代谢产物,包括9个原型成分和7个代谢物,代谢方式主要以咖啡酰基奎宁酸类化合物的异构化、甲基化及甲基葡萄糖醛酸化的复合反应为主。结论本研究较为全面地阐释了羊耳菊活性部位提取物在大鼠血中的入血成分,为进一步研究羊耳菊药材的体内过程和药效物质基础提供了一定的参考。 展开更多
关键词 羊耳菊 血浆 入血成分 Uhplc/q-tof/MS 血清药物化学 代谢物
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HPLC/ESI-Q-TOFMS鉴定淋巴癌患者尿液中的修饰核苷 被引量:5
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作者 李华雨 刘宏民 +5 位作者 卜闪闪 李娟 韩冬 吴广银 王少敏 张明智 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期661-669,共9页
尿液修饰核苷反映了机体RNA的代谢速率及细胞增殖状况,可以作为非常有发展潜力的肿瘤标志物进行研究.尿液中的修饰核苷采用Oasis HLB固相萃取柱进行纯化,利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)、高分辨质谱(HRMS)及串联质谱(MS... 尿液修饰核苷反映了机体RNA的代谢速率及细胞增殖状况,可以作为非常有发展潜力的肿瘤标志物进行研究.尿液中的修饰核苷采用Oasis HLB固相萃取柱进行纯化,利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)、高分辨质谱(HRMS)及串联质谱(MS/MS)技术进行分离鉴定.对淋巴癌患者尿中修饰核苷研究发现,9种尿液核苷与标样的信息完全一致,17种无标样的尿液修饰核苷也被鉴定,其中包括3-甲基腺苷、7-甲基腺嘌呤、5′-脱氢-2′-脱氧次黄苷、3-甲基鸟嘌呤、O6-甲基鸟苷和7-甲基-1-乙基鸟苷6种未见报道的新尿液修饰核苷.此方法能在无对照品的情况下快速、准确地提纯、分离和鉴定复杂的生物样品. 展开更多
关键词 hplc/ESI-q-tof MS 修饰核苷 淋巴癌病人 尿液
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HPLC-Q-TOF/MS法鉴定血水草中的异喹啉类生物碱 被引量:9
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作者 杨鹏 卿志星 +1 位作者 向峰 曾建国 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1439-1443,共5页
目的利用HPLC-Q-TOF/MS法鉴定血水草Eomecon chionathe Hance中的异喹啉类生物碱。方法血水草甲醇提取液的分析采用XAqua C8色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃;检测波长2... 目的利用HPLC-Q-TOF/MS法鉴定血水草Eomecon chionathe Hance中的异喹啉类生物碱。方法血水草甲醇提取液的分析采用XAqua C8色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃;检测波长284 nm。结合对照品的二级质谱数据及相关文献,推测异喹啉类生物碱的结构。结果从中鉴定出19个生物碱,其中14个(木兰箭毒碱、博落回碱、6-羟甲基二氢血根碱、6-羟甲基二氢白屈菜红碱、6-甲氧基二氢血根碱、6-甲氧基二氢白屈菜红碱、6-丙酮基二氢血根碱、6-丙酮基二氢白屈菜红碱、6-乙酰基二氢血根碱、6-乙酰基二氢白屈菜红碱、6-羧甲基二氢血根碱、6-羧甲基二氢白屈菜红碱、二氢血根碱、二氢白屈菜红碱)为首次在血水草中发现。结论该方法快速准确,可为血水草化学成分的提取分离和药效物质基础的研究提供依据。 展开更多
关键词 血水草 异喹啉类生物碱 hplc—Q—TOF/MS
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UHPLC-Q-TOF/MS法测定中药旱莲草中五种指标性化学成分的含量 被引量:2
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作者 夏爱军 李玲 +3 位作者 董昕 娄子洋 梁园 张琪 《解放军药学学报》 CAS 2014年第3期210-212,共3页
目的建立不同产地旱莲草药材中的5个指标性成分含量测定方法。方法采用UHPLC—Q—TOF/MS技术,对桂林阳朔,广西荔蒲,湖南邵阳,广西南宁和湖北襄樊等5个产地旱莲草药材中的5个指标性成分进行含量测定与分析。结果旱莲草药材中芹菜素... 目的建立不同产地旱莲草药材中的5个指标性成分含量测定方法。方法采用UHPLC—Q—TOF/MS技术,对桂林阳朔,广西荔蒲,湖南邵阳,广西南宁和湖北襄樊等5个产地旱莲草药材中的5个指标性成分进行含量测定与分析。结果旱莲草药材中芹菜素在2.012~402.4μg·ml~、十六烷酸在2.508~501.6lug·ml-1、木樨草素在1.252~250.4μg·ml-1、蟛蜞菊内酯在1.664~332.8μg·ml-1、木樨草苷在1.080~216.0μg·ml-1范围内,各待测成分的提取离子色谱峰面积和对应的浓度均具有良好的线性关系,方法的精密度及稳定性良好。结论不同产地的旱莲草药材在指标性成分的含量上存在一定差异。 展开更多
关键词 旱莲草 Uhplcq-tof MS 含量测定
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尿样中神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法研究
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作者 于惠兰 裴承新 +3 位作者 胡真 周世坤 赵冲林 王莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1078-1082,共5页
建立了尿样中甲基膦酸单乙酯(EMPA)、甲基膦酸单异丙酯(IMPA)、甲基膦酸频哪基酯(PMPA)3种神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法。以StrataSi-1型固相萃取小柱对尿样中的3种神经性毒剂代谢产物进行分离,HPLC/Q-TOFESIMS/MS进行... 建立了尿样中甲基膦酸单乙酯(EMPA)、甲基膦酸单异丙酯(IMPA)、甲基膦酸频哪基酯(PMPA)3种神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法。以StrataSi-1型固相萃取小柱对尿样中的3种神经性毒剂代谢产物进行分离,HPLC/Q-TOFESIMS/MS进行测定,内标法定量。该方法对EMPA、IMPA、PMPA的线性范围均为5~320μg/L,相关系数均不低于0.9974;EMPA、IMPA、PMPA的加标回收率分别为57%、98%、81%;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/L,定量下限(S/N≥10)均为1μg/L。并将该方法应用于禁化武组织(OPCW)首次生物医学样品分析演练未知尿样的检测,结果满意。 展开更多
关键词 尿样 神经毒剂 代谢产物 hplc/q-tofMS/MS
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基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析 被引量:22
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作者 高添 杨凌鉴 +7 位作者 盛鑫康 师白梅 韩焰青 贾璞 张亚军 王世祥 于洁 郑晓晖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期345-352,共8页
目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测... 目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。 展开更多
关键词 香丹注射液 化学成分 hplc-q-tof/MS GC/MS
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