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基于HPLC-QQQ-MS技术探讨炮制对肉苁蓉中5个活性成分的含量影响 被引量:1
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作者 雷慧博 余雅婷 +3 位作者 韩璐 吴岩 原永芳 俞晓艳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期86-93,共8页
炮制一般会对中药材的成分及药效产生重要作用,本文为了探讨炮制加工对肉苁蓉成分的影响,建立了同时测定炮制前后肉苁蓉中肉苁蓉苷F、毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷和松果菊苷的含量的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱... 炮制一般会对中药材的成分及药效产生重要作用,本文为了探讨炮制加工对肉苁蓉成分的影响,建立了同时测定炮制前后肉苁蓉中肉苁蓉苷F、毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷和松果菊苷的含量的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(high-performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-QQQ-MS)的检测方法。采用50%甲醇溶液提取药物粉末,在Agilent Zorbax Eclipse Plus C 18(2.1 mm×150 mm,1.8μm)的色谱柱上,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,选取负离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,以木通苯乙醇苷为内标成分,以进样量1μL,流速0.3 mL/min,柱温35℃,样品管理器温度8℃于HPLC-QQQ-MS进行同一批次炮制前后肉苁蓉中这五种成分的含量测定。结果显示5种成分在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.9929~0.9985之间,平均加样回收率在98.15%~100.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于4.6%。所建立的研究方法简便准确,可用于肉苁蓉的质量控制,并用于评价炮制对肉苁蓉含量及药效的影响。 展开更多
关键词 肉苁蓉 炮制 化学成分 含量测定 hplc-qqq-ms
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基于HPLC-QqQ-MS/MS技术的坛紫菜中植物激素分析 被引量:5
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作者 赵佳丽 徐盼盼 +4 位作者 陈娟娟 骆其君 杨锐 陈海敏 严小军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第16期216-222,共7页
利用高效液相色谱-质谱联用技术对不同时期和不同品种坛紫菜中的植物激素进行分析研究。通过优化植物激素的提取方法,最终确定采用甲醇-水-甲酸(15∶4∶1,V/V)作为提取溶剂超声提取坛紫菜中的9种植物激素,选用10 mmol/L乙酸铵的甲醇-... 利用高效液相色谱-质谱联用技术对不同时期和不同品种坛紫菜中的植物激素进行分析研究。通过优化植物激素的提取方法,最终确定采用甲醇-水-甲酸(15∶4∶1,V/V)作为提取溶剂超声提取坛紫菜中的9种植物激素,选用10 mmol/L乙酸铵的甲醇-水-乙酸(90∶10∶0.05,V/V)作为复溶溶剂。此外经过流动相、固定相、复溶试剂等方面的条件选择,确定采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)为固定相,以含10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,在选择反应监测模式下对吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤、反式玉米素核苷、玉米素、脱落酸、芸苔素内酯、水杨酸和赤霉素进行含量分析。结果表明,9种激素标准品线性关系良好,相关系数(R2)均高于0.991,紫菜内主要激素(除赤霉素)回收率均在71%以上;方法的检出限均低于3μg/L,定量限在0.45~5.0μg/L之间。利用该方法对坛紫菜进行激素含量分析,比较分析了不同品种坛紫菜的激素分布以及不同时期(一水、二水和三水)坛紫菜中9种植物激素的变化规律,分析了激素含量与坛紫菜形态学相关性,了解坛紫菜的激素分布情况。 展开更多
关键词 坛紫菜 植物激素 高效液相色谱-三重四极杆-串联质谱联用技术 定量分析
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HPLC同时测定甜高粱中10种黄酮类化合物含量及抗氧化活性对比研究 被引量:1
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作者 李婷 王斐 +3 位作者 何振富 陈平 谢建鹏 王琪 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第2期116-121,共6页
试验旨在建立同时测定甜高粱不同部位中10种黄酮类化合物含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法,并对总黄酮提取物抗氧化能力进行评价。试验以甜高粱陇甜粱2号成熟期籽粒、茎秆及全株为研究对象制备总黄酮提取物,利用HPLC同时测定不同部位... 试验旨在建立同时测定甜高粱不同部位中10种黄酮类化合物含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法,并对总黄酮提取物抗氧化能力进行评价。试验以甜高粱陇甜粱2号成熟期籽粒、茎秆及全株为研究对象制备总黄酮提取物,利用HPLC同时测定不同部位总黄酮提取物中的儿茶素、氯化芹菜定、花旗松素、芦丁、槲皮素、木犀草素、柚皮素、高北美圣草素、芹菜素及麦黄酮含量。结果显示,10种黄酮类化合物分别在各自线性范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,R^(2)为0.9984~0.9999,平均加样回收率为95.0%~105.8%,RSD为1.03%~2.86%。抗氧化性测定结果表明,甜高粱不同部位总黄酮提取物对羟基自由基、超氧阴离子自由基、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS^(+))自由基均具有一定的清除能力,不同浓度下清除率均表现为籽粒>全株>茎秆;籽粒总黄酮提取物浓度为1.00 g/L时,籽粒总黄酮提取物对DPPH自由基的清除率高于VC和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)。相关性分析结果表明,不同部位总黄酮提取物含量与不同自由基清除率及总还原能力(FRAP)均呈正相关。研究表明,该试验方法简便,结果准确性较高,可用于甜高粱中黄酮类化合物含量的测定;甜高粱不同部位总黄酮提取物具有抗氧化活性。 展开更多
关键词 甜高粱 黄酮类化合物 hplc 抗氧化活性
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HPLC及LC-MS测定榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留 被引量:1
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作者 桑育黎 王沛 +2 位作者 郝延军 李楠楠 戚建忠 《辽宁大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第1期8-15,共8页
本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 ... 本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 nm;柱温:30℃.LC-MS采取电喷雾离子源,梯度洗脱,体积流量:0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果表明,榛子中氯吡苯脲与多菌灵存在残留,氯吡苯脲质量浓度在1.00~10.00μg·mL-1范围内线性关系良好,加样回收率在95.58%~100.58%;多菌灵质量浓度在1.005~15.075μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,加样回收率在95.61%~104.39%.实验证明,HPLC与LC-MS相结合的方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低等优点,能有效地检测到榛子样品中膨大剂氯吡苯脲及杀菌剂多菌灵的残留,并确定其残留量,线性关系和回收率结果均令人满意.根据被检测的8批样品中氯吡苯脲和多菌灵两项农药残留量推断,作为一般干果食用榛子是安全的. 展开更多
关键词 榛子 氯吡苯脲 多菌灵 高效液相色谱法(hplc) 液相色谱-质谱法(LC-MS)
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引火汤冻干粉HPLC指纹图谱建立及8种成分含量测定
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作者 胡晶 丁亚明 +5 位作者 刘爽 乔月 张悦 徐红丹 张宁 赵继会 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2499-2505,共7页
目的建立引火汤冻干粉HPLC指纹图谱,并测定地黄苷D、麦冬甲基黄烷酮A、毛蕊花糖苷、原儿茶酸、梓醇、五味子醇甲、五味子乙素、五味子甲素的含量。方法指纹图谱建立采用Supersil AQ18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷... 目的建立引火汤冻干粉HPLC指纹图谱,并测定地黄苷D、麦冬甲基黄烷酮A、毛蕊花糖苷、原儿茶酸、梓醇、五味子醇甲、五味子乙素、五味子甲素的含量。方法指纹图谱建立采用Supersil AQ18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230 nm。UPLC-MS/MS含量测定采用Alphasil VC-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果10批冻干粉指纹图谱中有17个共有峰,相似度大于0.90,指认出毛蕊花糖苷、水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、五味子醇甲。8种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9906),平均加样回收率98.7%~101.1%,RSD 2.0%~5.2%。结论指纹图谱结合含量测定能完整表征引火汤基准样品质量,从而为其关键化学属性质量评价提供参考。 展开更多
关键词 引火汤 冻干粉 hplc指纹图谱 化学成分 含量测定 UPLC-MS/MS
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HPLC法同时测定脑脉泰胶囊中12种成分的含量
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作者 高俊卿 程仙送 +1 位作者 于叔麒 张妮 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期2147-2152,共6页
目的建立HPLC法同时测定脑脉泰胶囊中3′-羟基葛根素、2-羟基红花黄色素A、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、二苯乙烯苷、木犀草苷、染料木苷、木犀草素、丹酚酸B、迷迭香酸的含量。方法分析采用KromasilC_(18)色谱... 目的建立HPLC法同时测定脑脉泰胶囊中3′-羟基葛根素、2-羟基红花黄色素A、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、二苯乙烯苷、木犀草苷、染料木苷、木犀草素、丹酚酸B、迷迭香酸的含量。方法分析采用KromasilC_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(含1.0g/L磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8mL/min;柱温30℃;检测波长280nm。再进行聚类分析、主成分分析。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.07%~98.30%,RSD0.86%~1.82%。10批样品聚为4类,4种主成分累积方差贡献率达86.262%。结论该方法简便稳定,可靠准确,可为脑脉泰胶囊的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 脑脉泰胶囊 化学成分 含量测定 hplc 聚类分析 主成分分析
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HPLC测定吗替麦考酚酯口服混悬剂(骁悉)中尼泊金甲酯含量
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作者 江宁宇 魏宗有 +3 位作者 陈群 陈韡彬 陈宇翔 王娟 《福建分析测试》 CAS 2024年第2期4-6,共3页
建立了一种测定吗替麦考酚酯口服混悬剂中尼泊金甲酯含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack Pro C18(150 mm×4.6 nm,5μm);流动相:甲醇-1%乙酸水(60∶40);检测波长:254 nm;流速:0.7 mL·min^(-1);柱温:30℃;进样量:1... 建立了一种测定吗替麦考酚酯口服混悬剂中尼泊金甲酯含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack Pro C18(150 mm×4.6 nm,5μm);流动相:甲醇-1%乙酸水(60∶40);检测波长:254 nm;流速:0.7 mL·min^(-1);柱温:30℃;进样量:10μL。采用该法测定,专属性强,精密度好(RSD=1.16%,n=12),准确度高(平均加样回收率为99.35%,回收率RSD<2%),操作简单,适用吗替麦考酚酯混悬剂生产中尼泊金甲酯含量检测。该法测得的吗替麦考酚酯混悬液中尼泊金甲酯含量为3.18 mg·mL^(-1),占混悬剂质量的0.50%。 展开更多
关键词 hplc 吗替麦考酚酯口服混悬剂 尼泊金甲酯
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HPLC法同时测定驻春胶囊中4个成分的含量
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作者 黄涛 黄小强 +3 位作者 贾安 王丽 茹国华 魏向宜 《中国民族民间医药》 2024年第11期24-28,共5页
目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定驻春胶囊中异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷、蛇床子素含量的方法。方法:采用HPLC法,以异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷和蛇床子素作为指标成分,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm... 目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定驻春胶囊中异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷、蛇床子素含量的方法。方法:采用HPLC法,以异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷和蛇床子素作为指标成分,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,体积流量为1.0 m·min^(-1);柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为5μL。结果:异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷和蛇床子素质量浓度分别在0.0059~0.1770 mg/mL、0.0049~0.1470 mg/mL、0.0031~0.093 mg/mL和0.0048~0.1440 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.9996、0.9995、0.9997和0.9995,平均加样回收率分别为101.45%、100.95%、100.46%和101.17%;RSD分别为2.19%、1.83%、1.71%和2.01%。结论:该分析方法适用于驻春胶囊中异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷和蛇床子素的含量测定。 展开更多
关键词 驻春胶囊 hplc 异补骨脂素 补骨脂素 淫羊藿苷 蛇床子素
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基于UPLC-QTOF-MS和HPLC-QQQ-MS技术的鹰嘴豆酚类化合物定性、定量分析及其抗氧化能力研究 被引量:6
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作者 李文婷 李红艳 +1 位作者 邓泽元 张兵 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期261-269,共9页
鹰嘴豆为一种高营养豆类植物。为深入了解其营养价值,用80%甲醇溶液提取酚类物质,对提取物中不同存在形态的酚类化合物及其抗氧化活性进行测定,并对其提取物进行酚类的定性及定量分析。结果表明,酚酸含量最高部分为糖苷键合态酚类物质(0... 鹰嘴豆为一种高营养豆类植物。为深入了解其营养价值,用80%甲醇溶液提取酚类物质,对提取物中不同存在形态的酚类化合物及其抗氧化活性进行测定,并对其提取物进行酚类的定性及定量分析。结果表明,酚酸含量最高部分为糖苷键合态酚类物质(0.81 mg/g),黄酮含量最高部分为游离态酚类物质(0.26 mg/g),不同存在形式酚类物质含量及抗氧化能力不同;80%甲醇提取物通过UPLC-QTOF-MS定性分析,对其24种化合物进行鉴定,包括12种黄酮、4种酚酸;HPLC-QQQ-MS定量分析表明:对羟基苯甲酸、香豆酸、原儿茶酸类化合物含量丰富。 展开更多
关键词 UPLC-QTOF-MS hplc-qqq-ms 鹰嘴豆 酚类 抗氧化活性
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HPLC法同时测定益肾泄浊合剂中5种成分的含量
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作者 冯子芳 袁晓航 +5 位作者 陈晓伟 胡敏敏 张文明 顾丽红 杨庆有 卞振华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期217-220,共4页
目的建立HPLC法同时测定益肾泄浊合剂中没食子酸、莫诺苷、马钱苷、毛蕊异黄酮苷、大黄酸的含量。方法分析采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃... 目的建立HPLC法同时测定益肾泄浊合剂中没食子酸、莫诺苷、马钱苷、毛蕊异黄酮苷、大黄酸的含量。方法分析采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率97.28%~101.93%,RSD 2.56%~2.84%。结论该方法准确可靠,可用于益肾泄浊合剂的质量控制。 展开更多
关键词 益肾泄浊合剂 化学成分 含量测定 hplc
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HPLC法同时测定舒肝利胆丸中5种成分的含量
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作者 毕映燕 李季文 +1 位作者 徐志伟 李俊江 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期549-551,共3页
目的建立HPLC法同时测定舒肝利胆丸中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、槲皮素、柴胡皂苷a的含量。方法分析采用Waters Symmetry Shield C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温20℃;... 目的建立HPLC法同时测定舒肝利胆丸中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、槲皮素、柴胡皂苷a的含量。方法分析采用Waters Symmetry Shield C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温20℃;检测波长210、237、283、330、368 nm。结果甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、槲皮素、柴胡皂苷a在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率98.41%~102.42%,RSD 1.78~2.81%。结论该方法准确、稳定、快速,可用于舒肝利胆丸的质量控制。 展开更多
关键词 舒肝利胆丸 甘草苷 橙皮苷 迷迭香酸 槲皮素 柴胡皂苷A 含量测定 hplc
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HPLC与紫外-可见分光光度法对翻白草中黄酮类成分含量测定
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作者 王坤 陈慧芳 +1 位作者 杨莹 马允 《滨州医学院学报》 2024年第5期380-384,共5页
目的 建立测定翻白草中黄酮类成分含量的最佳方法。方法 先建立高效液相色谱法(HPLC)测定翻白草中的4种黄酮类物质含量的方法,其中流动相为乙腈与0.1%甲酸溶液,并采用梯度洗脱,柱温设为30℃,色谱柱为InertSustain C18(150 mm×4.6 m... 目的 建立测定翻白草中黄酮类成分含量的最佳方法。方法 先建立高效液相色谱法(HPLC)测定翻白草中的4种黄酮类物质含量的方法,其中流动相为乙腈与0.1%甲酸溶液,并采用梯度洗脱,柱温设为30℃,色谱柱为InertSustain C18(150 mm×4.6 mm, 5μm),检测波长设为360 nm,并对不同批次的翻白草中的4种黄酮类物质含量进行检测;选取芦丁作为对照品,以UV-VIS法测定翻白草中总黄酮含量。结果 不同产地的翻白草含有的黄酮类成分含量差异较大,总黄酮含量的差异也较大,建立的HPLC法与紫外-可见分光光变法(UV-VIS)法具有很好地重复性,样品稳定性好,且仪器精密度高,两种检测方法相结合能很好的把控翻白草品质。结论 以UV-VIS法对翻白草中的总黄酮进行测定,并采用HPLC法测定翻白草中含有的槲皮苷、芦丁、山柰酚和槲皮素,方法较为简便,且有很好的重复性、稳定性,精密度高,能很好地控制翻白草的品质,并为临床研究及其药理活性研究提供依据。 展开更多
关键词 hplc 紫外-可见分光光度法 翻白草 黄酮类成分 含量测定
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不同产地巴戟天HPLC指纹图谱及化学模式识别研究
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作者 史娟兰 《福建分析测试》 CAS 2024年第2期52-55,62,共5页
目的:利用HPLC指纹图谱及化学模式识别对巴戟天药材进行评价。方法:采用Shodex Asahipak NH2P-504E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,使用蒸发光散射检测器(ELSD)。利用相似度评价、聚类分析和主成分分析等... 目的:利用HPLC指纹图谱及化学模式识别对巴戟天药材进行评价。方法:采用Shodex Asahipak NH2P-504E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,使用蒸发光散射检测器(ELSD)。利用相似度评价、聚类分析和主成分分析等化学模式识别方法,对不同产地的巴戟天药材进行分析。结果:所建立的HPLC指纹图谱共识别了18个共有峰,经与对照品图谱比较,鉴定其中的4个共有峰分别为果糖、蔗糖、蔗果三糖和耐斯糖。6个产地巴戟天的相似度在0.861~0.995;经聚类分析和主成分分析,6个产地巴戟天共聚为3类。结论:本研究采用的巴戟天HPLC指纹图谱及化学模式识别技术可反映出不同产地的巴戟天样品的差异,可为巴戟天的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 巴戟天 hplc 指纹图谱 化学模式识别
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HPLC法测定五种产地地龙中次黄嘌呤和肌苷的含量
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作者 王晖 王脉 +1 位作者 梅艳飞 史玉洁 《神经药理学报》 2024年第4期18-22,28,共6页
目的:建立地龙中次黄嘌呤与肌苷含量的测定方法,测定五种产地地龙成分,为地龙成分的提取工艺研究、质量分析探索新型高效的研究方法。方法:建立HPLC高效液相色谱法测定分析方法。色谱柱Agilent extend C18色谱柱,4.6 mm×250 mm,粒... 目的:建立地龙中次黄嘌呤与肌苷含量的测定方法,测定五种产地地龙成分,为地龙成分的提取工艺研究、质量分析探索新型高效的研究方法。方法:建立HPLC高效液相色谱法测定分析方法。色谱柱Agilent extend C18色谱柱,4.6 mm×250 mm,粒径:5μm。流动相为甲醇-0.2%磷酸,波长选择254 nm,进样量选择20μL,柱温为30℃,使用梯度洗脱法,建立次黄嘌呤和肌苷的标准曲线,进行精密度试验,稳定性试验,重复性试验,加样回收试验等方法学考察。结果:次黄嘌呤标准曲线:y=78.819x+245.92,R2=0.9999,在10.08~161.28μg·mL^(-1)范围内呈良好线性关系;肌苷标准曲线:y=56.566x+68.333,R2=0.9995,在20.08~321.28μg·mL^(-1)范围内呈良好线性关系。实验精密度、稳定性、重复性良好,计算得到次黄嘌呤的平均回收率为95.43%,RSD值为1.52%(n=6);肌苷的平均回收率为99.86%,RSD值为2.36%(n=6),广东、河南、海南、上海、广西五种产地地龙的次黄嘌呤含量分别为:0.5335、0.3468、0.6874、0.5694、0.7945 mg·g^(-1);肌苷含量为:1.5625、0.5674、1.1267、0.8436、1.2849 mg·g^(-1)。结论:建立的HPLC高效液相色谱法,梯度洗脱效果较好,实验准确度良好,精密度良好,稳定性良好,重复性高,是一种高效的分析测定方法。 展开更多
关键词 hplc 地龙 蚯蚓 次黄嘌呤 肌苷
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HPLC-ELSD同时测定腺梗豨莶草中6个二萜成分的含量
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作者 殷玥 张璇 呼小娜 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第1期144-150,共7页
为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,... 为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield^(TM)RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于3.5%;回收率介于96.5%~101.5%,RSD均小于2.3%;腺梗豨莶草不同部位(叶、枝、茎)的二萜类化合物含量差异较大。结果表明,本试验所建立的HPLC-ELSD方法简便、准确、重复性好,为腺梗豨莶草药材全面的质量评价和临床应用中最佳药用部位的选择提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(hplc) 蒸发光散射检测器(ELSD) 腺梗豨莶草 含量测定 质量控制
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HPLC-QqQ-MS法同时测定八味小檗皮胶囊中25种成分的含量 被引量:5
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作者 易欢 彭芳 +3 位作者 谢雨宸 苟晓玲 丁银 范刚 《中国药房》 CAS 北大核心 2022年第14期1682-1687,共6页
目的建立同时测定八味小檗皮胶囊中小檗碱、木兰花碱、羟基红花黄色素A等25种成分含量的方法。方法采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱(HPLC-QqQ-MS)法。以WondaSilC18-WR为色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为25℃... 目的建立同时测定八味小檗皮胶囊中小檗碱、木兰花碱、羟基红花黄色素A等25种成分含量的方法。方法采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱(HPLC-QqQ-MS)法。以WondaSilC18-WR为色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为25℃,流速为0.5 mL/min,进样量为5μL;采用电喷雾离子源,正、负离子模式下同时扫描,多重反应监测模式进行测定,毛细管电压分别为4000 V(+)、2500 V(-),干燥气流速为11 L/min,温度为300℃,压力为15 psi。结果八味小檗皮胶囊中木兰花碱、药根碱、小檗碱、巴马汀、蟾蜍色胺、蟾蜍特尼定、胡椒碱、甘草酸、阿魏酸、阿魏酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、羟基红花黄色素A、绿原酸、没食子酸、诃子鞣酸、柯里拉京、鞣花酸、甘草素、甘草苷、芦丁、槲皮素、甘氨胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、熊去氧胆酸在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9990);定量限为0.62~554.50 ng/mL,检测限为0.18~166.30 ng/mL;精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于3.00%;加样回收率均在80%~115%之间(RSD均小于3.00%,n=6)。上述25种成分的含量分别为16.94~20.82、3.78~5.17、9.11~11.43、0.24~0.30、0.20~0.39、0.74~1.16、0.79~0.89、3.26~3.35、0.48~0.66、11.96~13.35、2.30~3.12、0.19~0.21、6.07~8.83、10.42~10.48、1.43~1.64、4.17~4.76、0.14~0.15、0.46~0.52、0.04、0.01、0.59~0.63、0.20~0.23、0.02、0.15~0.16、0.01 mg/g。结论所建立的含量测定方法简单、灵敏、稳定性好,可用于同时测定八味小檗皮胶囊中25种成分的含量。 展开更多
关键词 藏药 八味小檗皮胶囊 含量测定 高效液相色谱串联三重四极杆质谱法
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HPLC法测定陕产青牛胆中药根碱、盐酸巴马汀和古伦宾的含量及质量评价
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作者 张慧 刘旭阳 +3 位作者 王仕宝 房宇 张娜 朱志凯 《当代畜禽养殖业》 2024年第3期9-14,共6页
本研究通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定陕产青牛胆中药根碱、盐酸巴马汀和古伦宾的含量,并对陕产青牛胆样品进行初步质量评价。结果表明:所收集的5批青牛胆样品(QND1~QND5)药根碱含量分别为0.33、0.12、0.14、0.53和0.08 mg/g;盐酸巴... 本研究通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定陕产青牛胆中药根碱、盐酸巴马汀和古伦宾的含量,并对陕产青牛胆样品进行初步质量评价。结果表明:所收集的5批青牛胆样品(QND1~QND5)药根碱含量分别为0.33、0.12、0.14、0.53和0.08 mg/g;盐酸巴马汀含量分别为0.81、0.54、0.36、0.62和0.29 mg/g;古伦宾含量分别为10.98、7.39、5.29、4.55和0.69 mg/g。本研究建立的HPLC法可为市售青牛胆中生物碱、二萜类物质的含量检测及陕产青牛胆的质量评价提供参考依据。 展开更多
关键词 hplc 青牛胆 药根碱 盐酸巴马汀 古伦宾 质量评价
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HPLC法测定TALICA缓释胶囊中3种主成分和葡甲胺的含量
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作者 赵欣 靳彤 +3 位作者 尚伯阳 赵旻 王淼 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2024年第10期1323-1331,共9页
目的基于高效液相色谱法(HPLC)建立TALICA缓释胶囊中阿莫西林、奥美拉唑镁、利福布汀3种主成分和葡甲胺辅料的含量.方法应用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.5 mm,5μm);流动相分别为乙腈(A)-磷酸盐缓冲液(B)和乙... 目的基于高效液相色谱法(HPLC)建立TALICA缓释胶囊中阿莫西林、奥美拉唑镁、利福布汀3种主成分和葡甲胺辅料的含量.方法应用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.5 mm,5μm);流动相分别为乙腈(A)-磷酸盐缓冲液(B)和乙腈(A)-庚烷磺酸钠缓冲液(B),按时间程序梯度洗脱;VWD检测器,检测波长分别为254 nm和195 nm;进样量分别为10μL和20μL;流速均为1 mL·min^(-1);柱温分别为26℃和35℃;通过外标法计算阿莫西林、奥美拉唑镁、利福布汀3种主成分和葡甲胺辅料的含量.结果在波长254 nm下,阿莫西林、奥美拉唑镁、利福布汀分别在质量浓度0.02~2.12、0.02~2.16、0.02~2.16 mg·mL^(-1)内线性关系良好(r均大于0.9997),平均回收率分别为99.5%、98.9%、99.6%,RSD分别为0.5%、1.1%和0.6%,测得3种主成分的标示百分含量范围为98.8~101.1%.在波长195 nm下,葡甲胺在质量浓度1.00~50.00 mg·mL^(-1)内线性关系良好(r为0.9999),平均回收率及RSD为100.8%、0.9%,测得葡甲胺的平均含量为6.6%.结论HPLC法建立的TALICA缓释胶囊中阿莫西林、奥美拉唑镁、利福布汀3种主成分和葡甲胺辅料的含量测定分析方法稳定、简单、可靠,可用于TALICA缓释胶囊的质控研究. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 TALICA缓释胶囊 含量测定
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巴芪柔肝方基准样品HPLC特征图谱建立及其量值传递规律研究 被引量:1
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作者 耿赛龙 周琴 +4 位作者 孙水根 李曼 赵立杰 张继全 冯怡 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期370-378,共9页
目的建立巴芪柔肝方基准样品HPLC特征图谱,并考察其量值传递规律。方法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、迷迭香酸、莪术烯醇、耐斯糖含量,计算饮片-水煎液-基准样品转移率,记录出膏率、pH值。结果15批基准样品HPLC特征图谱中有16个特征... 目的建立巴芪柔肝方基准样品HPLC特征图谱,并考察其量值传递规律。方法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、迷迭香酸、莪术烯醇、耐斯糖含量,计算饮片-水煎液-基准样品转移率,记录出膏率、pH值。结果15批基准样品HPLC特征图谱中有16个特征峰,相似度均大于0.90,鉴定出9个。饮片-基准样品中耐斯糖、毛蕊异黄酮葡萄糖苷平均转移率分别为(83.14±6.25)%、(77.81±8.31)%,水煎液-基准样品中迷迭香酸、莪术烯醇平均转移率分别为(81.71±6.27)%、(72.16±5.91)%,平均出膏率为(38.91±1.46)%,pH值为5.13±0.08。结论该方法稳定可行,可为巴芪柔肝方制剂工艺选择、关键化学属性评价提供参考。 展开更多
关键词 巴芪柔肝方 基准样品 hplc特征图谱 量值传递规律
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基于HPLC-Q-TOF-MS分析陈皮中多甲氧基黄酮部位的化学成分
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作者 唐惠玲 张竞研 +5 位作者 谭冰艳 孙颖 宋金瑶 张奕阳 李心如 康安 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1223-1233,共11页
目的采用D101大孔吸附树脂对陈皮中的多甲氧基黄酮部位进行富集,进一步采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)对其中的化学成分进行分析。方法陈皮提取物经D101大孔树脂吸附后,以不同浓度乙醇溶液洗脱,富集得到多甲氧... 目的采用D101大孔吸附树脂对陈皮中的多甲氧基黄酮部位进行富集,进一步采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)对其中的化学成分进行分析。方法陈皮提取物经D101大孔树脂吸附后,以不同浓度乙醇溶液洗脱,富集得到多甲氧基黄酮部位;采用高效液相色谱法分析测定其中的主要黄酮类成分含量;进一步采用HPLC-Q-TOF-MS结合多甲氧基黄酮类化合物的碎裂规律对其进行定性分析。结果建立的同时测定陈皮中7种黄酮类化合物的HPLC分析方法准确、可靠。富集后的多甲氧基黄酮类部位中,川陈皮素等化合物含量显著提高。采用高分辨质谱技术,分别从陈皮提取物和多甲氧基黄酮部位中鉴定出70和60个化合物,其中多甲氧基黄酮类化合物均为53种。结论研究结果为进一步辨识陈皮中多甲氧基黄酮部位的药效物质基础及质量控制方法的建立提供了实验依据。 展开更多
关键词 陈皮 多甲氧基黄酮 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法
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