白叶单枞和黄观音茶树芽叶中茶多酚的HPLC-DAD/MS/MS分析

目的对两个乌龙茶的代表茶树品种白叶单枞和黄观音芽叶中的茶多酚进行定性、定量比较分析。方法茶样经体积分数50％乙腈室温超声提取后进行HPLC-DAD/MS/MS分析；采用ODS柱，流动相为乙腈和l％甲酸水溶液，进行线性梯度洗脱，扫描波长范围为200～700nm；ESI离子化，正负离子同时检测，m/z扫描范围为150～1500amH，MS^2碰撞能量为35eV。结果通过与8种儿茶素对照品的比较分析，在这两个茶树品种的芽叶中鉴定出了9种儿茶素类化舍物，2种嘌呤生物碱以及2种非儿茶素类茶多酚，并测定了各儿茶素类化合物的含量，回收率在97．1l％～99．73％之间。结论两个茶树品种芽叶中的儿茶素类化舍物组成种类基本相近，白叶单枞中酯型儿茶素的含量比黄观音高，而非酯型儿茶素的含量却比较低；（-）-epigallocatechin-3-（3＂-O-methyl）gallate和（-）-epigallocatechin-3，5-digallate在我国茶树现有栽培品种中的发现为首次报道。

HPLC-DAD法测定康复新液中10种抑菌剂含量

目的:建立同时测定康复新液中10种抑菌剂的高效液相色谱分析方法。方法:采用Thermo Acclaim TM 120(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%冰醋酸-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),扫描波长为200~700 nm。结果:在相应的浓度范围内,10种抑菌剂质量浓度与峰面积的线性关系良好,r≥0.9998;精密度试验良好,RSD在0.33%~0.38%;重复性试验与稳定性试验的RSD<0.5%,加标回收范围为97.4%~101.1%,RSD在0.4%~1.8%之间。按拟定方法测试样品苯甲酸含量在0.15%~0.34%范围,山梨酸含量在0~0.48%范围,羟苯乙酯含量在0~0.02%范围、羟苯丙酯含量再0~0.02%范围。结论:该方法灵敏快速、专属性强、准确度高,可用于康复新液中抑菌剂的含量测定。

HPLC-DAD测定饲用酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质

为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离7种邻苯二甲酸类杂质,以水-乙腈-甲基磺酸(85-15-0.1)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,采用二极管阵列检测器(DAD),采集波长范围为210~400 nm,记录扫描光谱图和235 nm波长处的色谱图。用外标法定量邻苯二甲酸类杂质的含量。结果显示,7种邻苯二甲酸类杂质的浓度在0.10~40.00μg/mL范围内的线性良好,平均加标回收率在98.5%~102.7%范围内,相对标准偏差(RSD,n=5)介于0.3%~1.5%,检测限和定量限均为4 mg/kg。本试验建立的酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法快速且准确,可用于苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的定性和定量检测。

HPLC-DAD法测定草鱼肉质中的维生素B_(1)和维生素B_(12)的含量

本文建立了高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时分离检测草鱼肉质中维生素B_(1)和维生素B_(12)的方法。草鱼样品经过酸消化和酶提取后释放出样品中蛋白结合和磷酸化的维生素B_(1)和维生素B_(12),再经固相萃取净化,结合HPLC-DAD对两种目标物进行检测。考察了高效液相色谱条件中流动相组成对分离效果的影响及固相萃取条件中样品溶液pH和洗脱剂对样品回收率的影响。采用HLB固相萃取柱对草鱼样品进行净化,甲醇/水(v/v=1/1)混合液洗脱维生素B_(1)和维生素B_(12)。色谱流动相分别为85%甲醇和50 mmol/L磷酸二氢钠(pH 3.00,含5 mmol/L己烷磺酸),进行梯度洗脱,柱温为40℃,检测波长为255 nm,进样体积为20µL,维生素B_(1)和B_(12)可在15 min内分离。在最佳分离检测条件下,维生素B_(1)和B_(12)的检出限(S/N=3)为0.21~0.36µg/mL,加标回收率为83.9%~95.1%。本文建立的方法可对草鱼肉质中维生素B_(1)和维生素B_(12)含量进行准确定量。

HPLC-DAD法测定铁筷子中香草酸和阿魏酸的含量

本研究旨在建立高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)测定铁筷子药材中香草酸和阿魏酸的含量。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×25.0 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长(0~15 min,280 nm,香草酸;15~70 min,327 nm,阿魏酸);进样量10μL。香草酸、阿魏酸的分离度均>1.5,分离效果好,分别在22.72~727.00μg/mL、9.69~310.00μg/mL范围内呈良好线性关系,r> 0.999;平均回收率(RSD)分别为101.08%(3.09%)、98.98%(3.11%),铁筷子样品S1中阿魏酸和香草酸的含量最高,S1中香草酸含量为(0.77±1.42) mg/g,阿魏酸含量为(0.36±1.32)mg/g。本研究建立的HPLC-DAD波长切换法灵敏、准确,重复性好,可用于铁筷子药材中香草酸和阿魏酸含量的测定。

HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的色素

目的通过HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的金胺O和酸性黄36。方法HPLC-DAD分析采用WelchMaterialsEclipseXB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.01mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)(35∶65);体积流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长425nm;采用LC-MS/MS法对所检出的阳性样品进行验证。结果金胺O和酸性黄36在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率分别为94.8%、96.2%,RSD分别为1.1%、0.26%。67批样品中有7批存在非法染色嫌疑,阳性检出率为10.4%。结论该方法准确灵敏,可用于艾绒和艾条中非法添加色素的检测,并为相关国家标准的提高提供参考。

Study on HPLC-DAD Fingerprint of Xueshuan Xinmaining Capsules

[Objectives]To establish the HPLC-DAD fingerprint of Xueshuan Xinmaining Capsule(XXC).[Methods]The chromatographic conditions for the analysis of XXC solution were as follows:XSelect HSS T3 column;acetonitrile-0.1%phosphoric acid water was used as mo-bile phase,gradient elution;flow rate:1.0 mL/min;column temperature 30℃;The injection volume is 10μL.The quality of XXC samples produced by different manufacturers was evaluated by similarity evaluation and cluster analysis.[Results]In theHPLC-dad fingerprints of 15 batches of XXC,23 common peaks were identified and 9 peaks were identified,and the similarity was greater than 0.95.According to the re-sults of cluster analysis,15 batches of XXC samples could be divided into two categories,S2,S5,S6,S7 and S8 batches belonged to category Ⅰ,and the rest batches belonged to category Ⅱ.[Conclusions]In this study,a representative and universal identification method of Xxc HPLC-DAD fingerprint was established.The method has high precision,stability and repeatability,is simple and reliable,and provides a pow-erful reference for further improving the quality evaluation system of XXC.

HPLC-DAD法测定苗药银丹心泰滴丸中原儿茶醛

目的:建立测定银丹心泰滴丸中原儿茶醛含量的方法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱:Eclipse Plus C18(5μm, 250 mm×?4.6 mm),Agilent;流动相:0.1%磷酸溶液-甲醇(体积比85∶15);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:278 nm;进样量:10μL。结果:原儿茶醛质量浓度在8.2995~41.4973μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.1%(RSD:1.5%,n=6)。结论:该定量方法准确可靠,重现性好,可用于银丹心泰滴丸的质量控制。

HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸

目的:建立HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸的方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20∶5∶5∶70)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长276 nm(阿司匹林)、284 nm(双嘧达莫)和303 nm(水杨酸)。结果:阿司匹林、双嘧达莫和游离水杨酸分别在38.37~383.71、9.60~96.05和1.02~10.21μg·mL^(-1)范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.88%(RSD=0.23%)、99.01%(RSD=0.46%)和100.99%(RSD=0.75%)。本法与标准方法含量测定结果无明显差异。含量均匀度A+2.2S在4.7~6.4。结论:建立的含量测定方法,操作简单,更适用于阿司匹林双嘧达莫片的质量控制。

基于HPLC-DAD数据库快速筛查降血脂类产品中非法添加的10种化学药物

目的建立一种能同时检测10种有降血脂作用化学药物的HPLC-DAD分析方法,建立各物质保留时间和紫外吸收光谱的二维定性数据库,并将此数据库用于降血脂药物非法添加的快速筛查。方法采用迪马Platisil ODS色谱柱;以0.5%甲酸为流动相A,以乙腈为流动性B,进行梯度洗脱。采集HPLC-DAD检测结果中的对照品的保留时间紫外吸收光谱信息,建立10种常见降血脂化学药物的二维定性数据库。结果本实验基于HPLC-DAD方法新建立了一个快速筛查降血脂类产品中非法添加的数据库,通过对市场抽检样品和模拟阳性样品的检测,结果准确可靠。结论本实验建立的HPLC-DAD数据库可快速筛查产品中是否添加了降血脂类化学药物,具有操作简便、快速的特点,为基层监督检验机构提供了一个可靠的方法学参考。

HPLC-DAD法分析不同月份和干燥方式下银杏叶色素含量的变化规律

采用HPLC-DAD法研究了不同月份银杏叶色素含量的变化规律,并通过聚类分析和逼近理想值排序(TOPSIS)法评价了不同干燥方式对银杏叶色素含量的影响。研究结果表明:所建立的HPLC-DAD方法简单、准确、灵敏度高、重复性好;4~11月银杏叶色素含量存在明显差异,其中脱植基叶绿素a、脱镁叶绿酸盐a和β-胡萝卜素在4月份达到最高值,分别为(1762±121)、(628±32)和(482±45)μg/g,叶绿素a和b在5月份达到最高值,分别为(8701±571)和(3140±274)μg/g,叶黄素在7月份达到最高值,为(2057±104)μg/g。聚类分析结果表明:12种干燥方式可分为4类,冷冻干燥、40℃减压干燥、40℃常压干燥聚为A类,阴干聚为B类,100℃减压干燥和100℃常压干燥聚为D类,剩下6种干燥方式聚为C类。通过TOPSIS法分析发现:银杏叶干燥方式排名前5的依次为冷冻干燥、40℃减压干燥、40℃常压干燥、阴干和60℃常压干燥。综合考虑,40℃减压干燥是最适合于工业化生产的干燥方法,干燥速度快,且色素得到有效保护。

HPLC-DAD/ELSD法测定当归-黄芪药对不同配比下主要有效成分的含量

本文旨在建立高效、快速和精度高的方法测定当归-黄芪药对中主要有效成分阿魏酸、黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,并探讨当归与黄芪按不同比例配伍时二者中主要有效成分的变化趋势。采用加热回流提取法制备当归、黄芪按5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5比例配伍下的供试品溶液。选用SinoChromODS-AP(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃,选择DAD检测器测定阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷,检测波长为260 nm和310 nm,黄芪甲苷的测定选择ELSD检测器。结果表明:所建立的检测方法线性关系良好,三种指标性成分加样回收率RSD%<3.0%,含量测定发现,黄芪甲苷、阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量随着当归、黄芪配比不同而发生变化。故HPLC-DAD/ELSD法检测操作快速、准确、简便、精密度高且重复性好,本研究初步揭示了当归-黄芪药对不同配比时的主要活性成分变化,为进一步探讨当归-黄芪配伍协同增效的药理学作用提供参考。

HPLC-DAD法测定复方麻黄散中非法添加喹烯酮

建立了复方麻黄散中非法添加喹烯酮的HPLC-DAD检查方法。以C18柱为固定相,甲醇-水(60∶40,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为190~400 nm,提取波长为314 nm。通过液相色谱保留时间、紫外吸收光谱和峰纯度分析对非法添加物进行确认。结果表明,该色谱条件下喹烯酮与其他物质分离良好。喹烯酮在2.0~100.0μg/mL范围内线性关系良好,R2=0.9999。喹烯酮在复方麻黄散中的平均回收率为101.4%,RSD为0.5%;方法的检测限为0.25 g/kg。该方法简便,准确,可靠,可以用于检查复方麻黄散中非法添加喹烯酮。

应用HPLC-DAD法测定利奈唑胺葡萄糖注射液生产组件中抗氧剂及降解产物的提取和迁移

目的:应用HPLC-DAD法测定利奈唑胺葡萄糖注射液生产组件中抗氧剂及降解产物的提取和迁移.方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为Eternal C_(18)(250×4.6 mm,5μm),以0.3%冰醋酸(氨试液调节pH 4.9)作为流动相A,乙腈作为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温40℃,检测波长为275 nm(抗氧剂1076选择220 nm).结果:抗氧剂及其降解产物线性关系良好,检测限和定量限均满足灵敏度要求,仪器精密度良好,48 h溶液稳定性RSD小于3%,回收率97.23%~101.93%,RSD均小于3%.提取实验显示样品均未检测出抗氧剂及降解产物,迁移实验表明注射液中未检测出抗氧剂及降解产物.结论:该方法便捷、准确、灵敏,可以准确测定注射液中的抗氧剂及其降解产物.

基于HPLC-DAD多指标成分联合化学计量学的蒙药小秦艽花质量评价

目的:建立蒙药材小秦艽花的质量评价方法。方法:采用HPLC-DAD法同时测定小秦艽花中马钱苷酸、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆苷的含量,建立HPLC指纹图谱,并采用化学计量学综合分析数据。结果:6种成分分别在各自范围内线性关系良好(r≥0.9983),平均回收率在94.63%~101.51%(n=9)。17批小秦艽花样品聚为3类;马钱苷酸、龙胆苦苷、獐芽菜苦苷是影响小秦艽花药材质量的主要成分。结论:基于HPLC-DAD多指标成分联合化学计量学用于分析药材质量相对优劣性,具有科学、简便、直观明了的优势,可用于小秦艽花药材的综合质量评价。

HPLC-DAD法同时测定莪棱胶囊中5种活性成分含量

目的:建立一种同时测定莪棱胶囊中5种活性成分含量的方法。方法:采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),切换检测波长进行梯度洗脱(230 nm,0~15 min,15%A;280 nm,15~16 min,15%A→21%A,16~32 min,21%A,32~45 min,21%A→55%A;270 nm,45~68 min,55%A→85%A);流速1.0 mL/min;柱温30℃;进样体积10μL。结果:莪棱胶囊中5种活性成分在相应浓度范围内线性关系良好(R>0.9990);芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100.53%(RSD=0.41%)、98.91%(RSD=1.26%)、98.56%(RSD=0.53%)、100.03%(RSD=0.93%)和99.54%(RSD=0.99%),精密度、稳定性、重复性良好,RSD值均小于2%。结论:该研究建立的含量测定方法快速、简便、准确,可成为莪棱胶囊质量控制的一种有效方法。

以丹酚酸B为指标性成分的复方巴戟天健骨颗粒整体质量评价

目的:通过复方巴戟天健骨颗粒中丹酚酸B质量控制研究,评价制剂质量。方法:色谱柱采用Sino Chrom ODS-BP (4.6 mm × 250 mm, 5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,等度洗脱,体积流量1.2 mL•min−1,柱温30℃,检测波长286 nm。结果:丹酚酸B在考察的浓度范围内线性关系良好(r = 1.000),线性范围为8.25~165.00 μg/mL,平均加样回收率为99.16%,RSD为1.52%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可为复方巴戟天健骨颗粒质量控制提供实验依据。

香芪生乳合剂的HPLC指纹图谱建立

目的:建立香芪生乳合剂HPLC-DAD法指纹图谱分析方法。方法:采用ACE EXCEL C_(18)-AR(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为203 nm,进样量为10μL。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本2004A)”分别对10批香芪生乳合剂的指纹图谱进行相似度评价,将对照图谱与单味药材进行色谱峰匹配,确定共有峰归属,结合混合标准溶液图谱对其共有峰成分进行指认。结果:10批香芪生乳合剂指纹图谱与对照图谱的相似度大于0.96,有36个共有峰,所有共有峰都能归属到单味药材。结论:建立的香芪生乳合剂HPLC指纹图谱可体现该复方中药制剂中多类成分的整体特征,为该制剂的质量控制提供方法依据。

HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS法的银黄颗粒主要成分定性与定量研究

目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS/MS）快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分（獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）。方法分析采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。二极管阵列检测器的检测波长为240、276、326 nm。结果 HPLC-Q-TOF-MS/MS法推断鉴定银黄颗粒中的44种成分,HPLC-DAD定量分析银黄颗粒中15种成分在考察的质量浓度范围内,与峰面积之间呈良好的线性关系（r〉0.999 0）;回收率均在97.3%~100.9%范围内,RSD为1.4%~2.8%。结论通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法和HPLC-DAD法鉴定银黄颗粒的化学成分优于HPLC法,尤其测定环烯醚萜苷类成分（獐牙菜苷、马钱苷）可为综合评价银黄制剂的质量提供参考。

HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的药物

目的建立HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的9种安眠药物。方法样品分析采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为含0.1%三乙胺的0.05 mol/L磷酸二氢铵-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温（35±5）℃;检测波长分别为210 nm（盐酸多塞平、苯妥英钠、司可巴比妥钠、盐酸羟嗪）、220 nm（阿普唑仑、艾司唑仑、劳拉西泮）、254 nm（氯氮卓、盐酸氯丙嗪）,DAD全波长扫描（190~400 nm）。结果在147批药物（镇静安神类中成药87批、保健食品60批）中,11批检出盐酸多塞平,3批检出艾司唑仑,各有1批检出劳拉西泮、阿普唑仑和氯氮卓。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于基层药检机构检测非法添加药物。