油茶籽油甘三酯组成的NARP-HPLC-EISD分析及其在高温处理过程中的降解研究

油茶籽油甘三酯在优化条件下得到良好分离,在14种甘三酯中含量水平前三的分别为OOO+SLO(74.21%)、OOP(10.64%)和OOL+SLL(5.19%)。方差分析表明来自不同产地的油茶籽油甘三酯分布情况存在差异。油茶籽油在深层煎炸过程(180℃)中甘三酯的总体损失率为47.85%,ECN40、ECN_(42)、ECN_(44)、ECN_(46)、ECN_(48)和ECN_(50)区的甘三酯损失率分别为86.73%、91.52%、75.97%、45.01%和55.30%。LLL和PPL历经40 h煎炸后完全降解。与深层煎炸油样相比,加热(180℃)样品中甘三酯的降解程度相对降低。偏相关分析表明油茶籽油甘三酯在深层煎炸过程中的降解速率与极性组分的生成速率呈负相关。

HPLC-ELSD法测定发酵液中L-精氨酸含量

建立了一种快速、准确的高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定发酵液中L-精氨酸含量。采用Prevail C18色谱柱（C185μm，250×Ф4．6mm，Alltech），以5mmol·L^-1七氟丁酸（三氟乙酸调pH至1．0）和乙腈为流动相，采用梯度洗脱，总流速为1．0mL／min。ELSD参数：漂移管温度为117．0℃， 载气流速为3．2L／min。L-精氨酸等氨基酸的回收率为96％．104％。能够快速、精确测定发酵样品中目的产物L-精氨酸与其它氨基酸含量。

HPLC-ELSD测定苦瓜皂甙的含量

本文用HPLCELSD法测定苦瓜中皂甙B的含量。色谱条件:色谱柱ZorbaxSBC18,4.6×150mm;检测器ELSD(EvaporativeLightScatteringDetector);柱温30℃;流动相:甲醇水(70:30);流速1.0mL/min,N2压力:2.0×105Pa。皂甙B的保留时间在为7.295min,在浓度为0.1058～5.290μg/μL之间有很好的线性关系(R2=0.9918)。平均加标回收率为100.27%(n=3),RSD=2.83%。

HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素含量的方法改进

目的建立HPLC-ELSD面积归一化法测定硫酸庆大霉素含量的测定方法。方法色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6 mm×250 mm/5μm);流动相:0.2 mol/L的乙酸-甲醇(93:7);流速0.6 ml/min;柱温:30℃;蒸发光散射检测器Alltech 3300的飘移管温度为110℃;气体流速为2.6 L/min。结果硫酸庆大霉素各组分分离完全,用面积归一化法测定庆大霉素的含量。结论方法简便快速,准确度高,重现性好。

不同产地麦冬的指纹图谱比较研究

目的:建立麦冬两大主产区川麦冬、杭麦冬的正丁醇和乙醚部位的指纹图谱,比较川麦冬、杭麦冬皂苷和黄酮化学成分的异同。方法:分别采用HPLC-ELSD、ESI/TOF-MS方法建立正丁醇部位指纹图谱;以HPLC-UV法建立乙醚部位指纹图谱。结果:在对皂苷部位的检测分析中,HPLC-ELSD、ESI/TOF-MS两种方法分别从不同角度反映了样品的内在信息,川麦冬、杭麦冬的HPLC-ELSD的指纹图谱虽存在共有峰,但谱图整体存在一定的差异;ESI/TOF-MS显示两者在MS1m/z上重叠性较高,在皂苷化学成分“质”上具有较高相似性。HPLC-UV指纹分析表明两者在成分相对集中的谱图区域具有较高相似性。结论:川麦冬、杭麦冬的皂苷和黄酮化学成分具有较高的相似性,HPLC-ELSD、HPLC-UV指纹图谱可用以区别这两个产地的麦冬。

栽培川贝母的地上部分与鳞茎中总生物碱的比较

目的研究栽培川贝母地上部分的总生物碱。方法采用HPLC-ELSD法测定。结果对比分析了栽培及野生的青贝、松贝和两批栽培川贝母地上部分的生物碱类成分。结论栽培川贝母的地上部分与鳞茎的生物碱类成分保留时间一致,地上部分生物碱的总含量低于青贝、高于松贝。

酸枣仁饮片及其炮制品皂苷类成分的指纹图谱研究

目的建立酸枣仁饮片及其炮制品的指纹图谱。方法采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定,乙腈-水为流动相(梯度洗脱),流速0.8 mL.min-1,漂移管温度115℃,氮气流速3.1 L.min-1,柱温25℃。酸枣仁皂苷A和B为参照物。结果酸枣仁饮片及其炒制品中有8个共有峰,确定其为指纹峰,生、炒品的指纹峰的峰形、峰数无明显不同,用国家药典委员会指纹图谱相似度自动处理软件计算8个共有峰的相似度均在0.95以上,所制定的酸枣仁指纹图谱具有可靠性,能有效的控制酸枣仁及其炮制品的内在质量。结论该测定方法简便,稳定,精密度高,重现性好,适用于酸枣仁饮片及其炮制品的指纹图谱检测。

发酵对胆南星中胆汁酸类成分的影响及胆南星中3种游离胆汁酸含量测定研究

考察以猪胆汁为原料的胆南星发酵炮制品及混合蒸制炮制品中主要胆汁酸类成分的组成,建立发酵制胆南星中胆汁酸类成分的含量测定方法。以猪胆汁及天南星、制天南星为原料分别制备发酵法胆南星及混合蒸制法胆南星,采用HPLC-ELSD检测比较2种胆南星中胆汁酸类成分的差异;以3种游离胆汁酸类成分为指标,采用HPLC-ELSD检测发酵制胆南星炮制品中的胆汁酸类成分的含量。采用Agilent Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%冰醋酸水(55∶45)为流动相,流速为1 mL·min^-1,柱温为30℃,ELSD:漂移管温度为90℃,氮气流量为2.2 mL·min^-1。结果显示混合蒸制法胆南星中主要含有结合型胆汁酸类成分,发酵制胆南星中未见有结合型胆汁酸类成分,主要含游离型胆汁酸类成分。发酵制品中的3种游离型胆汁酸类成分猪胆酸(HCA)、猪去氧胆酸(HDCA)和鹅去氧胆酸(CDCA)均在定量范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在95.99%104.3%,加样回收符合要求。研究结果表明,胆南星发酵过程可使得胆汁中的结合型胆汁酸类成分转化为游离型胆汁酸。所建方法可以有效控制发酵制胆南星中胆汁酸类成分的含量。

HPLC-ELSD法测定益气祛白颗粒中黄芪甲苷的含量

目的采用HPLC—ELSD建立益气祛白颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用AgilentEclipseXDB．C180DS色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；柱温30℃；乙腈-双蒸水溶液（32：68）为流动相；流速1mL·min-1；ELSD漂移管温度60℃；载气（氮气）流量1．5L·min-1。结果黄芪甲苷含量测定的线性范围为0．0252—0．631g·L-1，线性方程为Y=1．3499x＋10．202，r=0．9991（n=5），平均回收率为102．4％，RSD=2．0％（n=9）。结论HPLC—ELSD法准确、可靠、重复性好，可用于益气祛白颗粒中黄芪甲苷的含量测定。

HPLC-ELSD测定硫酸卷曲霉素原料及其制剂中硫酸根含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD法)测定硫酸卷曲霉素及其制剂中硫酸根含量。方法:釆用GRACE Apollo C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为0.2 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液-甲醇(94:6),流速0.6 mL·min^(-1),进样量20μL;漂移管温度为110℃,载气流量为2.8 L·min^(-1),增益为1。结果:硫酸线性范围为0.015~0.300 mg·mL^(-1)(r=0.997 8),日内RSD为0.3%,精密度为0.4%~1.0%,平均回收率为101.6%(RSD=1.3%,n=9)。原料及其制剂的硫酸根含量为19.3%~23.3%,结合硫酸分子数为1.7~2.0。结论:经方法学验证本法能测定硫酸卷曲霉素原料及其制剂的硫酸盐成分含量,可为其质量标准提高与质量控制提供参考。