柱前衍生高效液相色谱-荧光检测/质谱联用测定沙棘种子中游离脂肪酸

建立了一种利用2-（11-H-苯-a-咔唑）乙基对甲苯磺酸酯（BCETS）作为柱前荧光标记试剂的高灵敏度和高选择性的脂肪酸定量分析方法,并考察了该方法的分析性能。结果表明,方法表现出了较好的重现性和加标回收率,检测限在0.42~1.82ng/mL之间。该方法已被成功的用于青藏高原沙棘种子中脂肪酸含量的分析,结果表明沙棘种子中富含脂肪酸,以不饱和脂肪酸为主,约占总脂肪酸的85.01%。不饱和脂肪酸中,以油酸、亚油酸和亚麻酸为主,分别占总脂肪酸的26.01%、30.86%和14.07%。

柱前衍生HPLC/FLD-APCI/MS法同时测定藏药悬钩木中6种三萜酸类成分的含量

目的:建立同时测定藏药悬钩木中山楂酸、科罗索酸、桦木酸、路路通酸、齐墩果酸、熊果酸等6种三萜酸类成分含量的方法。方法:采用柱前衍生高效液相色谱-荧光检测/质谱联用法。选择2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯为荧光衍生化试剂。色谱柱为Hypersil C18,流动相为5%乙腈水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,荧光激发波长为300 nm,发射波长为395 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;采用大气压化学电离源、正离子模式,喷雾压力为60 psi,干燥气流量为9 L/min,干燥气温度为350℃,气化温度为450℃,毛细管电压为3 500 V。结果:山楂酸、科罗索酸、桦木酸、路路通酸、齐墩果酸、熊果酸检测质量浓度线性范围均为0.025~6.4μg/mL(r≥0.999 6);定量限分别为5.11、4.78、4.42、4.22、4.29、4.51 ng/mL,检测限分别为1.42、1.27、1.30、1.28、1.16、1.22 ng/mL;精密度试验的RSD均小于5%,稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(路路通酸未检出);加样回收率分别为97.90%~100.55%(RSD=1.00%,n=6)、97.95%~102.95%(RSD=1.74%,n=6)、96.00%~101.20%(RSD=2.00%,n=6)、93.25%~104.20%(RSD=4.25%,n=6)、92.20%~103.30%(RSD=3.58%,n=6)、97.80%~103.50%(RSD=2.03%,n=6)。结论:该方法准确、可靠,专属性好,可用于同时测定藏药悬钩木中6种三萜酸类成分的含量。

柱前衍生HPLC-MS法测定黑果枸杞果实中脂肪酸

采用柱前衍生荧光检测高效液相色谱-大气压化学电离源/质谱联用技术对黑果枸杞果实中的脂肪酸成分进行分析。经2-（11-H-苯-a-咔唑）乙基对甲苯磺酸酯荧光衍生试剂对脂肪酸进行柱前衍生,梯度洗脱分离,荧光检测,外标法定量和在线质谱鉴定,建立了同时测定20种脂肪酸含量的方法,并运用此方法对黑果枸杞果实中的脂肪酸进行了分析。结果表明。检测限可以达到0.42～1.84 ng/mL。黑果枸杞果实中主要含有不饱和脂肪酸,其含量约占整个脂肪酸总量的64%,其中不饱和脂肪酸种类主要是C18∶1（油酸）,C18∶2（亚油酸）和少量的C18∶3（亚麻酸）;饱和脂肪酸主要是以C16（棕榈酸）,C18（硬脂酸）,C20（花生酸）和C22（山嵛酸）为主,另外还含有少量的C12（月桂酸）,C14（肉豆蔻酸）,C17（珠光脂酸）,C23（二十三酸）和C24（木蜡酸）。本研究可以为黑果枸杞在食品、医药和保健方面的进一步开发应用提供可靠的科学依据。