HPLC-MSMS法快速鉴定Z/E马来酸桂哌奇特异构体

首次采用高效液相色谱串联质谱技术建立了快速鉴定E型马来酸桂哌奇特原料药中Z型异构体杂质的新方法.以20%乙腈、80%乙酸铵缓冲溶液(pH=4.0)为流动相,通过高分辨电喷雾串联质谱在线检测,获得相关的色谱和质谱信息.本法能在无对照品情况下,快速准确地分离鉴定马来酸桂哌奇特原料中的Z/E异构体.

HPLC-MSMS法测定人血浆中的左西孟旦及其主要代谢物

目的探究HPLC-MSMS法在测定人血浆中的左西孟旦及其主要代谢物OR-1855、OR-1896中的应用价值。方法建立HPLC-MSMS法,采用两套液相色谱系统及电离方式对人血浆中的左西孟旦及代谢物浓度进行分别测定,其中左西孟旦以瑞舒伐他汀为内标,代谢物以多索茶碱为内标,在标准曲线和定量限基础上对该方法的精密度和准确度进行评定。结果血浆的内源性物质不干扰左西孟旦、代谢物以及内标的测定,其中左西孟旦的线性范围为0.2~100.0ng·m L-1,代谢物的线性范围为0.4~120.0ng·m L-1,定量下限分别可达0.1、0.2ng·m L-1。结论 HPLC-MSMS法测定人血浆中的左西孟旦及其主要代谢物的专属性较好,能够有效避免人血浆基质效应,适用于临床药代动力学研究。

HPLC-MSMS测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d

目的建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d含量的HPLC-MSMS方法。方法采用液相色谱电喷雾串联质谱对小柴胡颗粒中的柴胡皂苷a与柴胡皂苷d进行含量测定,采用Agilent ZORBAX SB C18（4.6 mm×100 mm,3.5μm）为色谱柱,流动相为乙腈—0.05%乙酸铵（40∶60）,流速为0.4 mL·min^-1,柱温为30℃,质谱条件：ESI（电喷雾离子源）,采集模式：负模式,柴胡皂苷a定量定性离子对为779.4〉617.0,779.4〉145.0,柴胡皂苷d定量定性离子对为779.4〉617.1,779.4〉161.0。结果柴胡皂苷a线性范围为20-1 000μg·L^-1,平均加样回收率为99.1%（n=6）,RSD=1.6%,柴胡皂苷d线性范围为20-1 000μg·L^-1,平均加样回收率为98.7%（n=6）,RSD=1.4%。结论该方法操作简单,迅速,能够控制小柴胡颗粒的质量。