HPLC-NMR联用技术及其在药物研究中的应用

HPLC NMR联用技术是一种高效、快速获得混合物中未知化合物结构信息的技术 ,近年来它在药物研究中的应用日益广泛。本文从HPLC NMR专用流动池探头、溶剂峰的抑制、测定方法及检测限等方面对其技术特点进行综述 ,并叙述了近年来HPLC NMR联用技术在药物研究中的应用。

HPLC-NMR在化学品检测中的应用前景

简要介绍高效液相色谱-核磁共振(HPLC-NMR)联用技术。综述了目前HPLC-NMR联用技术在药物代谢研究,天然产物分析以及食品分析等方面的应用。展望了HPLC-NMR在化学品分类鉴定中的应用前景。

橡胶硫化促进剂PZ的合成工艺及微观结构表征

本研究采用改进后的一步法制备二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ),按照化学计量比m((二甲胺)):m((二硫化碳)):m((非离子表面活性剂)):m((氧化锌)):m((乙醇))=1.0:1.13:0.014:0.53:5.40,滴加氧化锌后搅拌时间20min,反应温度为20℃。非离子表面活性剂化学计量比m(吐温-20):m(辛基酚聚氧乙烯醚):m(脂肪酸聚氧乙烯酯):m(失水山梨醇酯)=4.0:2.0:1.0:1.0,搅拌时间为140min,得到粗品二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ)。经过精制后为白色粉末,对样品的熔点、灰分、加热减量、锌含量、筛余物及收率进行检测,均达到化工行业标准。利用现代仪器对样品进行检测分析,经过对红外图谱的分析,可以初步确定PZ含有C-H键、C-N键、C=S键、C-S键、S-Zn键。使用UV-vis确定紫外最大吸收峰在300 nm处,利用HPLC以甲醇和水为流动相在300nm处对0.001g/mL的样品溶液进行检测,结果显示2个明显吸收峰,分析为杂质和PZ,PZ纯度为96.3%。XRD图谱分析表明PZ的晶胞参数。通过GC-MS测定3.38min、8.11min出现明显的色谱峰,分别由溶剂甲醇和PZ产生。通过^(1)H-NMR确定促进剂PZ中氢原子的数目为12,和PZ分子式C_(6)H_(12)N_(2)S_(4)Zn相吻合,这为确定其结构和开拓应用范围提供了实验依据和基础实验数据。

HPLC-NMR联用技术及其在药物研究中的应用

研究一个新型HPLC-NMR联用技术,这种技术是实际运用起来越用越广泛的技术,此技术的研究主要是针对于能够在未知化合物上能够对其结构信息进行高效快速的了解,在这个科技不断发展的时代,新型技术的研发不仅在推广上进步很快,针对实际运用得到的反馈效果也是极佳。对HPLC-NMR联用技术的研发灵感主要来自于现下药物研究的需要,HPLC-NMR联用技术可以对溶剂峰的测定方法、检验限以及抑制方面都有很好的处理效果,还有就是针对专用流动吃池探头技术方面的特点的研究都起着很大的作用,根据对现下药物研究的实际需要以及HPLC-NMR联用技术的研发会在下文中进行详细的探讨议论。

橡胶防老剂RD的合成工艺及微观结构表征

本研究以苯胺和丙酮为原料,物料比n(苯胺):n(丙酮)=1.0:6.0;反应温度:120℃,采取一步合成法合成橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物(RD),首先,在酸性环境下丙酮先缩合生成异亚丙基丙酮,然后异亚丙基丙酮和苯胺发生反应生成RD单体。单体以液体酸为催化剂,发生聚合反应生成RD聚合物。此清洁工艺技术避免了传统方法含甲苯废水的产生,从根源上消除废水的产生。利用现代仪器对样品进行检测分析,经过对红外图谱的分析确定产物含有苯环、甲基、氨基和苯环的邻位取代振动吸收峰;使用UV-vis确定紫外最大吸收峰在286 nm处,利用HPLC以甲醇和水为流动相在286 nm处对0.001 g/mL的样品溶液进行检测,结果显示有6个明显吸收峰,分析为杂质和RD单体、二、三、四聚体。通过GC-MS测定确定样品中含有RD单体和二聚体。XRD图谱分析表明出现了3个聚合物弥散峰,与HPLC和GC-MS检测结果相互呼应。通过NMR确定样品中含有15个氢原子、12个碳原子,通过归一化法确定各组分含量。总之,样品聚合物达到防老剂RD的GB/T 8826—2003技术指标和各项要求。

多拉菌素有机杂质的纯化与结构鉴定

目的分离与鉴定多拉菌素中有机杂质,对改进生产工艺,提高产品质量具有重要意义。方法采用制备液相色谱技术,对多拉菌素中有机杂质进行分离制备,并通过质谱和核磁共振技术鉴定杂质结构。结果经制备液相分离得到5个主要杂质,经核磁共振光谱和质谱分析鉴别为12-乙基多拉菌素,14-去甲基多拉菌素,5-甲氧基多拉菌素,5-酮多拉菌素和25-环己基-阿维菌素B2。其中12-乙基多拉菌素未见文献报道。结论建立了多拉菌素有机杂质的制备方法,并进行了结构鉴定,为多拉菌素的质量控制提供了参考。

高效液相-核磁共振仪联用技术及微量探头技术在天然产物分析中的应用

以下工作在VARIAN公司的INOVA 50 0MHz仪器上完成 ,使用了高灵敏度的LC NMR联用探头及先进的WET脉冲序列进行溶剂峰压制 .通过运用高效液相 核磁共振仪联用技术及微量探头技术对几个天然产物混合物进行分析 ,展示了高效液相 核磁共振联用(HPLC NMR)技术及微量探头技术在天然产物分析中的优势 ,既高效 ,快速 ,微量 .二者结合使用 。

基于WATERGATE的双溶剂峰抑制方法(英文)

WATERGATE(W3/W5)是NMR实验中使用较为广泛的溶剂峰抑制方法,但该方法通常仅能对一个溶剂信号进行有效抑制.本文对WATERGATE的脉冲序列进行修饰、优化,发展了两种新的双溶剂峰抑制方法.实验结果表明,经过修饰、优化后的WATERGATE,实验的设立非常简单,不需要复杂的优化过程就能够对双(多)溶剂峰进行有效抑制,可用于常规1D&2D NMR实验、HPLC-NMR实验,以及天然产物粗提取物的分析中.

^(31)P NMR与HPLC联用筛选高效有机磷降解细菌

从有机磷农药污染地区分离到 14株具有高效甲胺磷降解活力的细菌 ,并用HPLC对其降解效率进行分析 ,发现一周内降解率最高达 74 % .采用3 1PNMR对其降解产物进行了同步监测 ,发现其降解产物不同 ,其中有三株可以把甲胺磷代谢成磷酸 .

中药巴戟天中水溶性多糖的分离及结构鉴定(英文)

中药巴戟天(Morinda officinalis)的根经过水提、醇沉、脱色和离子交换得到水溶性多糖(MOHP-1),经过FIIR、HPLC、NMR和GC-MS分析,最后确定MOHP-1是由果糖以(2→1)糖苷键连接的菊淀粉性多糖,其结构为α-Glcp-(1→2)-[β-Fruf-(2→1)-β-Frucf]n。

HPLC-MS与HPLC-1H-NMR联用鉴定土茯苓中的二氢黄酮醇苷异构体

目的:鉴定土茯苓中的二氢黄酮醇苷异构体。方法:采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)与高效液相色谱-核磁共振氢谱法(HPLC1-H-NMR)对土茯苓提取液中的二氢黄酮醇苷类成分进行分析鉴定。结果:从土茯苓中鉴定出4个二氢黄酮醇苷异构体,分别为落新妇苷、新落新妇苷、异落新妇苷和新异落新妇苷。结论:该法能简单、快速地鉴别土茯苓中的二氢黄酮醇苷类成分。

低能离子与脱氧腺苷酸组分水溶液作用合成脱氧腺苷酸

利用气体常压弧光放电产生低能离子 ,以低能N+ 注入D 2 脱氧核糖、磷酸二氢铵的腺嘌呤水溶液 ,用高效液相色谱 ,核磁共振等方法对反应产物进行分析 ,证明有 5′ 脱氧腺苷酸生成。给出了产物的产额 时间曲线 。

高效液相色谱-核磁共振谱联用技术在天然产物分析中的应用

阐述了近年来HPLC -NMR在天然产物粗提物成分结构分析中的主要作用 ;介绍了以HPLC -NMR -MS为代表的高效液相色谱 -波谱多级联用技术在该领域的应用 ;讨论了目前HPLC -NMR在实际工作中存在的主要问题及其适用条件 ;

罗布白麻与罗布红麻的液相色谱-质谱联用分析

建立了罗布白麻叶和罗布红麻叶的高效液相色谱-电喷雾质谱联用的分析方法,分析比较了二者的16种成分。在罗布麻叶中首次发现了槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸、槲皮素-3-O-呋喃型阿拉伯糖苷、Ⅰ3-Ⅱ8-双芹菜苷元、穗花衫双黄酮、贯叶金丝桃素和加贯叶金丝桃素。研究表明罗布红麻叶和罗布白麻叶的主要成分在种类和含量上均有较大的差别,前者中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸、金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃型阿拉伯糖苷、乙酰化异槲皮素、乙酰化金丝桃苷、紫云英苷、山奈酚-3-O-半乳糖苷、槲皮素、山奈酚和贯叶金丝桃素的含量高于后者,而白麻苷含量低于后者。芦丁和加贯叶金丝桃素是罗布白麻的特征性成分,而Ⅰ3-Ⅱ8-双芹菜苷元和穗花衫双黄酮是罗布红麻的特征性成分,根据此特点可以区分二者。

杜仲中环烯醚萜类化合物的快速制备色谱制备及反相高效液相色谱/核磁共振鉴定

建立了杜仲中环烯醚萜类化合物京尼平甙酸(GPA)和京尼平甙(GPS)的快速制备色谱制备及反相高效液相色谱/核磁共振(RP-HPLC/NMR)鉴定方法。杜仲皮醇提物用硅胶柱层析法纯化后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC-PDA和核磁共振(NMR)法定性定量分析。制备色谱条件为:流动相,V(甲醇)∶V(水)∶V(乙酸)=40∶60∶0.5;流速,2.5 mL/m in;检测波长,254 nm;进样体积,2.5 mL;进样量,100 mg;柱温,室温。结果表明,RP-HPLC分析制得产品的质量分数分别为w(GPA)=94.69%和w(GPS)=93.27%,核磁共振法测定结果与文献报道一致,确定实验所得两种单体为京尼平甙酸和京尼平甙。

κ-卡拉胶五糖的制备及结构研究

本文以κ-卡拉胶（Kappaphycus striarum）为原料,经盐酸水解,强阴离子交换高效液相色谱（SAX-HPLC）分离纯化,得到了1种卡拉胶五糖。该五糖的结构经各种核磁共振波谱技术（1H-NMR,13C-NMR,1H-1H-COSY,1H-13C-HMQC）以及电喷雾离子化质谱（ESI-MS）得到了确证,其结构为:β-D-4-O-硫酸半乳糖（1→4）-α-D-3,6-内醚半乳糖-β-D-4-O-硫酸半乳糖（1→4）-α-D-3,6-内醚半乳糖-β-D-4-O-硫酸半乳糖。

红茶中黄酮甙物质的分离纯化及结构鉴定

采用柱层析、分析型HPLC及制备型HPLC结合对大吉岭红茶酯层提取物进行分离分析,得到两种黄酮甙的混合物,用HPLC/MS及NMR对黄酮甙的分子量及结构进行确认。

牡丹不同根部位的代谢物分布

该文应用核磁共振(NMR)和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)技术系统分析了牡丹不同根部位的代谢物组成,共鉴定了包括蔗糖、苯乙酰类(4种)、酚酸类(6种)、单萜苷类(2种)、黄酮类(1种)和不饱和脂肪酸(2种)共16种代谢物.在牡丹根中,丹皮酚以及丹皮酚苷等苯乙酰类成分和蔗糖的含量较高,而酚酸、黄酮和单萜苷类成分的含量较低.基于NMR的代谢组分析表明,牡丹不同根部位的代谢物组成具有明显差异:在二级侧根、一级侧根和主根中,丹皮酚及丹皮酚苷类的含量依次较高而蔗糖含量依次降低,这可能与不同根部位的植物生理有关;和侧根相比,主根中具有活性的代谢物含量较高,推测主根的品质优于侧根,这为市场上牡丹根皮的等级划分提供了重要的科学依据.

试论现代中药饮片

在中药现代化取得长足进步但仍存在许多问题的背景下论述了现代中药饮片的概念。现代中药饮片在中医药理论指导下,采用现代科学技术进行炮制,HPLC-13C-NMR定量指纹图谱技术进行质控,现代药理和中药评价理念进行评价。现代中药饮片是有效部位、提取物的质的提升。中药配方颗粒至多可认为是现代中药饮片的一种原始初级形式。现代中药饮片具有可行性、可控性、兼容性和实用性,是中药现代化、国际化的关键。

不同品种鹰嘴豆中α-低聚半乳糖与蔗糖的含量分析

【目的】分析不同品种鹰嘴豆中α-低聚半乳糖(α-GOS)与蔗糖的含量差异,以期获得α-GOS含量较高而蔗糖含量相对低的鹰嘴豆品种,为中国鹰嘴豆资源的有效利用提供理论依据。【方法】采用高效液相色谱法分析比较不同品种鹰嘴豆中的α-GOS与蔗糖的含量,利用层析技术从鹰嘴豆中分离纯化一种含量较高的未知三糖,并采用1H-NMR和ESI-TOF-MS表征了未知三糖的结构(鹰嘴豆糖醇)。【结果】在所研究的19种鹰嘴豆品种中,鹰嘴豆糖醇占总的α-GOS的比例均是最高的,约占50%;其次是水苏糖,约占35%。统计分析表明,不同品种的鹰嘴豆中蔗糖的含量差异显著,含量在1.80%～5.22%。不同品种之间α-GOS的含量也有较大差异,总α-GOS的含量在6.35%～8.68%,其中棉子糖含量0.46%～0.92%,鹰嘴豆糖醇含量3.04%～5.06%,水苏糖含量1.64%～3.09%,毛蕊花糖含量0.27%～0.70%。【结论】在19个品种的鹰嘴豆中,品种‘171’含有最高含量的α-GOS和较低含量的蔗糖,‘171’是生产α-GOS的理想原料。