双波长HPLC-PDA法同时测定鼠尾草中迷迭香酸和芦丁的含量

建立HPLC-PDA法同时测定鼠尾草中迷迭香酸和芦丁的含量。采用Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,乙腈-0.1%磷酸水溶液(20∶80)为流动相,检测波长256 nm和330 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL。测得迷迭香酸和芦丁分别在2.02~101.04 g/mL(r=0.9998)、0.91~45.34μg/mL(r=0.9999)浓度范围内有良好的线性关系。迷迭香酸和芦丁的平均回收率分别为100.20%,100.49%;RSD分别为1.44%和1.62%。该方法同时测定鼠尾草中迷迭香酸和芦丁的含量,为鼠尾草药材资源建立统一的质量评价体系提供科学依据。

基于UPLC-Q-Exactive和HPLC-PDA的青钱柳叶总黄酮化学成分的鉴定分析

目的:基于UPLC-Q-Exactive和HPLC-PDA技术定性鉴别青钱柳叶总黄酮中的化学成分。方法:通过UPLC-Q-Exactive技术初步分析青钱柳叶总黄酮部位的化学成分,采用HPLC-PDA技术将其中与保肝作用相关的7种成分与对照品进行比对,进一步确证。结果:初步鉴定出青钱柳叶总黄酮中7大类共44种化学成分,其中黄酮类21种,并进一步确证了异槲皮苷、鞣花酸、槲皮素、异绿原酸C、山奈酚、金丝桃苷、绿原酸7种化学成分。结论:本文建立的方法可为青钱柳叶总黄酮的质量评价和控制提供依据。

石墨化碳黑净化柱结合HPLC-PDA和LC-MS/MS快速检测苹果汁中展青霉素

基于石墨化碳黑材料制备了一种固相萃取柱(GCB柱),结合高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)评估了GCB柱和4种商业化固相萃取柱(Retain AX PAX、MAX和HLB)的净化效果,并对澄清型苹果汁中影响展青霉素准确定量的杂质进行了分析。结果发现,苹果汁经上述5种净化柱净化后,大大降低了杂质干扰,色谱图、信噪比和基质效应显著改善。其中,GCB净化为HPLC-PDA分析提供了理想的色谱图,为LC-MS/MS分析提供了可接受的基质效应(-14%)、优于HLB净化的色谱图以及与Retain AX净化相当的信噪比。建立的稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(SIDA-LC-MS/MS)可以克服基质效应和净化损失对检测结果准确性的影响。采用HPLC-PDA和SIDALC-MS/MS分析时,GCB净化比HLB净化的方法更灵敏;MAX、HLB和GCB净化均能得到较好的回收率(82%~102%)和较小的相对标准偏差(≤9%)。所开发的GCB净化方法仅需上样和洗脱2步,且在重力作用下过柱仅需10 min,比其他固相萃取净化更简单快捷,净化能力良好。实际样品经GCB柱净化和HPLC-PDA、SIDA-LC-MS/MS分别分析,展青霉素的平均含量为34μg·kg-1。GCB柱较好的净化效果和较低的使用成本将有助于其在展青霉素常规检测中的广泛应用。

HPLC-PDA波长切换法测定远志-石菖蒲药对中4种主要成分的含量

目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)波长切换法同时测定远志-石菖蒲药对提取液中4种主要成分远志 酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、β-细辛醚及α-细辛醚的含量。方法 采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,检测波长分别为257 nm、320 nm,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温30℃。结果 远志 酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、β-细辛醚及α-细辛醚在各自质量浓度范围与峰面积线性关系良好(r均≥0.9998),精密度、重复性、稳定性RSD值均小于5.0%;低、中、高浓度的平均加样回收率在100.79%~103.57%;远志-石菖蒲药对中远志 酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、β-细辛醚及α-细辛醚含量平均值分别为0.5829、3.7005、6.3593、1.4827 mg·g^(-1)。结论所建立的多成分含量测定方法简单、准确、重复性好,可用于远志-石菖蒲对药的质量控制。

HPLC-PDA双波长法同时测定复方富马酸酮替芬滴鼻液中富马酸酮替芬等5个成分的含量

目的:建立测定复方富马酸酮替芬滴鼻液中富马酸酮替芬、盐酸麻黄碱、呋喃西林、亚麻酸、亚油酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用Phenomenex Luna-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.1%磷酸水溶液-乙腈(95∶5),流动相B为乙腈,梯度洗脱。检测波长为205 nm(富马酸酮替芬、盐酸麻黄碱、亚麻酸、亚油酸)、370 nm(呋喃西林);柱温40℃;流速1.0 mL·min^(-1)。结果:富马酸酮替芬、盐酸麻黄碱、呋喃西林、亚麻酸、亚油酸与相邻峰的分离度符合要求(r>1.5);这5种成分的线性范围分别为0.247~0.743、1.265~3.795、0.052~0.156、0.156~0.468、0.074~0.221 mg·mL^(-1)(n=6);平均回收率分别为99.64%、99.49%、100.6%、98.95%、98.78%(n=9)。结论:该方法简便准确、专属性强、重复性好,可用于复方富马酸酮替芬滴鼻液的质量控制。

HPLC-PDA对茶叶中茶氨酸、儿茶素和生物碱的同时分离检测研究

采用高效液相色谱仪-二极管矩阵检测器（HPLC-PDA）建立茶叶中主要成分的色谱分析方法。该方法可以同时分离检测儿茶素（C）、表儿茶素（EC）、表没食子儿茶素（EGC）、表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）、没食子儿茶素没食子酸酯（GCG）、表儿茶素没食子酸酯（ECG）等6种儿茶素以及咖啡碱、茶叶碱、可可碱、茶氨酸、没食子酸（GA）等主要成分。采用C18色谱柱,以0.05%三氟乙酸水溶液为A相、乙腈为B相进行梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,进样量5μL,柱温25℃,检测波长为190 nm和280 nm。在浓度范围内各组分的峰面积和浓度之间具有良好的线性关系,R^2在0.9989-0.9997之间;加标回收率在96.31%-103.13%之间。本方法检测方便,定量准确,可用于茶叶及其提取物中多组分的同时分离检测。

基于HPLC-PDA检测系统的远志指纹图谱分析与研究

目的建立完善的远志药材HPLC指纹图谱评价模式,为远志药材质量控制和资源评价方法提供科学依据。方法以全国14个不同产地的远志药材为研究对象,50%甲醇超声提取,采用Agilent 5TC-C18(2)色谱柱,流动相为乙腈和0.05%磷酸水溶液,检测波长316 nm,在柱温30℃下进行HPLC梯度洗脱,采用中药指纹图谱相似度评价软件建立远志药材对照指纹图谱,并利用相似度分析、聚类分析、主成分分析等对远志药材质量进行评价分析。结果 14批不同产地远志药材中,有7批相似度大于0.900,有3批相似度在0.850~0.900,另有4批相似度在0.800~0.850。聚类分析、主成分分析等其他分析模式对远志药材质量判别分析结果与相似度分析结果基本吻合。结论不同地区的远志药材受地理环境的影响表现出一定的稳定性差异,采用HPLC指纹图谱技术的同时结合多种数据分析模式,可得到较为准确可靠的分析结果,初步建立起远志药材的质量控制评价模式及产地鉴别可控模式。

鱼腥草注射液中非法添加水杨酸和氧氟沙星HPLC-PDA检测方法的建立

为建立鱼腥草注射液中非法添加水杨酸和氧氟沙星的测定方法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠3.0 g,加1000 m L水使溶解,加三乙胺0.5 m L,用氢氧化钠饱和溶液调节p H值至7.0)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,二极管阵列检测器,提取波长为293 nm。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,水杨酸、氧氟沙星与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,水杨酸和氧氟沙星的平均回收率分别为99.3%和98.8%,RSD分别为0.6%和0.8%。结果表明该检测方法简便、准确、可靠,可用于同时测定鱼腥草注射液中非法添加的水杨酸和氧氟沙星。

HPLC-PDA方法同时检测黄连解毒散中非法添加的对乙酰氨基酚和盐酸溴己新

为同时检测黄连解毒散中非法添加的对乙酰氨基酚和盐酸溴己新,以十八烷基键合硅胶为填充剂,1%冰醋酸溶液（用三乙胺调剂p H值至4.0）为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,波长扫描范围为210-400 nm,柱温25℃,建立了HPLC-PAD检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,对乙酰氨基酚和盐酸溴己新的回收率分别为98.6%和99.4%,RSD分别为0.6%和0.2%;线性方程分别为y=43408x-401.96,R2=1和y=14331x-1682.4,R2=1;检测限分别为1和5 mg/g;定量限分别为2和10 mg/g。本方法简洁、灵敏、可靠,可同时对黄连解毒散中非法添加的对乙酰氨基酚和盐酸溴己新违禁药物进行定性和定量检测。

HPLC-PDA法同时测定黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类药物

采用迪马钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0 g,加水1000 mL使溶解,加三乙胺1 mL,用氢氧化钠试液调pH值至7.0)-甲醇(70∶30,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,建立了同时测定黄芪多糖注射液中非法添加四种解热镇痛类药物的HPLC-PDA法。结果显示,在该色谱条件下四种解热镇痛类药物得到良好分离,在测定范围内线性关系良好,检测限1～4μg/mL,定量限5～10μg/mL,回收率均大于99.0%。本方法简便、灵敏、准确、快速、重现性好,可对黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类违禁药物进行定性和定量检测。

3种止痢型中兽药液体制剂中非法添加黏菌素的HPLC-PDA检查方法的建立

为建立止痢型中兽药液体制剂中非法添加黏菌素的高效液相二极管阵列色谱法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈∶硫酸钠磷酸水溶液(20∶80),硫酸钠磷酸水溶液∶硫酸钠水溶液(7 g/L)∶磷酸水溶液(6.8%)(50.5∶22.75)。检测波长为215 nm。结果显示,在该色谱条件下,3种止痢型中兽药液体制剂本底色谱峰对黏菌素E1的测定无干扰;黏菌素E1在0.04~2 mg/mL浓度范围内线性关系良好;杨树花口服液的检出限为10 mg/mL,板蓝根注射液及小檗碱注射液的检出限均为4 mg/mL;上述3种制剂的添加回收率在95.9%~97.9%之间,表明该方法回收率较好,准确度较高,可用于止痢型中兽药液体制剂中非法添加黏菌素的定性定量检测。

HPLC-PDA测定雷公藤类药材中4种萜类成分的含量

目的：建立同时测定雷公藤类药材中雷公藤甲素、雷酚内酯、去甲泽拉木醛、雷公藤红素的HPLC-PDA分析方法。方法：采用乙酸乙酯超声法提取雷公藤类药材中的萜类成分;采用HPLC-PDA法对其进行分析测定,色谱柱：Dimonsiol C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;柱温25℃;流速：1.0 m L/min;以流动相乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱。结果：4种萜类成分在各自浓度范围内线性关系良好（0.9994≤r≤0.9999）,平均加样回收率为92.17%-101.32%,RSD为1.37%-3.78%。结论：建立的HPLC-PDA同时分析4种萜类成分的方法灵敏度高、准确度可靠,适用于雷公藤类药材中萜类成分的分析测定。

鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺的HPLC-PDA检测方法的建立

为检测鱼腥草注射液中非法添加的甲氧氯普胺,以十八烷基键合硅胶为填充剂,0.02 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调剂p H值至4.0）-乙腈（81：19）为流动相,流速为1.0 m L/min,波长扫描范围为200~400 nm,柱温25℃,建立了HPLC-PAD检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,甲氧氯普胺回收率为98.8%,RSD为0.3%;线性方程为y=43542070x＋36695,R2=1;检测限为6μg/m L;定量限为9μg/m L。本方法快速、灵敏、可靠,可对鱼腥草注射液中非法添加的甲氧氯普胺违禁药物进行定性和定量检测。

盐知母HPLC-PDA-CAD指纹图谱研究

目的:建立盐知母的HPLC-PDA-CAD指纹图谱,并测定7种主要成分含量,为科学评价和控制其质量提供可靠依据。方法:采用Thermo Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,Corona参数:氮气压力为35 psi(约241.3 k Pa),Filter:High,Range:200 p A。结果:建立了盐知母HPLC-PDA-CAD特征指纹图谱共有模式,标定了12个电雾式检测共有指纹峰和5个紫外检测共有指纹峰,指认了知母皂苷BⅡ、知母皂苷E、知母皂苷BⅢ、知母皂苷AⅢ、新芒果苷、芒果苷和宝藿苷-1的峰位,并测定这7种成分的含量。结论:建立了盐知母HPLC-PDA-CAD指纹图谱检测方法,可为盐知母的质量控制提供依据。

HPLC-PDA测定紫锥菊商业提取物中有效成分的含量

目的:研究紫锥菊商业提取物中有效成分菊苣酸的含量,为紫锥菊提取物的进一步应用提供依据。方法:HPLC-PDA法,C18柱,柱温35℃。流动相为色谱纯乙腈和0.1%的磷酸溶液,采用梯度洗脱,流速1.5mL/min,检测波长为330nm。结果:各组分分离较好,菊苣酸在0.456～2.28μg线性关系良好(r=0.9996)。平均加样回收率为98.18%,RSD为1.12%。结论:该法定性定量准确、可靠、重现性好,可以用于紫锥菊提取物中有效成分菊苣酸的质量评价。

HPLC-PDA内标法检测康尔心胶囊十二种非法添加色素

目的：以姜黄素为内标物,建立HPLC-PDA内标法检测康尔心胶囊非法添加色素胭脂红、酸性红73、诱惑红、赤藓红、酸性橙II、酸性金黄、金胺O、日落黄、苏丹红I、苏丹红II、苏丹黄、苏丹橙G的方法。方法：样品以60%乙醇超声提取,以乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果：该方法检出限为0.56~16.46 mg·Kg-1,加样回收率为95.54%~104.46%;市售康尔心胶囊18批次均未检出12种非法色素。结论：本实验采用姜黄素为内标物,HPLC-PDA法检测康尔心胶囊12种常用的非法添加色素,方法简单、准确、快速,可以为制药企业或药品监督管理部门控制康尔心胶囊的质量提供参考。

HPLC-PDA法测定兽药中非法添加的喹乙醇、乙酰甲喹检查方法

建立兽药中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的通用检查方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂,0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,波长扫描范围为200~400 nm,柱温30℃,采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好;喹乙醇和乙酰甲喹在12种兽药中的平均回收率分别为96.6%~101.4%和98.0%~101.3%,RSD均小于1.4%;喹乙醇和乙酰甲喹的检测限均为1.0 g/kg(L)。该检查方法简便、准确、可靠,可用于检查兽药中非法添加的喹乙醇和乙酰甲喹。

恩诺沙星注射液中非法添加磺胺嘧啶HPLC-PDA检查法的建立

对恩诺沙星注射液中非法添加磺胺嘧啶的检测方法进行了研究。通过比较受试样品中未知峰与对照品色谱图保留时间的一致性和光谱指数图的匹配,建立了HPLC-PDA测定法,并进行相应的方法学研究。结果显示,磺胺嘧啶回收率为99.5%,RSD=0.4%;线性方程为y=873577x+98154,R2=1;检测限为5μg/mL,表明该检测方法准确可靠,可用于恩诺沙星注射液中非法添加磺胺嘧啶的检测。

HPLC-PDA法同时测定羽裂蟹甲草花中3种香豆素的含量

目的建立能同时测定羽裂蟹甲草花中7-羟基香豆素(HC)、7-羟基-8-甲氧基香豆素(HMC)和7β-D-葡萄糖-8-羟基香豆素(GC)含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法。方法采用Kromasil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-10 mL·L^(-1)醋酸(27∶7∶66)为流动相;流速:0.8 mL·min^(-1);检测波长:325 nm。结果HC、HMC和GC质量浓度分别在1~120、1~120、2~120μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998、0.9998、0.9999;平均回收率分别为101.92%、98.47%、98.94%。结论所建立的方法简便、快速、准确,可用于羽裂蟹甲草花的质量控制,并为香豆素类化合物的分离分析提供参考。

抗分枝杆菌抗生素Fw98-160的HPLC-PDA分析

目的 对从福州湖底土壤样品中筛到的具有抗分枝杆菌作用的小单孢菌FIM98-160的活性产物进行组份分析。方法 采用HPLC-PDA分析技术。结果 活性粗提物含3个组份,其中组份A的紫外光谱特征,与链霉菌产生的脂溶性抗生素易毁霉素完全一致。结论 HPLC-PDA分析是新药筛选中早期化学鉴别很好的手段。