HPLC-PDA-ESI/MS鉴定芥蓝中脱硫芥子油苷

利用液相色谱-二极管阵列-电喷雾质谱联用(HPLC-PDA-ESI/MS)对芥蓝中脱硫芥子油苷进行鉴定,通过分析各种脱硫芥子油苷在正、负离子两种模式下的质谱特点和PDA图谱特点,由正、离子两种模式下的脱硫芥子油苷离子碎片信息可以推断出芥蓝中含有11种脱硫芥子油苷,其中7种为脂肪族芥子油苷、4种为吲哚族芥子油苷。进一步对PDA图谱分析发现,因结构差异,脂肪族脱硫芥子油苷在220～230nm波长范围内只有一个大的吸收峰,而吲哚族脱硫芥子油苷在220～230nm波长范围内有两个吸收峰。

灯盏花及其药物灯盏花素中酚类成分的鉴定和含量测定(英文)

本研究采用一个标准高效液相色谱质谱(HPLC-PDA-ESI/MS)分析方法和酚类成分定量方法确定了灯盏花中的33个肉桂酸衍生物和16个黄酮类化合物,灯盏花素中18个黄酮类化合物。使用干燥后的绿原酸(326 nm)作为标准品,根据326 nm处紫外吸收峰相对强度和克分子(mole)相对响应因子(MRRF)确定了每个肉桂酸衍生物的含量。以同样的方式,使用干燥后的芹菜素(336 nm)和芦丁(354 nm)确定了8个芹菜素,3个木犀草素,3个黄酮醇3-糖苷和7-葡萄糖醛酸苷的含量。这是首次报道十余微量黄酮类化合物存在于灯盏花素,以及灯盏花全植物中每个酚类化合物的含量。

紫菜薹花色苷组分鉴定及其稳定性和抗氧化性

【目的】鉴定紫菜薹色素中花色苷类物质种类及其组成,并研究其呈色稳定性和抗氧化活性,为紫菜薹及其色素的深加工和在食品加工中的广泛应用提供科学依据。【方法】采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测-电喷雾电离质谱联用技术(HPLC-PDA-ESI-MS)分析紫菜薹色素提取物中花色苷组分,探讨pH值和SO2对紫菜薹色素稳定性的影响,并采用自由基清除和还原能力测试等方法探讨其抗氧化能力。【结果】首次鉴定出紫菜薹中15种花色苷,主要由9种高度酰基化的矢车菊花色苷(矢车菊素3-槐糖苷-5-丙二酰葡糖苷、矢车菊素3-咖啡酰槐糖苷-5-丙二酰葡糖苷、矢车菊素3-香豆酰槐糖苷-5-葡萄糖、矢车菊素3-阿魏酰槐糖苷-5-葡萄糖、矢车菊素3-香豆酰槐糖苷-5-丙二酰葡糖苷、矢车菊素3-阿魏酰槐糖苷-5-丙二酰葡糖苷、矢车菊素3-芥子酰槐糖苷-5-丙二酰葡糖苷、矢车菊素3-(6′-丙二酰葡糖苷-2′-(6″-香豆酰-2″-羟基苯甲酰葡糖苷))-5-(6-丙二酰葡糖苷)、矢车菊素3-(6′-丙二酰葡糖苷-2′-(6″-阿魏酰-2″-羟基苯甲酰葡糖苷))-5-(6-丙二酰葡糖苷))及2种非酰基化的单糖苷和二糖苷矢车菊(矢车菊素3-葡糖苷、矢车菊素3-槐糖苷-5-葡糖苷)组成,另含少量非酰基化单糖苷和二糖苷的飞燕草素(飞燕草素3-葡糖苷、飞燕草素3-葡糖苷-5-葡糖苷),以及牵牛花素(牵牛花素3-葡糖苷、牵牛花素3-槐糖苷-5-葡糖苷);紫菜薹色素pH稳定性与简单花色苷一致,酸性条件下较稳定,随着pH值的增加稳定性下降;但抗SO2漂白稳定性高。紫菜薹色素清除自由基能力和氧化物的还原能力均随其浓度增加而增强,同等浓度下紫菜薹色素清除·OH能力与Vc相当(P>0.05),还原能力低于Vc,而清除DPPH自由基能力强于Vc。【结论】紫菜薹含有丰富的高度酰基化和糖苷化的花色苷(呈片状紫色晶体光泽),具有较高稳定性和很强抗氧化活性,是一种值得开发的新型功能性配料及花色苷应用产品资源。

高效液相色谱-质谱联用法鉴定中药藤黄中桥环类化合物

采用液相色谱电喷雾离子阱质谱联用仪(HPLC-ESI/MS)研究新藤黄酸和藤黄酸在正离子检测方式下的一级质谱和多级质谱,归纳其ESI碎裂规律。采用C18反相色谱柱分离并检测了藤黄中的16种化合物;通过二极管阵列检测器与电喷雾质谱联用获得了相应化合物的最大紫外吸收和相对分子质量信息,并利用质谱的源内碰撞诱导解离技术(CID)结合文献报道鉴定了10种化合物的结构。这种研究方法对其他天然产物特别是微量成分结构分析具有参考作用。

从化州柚中提取的柚皮苷的杂质研究(英文)

目的:研究从化州柚中提取的柚皮苷中的杂质。方法:采用HPLC-PDA/ESI-MS/MS法,通过波谱分析鉴定化合物结构。采用加校正因子的主成分自身对照法对主要杂质进行含量测定。结果:柚皮苷样品中主要杂质为野漆树苷和新北美圣草苷,二者与柚皮苷的校正因子分别为1.82和1.02。对6批样品进行测定,野漆树苷的含量为0.742%～0.926%,新北美圣草苷的含量为0.335%～0.464%,总杂质含量小于1.5%。结论:该检测方法快速、准确,柚皮苷中杂质种类和含量稳定,为柚皮苷应用的安全性提供理论基础。

不同中式烹饪热加工方式对鲜食及加工紫薯花色苷含量影响分析

目的:探讨鲜食/加工紫薯中花色苷类色素的种类及其组成的差异性,同时研究在5种常见中式烹饪热加工方式下紫薯总花色苷的损失情况,以得到一种紫薯最佳的食用方式。方法:采用液质联用(HPLC-PDA-ESIMSn)分析紫薯花色苷种类和结构,并用p H示差法探讨了5种中式烹饪热加工对紫薯总花色苷含量的损失。结果:鲜食紫薯共鉴定出17种花色苷,而加工用紫薯鉴定出9种花色苷。紫薯在5种热加工方式作用下,总花色苷含量均有损失,其损失率由小到大依次是微波<蒸<煮<低温油炸<烤。结论:经鉴定紫薯色素中花色苷种类组成非常丰富,但鲜食紫薯与加工用紫薯在其花色苷组成上还有较大差别。从花色苷损失率角度考虑,在5种中式烹饪热加工条件下,微波是其最佳食用方式。

不同炮制方法对加拿大产西洋参中10种人参皂苷的影响

探讨不同炮制方法对加拿大产西洋参中10种人参皂苷的影响。采用课题组前期已建立的测定西洋参人参皂苷的HPLC-PDA-ESI-MS方法,测定自制西洋白参(新鲜全参切片+-80℃冷冻干燥)、自制西洋红参(新鲜全参+隔水蒸煮+切片+-80℃冷冻干燥)和购于加拿大西安大略省大山行农场的商品西洋参(新鲜全参+电热鼓风烘干)中10种人参皂苷在炮制前后的变化情况。人参总皂苷含量为:商品西洋参>自制西洋白参>自制西洋红参;与自制西洋白参相比,自制西洋红参人参皂苷Re,Rc,Rb2,Rb3的含量降低,人参皂苷Rg1,Rb1的含量升高;人参皂苷Rg2,Rg3在六年生自制西洋白参、商品西洋参中采用PDA检测器均未检测到,采用ESI-MS能检测到较低响应值的Rg2,Rg3,但是在六年生自制西洋红参中其质量分数分别达到了0.027%,0.040 1%;通过二级质谱分析发现新鲜加拿大西洋参炮制成西洋红参后,人参皂苷RA0的量增加;人参皂苷Rf在所有西洋参样品中均未检测到。炮制后加拿大产西洋红参中人参皂苷的含量发生了较大变化,部分原本含量很低的人参皂苷含量增加,部分人参皂苷含量降低;与文献报道一致,西洋参样品中不含人参皂苷Rf。