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基于HPLC-Q-TOF-MS技术的柳叶鼠李化学成分分析 被引量:3
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作者 孟祎 赵伊君 +3 位作者 薛志鹏 王宁 白吉庆 王小平 《中南药学》 CAS 2024年第1期78-85,共8页
目的建立HPLC-Q-TOF-MS方法快速分析柳叶鼠李的化学成分。方法采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1)。扫描方式采用正、负离子Full-dd MS^(2)模式... 目的建立HPLC-Q-TOF-MS方法快速分析柳叶鼠李的化学成分。方法采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1)。扫描方式采用正、负离子Full-dd MS^(2)模式。通过在线mz Cloud及Chemspider数据库和自建标准库mz Vault进行分析,结合相关文献检索以及质谱裂解规律分析柳叶鼠李中的化学成分。结果共鉴定出138个化合物,主要是黄酮类和有机酸类。结论对柳叶鼠李中的化学成分进行了快速的分析,可为柳叶鼠李的质量控制和药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 柳叶鼠李 hplc-q-tof-ms 化学成分
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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和网络药理学探讨温肾宣痹汤治疗膝骨关节炎的作用机制 被引量:1
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作者 孙家豪 夏天卫 +3 位作者 朱家庆 李志鹏 王海平 沈计荣 《中医药导报》 2024年第1期117-124,共8页
目的:基于高效液相-四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)分析温肾宣痹汤有效成分,并运用网络药理学探究温肾宣痹汤治疗膝骨关节炎(KOA)的作用靶点及通路,探讨其治疗膝骨关节炎的作用机制。方法:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS分析温肾宣痹... 目的:基于高效液相-四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)分析温肾宣痹汤有效成分,并运用网络药理学探究温肾宣痹汤治疗膝骨关节炎(KOA)的作用靶点及通路,探讨其治疗膝骨关节炎的作用机制。方法:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS分析温肾宣痹汤中化学成分。检索TCMSP V2.0获得温肾宣痹汤的活性成分;运用TCMSP数据库筛选活性成分靶点,利用Uniprot数据库对靶点进行标准化命名;通过“GeneCards”等数据库,查询膝骨关节炎相关靶点;利用VennDiagram得到“中药化合物疾病”共同靶点。应用STRING数据库和Cytoscape软件构建蛋白-蛋白相互作用网络图。筛选核心作用靶点,进行基因本体论(GO)功能富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析。结果:在温肾宣痹汤的正、负离子模式下采用液质联用综合分析,共鉴定出24种化合物,分别归属于狗脊、附子、天麻、山萸肉、细辛、白术、木香、甘草。筛选出温肾宣痹汤181个活性成分和134个相应蛋白靶点,与膝骨关节炎的2171个疾病相关靶点相交集的核心靶点为72个。GO富集分析共筛选得到76条生物过程(BP)富集结果、12条细胞组成(CC)富集结果及29条分子功能(MF)富集结果。KEGG富集分析共筛选得到相关通路共27条。结论:温肾宣痹汤可以通过抗炎、免疫调节、抗血管生成、抗氧化等作用,发挥治疗膝骨关节炎的功效。 展开更多
关键词 膝骨关节炎 温肾宣痹汤 hplc-q-tof-ms/MS 网络药理学 作用机制
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基于HPLC-Q-TOF-MS技术的姜半夏及其伪品姜水半夏的鉴别研究
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作者 刘宏 彭娟 +3 位作者 袁芳淼 邹洪平 张海鸣 范斌 《中国中医基础医学杂志》 CAS CSCD 2024年第8期1387-1392,共6页
目的基于高效液相色谱四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术结合化学计量学建立姜半夏和姜水半夏的鉴定方法。方法采用Agilen... 目的基于高效液相色谱四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术结合化学计量学建立姜半夏和姜水半夏的鉴定方法。方法采用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)(2.1×150 mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱。电喷雾离子化源、QTOF作为检测器,正离子模式检测。Profinder软件进行特征化合物提取。将Profinder软件导出的数据以PFA格式导入安捷伦代谢组学统计分析软件(mass profiler professional,MPP)。通过MPP软件的主成分分析,查找姜半夏和姜水半夏之间有显著性变化的化合物,以偏最小二乘法建立姜半夏真伪鉴别预测模型,预测样品的掺伪。结果筛选得到姜水半夏特有化合物237个,姜半夏特有化合物242个。建立了姜半夏真伪鉴别模型,在掺入一定比例姜水半夏时,模型能预测样品偏离,具有一定的预测性。结论该方法可为判别姜半夏的掺伪提供参考依据。 展开更多
关键词 姜半夏 姜水半夏 hplc-q-tof-ms 真伪鉴别
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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术及网络药理学预测分析瓜蒌祛痰止咳的质量标志物
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作者 和焕香 郭庆梅 +1 位作者 王琳 刘晓芸 《中国药事》 CAS 2024年第8期906-921,共16页
目的:基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术和网络药理学方法,分析预测瓜蒌祛痰止咳的质量标志物(Q-Marker)。方法:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定瓜蒌水提液的入血原型成分,利用Swiss Target Prediction、SEA平台预测成分的作用靶点,并与CooLGeN数... 目的:基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术和网络药理学方法,分析预测瓜蒌祛痰止咳的质量标志物(Q-Marker)。方法:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定瓜蒌水提液的入血原型成分,利用Swiss Target Prediction、SEA平台预测成分的作用靶点,并与CooLGeN数据库中止咳化痰药物靶点比对筛选,获得瓜蒌祛痰止咳的作用靶点。利用String数据库获得各蛋白之间的相互关系。使用DAVID数据库对瓜蒌祛痰止咳的作用靶点进行GO和KEGG通路富集分析。利用Cytoscape 3.6.0软件构建成分-靶点、蛋白-蛋白相互作用、成分-靶点-通路网络。结果:该研究共从大鼠血浆中鉴定出17个入血原型成分。经网络药理学分析,筛选得到15个与瓜蒌祛痰止咳相关的活性成分,涉及61个潜在作用靶点和23条作用通路。初步预测葫芦素D、葫芦素R、栝楼酯碱3个成分可作为瓜蒌潜在的Q-Marker。结论:该研究为瓜蒌质量标志物的筛选提供参考,同时也为瓜蒌祛痰止咳药效物质基础和作用机制研究提供参考。 展开更多
关键词 瓜蒌 hplc-q-tof-ms/MS 祛痰止咳 网络药理 质量标志物
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基于HPLC-Q-TOF-MS分析陈皮中多甲氧基黄酮部位的化学成分
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作者 唐惠玲 张竞研 +5 位作者 谭冰艳 孙颖 宋金瑶 张奕阳 李心如 康安 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1223-1233,共11页
目的采用D101大孔吸附树脂对陈皮中的多甲氧基黄酮部位进行富集,进一步采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)对其中的化学成分进行分析。方法陈皮提取物经D101大孔树脂吸附后,以不同浓度乙醇溶液洗脱,富集得到多甲氧... 目的采用D101大孔吸附树脂对陈皮中的多甲氧基黄酮部位进行富集,进一步采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)对其中的化学成分进行分析。方法陈皮提取物经D101大孔树脂吸附后,以不同浓度乙醇溶液洗脱,富集得到多甲氧基黄酮部位;采用高效液相色谱法分析测定其中的主要黄酮类成分含量;进一步采用HPLC-Q-TOF-MS结合多甲氧基黄酮类化合物的碎裂规律对其进行定性分析。结果建立的同时测定陈皮中7种黄酮类化合物的HPLC分析方法准确、可靠。富集后的多甲氧基黄酮类部位中,川陈皮素等化合物含量显著提高。采用高分辨质谱技术,分别从陈皮提取物和多甲氧基黄酮部位中鉴定出70和60个化合物,其中多甲氧基黄酮类化合物均为53种。结论研究结果为进一步辨识陈皮中多甲氧基黄酮部位的药效物质基础及质量控制方法的建立提供了实验依据。 展开更多
关键词 陈皮 多甲氧基黄酮 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法
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基于HPLC-Q-TOF-MS技术分析益气生津袋泡茶的化学成分及入血成分 被引量:1
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作者 王宏蕾 肖薇 吴剑坤 《中国医药导报》 CAS 2023年第27期30-34,共5页
目的采用HPLC-Q-TOF-MS技术对益气生津袋泡茶的主要化学成分及入血成分进行鉴定。方法6只8周龄SPF级雄性SD大鼠,体重280~300 g,采用随机数字表法分为给药组与空白组,每组3只。给药组灌胃4 ml益气生津袋泡茶水提物(生药浓度为1 g/ml),空... 目的采用HPLC-Q-TOF-MS技术对益气生津袋泡茶的主要化学成分及入血成分进行鉴定。方法6只8周龄SPF级雄性SD大鼠,体重280~300 g,采用随机数字表法分为给药组与空白组,每组3只。给药组灌胃4 ml益气生津袋泡茶水提物(生药浓度为1 g/ml),空白组灌胃4 ml生理盐水,2次/d,连续给药,第4天上午给药2 h后腹主动脉取血制备血清样品。采用Waters Xselect HSS T3 C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.5μm),正、负离子模式下采集袋泡茶水提物与血清样品中的化学成分;以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱。结果从益气生津袋泡茶水提物中鉴定出了17个化学成分,主要为人参皂苷类成分。同时,在血清样品中检测到了8个化学成分,分别为甜菜碱、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、哈巴俄苷、拟人参皂苷F11、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、毛兰素。结论采用HPLC-Q-TOF-MS技术对益气生津袋泡茶中主要化学成分及入血成分进行定性分析有助于揭示益气生津袋泡茶的药效物质基础,为进一步的质量控制、药理学和活性机制研究提供参考。 展开更多
关键词 益气生津袋泡茶 hplc-q-tof-ms 入血成分 定性分析
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基于HPLC-Q-TOF-MS、指纹图谱和含量测定的精气神口服液质量评价研究 被引量:1
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作者 郑超 石德志 +8 位作者 汤志锋 张云羽 钟绍辉 肖莲莲 刘华兰 廖楠汐 嵇晶 郑云枫 程建明 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期860-869,共10页
目的建立精气神口服液HPLC-ELSD指纹图谱及其活性成分的含量测定方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS技术对精气神口服液化学成分进行分析,应用相似度评价对数据进行研究。采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水... 目的建立精气神口服液HPLC-ELSD指纹图谱及其活性成分的含量测定方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS技术对精气神口服液化学成分进行分析,应用相似度评价对数据进行研究。采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,建立精气神口服液HPLC-ELSD指纹图谱并进行含量测定。结果HPLC-Q-TOF-MS共鉴定出75个化合物;通过10批样品HPLC-ELSD指纹图谱标定了14个共有峰,通过对照品比对,共指认了斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、人参皂苷Rd、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg_(3)8个色谱峰。为进一步控制口服液的整体质量,选取其中斯皮诺素、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_(1)4个活性成分,进行含量测定,各活性成分线性关系良好,建立的方法灵敏度高,稳定性和准确度良好。结论建立的含量测定与指纹图谱同时测定的方法准确、稳定,可全面评价与控制精气神口服液的质量。 展开更多
关键词 精气神口服液 指纹图谱 hplc-q-tof-ms 化学成分 含量测定
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HPLC-Q-TOF-MS/MS快速筛查蜂蜜中26种生物碱
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作者 王鹭骁 袁文萱 +3 位作者 吴娇敏 王东 方恩华 徐敦明 《福建分析测试》 CAS 2023年第3期1-8,共8页
基于高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MSMS)技术,建立了快速筛查和分析蜂蜜中26种生物碱的方法。该方法建立了生物碱检测数据库,其中包含26种生物碱的一级精确质量数及保留时间和二级离子谱库。样品采用QuEChERS法提取,... 基于高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MSMS)技术,建立了快速筛查和分析蜂蜜中26种生物碱的方法。该方法建立了生物碱检测数据库,其中包含26种生物碱的一级精确质量数及保留时间和二级离子谱库。样品采用QuEChERS法提取,加入PSA固相萃取粉末净化,采用,ACE Excel C18-AR(4.6×150 mm,2.7μm)色谱柱进行分离,5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果表明:26种生物碱在0.5~50 ng/mL的线性范围内关系良好,相关系数(r)均在0.99以上(),样品回收率在79.7%~94.3%,相对标准偏差RSD在1.54%~6.93%。检出限0.6~6.0μg/kg,定量限2.0~20μg/kg。本方法前处理操作简单、高效,为生物碱残留的快速筛查和定量检测提供了可靠的技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS) 蜂蜜 生物碱
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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS的分子网络技术快速分析夏天无生物碱 被引量:16
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作者 黄飞飞 王荣 +5 位作者 陈玥 沈爱金 刘艳芳 梁鑫淼 金红利 阎松 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期228-240,I0002,共14页
采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)技术结合分子网络快速分析夏天无中生物碱成分。选取Tnature C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以乙腈-0.5%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,电喷雾离子源... 采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)技术结合分子网络快速分析夏天无中生物碱成分。选取Tnature C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以乙腈-0.5%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,电喷雾离子源正离子模式下(ESI^(+))检测。将夏天无提取物的MS/MS数据在全球天然产物社会分子网络(Global Natural Products Social Molecular Networking)平台上进行数据转换,根据碎片离子的相似性建立簇,得到分子网络。结合色谱保留时间、精确分子质量、特征碎片离子、MS/MS裂解规律和文献报道等,在分子网络中识别出7个生物碱类型的粒子簇,包括普罗托品类、原小檗碱类、四氢小檗碱类、苯酞异喹啉类、简单异喹啉类、阿朴啡类和苄基异喹啉类生物碱,并分别鉴定了各化合物的化学结构。结果表明,在夏天无中共鉴定和推测出52个化合物,其中有21个潜在的新化合物,6个化合物为首次在夏天无中发现。该方法快捷、准确,可以为夏天无的药效物质基础研究提供科学依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(hplc-q-tof-ms/MS) 夏天无 分子网络
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HPLC-Q-TOF-MS分析植物凉茶中的化学成分 被引量:13
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作者 游飞祥 韩彦琪 +2 位作者 龚苏晓 张铁军 陈常青 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第8期161-165,共5页
运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF-MS),对植物凉茶中的化学成分进行分析鉴定。样品经甲醇超声提取,采用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸/水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正负离子模式进行... 运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF-MS),对植物凉茶中的化学成分进行分析鉴定。样品经甲醇超声提取,采用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸/水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正负离子模式进行高分辨四极杆飞行时间质谱定性分析,色谱峰获得了良好的分离与检测。通过二级质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定出43个化合物,主要包括有机酸类和黄酮苷类等成分,并对其来源进行了归属。结果表明,HPLC-Q-TOF-MS技术能够比较全面地检测植物凉茶中的化学组成,所建立的方法简单、快速、可靠,为其质量控制与功能因子研究奠定了基础。 展开更多
关键词 植物凉茶 化学成分 鉴别 hplc-q-tof-ms
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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的蒲公英化学成分分析及其抗癌机制的网络药理学研究 被引量:12
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作者 张松保 孔令婕 +5 位作者 谷巍 李超 邱蓉丽 巢建国 裴凌峰 郭彦芳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2022年第2期305-314,共10页
为了探究蒲公英主要成分,分析其抗癌的可能机制及作用靶点,借助HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对蒲公英提取物进行分析,利用SwissADME、Swiss Target Prediction和GeneCards数据库获取蒲公英主要活性成分和抗癌的作用靶点,通过String在线数据库... 为了探究蒲公英主要成分,分析其抗癌的可能机制及作用靶点,借助HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对蒲公英提取物进行分析,利用SwissADME、Swiss Target Prediction和GeneCards数据库获取蒲公英主要活性成分和抗癌的作用靶点,通过String在线数据库构建靶蛋白相互作用网络,并利用DVIAD在线数据库对关键靶点进行GO和KEGG富集分析。最终从蒲公英提取物中共鉴定出29个化合物,主要包括有机酸类、黄酮类等化学成分,筛选到10个活性成分,成分-疾病的共同靶点84个。网络分析显示,主要活性成分为槲皮素、木犀草素、芹菜素等,关键靶点为AKT1、EGFR、SRC、ESR1、PTGS2、MMP9、KDR、MMP2、PIK3R1,并且涉及氧化-还原、负调控凋亡、蛋白质自磷酸化、ATP结合、蛋白激酶活性、蛋白丝氨酸/苏氨酸激酶活性、酶结合等过程,和癌症通路、癌症蛋白聚糖、PI3K-Akt信号通路等通路。综上,蒲公英是通过多成分、多靶点、多途径来发挥抗癌作用的。 展开更多
关键词 蒲公英 hplc-q-tof-ms/MS 成分分析 抗癌 网络药理学
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HPLC-Q-TOF-MS法分析百合中酚类化合物 被引量:11
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作者 赵康宏 严思恩 +3 位作者 何英杰 李大江 刘东波 谢红旗 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1445-1450,共6页
目的 HPLC-Q-TOF-MS法分析百合中的酚类化合物。方法通过采用DPPH自由基清除能力、ABTS^+·自由基抑制能力、Fe^3+还原能力及DPPH/ABTS^+·-HPLC联用评价2种百合中酚类化合物抗氧化能力,并通过HPLC-Q-TOF-MS对其进行定性分析。... 目的 HPLC-Q-TOF-MS法分析百合中的酚类化合物。方法通过采用DPPH自由基清除能力、ABTS^+·自由基抑制能力、Fe^3+还原能力及DPPH/ABTS^+·-HPLC联用评价2种百合中酚类化合物抗氧化能力,并通过HPLC-Q-TOF-MS对其进行定性分析。结果 2种百合中的酚类化合物都具有体外抗氧化活性,并且,HPLC图谱表明化合物与DPPH/ABTS^+·反应后各个峰峰面积显著降低,通过MS/MS分析,鉴定为1-O-p-香豆素甘油酯、1-O-咖啡酸-3-O-p-香豆素甘油酯、1-O-p-香豆素-3-O-咖啡酸-3-羟基甘油酯、1-O-咖啡酸-3-O-阿魏酸甘油酯、1-O-咖啡酸-3-O-芥子酸甘油酯、p-香豆素、1,3-O-p-香豆素乙酸甘油酯。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于百合的质量控制。 展开更多
关键词 百合 酚类化合物 抗氧化 DPPH/ABTS^+·-HPLC hplc-q-tof-ms
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基于HPLC-Q-TOF-MS和HS-SPME-GC-MS法分析龙牙百合中的化合物 被引量:11
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作者 赵康宏 周峰 +2 位作者 严思恩 刘东波 谢红旗 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1331-1342,共12页
建立准确、高效地分析龙牙百合中化学成分的分析方法及比较干样和鲜样之间成分的差别。采用HPLC-Q-TOF-MS分析龙牙百合中的酚类和皂苷类化学成分,采用HS-SPME-GC-MS分析其挥发性成分。HPLC-Q-TOF-MS结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定... 建立准确、高效地分析龙牙百合中化学成分的分析方法及比较干样和鲜样之间成分的差别。采用HPLC-Q-TOF-MS分析龙牙百合中的酚类和皂苷类化学成分,采用HS-SPME-GC-MS分析其挥发性成分。HPLC-Q-TOF-MS结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定了12/5个酚酸类化合物、1个木脂素类化合物和6/5个甾体皂苷,其中9个化合物为首次从龙牙百合中鉴定;HS-SPME-GC-MS结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定了37/22种挥发性成分,主要是醛、酸、烷、醇、酯等五类化合物,其中共有组分是11个,鲜样中化学成分的种类及含量高于干样。基于HPLC-Q-TOF-MS和HS-SPME-GC-MS可以对龙牙百合中的酚酸类、皂苷类和挥发性化学成分进行定性推测,本文研究结果为龙牙百合的开发利用提供了一定支撑。 展开更多
关键词 hplc-q-tof-ms HS-SPME-GC-MS 龙牙百合 化学成分
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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的蒙药安神补心六味丸化学成分辨识 被引量:14
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作者 肖娟兰 赵鹿 +4 位作者 张东旭 张爱杰 董世奇 樊慧蓉 包桂花 《中药材》 CAS 北大核心 2021年第7期1656-1667,共12页
目的:应用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对蒙药安神补心六味丸的化学成分进行分析鉴定和分类归属。方法:采用Diamonsil^(ⓒ)C_(18)(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05%甲酸水为流动相,梯度洗脱... 目的:应用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对蒙药安神补心六味丸的化学成分进行分析鉴定和分类归属。方法:采用Diamonsil^(ⓒ)C_(18)(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温40℃;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下进行数据采集,根据化合物的精确质荷比、二级质谱裂解碎片,结合对照品、文献数据的比对进行碎片裂解规律分析鉴定。结果:共鉴定出119个化合物,包括36个有机酸类、22个黄酮及其苷类、8个木脂素类、3个倍半萜内酯类、6个萜类、3个香豆素类、17个酚类、14个氨基酸类、4个醛类和6个其他类。结论:首次对蒙药安神补心六味丸的化学成分进行快速辨识,为其药效物质基础研究以及质量控制奠定了基础。 展开更多
关键词 安神补心六味丸 hplc-q-tof-ms/MS 化学成分
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HPLC-Q-TOF-MS/MS法检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质 被引量:15
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作者 凌海燕 汤燕 +3 位作者 朱宁 杨军 文筱 杨安东 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第33期4712-4715,共4页
目的:建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法:采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,... 目的:建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法:采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,进样量为5μl。质谱条件:离子源为电喷雾电离源,毛细管电压为4.0 k V,毛细管出口电压为135 V,锥孔电压为65 V,脱溶剂温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压力为40 psi,碰撞能量为8-45 V,扫描范围为m/z 100-1 700,检测方式为正离子模式(ESI+)。结果:卡托普利、硝苯地平、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、利血平检测质量浓度线性范围为2.0-32μg/L,苯磺酸氨氯地平、非洛地平、缬沙坦、拉西地平、坎地沙坦酯检测质量浓度线性范围为3.0-48μg/L,其余14种化学物质检测质量浓度线性范围为2.5-40μg/L(r≥0.995 9);定量限≤2.944 1 ng,检测限≤0.988 5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.1%;回收率为81.5%-115.5%(RSD=1.81%-4.86%,n=9)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于降压类中成药中非法添加化学物质的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-飞行时间串联质谱法 降压类中成药 化学物质 非法添加
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HPLC-Q-TOF-MS法测定不同厂家小金丸中9种乌头类生物碱的含量 被引量:1
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作者 黄阳 曹益鸣 +1 位作者 张小龙 卜红闽 《海峡药学》 2016年第9期57-60,共4页
目的建立高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS)法测定不同厂家小金丸中乌头类生物碱(乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱)的含量。方... 目的建立高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS)法测定不同厂家小金丸中乌头类生物碱(乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱)的含量。方法色谱柱:ZORBAX ExtendC18RRHT柱(1.8μm,2.1×50mm);流速为0.21m L·min^(-1);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(水相含0.1%甲酸和2.5mmol·L^(-1)醋酸铵溶液)系统梯度洗脱;采用电喷雾离子(ESI)源,正离子方式检测。结果上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.9997,精密度、重复性和稳定性的RSD都低于5%,加样回收率均在98.73%~103.54%之间。结论该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重复性好,可应用于小金丸的质量控制。 展开更多
关键词 hplc-q-tof-ms 小金丸 乌头类生物碱 含量测定
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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC-DAD的青钱柳叶化学成分的鉴定分析 被引量:6
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作者 蓝艳 王慧玉 +1 位作者 张晓芹 雷后兴 《中国药师》 CAS 2022年第6期966-971,共6页
目的:基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC-DAD鉴定青钱柳叶中的化学成分,并测定其中5种化学成分的含量。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,柱温:30℃;Q-TOF-MS在负离子模式下采集数据,... 目的:基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC-DAD鉴定青钱柳叶中的化学成分,并测定其中5种化学成分的含量。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,柱温:30℃;Q-TOF-MS在负离子模式下采集数据,定量模式下检测波长为254 nm。结果:采用HPLC-Q-TOF-MS法鉴定了青钱柳叶中的18种化学成分,其中黄酮类9种、有机酸类7种、其他2种。针对异槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、阿福豆苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷5种化学成分建立的HPLC-DAD测定方法,各成分的线性关系良好(r>0.999 9),精密度、重复性和稳定性良好,回收率在92.93%-103.67%,RSD均小于3.0%(n=6)。29批青钱柳叶样品各成分含量具有一定差异,其中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷在不同产地间的含量差异具有统计学意义(P<0.05),金丝桃苷在野生与栽培品中差异具有统计学意义(P<0.05)。结论:本文建立的方法可用于青钱柳叶的质量评价,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和金丝桃苷可作为成分指标进一步系统研究。 展开更多
关键词 青钱柳 高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法 高效液相色谱-全波长扫描紫外检测 化学成分
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A HPLC-Q-TOF-MS-based Urinary Metabolomic Approach to Identification of Potential Biomarkers of Metabolic Syndrome 被引量:7
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作者 于智睿 宁宇 +1 位作者 于浩 汤乃军 《Journal of Huazhong University of Science and Technology(Medical Sciences)》 SCIE CAS 2014年第2期276-283,共8页
Metabolic syndrome (MetS) is a serious threat to public health worldwide with an increased risk of developing type 2 diabetes, cardiovascular diseases and all-cause morbidity and mortality. In this study, a urinary ... Metabolic syndrome (MetS) is a serious threat to public health worldwide with an increased risk of developing type 2 diabetes, cardiovascular diseases and all-cause morbidity and mortality. In this study, a urinary metabolomic approach was performed on high performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry to discriminate 36 male MetS patients and 36 sex and age matched healthy controls. Pattern recognition analyses (principal component analysis and orthogonal projections to latent structures discriminate analysis) commonly demonstrated the difference between MetS patients and no-MetS subjects. This study found 8 metabolites that showed significant changes in patients with MetS, including branch-chain and aromatic amino acids (leucine, tyrosine, phenylalanine and tryptophan), short-chain acylcanitine (tiglylcamitine), tricarboxylic acid (TCA) cycle intermediate (cis-aconitic acid) and glucuronidated products (cortolone-3-glucuronide and tetrahydroaldoster- one-3-glucuronide). The candidate biomarkers revealed in this study could be useful in providing clues for further research focusing on the in-depth investigation of the cause of and cure for MetS. 展开更多
关键词 metabolic syndrome metabolomics hplc-q-tof-ms urine biomarker
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HPLC-Q-TOF-MS技术在覆盆子指纹图谱建立和化学成分归属中的应用 被引量:8
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作者 邓俊杰 《海峡药学》 2020年第5期23-26,共4页
目的基于HPLC-Q-TOF-MS技术建立覆盆子的HPLC指纹图谱,并对化学成分进行快速鉴定。方法色谱分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C 18色谱柱(4.6mm×50mm,2.7μm),流动相为甲醇:0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),柱温30℃,流速为0.5mL·min... 目的基于HPLC-Q-TOF-MS技术建立覆盆子的HPLC指纹图谱,并对化学成分进行快速鉴定。方法色谱分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C 18色谱柱(4.6mm×50mm,2.7μm),流动相为甲醇:0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),柱温30℃,流速为0.5mL·min^-1,检测波长254nm。以鞣花酸为参照峰,绘制10批不同产地覆盆子的HPLC图谱,使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行分析,确定共有峰。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱(Q-TOF-MS),负离子模式采集数据,质荷比扫描范围为m/z 100~1000,用于共有峰的快速鉴定。结果建立了覆盆子的HPLC指纹图谱并标定了15个共有峰,相似度均大于0.93,通过高分辨Q-TO F-MS对共有峰进行了指认,鉴定了10个峰成分,分别为没食子酸、水杨酸、金丝桃苷、鞣花酸、紫云英苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、椴树苷、山奈酚、异鼠李素。结论该方法灵敏、简便、准确,建立的HPLC指纹图谱可用于覆盆子药材的质量评价。 展开更多
关键词 覆盆子 hplc-q-tof-ms 指纹图谱 质量评价
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HPLC-Q-TOF-MS/MS分析地骨皮中苦柯胺类化学成分 被引量:1
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作者 马晓莉 江志波 +3 位作者 陈靖枝 郭鑫 房嬛 陈永欣 《中药材》 CAS 北大核心 2021年第12期2845-2849,共5页
目的:分析中药地骨皮中苦柯胺类化学成分。方法:利用微型固相萃取柱对中药地骨皮的提取物进行前处理,借助于HPLC-Q-TOF-MS/MS对样品进行液相色谱分离和质谱数据采集,根据碎片离子和中性丢失数据的相似性解析苦柯胺结构类似物。结果:在HP... 目的:分析中药地骨皮中苦柯胺类化学成分。方法:利用微型固相萃取柱对中药地骨皮的提取物进行前处理,借助于HPLC-Q-TOF-MS/MS对样品进行液相色谱分离和质谱数据采集,根据碎片离子和中性丢失数据的相似性解析苦柯胺结构类似物。结果:在HPLC-Q-TOF-MS/MS中解析了苦柯胺A和B在负、正离子模式下的二级质谱图,得到裂解规律。通过提取特征离子方式,在负、正离子模式下得到了保留时间为14.0 min的新结构类似物离子峰m/z 693.3526[M-H]^(-)和695.3681[M+H]^(+),进一步通过二级质谱解析,推测了其化学结构,为苦柯胺A和B的结构类似物,命名为苦柯胺C。结论:该文报道了以HPLC-Q-TOF-MS/MS分析中药地骨皮中化学成分的方法,利用特征离子提取方法,发现了一个新结构苦柯胺类化合物。 展开更多
关键词 特征离子 苦柯胺C 中药地骨皮 hplc-q-tof-ms/MS
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