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HPLC-UV法同时测定赤血康脉胶囊中五种成分
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作者 吴永刚 赵譞 +3 位作者 蔡宇宇 孙海珍 白天 张晓燕 《特产研究》 2024年第5期95-100,共6页
本研究旨在建立HPLC-UV法同时测定赤血康脉胶囊中芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、β-蜕皮甾酮、阿魏酸和党参炔苷的含量。采用DiamonsilR C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱);流速为1.0 mL/min;柱温... 本研究旨在建立HPLC-UV法同时测定赤血康脉胶囊中芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、β-蜕皮甾酮、阿魏酸和党参炔苷的含量。采用DiamonsilR C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱);流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为268 nm,进行分析。结果显示,5种化学成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9995);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%,平均加样回收率99.35%~101.59%,RSD 0.95%~2.69%。该含量测定方法简单可靠、重复性好,操作便捷,适用于同时测定赤血康脉胶囊中五种成分的含量。 展开更多
关键词 赤血康脉胶囊 hplc-uv 含量测定
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HPLC-UV法测定舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的含量
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作者 宋瑩 崔业波 +1 位作者 张大勇 马晓静 《中国医药导刊》 2024年第3期260-263,共4页
目的:建立舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的高效液相色谱(HPLC-UV)含量测定法,为该制剂中醋香附含量的质量控制提供依据。方法:对舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮同时进行含量测定。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250... 目的:建立舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的高效液相色谱(HPLC-UV)含量测定法,为该制剂中醋香附含量的质量控制提供依据。方法:对舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮同时进行含量测定。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水(65∶35),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温30℃,进样量5μL。结果:采用该方法得到的舒肝和胃丸色谱图中,α-香附酮和香附烯酮色谱峰与相邻色谱峰分离效果较好,满足含量测定的要求;指标性成分α-香附酮、香附烯酮分别在0.08036~0.80360μg、0.2112~2.1120μg范围内线性关系良好,相关系数均为1.000;平均加标回收率分别为102.0%(RSD:1.6%,n=6),102.4%(RSD:2.0%,n=6);稳定性(24 h)、重复性、精密度良好。结论:本研究建立的α-香附酮和香附烯酮HPLC-UV含量测定方法简单、快捷、准确,可为舒肝和胃丸中醋香附含量的控制提供依据。 展开更多
关键词 舒肝和胃丸 Α-香附酮 香附烯酮 hplc-uv 含量测定
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基于HPLC-UV-QDa检测不同剂型中噻唑膦和吡虫啉
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作者 顾爱国 陈昌旸 +5 位作者 刘凤琪 李雪 冯晨 王胜录 肖苏煜 杨松 《现代农药》 CAS 2024年第5期64-69,共6页
建立了高效液相色谱-紫外检测器-质谱(HPLC-UV-QDa)测定5种不同剂型产品中噻唑膦和吡虫啉含量的分析方法。样品以乙腈+水(0.05%甲酸)为流动相,采用C18色谱柱进行梯度洗脱,结合紫外和质谱串联检测器进行定性和定量分析。研究结果显示,在... 建立了高效液相色谱-紫外检测器-质谱(HPLC-UV-QDa)测定5种不同剂型产品中噻唑膦和吡虫啉含量的分析方法。样品以乙腈+水(0.05%甲酸)为流动相,采用C18色谱柱进行梯度洗脱,结合紫外和质谱串联检测器进行定性和定量分析。研究结果显示,在质量浓度0.05~50 mg/L,噻唑膦、吡虫啉的线性关系良好,R2分别为0.9992~0.9999和0.9991~0.9996。在0.5、50、500 mg/kg等3个添加水平下,噻唑膦、吡虫啉的平均回收率分别为90.2%~103.9%和94.7%~104.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.04%~6.69%和1.27%~5.88%。噻唑膦和吡虫啉在5种基质中无明显基质效应,检出限分别为0.005和0.01 mg/L,定量限分别为0.02和0.04 mg/kg。方法灵敏度高、稳定性好、准确度高,适用于不同剂型产品中噻唑膦和吡虫啉的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-紫外检测器-质谱 噻唑膦 吡虫啉 基质效应 分析
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HPLC-UV法测定甘花漱口液中总黄酮及绿原酸含量
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作者 宋向岗 关琴笑 +3 位作者 巢颖欣 李绮婷 林艳玲 林信亨 《亚太传统医药》 2024年第3期44-47,共4页
目的:建立甘花漱口液中总黄酮及绿原酸的含量测定方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法,在510 nm处,测定甘花漱口液中总黄酮含量;以绿原酸为对照品,采用HPLC法,以乙腈-0.4%磷酸(11∶89)为流动相,检测波长327 nm,流速1.0 mL/min... 目的:建立甘花漱口液中总黄酮及绿原酸的含量测定方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法,在510 nm处,测定甘花漱口液中总黄酮含量;以绿原酸为对照品,采用HPLC法,以乙腈-0.4%磷酸(11∶89)为流动相,检测波长327 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃,测定甘花漱口液中绿原酸含量。结果:芦丁在0.0101~0.0707 mg/mL范围内,呈现良好的线性关系(R 2=0.9993),平均回收率98.01%(RSD=1.80%);绿原酸在8~40μg/mL内呈良好的线性关系(R 2=0.9999),平均回收率为98.80%(RSD=0.14%)。结论:上述方法稳定、准确,重复性好,可作为甘花漱口液的质量控制方法。 展开更多
关键词 甘花漱口液 总黄酮 芦丁 绿原酸 紫外分光光度法 高效液相色谱
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HPLC-UV法检测EV71-CA16二价手足口病灭活疫苗原液相关抗原纯度的方法建立与评价
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作者 曹明翔 徐华 +4 位作者 张浩然 刘鹏 毛正睿 姜莉 杨二霞 《质量安全与检验检测》 2024年第2期21-26,共6页
为建立一种准确可靠的高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)方法,检测EV71-CA16二价手足口病(HFMD)灭活疫苗原液中的相关抗原,肠道病毒71型(EV71)和柯萨奇病毒A组16型(CA16)的纯度。本文采用Waters体积排阻色谱柱(SEC,UltrahydrogelTM 2507.8... 为建立一种准确可靠的高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)方法,检测EV71-CA16二价手足口病(HFMD)灭活疫苗原液中的相关抗原,肠道病毒71型(EV71)和柯萨奇病毒A组16型(CA16)的纯度。本文采用Waters体积排阻色谱柱(SEC,UltrahydrogelTM 2507.8×300 mm,6μm),流动相为0.01 mol/L的PBS中再加入0.1 mol/L氯化钠溶液,等度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长280 nm,进样量50μL,柱温21℃,进行EV71与CA16病毒原液的纯度检测,并对该方法的检测限、拖尾因子、专属性、重复性及检测范围进行验证。结果显示,2种抗原的灵敏度溶液的信噪比(S/N)分别为37.053和47.710,均远大于3,各试样的拖尾因子均小于3;CA16原液和EV71原液经HPLC分离纯化后的目标抗原峰馏分经SDS-PAGE和Western-Blot特异性鉴定,结果显示,色谱峰样品组成分别为CA16和EV71的2种病毒衣壳的结构蛋白,表明本检测方法专属性高。不同浓度的EV71与CA16病毒抗原经多次检测后,各浓度条件下的峰面积百分比与保留时间的RSD均小于1%,重复性良好。不同抗原浓度批样品检测结果显示,CA16原液抗原浓度在89 U/mL~26398 U/mL之间,EV71原液抗原浓度在170 U/mL~9074 U/mL之间时,2种抗原溶液经多次检测统计显示峰面积百分比与保留时间的RSD均小于1%,本方法在该抗原浓度范围内准确可靠,适用于EV71-CA16二价手足口病灭活疫苗原液中病毒抗原纯度的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-紫外法 EV71-CA16二价手足口病灭活疫苗 纯度 肠道病毒71型(EV71) 柯萨奇病毒A组16型(CA16)
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HPLC-UV-CAD串联指纹图谱应用于黄芪的质量评价 被引量:1
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作者 陈淑娜 冯冰薇 +2 位作者 成秋香 杨柳 许舜军 《中南药学》 CAS 2023年第1期105-109,共5页
目的建立黄芪药材的HPLC-UV-CAD串联指纹图谱,对24批不同产地的黄芪药材进行质量评价。方法通过HPLC串联指纹图谱检测,并结合相似度计算和主成分分析(PCA)进行研究。结果由黄芪指纹图谱相似度计算可知,黄芪药材相似度范围为0.822~0.992... 目的建立黄芪药材的HPLC-UV-CAD串联指纹图谱,对24批不同产地的黄芪药材进行质量评价。方法通过HPLC串联指纹图谱检测,并结合相似度计算和主成分分析(PCA)进行研究。结果由黄芪指纹图谱相似度计算可知,黄芪药材相似度范围为0.822~0.992(UV检测器),0.916~0.995(CAD检测器);由PCA结果可知,3个主成分的总累积方差贡献率为85.953%,主成分综合得分模型为F=0.477f_(1)+0.253f_(2)+0.130f_(3),由此对24批黄芪药材的综合质量进行了排名,从而对其质量进行评价。结论该HPLC-UV-CAD串联指纹图谱方法较全面准确,能反映黄芪药材化学成分分布的总体质量特征,并为黄芪或含黄芪的复方汤剂以及中成药的质控提供参考。 展开更多
关键词 黄芪 hplc-uv-CAD串联指纹图谱 相似度计算 主成分分析
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Validation of a Method for the Measurement of Caffeine in Water by HPLC-UV
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作者 Adel B. Shehata Abdulrahman R. AlAskar +3 位作者 Mohammed A. AlRasheed Abdulrahman M. AlZahrany Fahd A. AlKharraa Sowailem A. AlSowailem 《Green and Sustainable Chemistry》 2023年第4期291-302,共12页
For the production of a reference material from caffeine solution, one of the methods of characterization was HPLC-UV since caffeine is very sensitive to the UV. In this work, a batch solution of caffeine in water ref... For the production of a reference material from caffeine solution, one of the methods of characterization was HPLC-UV since caffeine is very sensitive to the UV. In this work, a batch solution of caffeine in water reference material of 1000 mg/kg has been gravimetrically prepared using a calibrated analytical balance. A sample of this solution was diluted to 25 mg/kg for measurement by HPLC-UV in the range 10 - 50 mg/kg. The chromatographic separation was carried out by C-18 column and a mobile phase assembled of 75% water and 25% methanol (v:v). The detection was made by the UV detector at 275 nm. The validation of this analytical method was carried out in accordance with requirements of the EURACHEM and ICH guidelines. The selectivity, linearity, accuracy, precision and trueness (recovery and bias) of the method were studied. The validation results proved that the method is fit-for-purpose of measuring the caffeine concentration in water in the range 10 - 50 mg/kg using HPLC-UV. 展开更多
关键词 hplc-uv CAFFEINE SELECTIVITY LINEARITY PRECISION ACCURACY
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黄连解毒汤各成分的HPLC-UV/MS定性与定量测定方法研究 被引量:48
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作者 孙健 马吉胜 +4 位作者 金瑾 王怀生 温庆辉 张宏桂 周秋丽 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期380-384,共5页
目的建立可整体定性、多指标定量的黄连解毒汤的分析方法。方法使用HPLC-UV/MS方法,梯度洗脱黄连解毒汤样品及组方各药单煎样品,归属色谱峰来源,并对主要色谱峰进行定性、定量分析。采用Zorbax ExtendC18(150 mm×4.6 mm ID,5μm)... 目的建立可整体定性、多指标定量的黄连解毒汤的分析方法。方法使用HPLC-UV/MS方法,梯度洗脱黄连解毒汤样品及组方各药单煎样品,归属色谱峰来源,并对主要色谱峰进行定性、定量分析。采用Zorbax ExtendC18(150 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱;流动相A为乙腈,B为水(含0.5%冰醋酸),流速1 mL.m in-1。紫外检测波长254 nm,正、负离子扫描获得质谱数据。结果归属了21个色谱峰的来源,发现两个可区分黄连、黄柏的特征峰,通过HPLC-UV/MS对其中11个主要色谱峰进行了指认,并以HPLC-UV对8种有对照品的成分进行含量评价。结论黄连解毒汤与组方各药单煎样品有较好相关性,建立的方法所测得液相色谱图特征性和专属性强,该方法结合含量测定为黄连解毒汤内在质量控制提供了更全面的信息。 展开更多
关键词 黄连解毒汤 hplc-uv/MS 定性 定量
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HPLC-UV-ELSD法同时测定青蒿中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量 被引量:32
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作者 张东 杨岚 +2 位作者 杨立新 王满元 屠呦呦 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期978-981,共4页
用HPLC-UV-ELSD法同时测定青蒿药材中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量。采用Nucleodur C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μmID);以乙腈-0.1%乙酸水(50:50)为流动相;紫外检测波长209nm,蒸发光散射检测器漂移管温度50℃。结果显... 用HPLC-UV-ELSD法同时测定青蒿药材中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量。采用Nucleodur C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μmID);以乙腈-0.1%乙酸水(50:50)为流动相;紫外检测波长209nm,蒸发光散射检测器漂移管温度50℃。结果显示,青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸能够达到很好分离。它们的线性范围分别为0.52.2.6μg,r=0.9994(n=5);0.022~4.4μg,r=0.9999(n=5);0.203~8.12μg,r=0.9998(n=5)。平均回收率分别为99.45%(RSD=2.3%,n=6);102.37%(RSD=1.7%,n=6);101.10%(RSD=0.79%,n=6)。本法简单、准确、快速,可同时测定青蒿药材中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量。 展开更多
关键词 青蒿 hplc-uv-ELSD 青蒿素 青蒿乙素 青蒿酸
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HPLC-UV法同时测定六味地黄制剂中丹皮酚与熊果酸 被引量:7
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作者 谢宝刚 钟琳 +2 位作者 朱思琪 赵慧 黄惠明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期970-973,共4页
目的建立同时检测六味地黄丸制剂中熊果酸和丹皮酚的HPLC-UV方法。方法取市售不同厂家的六味地黄制剂,采取甲醇超声提取,以HPLC-UV法测定其产品中熊果酸和丹皮酚。实验采用kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以50%甲醇/乙腈(... 目的建立同时检测六味地黄丸制剂中熊果酸和丹皮酚的HPLC-UV方法。方法取市售不同厂家的六味地黄制剂,采取甲醇超声提取,以HPLC-UV法测定其产品中熊果酸和丹皮酚。实验采用kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以50%甲醇/乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,检测波长215 nm。结果熊果酸和丹皮酚分别在2.40~37.5μg/mL和0.22~3.38μg/mL的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=244.31X-390.32(R=0.990 3)和Y=2 217X-784.42(R=0.998 4)。结论该方法可以使样品中的熊果酸、丹皮酚与其他色谱峰有效分离,方法简便、准确,重复性好,结果可为评价不同厂家生产的六味地黄丸制剂一致性提供依据。 展开更多
关键词 六味地黄丸 熊果酸 丹皮酚 定量测定 hplc-uv
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刺五加叶的HPLC-UV和ESI-MS指纹图谱研究 被引量:7
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作者 周慧 宋凤瑞 +2 位作者 刘志强 郑毅男 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第6期321-326,共6页
对12批不同来源的刺五加叶提取物进行指纹图谱研究,并利用ESI-MS指纹图谱鉴别刺五加叶与山楂叶。分别采用高效液相色谱(HPLC-UV)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)测定12批不同来源的刺五加叶提取物,利用ESI-MS技术测定刺五加叶与山楂叶提取物,... 对12批不同来源的刺五加叶提取物进行指纹图谱研究,并利用ESI-MS指纹图谱鉴别刺五加叶与山楂叶。分别采用高效液相色谱(HPLC-UV)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)测定12批不同来源的刺五加叶提取物,利用ESI-MS技术测定刺五加叶与山楂叶提取物,得到了分离度、精密度和重现性均较好的刺五加叶HPLC-UV及ESI-MS指纹图谱;同时,利用刺五加叶与山楂叶ESI-MS指纹图谱的差异,成功鉴别了二者,可为刺五加叶药材的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 刺五加叶 指纹图谱 hplc-uv ESI-MS
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HPLC-UV测定水中微量溴酸根的方法 被引量:6
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作者 陈伟鹏 马军 +2 位作者 张涛 鲁金凤 何茹 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1575-1579,共5页
针对水中微量溴酸盐的测定问题,建立了一种用苯酚为衍生试剂、用HPLC-UV检测的柱外衍生测定方法.本方法的检出限为0.82μg·L^-1,在溴酸根浓度为5-50μg·L^-1范围内具有良好的线性关系(R2=0.9986).测定系列溴酸根浓度的相对... 针对水中微量溴酸盐的测定问题,建立了一种用苯酚为衍生试剂、用HPLC-UV检测的柱外衍生测定方法.本方法的检出限为0.82μg·L^-1,在溴酸根浓度为5-50μg·L^-1范围内具有良好的线性关系(R2=0.9986).测定系列溴酸根浓度的相对偏差(RSD)均小于5%,样品加标平均回收率为99.8%-110.9%. 展开更多
关键词 衍生 溴酸根 hplc-uv
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HPLC-UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分的含量 被引量:15
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作者 龚友兰 向大雄 +1 位作者 邓长凤 阳苗 《中南药学》 CAS 2008年第6期660-663,共4页
目的建立HPLC-UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分:哈帕俄苷、哈帕苷、桃叶珊瑚苷、梓醇和肉桂酸的含量。方法采用依利特Hypersil BDS色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相A为乙腈,B为0.05%H3PO1水溶液,梯度洗脱(O~7min... 目的建立HPLC-UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分:哈帕俄苷、哈帕苷、桃叶珊瑚苷、梓醇和肉桂酸的含量。方法采用依利特Hypersil BDS色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相A为乙腈,B为0.05%H3PO1水溶液,梯度洗脱(O~7min,98.4%B;7~11min,98.4%~96%B;11~18min,96%B;18~29min,96%~78.4%B;29-60min,78.4%B),流速为0.8mL·min^-1,检测波长为210、278nm,柱温为35℃。结果梓醇、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、肉桂酸、哈帕俄苷的线性范围分别为0.0223~0.9000、0.0170~0.6600、0.0440~1.760、0.0106~0.4240、0.0186~0.7440Mg,相关系数分别为0.9999、0.9994、0.9999、0.9999、0.9999。平均加样回收率(n=6)分别为:(99.1%±1.53%)、(98.2%±1.06%)、(99.1%±0.55%)、(98.7%±1.20%)、(99.0%±0.48%)。结论本方法简单、重复性好、结果准确可靠,既可为玄参饮片和玄参药材中环烯醚萜苷动态变化提供监测方法,也可为其质量控制提供参考方法。 展开更多
关键词 玄参 哈帕俄苷 哈帕苷 桃叶珊瑚苷 梓醇 肉桂酸 hplc-uv双波长法
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HPLC-UV法测定黄芪干燥根中黄芪甲苷的含量 被引量:11
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作者 姜丽丽 张传领 +3 位作者 苏丽娟 王秀娟 牛丽丽 温建勋 《安徽农业科学》 CAS 2014年第22期7381-7383,共3页
[目的]建立黄芪干根中HPLC-UV法测定黄芪甲苷的方法,同时比较蒙古黄芪、野生黄芪和膜荚黄芪3种不同来源样本的黄芪甲苷含量.[方法]采用HPLC-UV法,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm),流动相为乙腈∶水(32∶68),流速1.0 ml/m... [目的]建立黄芪干根中HPLC-UV法测定黄芪甲苷的方法,同时比较蒙古黄芪、野生黄芪和膜荚黄芪3种不同来源样本的黄芪甲苷含量.[方法]采用HPLC-UV法,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm),流动相为乙腈∶水(32∶68),流速1.0 ml/min,检测波长203 nm.[结果]黄芪甲苷在0.05 ~0.50 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999),平均回收率为98.216%(RSD=2.85%);不同来源黄芪甲苷含量比较结果为野生>膜荚≈蒙古.[结论]建立的HPLC-UV法测定黄芪甲苷含量相对稳定,方法简便,为今后黄芪干根中黄芪甲苷含量的测定提供了方法参考. 展开更多
关键词 hplc-uv 黄芪甲苷 含量 干燥根
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HPLC-UV法测定益母草和酒炙益母草中丁香酸和芦丁的含量 被引量:5
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作者 丛悦 王艳 +1 位作者 谢欣梅 李钦 《河南大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2010年第5期507-510,共4页
运用HPLC-UV法,采用依利特Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,测定不同产地益母草(Leonurus heterophyllus)和酒炙益母草中芦丁和丁香酸含量.结果显示,芦丁和丁香酸进样量在0~10... 运用HPLC-UV法,采用依利特Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,测定不同产地益母草(Leonurus heterophyllus)和酒炙益母草中芦丁和丁香酸含量.结果显示,芦丁和丁香酸进样量在0~10μg范围内与峰面积呈良好线性关系,河南栾川采收的益母草中芦丁和丁香酸含量最高;益母草经酒炙后,芦丁含量降低,丁香酸含量升高,证明了益母草酒炙后活血祛瘀、调经止痛作用增强的有效成分是丁香酸,而不是芦丁. 展开更多
关键词 益母草 hplc-uv 芦丁 丁香酸 炮制
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HPLC-UV检测病人胃粘膜活检组织中8-羟基脱氧鸟苷 被引量:4
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作者 何天稀 王立光 +3 位作者 周丹 赖容 侯经国 高锦章 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期67-69,共3页
采用HPLC-UV与反相C18柱,以50 mmol/L的KH2PO4(pH 5.5)-10%的甲醇(V/V)作为洗脱液,同步快速检测了21位健康人与90位病人胃粘膜活检组织中的脱氧鸟苷(deoxyguanosine,dG)和8-羟基脱氧鸟苷(8-Hydroxydeox-yguanosine,8-OHdG)的量... 采用HPLC-UV与反相C18柱,以50 mmol/L的KH2PO4(pH 5.5)-10%的甲醇(V/V)作为洗脱液,同步快速检测了21位健康人与90位病人胃粘膜活检组织中的脱氧鸟苷(deoxyguanosine,dG)和8-羟基脱氧鸟苷(8-Hydroxydeox-yguanosine,8-OHdG)的量。方法线性范围分别为3.0~400μg/mL、0.2~10μg/mL,检出限可分别达到1.0、0.1μg/mL(S/N=3)。实验发现病人胃粘膜活检组织中的8-OHdG量远远高于健康人,此结果在临床早期诊断相关疾病方面具有很高的应用价值。 展开更多
关键词 8-羟基脱氧鸟苷 hplc-uv 胃粘膜活检组织
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HPLC-UV法测定五味子中5-羟甲基糠醛 被引量:10
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作者 李越 安开龙 +3 位作者 李德坤 杨悦武 余伯阳 鞠爱春 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期141-144,共4页
目的建立五味子药材中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的定量测定方法。方法采用HPLC-UV,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%醋酸水(15∶85);检测波长284 nm;体积流量1 m L/min;柱温30℃。结果 5-羟甲基... 目的建立五味子药材中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的定量测定方法。方法采用HPLC-UV,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%醋酸水(15∶85);检测波长284 nm;体积流量1 m L/min;柱温30℃。结果 5-羟甲基糠醛在1.14~18.21μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%。五味子鲜果和干燥种子中均未检出5-HMF,干燥果肉中5-HMF含有量较高,12批五味子中5-羟甲基糠醛的含有量范围为0.09~2.40 mg/g。结论五味子中的5-羟甲基糠醛主要是由五味子鲜果果肉在加热烘干过程中产生,不同批号的五味子中5-HMF的量差异较大。 展开更多
关键词 五味子 5-羟甲基糠醛 hplc-uv
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HPLC-UV法测定人血浆中替考拉宁药物浓度的方法学研究及其临床应用 被引量:3
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作者 王彦改 沈芊 +3 位作者 苏甦 王雪梅 姜德春 闫素英 《中国药物应用与监测》 CAS 2020年第4期226-230,共5页
目的:建立测定人血浆中替考拉宁浓度的高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法,为临床个体化给药提供依据。方法:以哌拉西林钠为内标,将400μL血浆样本采用600μL乙腈沉淀蛋白后,再用二氯甲烷萃取,采用HPLC测定,色谱柱为kromasil柱(150 mm... 目的:建立测定人血浆中替考拉宁浓度的高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法,为临床个体化给药提供依据。方法:以哌拉西林钠为内标,将400μL血浆样本采用600μL乙腈沉淀蛋白后,再用二氯甲烷萃取,采用HPLC测定,色谱柱为kromasil柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水(含0.01 mol·L-1磷酸二氢钾,用磷酸调pH至2.84)-乙腈(75∶25,v/v),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,进样量20μL,检测波长为240 nm。结果:替考拉宁在3.12~100.00μg·mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9999),定量下限为3.12μg·mL-1;日内、日间精密度的RSD为0.39%~8.54%,相对偏差为–7.19%~7.00%。血浆样品在经历3次冻融(–20℃到室温)循环、4℃放置6 d和冷冻(–40℃)放置21 d等条件下均稳定,处理后样品在自动进样器中(4℃)放置24 h均稳定(RSD<15%)。测定9例应用替考拉宁患者的血药浓度,仅有2例在有效血药浓度范围。结论:该法操作简便、灵敏、准确,适用于替考拉宁血药浓度的测定。 展开更多
关键词 替考拉宁 hplc-uv 方法学评价 血药浓度监测 临床应用
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HPLC-UV-MS法同时测定痹祺胶囊中7个有效成分 被引量:8
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作者 经雅昆 江振作 +1 位作者 刘亚男 王跃飞 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1492-1496,共5页
目的建立高效液相色谱-紫外-串联质谱法同时测定痹祺胶囊(马钱子、川芎、甘草、丹参、白术、三七、党参等)中7个有效成分的方法。方法采用HPLC法,Zorbax-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;体积... 目的建立高效液相色谱-紫外-串联质谱法同时测定痹祺胶囊(马钱子、川芎、甘草、丹参、白术、三七、党参等)中7个有效成分的方法。方法采用HPLC法,Zorbax-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;进样5μL;DAD波长切换模式;柱温40℃。Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪,正/负离子检测模式;ESI喷雾电压±4.5 kV;鞘气(N2)压力为276 kPa;辅助气(N2)体积流量为3.3 L/min;毛细管温度350℃;毛细管电压±19 V;扫描范围m/z 100~850 amu。结果士的宁、马钱子碱、甘草苷、丹酚酸B、甘草酸、隐丹参酮和丹参酮IIA在相应的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 6;平均加样回收率(n=6)在90.25%~99.11%之间,RSD均小于2.91%。结论本方法简便快捷、精密度高、重复性好,适用于痹祺胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 痹祺胶囊 hplc-uv-MS 士的宁 马钱子碱 甘草苷 丹酚酸B 甘草酸 隐丹参酮 丹参酮ⅡA
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HPLC-UV法测定大鼠血中[6]-姜酚的浓度 被引量:3
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作者 蒋苏贞 宓穗卿 王宁生 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期171-173,共3页
目的建立测定大鼠血浆中[6]-姜酚浓度的HPLC-UV法,为进一步研究[6]-姜酚的药代动力学提供可靠的方法。方法大鼠血浆样品以液-液萃取法提取后,采用HPLC-UV测定大鼠血浆中[6]-姜酚的浓度。HPLC条件:Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μ... 目的建立测定大鼠血浆中[6]-姜酚浓度的HPLC-UV法,为进一步研究[6]-姜酚的药代动力学提供可靠的方法。方法大鼠血浆样品以液-液萃取法提取后,采用HPLC-UV测定大鼠血浆中[6]-姜酚的浓度。HPLC条件:Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(45:55)为流动相,进样量:20μL,流速:1.0mL/min,紫外检测波长:280nm。结果[6]-姜酚线性范围为0.25~5.0μg/mL,最低检测限为0.1μg/mL,日内精密度RSD<5.5%,日间精密度RSD<6.8%。结论该测定方法具有灵敏、专一和快速的优点,可用于测定大鼠灌胃给药后[6]-姜酚的血浆浓度。 展开更多
关键词 -姜酚 姜酚 hplc-uv 血药浓度
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