微波消解HG-AFS法测定小麦中硒含量的研究

为了探讨小麦中硒含量的快速测定方法,本文考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量等因素对利用微波消解HG—AFS法测定小麦中硒含量结果的影响,优选出了仪器的最佳工作条件,并以最佳样品消解条件和仪器工作条件测定5种小麦样品和国家小麦标准物质(GBW08503)中的硒含量。结果表明,小麦标准物质中硒的测定值与标准值相吻合,5种小麦样品中硒的相对标准偏差在5.44%～8.21%之间,本法的检出限为0.052ng·ml-1,浓度在0～200ng·ml-1范围内呈良好的线性关系,且具有操作简便、快速、灵敏度高、污染小等特点。

微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷

采用微波辅助萃取分析物，联合原子荧光光谱技术，建立了微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、萃取温度、萃取时间、固液比等微波萃取条件，研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为1．0～160．0μg/L，无机砷的检出限为0．20μg/L，相对标准偏差为0．3％，样品回收率为93．0％～98．5％。用本法分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷量。

APDC-MIBK及TBP萃取有机相HG-AFS测定痕量锑的研究

本文提出了一个有机相氢化物发生无色散原子荧光光谱法测定痕量锑的新方法,将锑(Ⅲ)萃取在磷酸三丁酯中,或者生成锑(Ⅲ)-APDC络合物后萃取在甲基异丁酮中,用溶解在N,N-二甲基甲酰胺中的硼氢化钠溶液和冰乙酸在萃取有机相中产生锑化氢,然后原子荧光光谱法测定。方法具有较高的灵敏度,并用于水中痕量锑的测定。

离子交换分离富集HG-AFS法测定土壤水溶态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)

选用D296阴离子交换树脂分离富集土壤水溶态无机硒,研究了分离富集Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的实验条件。分别用体积分数为0.1%和10%HCl洗脱土壤水溶态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),然后用HG AFS对其进行测定,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的RSD(n=7)分别为4 3%和1.4%,检出限分别为0.22μg L和0.13μg L。

流动注射在线共沉淀HG-AFS测定痕量铅

建立了流动注射在线共沉淀HG AFS测定痕量铅的分析方法。方法基于铅在碱性介质中与氢氧化镁共沉淀,沉淀收集在锥形沉淀腔中,用HCl溶洗沉淀和NaBH4反应,产生的氢化物被载气引入原子化器中进行测定。测定铅的RSD为3%(5ng mL,n=10),检出限为0.01ng。检出限较直接进样降低了11倍。对国家标准物质中铅的测定结果与标准值相符。

悬浮液HG-AFS测定海洋沉积物样品中痕量砷

研究了一种使用悬浮液进样原子荧光光谱法测定海洋沉积物中痕量砷的快速简便的方法。控制悬浮液的颗粒粒径在160目(d≤0 088mm),用磁力搅拌器搅拌以保证悬浮液分散、均匀、稳定,试验了悬浮液的粒度、介质、酸度、悬浮液浓度等因素的影响,采用水溶液标准曲线直接进行校准。该方法的检出限为0.025μg·g-1,加标回收率为85.6%～109.0%,RSD为2.19%。用标准物质对方法进行考核,结果满意。

HG-AFS法测定新鲜水果、蔬菜中的硒

本文叙述了用 HG-AFS法测定新鲜水果、蔬菜中的硒。考察了 HG-AFS测定硒的线性范围。探讨了酸度、硼氢化钾浓度、原子化器高度、共存离子干扰等对测定硒的影响。优选出了最佳测定新鲜水果、蔬菜中硒的条件。并用此方法对标准物质甘蓝 (GBW0 85 0 4)和脱脂奶粉 (GBW0 85 0 9)进行分析 ,结果表明 ,甘蓝和脱脂奶粉中的测定值均在标准含量范围之内。本法的检出限为 1 .0 4ng· m1 - 1。而且有操作简便、快速。

微波消解HG-AFS法测定普洱茶中铅含量

考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量等因素对利用微波消解HG-AFS法测定普洱茶中铅含量结果的影响,优化了仪器的最佳工作条件,并以最佳样品消解及仪器工作条件测定了云南省5个地区普洱茶样品和国家茶叶标准物质（GBW10016）中的铅含量。结果表明,茶叶标准物质中铅的测定值与标准值相吻合。普洱茶样品中铅的相对标准偏差为1.33%~3.84%,加标回收率为92.9%~102.4%;本法的检出限为0.02 ng/mL,质量浓度在0~200 ng/mL范围内呈良好的线性关系。且具有操作简便、快速、灵敏度高及污染小等特点。

HG-AFS法检测海带提取物中无机砷含量的样品前处理方法研究

以氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）为检测手段,研究了一套检测海带提取物中无机砷含量的样品前处理方法。文中比较了三种前处理方法：蒸干溶剂法、更换溶剂法及萃取法,结果表明：更换溶剂法稳定、准确、方便,该法以乙醇-水体系提取的海带提取物为检测对象,在低温中性条件下蒸去样品中的乙醇,使提取物中干扰检测的有机物缓慢析出而亲水性无机砷逐渐转入剩余的水层,将分离水层作为检测样液。本方法的RSD%为1.30%-2.63%,加标回收率为90.97%-95.02%。与传统的前处理方法相比,本法的条件更为温和,有利于防止海藻中的有机砷在苛刻条件下水解为无机砷,因而改善了检测结果的可信度。

HG-AFS检测黄芪及黄芪发酵液中的有机硒和无机硒

目的建立中药黄芪以及黄芪发酵液中有机硒和无机硒的含量测定方法。方法采用微波消解和三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液提取后获得总硒和无机硒,并用原子荧光光谱法测定总硒和无机硒的含量,差值即为有机硒的含量。结果硒的质量浓度在0~100μg·L^(-1)范围内与测定值呈线性变化,检出限为0.090 4μg·L^(-1),回收率为94%~104%。结论该方法简单、灵敏、快速,可作为中药及其发酵液或萃取液中硒含量的测定方法。

HG-AFS法测定环境水样中痕量铅

建立了磷酸介质中氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定环境水样中铅的新方法.研究了酸介质、氢化物发生、掩蔽剂等因素对测定的影响,并选择出仪器的最佳工作条件.成功地应用于在较宽范围内对环境水样中铅含量进行快速、准确、灵敏地测定.在0.5%磷酸介质中,采用4g/L草酸溶液来掩蔽相关离子的干扰,可以检测0～300μg/L范围内的铅,检出限为0.84μg/L,能满足环境水样中铅含量的测定要求,相对标准偏差(RSD)在5%以内,加标回收率在96%～104%之间,结果令人满意.

HG-AFS测定土壤水溶态、可交换态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)

硒的形态分析 (含价态 )在环境、生命科学以及食品、医药卫生方面具有重要意义 .为了了解土壤水溶态和可交换态中硒具体价态以及相关价态含量 ,通过实验优化了氢化物发生原子荧光光谱法测定条件 ,直接测定Se(Ⅳ )和定量还原后测总无机硒 ,差减法测得Se(Ⅵ )量 .对两种供试土壤的水溶态和可交换态硒存在的价态及含量进行了报道 。

压力消解、HG-AFS法测定固体样品中的砷和铅

采用增压消化罐进行样品预处理,HG-AFS法测定了固体样品中的AS和Pb。探讨了酸介质、称样量、还原剂浓度及酸度等因素对测定结果的影响,优选出仪器最佳工作条件,并用此方法对标准物质小麦(GBW08503)和标准参考物质桃叶(82301)进行分析,结果表明,小麦中As和Pb的测定结果均在标准含量范围之内,桃叶中As和Pb的测定值与推荐值之间的相对偏差分别为2.35％和1.04％。

HG-AFS法测定浆层纸中的铅

利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定浆层纸中的铅含量。研究了实验条件对荧光强度的影响和共存元素的干扰。方法的检测限为0.031μg/ml,精密度为3.87%,回收率为96.6%-101.4%。此方法的操作简单,灵敏度高。

HG-AFS测定绞股蓝茶叶中微量硒

本文采用HG-AFS测定绞股蓝茶叶中微量硒,比较了5种湿法消解体系对绞股蓝茶叶的消解情况,系统地考察了测定的各项最佳条件、共存离子的影响及干扰的消除。本法的检出限为1.1×10^(-3)μg/ml,回收率为 98.2％～101.1％方法用于绞股蓝茶叶中微量硒的测定,获得满意结果。

流动注射离子交换分离HG-AFS测定土壤中水溶态锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

文章提出了流动注射离子交换微柱分离富集HG -AFS测定土壤水溶态Sb(Ⅲ )和Sb(Ⅴ )的方法 ,研究了吸附和洗脱条件以及流路参数的影响。Sb(Ⅲ )和Sb(Ⅴ )的的检出限 (3σ)分别为0 11ng/mL和 0 0 8ng/mL ,相对标准偏差 (RSD ,n =11)分别为 3 1%和 5 0 % ,加标回收率在 87 8～112 2 %之间。

HG-AFS法测定地质样品中微量硒的不确定度评定

通过氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对地质样品中的硒进行测定,对测定结果的不确定度来源进行分析,评定不确定度的分量。结果表明,该方法测量不确定度引入的最主要来源有两项:硒标准溶液配制过程和重复性测量样品。因此在实际分析过程中,应提高分析人员检测技能和规范操作,保证测定结果的准确性和可靠性。当测试样品中硒的含量为0.1631μg/g时,其扩展不确定度(k=2)为0.0081μg/g。

HG-AFS光谱法测定环境水体中痕量砷

采用HG-AFS光谱法测定环境水体中痕量砷,在确定最佳的条件下,其检出限为0.045 4μg/L,回收率介于98%~103%之间,相关系数为0.999 9。

HG-AFS法测定保健食品中的痕量硒

研究了HG AFS法 (氢化物原子荧光光谱法 )测定保健食品中微量硒的新方法 ,系统地考察了酸介质、氢化物发生、增敏掩蔽剂、消解体系等因素对测定的影响 ,确定了最佳测定条件 ;采用HCl K3 [Fe(CN) 6]介质进行测定 ,不但可有效消除共存离子的干扰 ,而且具有增敏作用 ,将其应用于室温原子化条件下测定保健食品中的微量硒 ,方法的检出限为 1.35 μg/L ,线性范围为 0～ 30 0 μg/L ,回收率为 90 %～ 10 5 %.