HPLC-UV-MS法同时测定痹祺胶囊中7个有效成分

目的建立高效液相色谱-紫外-串联质谱法同时测定痹祺胶囊(马钱子、川芎、甘草、丹参、白术、三七、党参等)中7个有效成分的方法。方法采用HPLC法,Zorbax-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;进样5μL;DAD波长切换模式;柱温40℃。Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪,正/负离子检测模式;ESI喷雾电压±4.5 kV;鞘气(N2)压力为276 kPa;辅助气(N2)体积流量为3.3 L/min;毛细管温度350℃;毛细管电压±19 V;扫描范围m/z 100～850 amu。结果士的宁、马钱子碱、甘草苷、丹酚酸B、甘草酸、隐丹参酮和丹参酮IIA在相应的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 6;平均加样回收率(n=6)在90.25%～99.11%之间,RSD均小于2.91%。结论本方法简便快捷、精密度高、重复性好,适用于痹祺胶囊的质量控制。

HPLC-UV-MS法同时测定菟丝子中5种成分的含量

目的：建立高效液相色谱-质谱法同时测定菟丝子药材中5种成分的含量。方法：采用Agilent ZorbaxSB-C18（2.1 mm×100 mm,3.5μm）色谱柱;流动相：0.05%甲酸水溶液-乙睛,梯度洗脱;检测波长：360 nm;流速：0.4 mL/min;柱温：45℃。Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪;负离子检测模式;ESI喷雾电压：4.5 kV;鞘气（N2）流速：60 a.u.;辅助气（N2）流速：20 a.u.;毛细管温度：300℃;毛细管电压：-19 V,扫描范围m/z：90-800。结果：色谱峰分离情况良好,菟丝子中5种化学成分在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系;加样回收率为96.06%-101.61%,RSD为0.67%-2.90%。结论：所建方法简便、准确,重现性好,可用于菟丝子药材的质量评价。

基于HPLC-UV-MS技术的甘草和马钱子大鼠口服入血成分分析

目的建立解毒剂量甘草和中毒剂量马钱子药材提取液混合物的高效液相色谱-紫外-串联质谱(HPLC-UV-MS)分析方法,并运用于甘草和马钱子大鼠口服入血成分分析。方法采用Sino Chrome ODS-BP(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,水(含0.1%甲酸)(A)-乙腈(B)(V/V)为流动相,梯度洗脱:0.01 min 8%B,2 min 8%B,30 min 25%B,32 min 30%B,50 min45%B,53 min 85%B,60 min 85%B,61 min 8%B,77 min停止,流速0.3 mL·min^(-1)。UV检测波长254 nm,柱温40℃。质谱扫描采用正负离子模式同时检测的全扫描模式,正负离子模式锥孔电压分别30、25 V,毛细管电压分别为2.5、3.5 V。待测血浆用乙腈沉淀蛋白处理后测定。结果建立了同时测定甘草和马钱子药材提取物及入血成分的HPLC-UV-MS方法,比较了甘草和马钱子体内外物质变化。结论采用简便,可重复的HPLC-UV-MS方法对甘草和马钱子提取物体内外成分进行确证和分析,为甘草对马钱子解毒机制的物质基础研究提供实验依据。

HPLC-UV-MS方法对治疗糖尿病药品或保健品中可能非法添加的4种α-葡糖苷酶抑制剂成分的定性与定量分析(英文)

本文建立了一种反相高效液相色谱-紫外光谱检测法,可同时定量检测维力波糖、米格列醇、维格列波糖和阿卡波糖这4种α-葡糖苷酶抑制剂。采用Prevail carbohydrate(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH8.0)进行梯度洗脱,在210nm下进行检测,结果维力波糖、米格列醇、维格列波糖和阿卡波糖的线性范围分别为58.2～932.0μg·mL-1(r=0.9999,n=5)、23.5～376.0μg·mL-1(r=0.9999,n=5)、0.128～2.050mg·mL-1(r=0.9999,n=5)、38.2～612.0μg·mL-1(r=0.9999,n=5);平均回收率分别为97.0%、103.6%、96.4%和100.4%(n=9)。与此同时,本文还建立高相液相色谱-质谱检测方法,用于这4种化合物的定性分析。以上两种方法简便快捷,结果准确可靠、重复性好,可用于可疑的糖尿病药品中非法添加α-葡糖苷酶抑制剂的定性定量检测。

鱼类鲜度K值的HPLC-UV-MS/MS快速测定方法研究

建立了高效液相色谱-紫外-三重四极杆串联质谱快速测定鱼类鲜度K值[三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、肌苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)]的分析方法。研究了不同贮藏温度对K值的影响规律。样品经高氯酸溶液均质-超声提取后,调节pH至6.0~6.4,用水定容。采用C_(18)柱分离,以乙酸铵溶液(20mmol/L,0.1%甲酸)-乙酸铵溶液/甲醇(1∶9,V/V)为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,外标法定量,串联质谱法定性确证。ATP和ADP在5.0~100μg/mL范围内线性良好(R2>0.995),其他4种在1.0~100μg/mL范围内线性良好(R2>0.999)。在不同添加水平下(ADP:120,160和200 mg/kg;IMP:1 200,1 600和2 000 mg/kg;其他4种:60,120和180mg/kg),6种化合物的加标回收率为71%~112%。方法的相对标准偏差为8.5%~14.5%,检出限和定量限分别为0.96~18mg/kg和3.2~61 mg/kg。通过对实际样品的测定,结果表明该方法操作简便、分析快速、干扰较小、准确度较高。

橡胶硫化促进剂PZ的合成工艺及微观结构表征

本研究采用改进后的一步法制备二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ),按照化学计量比m((二甲胺)):m((二硫化碳)):m((非离子表面活性剂)):m((氧化锌)):m((乙醇))=1.0:1.13:0.014:0.53:5.40,滴加氧化锌后搅拌时间20min,反应温度为20℃。非离子表面活性剂化学计量比m(吐温-20):m(辛基酚聚氧乙烯醚):m(脂肪酸聚氧乙烯酯):m(失水山梨醇酯)=4.0:2.0:1.0:1.0,搅拌时间为140min,得到粗品二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ)。经过精制后为白色粉末,对样品的熔点、灰分、加热减量、锌含量、筛余物及收率进行检测,均达到化工行业标准。利用现代仪器对样品进行检测分析,经过对红外图谱的分析,可以初步确定PZ含有C-H键、C-N键、C=S键、C-S键、S-Zn键。使用UV-vis确定紫外最大吸收峰在300 nm处,利用HPLC以甲醇和水为流动相在300nm处对0.001g/mL的样品溶液进行检测,结果显示2个明显吸收峰,分析为杂质和PZ,PZ纯度为96.3%。XRD图谱分析表明PZ的晶胞参数。通过GC-MS测定3.38min、8.11min出现明显的色谱峰,分别由溶剂甲醇和PZ产生。通过^(1)H-NMR确定促进剂PZ中氢原子的数目为12,和PZ分子式C_(6)H_(12)N_(2)S_(4)Zn相吻合,这为确定其结构和开拓应用范围提供了实验依据和基础实验数据。

橡胶防老剂RD的合成工艺及微观结构表征

本研究以苯胺和丙酮为原料,物料比n(苯胺):n(丙酮)=1.0:6.0;反应温度:120℃,采取一步合成法合成橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物(RD),首先,在酸性环境下丙酮先缩合生成异亚丙基丙酮,然后异亚丙基丙酮和苯胺发生反应生成RD单体。单体以液体酸为催化剂,发生聚合反应生成RD聚合物。此清洁工艺技术避免了传统方法含甲苯废水的产生,从根源上消除废水的产生。利用现代仪器对样品进行检测分析,经过对红外图谱的分析确定产物含有苯环、甲基、氨基和苯环的邻位取代振动吸收峰;使用UV-vis确定紫外最大吸收峰在286 nm处,利用HPLC以甲醇和水为流动相在286 nm处对0.001 g/mL的样品溶液进行检测,结果显示有6个明显吸收峰,分析为杂质和RD单体、二、三、四聚体。通过GC-MS测定确定样品中含有RD单体和二聚体。XRD图谱分析表明出现了3个聚合物弥散峰,与HPLC和GC-MS检测结果相互呼应。通过NMR确定样品中含有15个氢原子、12个碳原子,通过归一化法确定各组分含量。总之,样品聚合物达到防老剂RD的GB/T 8826—2003技术指标和各项要求。

黄连解毒汤各成分的HPLC-UV/MS定性与定量测定方法研究

目的建立可整体定性、多指标定量的黄连解毒汤的分析方法。方法使用HPLC-UV/MS方法,梯度洗脱黄连解毒汤样品及组方各药单煎样品,归属色谱峰来源,并对主要色谱峰进行定性、定量分析。采用Zorbax ExtendC18(150 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱;流动相A为乙腈,B为水(含0.5%冰醋酸),流速1 mL.m in-1。紫外检测波长254 nm,正、负离子扫描获得质谱数据。结果归属了21个色谱峰的来源,发现两个可区分黄连、黄柏的特征峰,通过HPLC-UV/MS对其中11个主要色谱峰进行了指认,并以HPLC-UV对8种有对照品的成分进行含量评价。结论黄连解毒汤与组方各药单煎样品有较好相关性,建立的方法所测得液相色谱图特征性和专属性强,该方法结合含量测定为黄连解毒汤内在质量控制提供了更全面的信息。

丹参及丹参注射液指纹图谱的HPLC-MS研究

目的 采用 HPL C- U V- MS法对丹参药材、丹参注射液中间体及丹参注射液进行指纹图谱的研究。方法 采用 Alltim a C1 8分析柱 ,甲醇 -水 -冰醋酸梯度洗脱系统 ,流速 :1m L / m in,检测波长 :2 81nm ,MS同时记录总离子流(TIC)色谱图。结果 得到分离度较好的丹参药材、中间体及注射液的 HPL C- UV及 HPL C- MS指纹图谱。结论 为丹参药材、中间体及注射液的质量控制提供全面、可靠的依据。

刺五加HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 :采用HPLC/UV/MS法分别对刺五加药材水溶性和脂溶性成分进行指纹图谱研究 ,并对其主要成分进行定性。方法 :采用岛津ODSC18(4 6mm× 15 0mm ,5 μm)柱和AgilentZORBAXSB C18柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,分别用 0 5 %冰醋酸乙腈、0 5 %冰醋酸、乙腈、0 1%甲酸为流动相梯度洗脱 ,流速 :1ml/min。 结果 :得到分离度和重现性均较好的刺五加药材HPLC/UV及HPLC/MS指纹图谱 ,并分别对水溶性成分指纹图谱中 5个色谱峰和脂溶性成分指纹图谱中 8个色谱峰进行了初步定性。结论 :本方法可用于刺五加药材的指纹图谱测定 ,并为其质量控制提供参考。

岩黄连注射液的高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究

目的建立岩黄连注射液的指纹图谱。方法色谱部分采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Kromasil10010C18柱(250mm×4.6mmID,5μm);流动相为乙腈和水;流速为0.5mL·min-1;在254nm波长下进行分析。质谱部分采用电喷雾离子阱质谱分析,正离子扫描方式。结果通过LC/MS对其中的11种主要成分进行了指认,LC/UV对其中的2种成分进行了定量评价。结论所建指纹图谱能体现岩黄连注射液的特点,相似度评价和方法学考察结果良好,可用于质量控制及定量测定。

忍冬、山银花HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 :采用HPLC/UV/MS法对忍冬和山银花药材进行指纹图谱的研究 ,并对其主要成分进行定性。方法 :采用AgilentZORBAXSB C18柱 ( 15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,甲醇和 0 .1%甲酸为流动相梯度洗脱 ,流速 :1mL·min-1。结果 :得到分离度和重复性均较好的忍冬和山银花药材HPLC/UV及HPLC/MS指纹图谱 ,分别对忍冬指纹图谱中 8个色谱峰和山银花图谱中 5个色谱峰进行了初步定性 ,并比较了 2种药材指纹图谱的差异。结论 :本方法可用于忍冬和山银花药材指纹图谱的测定。

脉络宁注射液HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 :研究脉络宁注射液 (石斛、牛膝、玄参和金银花 )的色谱指纹图谱测定方法 ,比较注射液与药材之间指纹图谱的相关性。方法 :色谱柱 :AgilentZORBAXSB C18(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;流动相 :0 .1%甲酸水溶液 :0 .1%甲酸甲醇溶液 ,梯度洗脱 ;检测波长 :30 0nm ;参比波长 :390nm ;分析时间 :6 0min ;流速 :1.0mL·min-1。结果 :以绿原酸为参照峰 ,标示出脉络宁注射液 10个共有峰 ,说明了其药材归属 ,并采用HPLC/MS对主要色谱峰进行了初步定性。结论 :药材与注射液指纹图谱之间有较好的相关性 ,方法准确、重现性好 ,为脉络宁注射液的指纹图谱质量控制提供了依据。

清开灵注射液HPLC/UV/MS/MS指纹图谱研究

目的:建立一种HPLC/UV/MS/MS清开灵注射液(板蓝根,栀子,金银花等)指纹图谱研究方法,为其质量控制提供新思路。方法:采用Phenom enex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,流速0.5 mL/m in;采用电喷雾离子阱质谱(ESI-ITMS)分析,正、负离子二级扫描。结果:得到分离度和重现性良好的HPLC/UV/MS/MS指纹图谱,对其指纹图上13个色谱峰进行了初步定性,成功鉴别了新绿原酸、绿原酸和异绿原酸3个异构体。结论:本方法建立了清开灵注射液HPLC/UV/MS/MS指纹图谱,为中药复杂体系的分析及其质量控制提供了一种有效、可靠的模式。

四种茶中茶多酚成分分析

采用液相色谱-紫外-质谱联用技术对绿茶、茉莉花茶、苦丁茶和人参茶中的茶多酚成分进行定性定量分析。结果表明:绿茶中含有5种儿茶素、茉莉花茶中含有7种儿茶素,苦丁茶和人参茶中未检测到儿茶素类组分。初步确定绿茶中茶多酚的含量为2%、茉莉花茶中茶多酚的含量为4%。

氯吡脲残留检测技术进展及趋势

氯吡脲是一种较新的人工合成苯脲类细胞分裂素,近年来其作为高效植物生长调节剂被广泛用于增大水果尺寸,尤其是猕猴桃和葡萄。为保证食品安全,需要采用灵敏准确的检测方法来对氯吡脲残留进行定量检测,目前国内外报道的氯吡脲检测方法主要为高效液相色谱-紫外检测法和高效液相色谱-质谱法。结合适当的样品前处理手段,高效液相色谱-紫外检测法和高效液相色谱-质谱法均能满足不同国家针对不同作物制定的氯吡脲最大残留水平(MRL)10～100μg/kg的定量检测要求。随着液相色谱-串联质谱的普及,氯吡脲残留分析趋向于采用前处理更加简化的高通量例行检测方法。

密花石斛的HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 采用 HPL C/ U V/ MS法对密花石斛进行指纹图谱研究。方法 采用 Agilent Zorbax SB- C1 8柱 ;甲醇和水为流动相进行梯度洗脱 ;流速为 1.0 m L/ min。结果 得到分离度较好的密花石斛 HPL C/ U V指纹图谱 ,标示了 9个共有峰 ,并用 HPL C/ MS对其部分色谱峰进行了初步定性。结论 该方法可用于密花石斛指纹图谱的测定 ,并为其全面质量控制提供参考。

不同产地麦冬的指纹图谱比较研究

目的:建立麦冬两大主产区川麦冬、杭麦冬的正丁醇和乙醚部位的指纹图谱,比较川麦冬、杭麦冬皂苷和黄酮化学成分的异同。方法:分别采用HPLC-ELSD、ESI/TOF-MS方法建立正丁醇部位指纹图谱;以HPLC-UV法建立乙醚部位指纹图谱。结果:在对皂苷部位的检测分析中,HPLC-ELSD、ESI/TOF-MS两种方法分别从不同角度反映了样品的内在信息,川麦冬、杭麦冬的HPLC-ELSD的指纹图谱虽存在共有峰,但谱图整体存在一定的差异;ESI/TOF-MS显示两者在MS1m/z上重叠性较高,在皂苷化学成分“质”上具有较高相似性。HPLC-UV指纹分析表明两者在成分相对集中的谱图区域具有较高相似性。结论:川麦冬、杭麦冬的皂苷和黄酮化学成分具有较高的相似性,HPLC-ELSD、HPLC-UV指纹图谱可用以区别这两个产地的麦冬。

高效液相色谱电喷雾质谱联机检测黑豆异黄酮

采用C18色谱柱,以甲醇:水:甲酸30min内,0.8ml/min梯度洗脱(从20:80:0.1到80:20:0.1)黑豆70%乙醇提取液。紫外光谱和电喷雾质谱的数据表明:大豆苷、乙酰基染料木苷、染料木苷、丙二酰基大豆苷、丙二酰基黄豆苷和丙二酰基染料木苷是黑豆种子中最主要的异黄酮,总含量为0.373%,为普通大豆种子异黄酮含量的2～6倍;黑豆是异黄酮的丰富来源。

牛膝的HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 :采用HPLC/UV/MS法构建牛膝药材的指纹图谱。方法 :采用AgilentZorbaxSB C18柱 ;甲醇与0 1%甲酸进行梯度洗脱 ;流速为 1 0ml/min。结果 :得到分离度、重现性均较好的牛膝药材HPLC/UV指纹图谱 ,标示了 4个共有峰 ,并借助HPLC/MS技术对其主要色谱峰进行了初步归属。结论 :牛膝药材指纹图谱的构建 ,为控制其质量提供了依据。