金铁锁中3-O-6′-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定

目的：研究金铁锁提取物中3-O-6’-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定方法。方法：金铁锁根粉乙醇提取，经大孔吸附树脂、硅胶及RP-C8、RP-C18反相硅胶反复柱层析，根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构；HPLC法对其含量及纯度进行测定：色谱柱为Liehrospher 100 RP-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液，梯度：0-5min，乙腈15％-20％；5-55min，乙腈20％-55％；55-65min，乙腈55％-85％；65-90min，乙腈85％。检测波长210nm，流速0．5mL／min，柱温30℃。结果：所制备的3-O-6＇-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的纯度为98．38％。对金铁锁原药材进行含量测定，含量为3．75％，线性范围0．615-3．712μg（r=0．9997），平均加样回收率100．4％，RSD为0．69％（n=6）。结论：该法灵敏、准确可靠，制得的化舍物可作为衡量金铁锁提取物质量的依据。

HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的实验研究

目的研究复方黄芪口服液中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定方法。方法采用蒸发光散射检测器(ELSD)对复方黄芪口服液中的黄芪甲苷进行HPLC分析。色谱柱:AlltechC18柱(5μm,250×4.6mm);流动相:乙腈-水(36:64);流速:1.0ml/min;漂移管的温度为110℃,雾化气流速为2.3L/min。结果此方法线性良好,线性范围为0.997～15.95μg,R=0.9994;平均加样回收率为95.4%,RSD为4.2%。结论此方法简便快捷,精密度、准确性、重现性均能满足质量控制的要求,是一种比较理想的复方黄芪口服液中黄芪甲苷含量的测定方法。

HPLC法测定蒙成药忠仑-5汤中栀子苷的含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定忠仑-5汤中栀子苷含量的方法。方法：采用ODS柱（5μm，4．6×200mm），流动相为乙腈-水（11：89），流速为1．0ml／min，检测波长为238nm。结果：栀子苷线性范围0．076～0．610μg之间，平均回收率为98．56％，RSD为1．06％。结论：该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂中栀子苷的定量分析。

利用HPLC建立对比筛选法测定红花中色素金橙Ⅱ

利用高效液相色谱法,分别检测并对比红花药材中羟基红花黄色素A和金橙Ⅱ的浓度,从而建立对比筛选红花样品中金橙Ⅱ的方法。结果在46个红花样品中,推测有26个可疑阳性样品;而通过对比筛选法能将可疑阳性样品数减至2个。经HPLC-MS法确证了对比筛选法的结果。检测羟基红花黄色素A(HSYA)的色谱条件为:甲醇-乙腈-0.01%磷酸溶液(体积比为26∶2∶72)为流动相。检测金橙Ⅱ的色谱条件为:乙腈-0.025 mol/L溶液(40∶60)为流动相。此法相比于常规只检测红花中金橙Ⅱ的方法,筛选效率与精确度更高,并且更经济、适应性更广。

植物激素分析方法的研究——高效毛细管电泳的特点及发展应用

植物激素在植物体内含量甚微,而且存在着大量干扰物质,这给提取、分离和定量分析带来很大困难。本文对20世纪50年代至今,植物激素的提取、分离和定量分析所采取高效毛细管电泳(HPCE)的特点及发展应用作综合评述。

基于耐斯糖含量优选制巴戟天炮制工艺

目的：以制巴戟天中耐斯糖含量为指标,优选制巴戟天最佳炮制工艺。方法：采用正交试验设计和《中国药典》2010年版一部中测定耐斯糖含量的方法优选炮制工艺。色谱柱为Welch AQ-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-水（3∶97）;柱温为25℃;流速为0.8 ml·min-1;进样量为10μl;漂移管温度为40℃;低温雾化。结果：耐斯糖在0.214 8～0.644 4mg·ml-1浓度范围内线性关系良好,回收率为99.5%,RSD=3.5%（n=6）。结论：基于耐斯糖含量测定的制巴戟天最佳炮制工艺为：甘草用量为4%,拌炒时间为15 min,煮制锅温为200℃。

HPLC测定稳心颗粒三七中人参皂苷Rg1含量

目的:建立稳心颗粒三七中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法:采用HPLC测定含量。结果:KromasilC18为固定相,乙腈:0 . 3%磷酸(2 0∶80 )为流动相,检测波长为2 0 3nm ,流速为1 0ml·min-1,人参皂苷Rg1在0 .0 2 5～0 ; 2 5mg·ml-1线性范围内呈线性关系,回收率为10 0 . 2 6 % ,RSD为1 34% (n =5 )。结论:本法分离效果好,操作简便、快速、重现性好。

HPLC法测定牛奶中磺胺二甲基嘧啶残留量

Aim:To establish a method for the determination of sulfamethazine residues in milk by HPLC.Methods:Sulfamethazine in sample was first extracted by ethyl acetate,then defatted by n-hexane,finally determined by HPLC at 270 nm UV.Results:The lowest limit of detection was 5 μg/kg,the recoveries rate of detected samples were over 89%.

国内8种头孢拉定胶囊的质量考察及其实用意义

目的通过溶出度检查及含量测定对市售8个厂家生产的头孢拉定胶囊进行质量考察。方法采用高效液相色谱法进行含量测定;采用转篮法和紫外分光光度法进行溶出度检查。结果 8个厂家的产品在45分钟时的溶出量均大于80%,但5分钟时的溶出度就存在明显差异。结论采用溶出度检查方法,表明国内、外各个厂家头孢拉定胶囊间无显著性差异。

高效液相色谱法测定依达拉奉的含量

目的建立依达拉奉含量的HPLC测定方法。方法采用KromasilC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢铵溶液(50∶50;用磷酸调pH至3.0)为流动相,流速为0.8ml/min熏检测波长为245nm。结果依达拉奉在10～50μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系穴r=0.9997雪,平均回收率(n=9)为100.10%,RSD=1.3%。结论本方法简便快速,结果准确可靠,可以作为依达拉奉的含量测定方法。

HPLC测定水杨酸苯酚搽剂中水杨酸及苯酚的含量

目的建立测定水杨酸苯酚搽剂中水杨酸和苯酚含量的方法.方法采用RP-HPLC法,μBondapak C18色谱柱,甲醇-0.01 mol·L-1醋酸钠-10 %乙酸(50∶50∶0.2)为流动相,检测波长为272 nm.结果水杨酸及苯酚的线性范围分别为0.01～0.06 mg·ml-1 (r=0.9990)和0.004～0.024 mg· ml-1(r=0.9991);加样回收率分别为98.54 %,RSD=1.2 %(n=7)及98.68 %,RSD = 0.48 %(n=7).结论所用方法简便、灵敏,结果准确,可用于该制剂的含量测定.

测定阿司匹林肠溶衣片中阿司匹林含量及游离水杨酸

目的:改进小规格阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定和游离水杨酸检查方法。方法:采用高效液相色谱法,Di- amonsil C18柱,(150 mm×4．6 mm,5μm);流动相为甲醇-0．1％二乙胺水溶液-冰醋酸(40∶60∶4),流速1 ml·min-1;检测波长为280 nm;柱温为30℃。结果:阿司匹林和水杨酸分别在0．10-0．91 mg·ml-1和0．01～0．06 mg·ml-1范围内线性关系良好;阿司匹林平均回收率为99．8％,RSD=0．4％(n=9)。结论:本法专属性强,准确,可用于阿司匹林肠溶衣片的质量控制。

RP—HPLC测定N—苯基—2,6—二氯苯胺合成反应的终点

目的：建立高效液相色谱法测定N—苯基-2,6-二氯苯胺合成反应的终点。方法：采用Shim-PackCLS-ODS色谱柱（15cm×6mm,5μm）;甲醇—水（80：20）为流动相;紫外检测波长254nm。结果：N—苯基—2,6-二氯苯胺与2,6-二氯苯胺在3.22～9.67μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率为100.6%,RSD二1.8%。结论：方法简单可行,迅速准确。

HPLC法测定阿苯片中苯巴比妥含量

目的:建立一种用高效液相色谱法测定阿苯片中苯巴比妥含量的方法。方法:选用色谱柱KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为醋酸盐缓冲液(pH值为4.5)-甲醇(60∶40);检测波长;254mm;流速:1.0ml/min。结果:苯巴比妥在0.08～0.48mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9984)。精确度为0.32%。平均回收率为98.63%。结论:本方法简便、快速、结果准确可靠。

脑外伤脑脊液中兴奋性氨基酸测定及其意义

目的探讨脑外伤患者脑脊液中兴奋性氨基酸的变化。方法用邻苯二甲醛柱前衍生后，采用梯度高效液相色谱荧光检测法测定４２例脑外伤，９例对照者脑脊液中兴奋性氨基酸———天门冬氨酸（Ａｓｐ）和谷氨酸（Ｇｌｕ）。结果４２例脑外伤患者脑脊液中Ａｓｐ，Ｇｌｕ测值（Ａｓｐ：１．８７８±０７２９μｍｏｌ／Ｌ，Ｇｌｕ：７．９８５±６．３２５μｍｏｌ／Ｌ）明显高于正常对照组（Ａｓｐ：１．３６２±０．２２０，Ｐ＜００５），Ｇｌｕ：１．９１４±１．５０７，Ｐ＜０００１）。２６例重伤组脑脊液中Ａｓｐ，Ｇｌｕ测值（２．４０２±１．１５７μｍｏｌ／Ｌ，１０．２５２±６．５７０μｍｏｌ／Ｌ）明显高于轻伤组（１．７３２±０．５９５μｍｏｌ／Ｌ，Ｐ＜０００１，４．３０１±３．７４１μｍｏｌ／Ｌ，Ｐ＜００５）。脑外伤预后良好（良好；中残）组（Ａｓｐ：１．８３５±０．７０５μｍｏｌ／Ｌ，Ｇｌｕ：６．３０７±４．１７１μｍｏｌ／Ｌ，ｎ＝２４）与预后不良（重残；植物生存；死亡）组（Ａｓｐ：２．５８８±１．０８９μｍｏｌ／Ｌ，Ｇｌｕ：１２．５３０±７．２６９μｍｏｌ／Ｌ，ｎ＝１８）相比较，二组差异有非常显著意义（Ａｓｐ：Ｐ＜００１，Ｇｌｕ：Ｐ＜０?

醇对高效液相色谱法测定氯己定含量的影响

目的观察常用醇溶剂对高效液相色谱法测定氯己定含量的影响。方法采用高效液相色谱法,观察乙醇和丙醇对测定醋酸氯己定含量的影响。结果用体积分数≤30%的乙醇配制含量200 mg/L醋酸氯己定溶液,高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量的变化率≤3.859%。分别用体积分数40%和50%乙醇配制含量200 mg/L醋酸氯己定溶液,高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量的变化率分别为9.188%和20%以上。分别用体积分数≤15%正丙醇和25%异丙醇配制上述浓度醋酸氯己定溶液,高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量的变化率分别为<10%和13.391%;分别将正丙醇和异丙醇浓度增加到≥30%时,高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量的变化率均>20%。结论用乙醇、正丙醇和异丙醇配制的醋酸氯己定消毒液,对用高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量有影响,随醇浓度增加,影响加大。