HS-GC-MS联用测定河南传统西瓜豆酱中的挥发性成分

以河南传统发酵的西瓜豆酱为研究对象,采用自动顶空进样-气质联用(HS-GC-MS)法测定其挥发性成分。通过单因素试验分别考察了平衡温度、平衡时间、震动频率及样品氯化钠的添加量对挥发性成分的影响。结果表明,平衡温度90℃,平衡时间50 min,震动频率6次/秒,不添加氯化钠为测定较优条件。在此条件下,鉴定出自然发酵西瓜豆酱中挥发性成分有10类共82种,其中醇类12种,酯类10种,烯烃类14种,醛类6种,酮类8种,醚类4种,酸类1种,烷烃类10,含N化合物7种和其他10种。相对含量较高的是烯烃类、醛类和醇类,分别为23.848%,22.537%和19.743%,三者之和占挥发性成分总量的66.12%,其次是酯类和酮类,分别占11.945%和6.839%,这三种成分对河南传统西瓜豆酱的特征风味起着至关重要的作用。

多元统计分析结合HS-GC-MS对单粮复合香型白酒挥发性特征差异的分析

采用感官定量描述分析法(SQDA)对A(JA1~JA3)、B(JB1~JB3)、C(JC1~JC3)三组复合香型白酒9个样品的风味结构进行分析,结果表明:三组复合香型白酒在香气评分上差异不显著,粮香、焦香、麦芽香突出,在口感评分上差异显著,A组白酒各维度口感评分高于其他两组。采用顶空-气相色谱质谱联用技术(HS-GC-MS)对3种白酒挥发性化合物组成进行检测分析,共检测到148种挥发性物质。相关性分析结果显示,异丁醛、3-甲基呋喃、二甲基二硫醚、巴豆酸、环氧丙烷、丙烯醛和草酸只在A组白酒中被检测出来,丁酸乙酯在B组白酒中含量最高,JA3中含量偏低,表明3组白酒样品间存在明显的风味物质种类和含量差异。同步结合特征差异代谢物分析挖掘出74个VIP>1的潜在差异代谢物,A vs B组、A vs C组、B vs C组分别有14种、7种、4种化合物呈现极显著性差异(p<0.01),这些含量具有显著差异性的化合物可能与复合香型白酒风味特征的差异具有重要联系。综上所述,本研究采用两种技术协同分析,获得了3种白酒更全面的挥发性风味信息,解析了三组复合香型白酒的风味结构特征及差异,为深入研究复合香型白酒风味形成的机理奠定了基础。

HS-GC-MS结合代谢组学分析不同产地山药的挥发性成分

目的:分析山药挥发性成分的组成及代谢功能,并探讨其挥发性成分与活性成分积累的相关性。方法:采集不同产地成熟期山药及对应产地饮片,利用顶空气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)进行挥发性成分的鉴定,利用京都基因与基因组百科全书通路(KEGG)结合代谢物的相关性及聚类分析,对挥发性成分进行非靶向代谢组学分析,鉴定不同产地山药的挥发性成分的差异及代谢功能。结果:不同产地山药的挥发性成分组成存在较大差异,河南焦作和河北蠡县山药挥发性成分的组成和相对百分含量变化趋势类似,且高于湖北武穴山药;不同产地的新鲜山药中醛类、醇类、酸类、烯类物质,以及共有组分呋喃-2-甲醛、5-甲基呋喃-2-甲醛及三甲基黄嘌呤的相对百分含量均较高;丙酸酯代谢通路富集丰富度最显著,其次是糠醛降解代谢和三甲基黄嘌呤代谢通路,这些代谢通路关系到生物机体碳水化合物代谢紊乱相关疾病。结论:山药的挥发性成分组成与产地、炮制方法相关联,挥发性成分的代谢组学分析以及功能分析为山药的活性物质基础研究提供了新的思路。

HS-GC-MS法测定头孢氨苄原料药中基因毒性杂质特戊酰氯残留量

目的:建立并验证了顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)法测定头孢氨苄原料药中的基因毒性杂质特戊酰氯的残留量。方法:采用HP-1MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.5μm)色谱柱,载气为He,流速为1 ml.min^(-1);进样口温度200℃,定量环温度80℃,顶空平衡温度70℃,传输线温度90℃,程序升温;质谱采用EI源,质谱传输线温度为250℃;定量测定采用选择离子(SIM)模式,特戊酸乙酯m/z 57.1。以4批头孢氨苄原料药为测定对象,测定其基因毒性杂质特戊酰氯的残留量。结果:特戊酸乙酯与相邻色谱峰之间的分离度良好,且在浓度范围50.170 ng.mL^(-1)~501.695 ng·mL^(-1)内,其与峰面积线性关系良好(r=0.995),其定量限和检测限分别为24.945 ng·mL^(-1)和12.473 ng·m L^(-1),平均加样回收率为110%,RSD为6.0%(n=9)。结论:该法灵敏度高、专属性强,可用于测定头孢氨苄原料药中基因毒性杂质特戊酰氯的残留量。

基于HS-GC-MS法构建酒制多花黄精指纹图谱及成分分析

目的:建立酒制多花黄精HS-GC-MS指纹图谱,并对酒制多花黄精挥发性成分进行分析。方法:以11批酒制多花黄精为原料,采用顶空进样-气质联用法(HS-GC-MS)建立指纹图谱,根据NIST2017标准谱库检索,分析1批混合产地酒制多花黄精成分。结果:从酒制多花黄精HS-GC-MS指纹图谱中指认7个共有峰,11批供试品相似度均大于0.9,从混合产地酒制多花黄精中鉴定出26种成分。结论:建立酒制多花黄精HS-GC-MS指纹图谱精密度、重复性与稳定性良好,可为酒制多花黄精原料质量控制提供实验依据。

基于GC-MS与HS-GC-IMS的烟用香精解析与仿配

为探究烟用香精的组成,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)与顶空气相-离子迁移谱图技术(HS-GC-IMS)对烟用香精SH001挥发性成分进行了解析与仿配。GC-MS和HS-GC-IMS的结合扩大了对挥发性成分的检测范围,更全面地反映香精组成。GC-MS鉴定出63种化合物,主要为酯类、丁香酚、香兰素等;HS-GC-IMS定性出28种化合物,主要为酯类、醛类、酮类等;共有成分12种。两种技术的结合可检测出更多的挥发性成分,辅以嗅香评价,实现烟用香精的解析与仿配。

利用HS-GC-MS/MS分析五指毛桃产品中油臆气味的研究

对五指毛桃产品油臆气味采用HS-GC-MS/MS法进行分析研究。通过将五指毛桃产品切成0.5 mm薄片后,直接放入顶空瓶中,使用顶空进行仪进行富集,选择顶空加热温度、平衡时间及样品量进行条件优化,得到质谱数据在NIST的质谱数据库和搜索程序进行鉴定,归属各组成的气味,并使用MRM模式进行验证。得出使用3 g样品在顶空加热到50℃,富集120 min后,共鉴定出8个气味成分,包括醛类、呋喃类、酸类、酯类共4种化合物,其中导致油臆气味的成分主要为正己醛和正庚醛。该方法鉴别出五指毛桃中油臆气味的组成,为科学评价及控制五指毛桃产品质量提供参考。

酒花油的HS-GC/MS分析研究

采用静态顶空 气相色谱 质谱法 (HS GC/MS)对酒花油的成分进行了分析研究 ,共分离和鉴定了 74种化合物 ,它们分别属于萜烯类碳氢化合物、含氧化合物和含硫化合物。用归一法对所测酒花油的成分进行定量分析发现 ,萜烯类碳氢化合物占酒花油的 5 0 %～ 80 %左右 ,含氧化合物占 1 0 %～ 2 5 %左右 ,含硫化合物占 2 %以下。以酒花挥发性成分为基础对酒花进行聚类分析 ,既能寻找酒花的替代品也能够进行酒花品种的鉴定。

HS-GC/MS法测定烟用水基胶中挥发性有机物

为了研究烟用水基胶中挥发性有机物的通用检测方法,采用10 m L水作为基质校正剂,静态顶空法进样,GC/MS法分析,内标法定量,建立了测定烟用水基胶中18种挥发性有机物的顶空-气相色谱/质谱(HS-GC/MS)联用法。结果表明:18种挥发性有机物可在26 min内有效分离,且线性关系良好(R^2>0.999),检出限(LOD)为0.004~6.932 mg/kg,加标回收率在80.4%~127.8%之间,相对标准偏差(RSD)≤7.9%。该方法操作简便、绿色环保、适用范围广且通量高,适合水基胶中挥发性有机物的测定。

广式腊肠风味物质成分的HS-GC-MS分析

本文采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术分析了广式腊肠的挥发性风味物质,并对风味提取物质进行鉴定。结果表明:在检测到的广式腊肠的11种挥发性风味物质中,主要是乙醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯和己酸乙酯,且这四种物质占总挥发物的88.85%;优质广式腊肠中不饱和脂肪酸含量(60.29%)高于饱和脂肪酸含量(39.71%),主要脂肪酸是十八碳烯酸,十六烷酸及硬脂酸。变质腊肠不饱和脂肪酸含量为58.61%,饱和脂肪酸为41.39%,相对于优质广式腊肠,不饱和脂肪酸含量相对减少,而饱和脂肪酸相对增加;广式腊肠的劣变原因主要是由不饱和脂肪酸氧化生成饱和脂肪酸,从而产生异味造成的。

HS-GC/MS联用技术测定水环境中的二甲胺和二乙胺

利用顶空-气相色谱，质谱联用（Headspace—GasChromatography／MassSpectrometry，HS—GC／MS）技术研究水环境中的挥发性成分二甲胺和二乙胺的分析方法，用外标法进行定量．结果表明，在所选择的色谱操作条件下，ρ（二甲胺）和ρ（二乙胺）分别在1．80～35．90和1．42—28．40mg／L时线性良好，相关系数分别为0．9993和0．9968；ρ（二甲胺）和p（二乙胺）的最低检出限分别为0．09和0．12mg／L；水样平均加标回收率为85．92％～116．08％，相对标准偏差（RelativeStandardDeviation，RSD）为5．47％和2．00％．表明顶空-气相色谱，质谱法适合水中二甲胺和二乙胺的测定．

基于HS-GC-IMS和HS-SPME-GC-MS的熏鸡腿肉挥发性风味成分分析

采用顶空气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)两种技术对红糖、红糖-茶和红糖-木3种材料熏制的鸡腿肉的挥发性风味成分进行了分析。采用HS-SPME-GC-MS技术共鉴定出41种挥发性物质,结合气味活度值(odor activity value,OAV)分析,结果表明,红糖熏材制品中正己醛、庚醛、苯甲醛、2,5-辛二酮、2-戊基呋喃、壬醛、癸醛、糠醛和2-乙酰基呋喃含量很高。红茶末和苹果木屑的加入促进了很多醛类物质的生成,在红糖-茶熏组与红糖-木熏组2组样品中,苯甲醛、2,5-辛二酮、壬醛、癸醛和糠醛含量均有大幅度升高,使风味更加浓郁。HS-GC-IMS指纹谱图直观地显示红糖、红糖-茶和红糖-木熏鸡腿肉样品的挥发性风味差异。主成分分析显示每组样品都有其特异性风味物质,红糖熏组样品中被定性的关键风味物质包括庚醛、4-乙基苯酚、2-戊酮、2-呋喃硫醇、2-乙酰吡嗪、2-己酮及乙酸;红糖-茶熏组中特异性物质有壬醛、丙酸、5-甲基糠醛、2-甲基丁醇、苯甲醛、己醛、2-乙酰呋喃、3-羟基-2-丁酮、戊醛、3-甲基-3-丁烯-1-醇、辛醛、庚醛、3-甲基丁醛、1-戊醇等;红糖-木熏组中乙酸、2-甲氧基苯酚、壬醛、丙酸、5-甲基糠醛、2-甲基丁醇、苯甲醛、己醛、2-乙酰呋喃、3-羟基-2-丁酮等为关键风味物质。在2种分析手段协同作用下,获得了3种不同熏材制备的更全面的熏鸡腿肉风味成分信息。

HS-GC-MS法分析比较十二种西藏红景天样品的挥发性成分

该文建立了西藏红景天的挥发性成分分析方法，比较不同产地、不同品种红景天中挥发性成分和总离子流图的相似性。将12种红景天根样品粉碎，采用静态顶空一气相色谱一质谱联用法（HS—GC—MS）分析挥发性成分。用NIST谱库检索鉴定化合物结构。通过加入参照标准物质的方法计算各挥发性成分在样品中的相对峰面积。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算图谱的整体相似度。从12个红景天样品中共分析鉴定了30个化合物。同种属不同产地样品总离子流图相似度在0．9以上；不同种属之间差异较大（5个种属间相似度在0．8—0．4之间）。HS—GC—MS方法适用于红景天挥发性化学成分分析。结合指纹图谱分析，该方法还可以为红景天药材种属和产地鉴别提供参考。

HS-GC内标曲线法测定碘酊中乙醇含量及其不确定度评估

目的建立顶空气相色谱法(HS-GC)测定碘酊中乙醇含量的方法,并探讨不确定度评估方法。方法采用HS-GC内标曲线法测定乙醇含量,以正丙醇为内标物,Thermo TG-WAXMS毛细管柱(30.0m×0.25mm,0.5μm),FID检测器;分析测量过程不确定度的来源,建立数学模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果乙醇在0.125~1.50ml·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.07%;扩展不确定度为1.71%(k=2),乙醇含量为(47.05±1.71)%。结论顶空气相色谱方法准确、灵敏、重复性好,可用于碘酊中乙醇含量测定;不确定度评定有利于提高测定结果的准确性。

HS-GC/MS法同时测定胶粘剂中的乙酸乙酯和残余单体

建立了同时测定胶粘剂中乙酸乙酯和7种残余单体（乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯）的顶空．气相色谱．质谱法。样品经120℃，20min顶空加热后，进行HP．INNOWax色谱柱分离和质谱SIM模式检测。结果表明：①目标分析物在11min内分离完成，色谱分析全过程只需22min。②方法的检出限为1．9～8．6ng／mL，定量限为6.3～28．6ng／mL，回收率为93．2％～98．3％，相对标准偏差小于6％。

HS-GC-MS分析开花对前胡化学成分的影响

[目的]研究开花对前胡化学成分的影响。[方法]采用顶空进样气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)技术对开花前胡和未开花前胡的化学成分进行分析。[结果]HS-GC-MS分析结果显示,前胡开花前后挥发性成分差异较大。[结论]需要建立前胡质量综合评价指标和模式。

HS-GC/MS法测定4种烟用接装纸中溶剂残留

为测定4种类型接装纸中溶剂残留,优化建立了HSGC/MS方法。结果表明:方法适用于接装纸中28种溶剂残留的检测;4种接装纸油墨配方、印刷工艺、印后处理方式的不同可能协同导致了溶剂残留分析结果的差异。

基于HS-GC-MS技术的消肿Ⅰ号挥发性成分指纹图谱研究

目的建立消肿Ⅰ号挥发性成分指纹图谱,以期为这一内病外治对抗癌性疼痛的中药制剂的进一步研究提供科学基础。方法采用顶空静态加热萃取技术提取消肿Ⅰ号低温易挥发性成分,采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术进行分析,使用Agilent HP-5MS毛细管色柱(0.25μm×0.25 mm×30 m)分离;程序升温:初始温度60℃,保持5 min,以10℃/min升至120℃,保持3 min,以5℃/min升至170℃,保持5 min;分流进样,进样口温度150℃,进样量1μL,载气为高纯氦气(纯度≥99.999%),载气流量1.0 mL/min,质谱条件为EI源,轰击电压70 eV,正离子模式,离子源温度230℃。结果检验10批次样品,各批次相似度均在0.90以上,得到17个共有峰,分别进行识别与归属以及相对含量的计算。结论消肿Ⅰ号挥发性成分复杂,其中主要组成成分为仲丁基-1-丙烯基二硫化物、二烯丙基二硫醚等物质,同时含许多萜类促透皮吸收剂。

HS-GC-MS法测定纺织品中的异味化合物

采用顶空进样方式和气相色谱-质谱联用法检测13种纺织品中的异味化合物,得到优化的顶空进样条件:平衡温度100℃,平衡时间20 min。该方法线性关系良好,线性相关系数R2>0.99,方法回收率为85.0%~96.0%,相对标准偏差为1.9%~5.4%(n=6)。该方法前处理简单,精密度较好,可以拓展应用于更多纺织品中异味化合物的检测。

HS-GC-MS法快速测定苹果香气物质的优化研究

采用静态顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)法测定苹果中香气物质,通过对吹扫捕集的平衡温度及平衡时间的优化,以及GC-MS色谱柱的优化,建立一种快速、准确测定苹果香气物质的方法。