HS-GC/MS法测定烟用水基胶中挥发性有机物

为了研究烟用水基胶中挥发性有机物的通用检测方法,采用10 m L水作为基质校正剂,静态顶空法进样,GC/MS法分析,内标法定量,建立了测定烟用水基胶中18种挥发性有机物的顶空-气相色谱/质谱(HS-GC/MS)联用法。结果表明:18种挥发性有机物可在26 min内有效分离,且线性关系良好(R^2>0.999),检出限(LOD)为0.004~6.932 mg/kg,加标回收率在80.4%~127.8%之间,相对标准偏差(RSD)≤7.9%。该方法操作简便、绿色环保、适用范围广且通量高,适合水基胶中挥发性有机物的测定。

HS-GC内标曲线法测定碘酊中乙醇含量及其不确定度评估

目的建立顶空气相色谱法(HS-GC)测定碘酊中乙醇含量的方法,并探讨不确定度评估方法。方法采用HS-GC内标曲线法测定乙醇含量,以正丙醇为内标物,Thermo TG-WAXMS毛细管柱(30.0m×0.25mm,0.5μm),FID检测器;分析测量过程不确定度的来源,建立数学模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果乙醇在0.125~1.50ml·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.07%;扩展不确定度为1.71%(k=2),乙醇含量为(47.05±1.71)%。结论顶空气相色谱方法准确、灵敏、重复性好,可用于碘酊中乙醇含量测定;不确定度评定有利于提高测定结果的准确性。

HS-GC/MS法测定4种烟用接装纸中溶剂残留

为测定4种类型接装纸中溶剂残留,优化建立了HSGC/MS方法。结果表明:方法适用于接装纸中28种溶剂残留的检测;4种接装纸油墨配方、印刷工艺、印后处理方式的不同可能协同导致了溶剂残留分析结果的差异。

HS-GC法测定洁霉素中正丁醇的残留量

目的建立了HS-GC法测定洁霉素中正丁醇的残留量。方法采用HP-5毛细管柱,柱温:100℃。顶空进样器条件:样品瓶温度:80℃,定量环温度:105℃,传输线温度:110℃,加压、填充、平衡时间均为0.2min,进样时间:1.0min。FID检测器,检测器温度:250℃,进样口温度:250℃,载气为氮气,进样量1.0μl。结果正丁醇在0.5～3.0mg/ml范围内线性关系良好;平均回收率为99.2%,RSD为5.0%。结论本方法简单、准确、灵敏,适用于洁霉素中残留溶剂正丁醇的测定。

HS-GC法测定辣椒红色素中的有机溶剂残留

目的:建立了同时测定辣椒红色素中甲醇、二氯甲烷、乙醇、丙酮和异丙醇5种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。方法:采用顶空进样法,平衡温度80℃,平衡时间30min,初始柱温温度为40℃保持4min,以10℃/min的速率升至180℃,保持4min,再以40℃/min的速率升至220℃,保持3min,以花生油∶DMF(5∶5)为溶剂,HP-MS为分析柱进行测定。结果:5种有机溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系,方法精密度好(RSD<5.0%),检出限低0.09~2.3μg/g,样品加标回收率高98.0%~102%,RSD<5.0%(n=9)。结论:本方法简便、灵敏,为研究各种辣椒红色素中的残留溶剂提供了可靠的依据。

HS-GC法鉴别酒和茶叶的种类

本文运用HS-GC法对20种酒类、10种茶类的挥发性成分进行了分析,找出了两类物质各自的共有特征峰及其相对含量比,再参照一些非共有峰可对各类物质进行细分,并考查了方法的重现性。

HS-GC/MS法测定土壤中代森锌残留含量分析方法的研究

[目的]建立以代森锌为代表的乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药在土壤中的残留测定方法。[方法]采用顶空气相色谱-质谱联用法（HS-GC/MS）测定土壤中代森锌的残留含量。[结果]在0.01~2.00 mg/kg的浓度范围内代森锌浓度与峰面积成良好的线性关系（r2〉0.99）;在0~2.00 mg/kg的添加水平代森锌回收率在75.8%~104.6%,相对标准偏差为2.1%~6.7%;代森锌最低检出浓度为0.05 mg/kg。[结论]该方法简便快速、准确灵敏、重现性好,适合土壤代森锌残留含量的测定。

HS-GC法测定草酸艾司西酞普兰中有机溶剂残留量

建立了以顶空气相色谱法测定草酸艾司西酞普兰原料药中4种有机溶剂甲苯、四氢呋喃、丙酮、异丙醇残留量的方法。采用顶空进样法,气相色谱条件中采用ZB-624毛细管气相色谱柱,程序升温,载气为氮气(流速3.0 mL/min),FID检测器(检测器温度250℃)。结果表明:甲苯、四氢呋喃、丙酮、异丙醇检测浓度线性范围良好(r均>0.9998);回收率均>100%,RSD均<1.5%。样品中4种有机溶剂残留量均小于0.1%。所建立方法灵敏、准确、可靠,适用于草酸艾司西酞普兰原料药中有机溶剂残留量的测定。

基于HS-GC的汽车内饰材料VOC测定方法研究

通过对顶空平衡温度、平衡时间和气相色谱条件等HS-GC法关键实验参数进行优化,建立了一种汽车内饰材料中VOC测定方法。结果表明,VOC能够完全分离,线性良好,检出限为0.23~0.72μg/L,回收率为76.0%~102.3%,RSD值为1.3%~5.7%。该方法具有较好的精密度和准确度,可用于汽车内饰材料中常见VOC的测定。

基于HS-GC/MS的化橘红挥发性成分特征研究

目的建立化橘红挥发性成分顶空-气相色谱/质谱联用(HS-GC/MS)分析方法,探究不同类别化橘红挥发性成分特点。方法采用HS-GC/MS分析方法,采集不同类别化橘红指纹图谱;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立化橘红对照指纹图谱;通过质谱库NIST08.L数据检索和对照品比对,分析化橘红特征成分;并通过指纹图谱相似度对比、指纹图谱共有峰聚类分析、主要挥发性成分特征分析,研究不同类别化橘红挥发性成分特征。结果建立了化橘红挥发性成分HS-GC/MS指纹图谱分析方法及对照指纹图谱,标记共有峰11个;分别构建不同类别化橘红HS-GC/MS对照指纹图谱,正毛、副毛、光果化橘红分别含有25个、14个、12个共有峰,通过指纹图谱相似度对比,可判别化橘红药材类别;化橘红主要挥发性成分β-月桂烯、柠檬烯、γ-松油烯的峰面积比值可反映不同类别药材挥发性成分的特点,正毛化橘红γ-松油烯与柠檬烯的峰面积比值显著高于其他两个类别,副毛化橘红β-月桂烯与γ-松油烯的峰面积比值显著高于其他两个类别,光果化橘红3个挥发性成分比值均偏低。结论建立的HS-GC/MS分析方法能反映不同类别化橘红药材挥发性成分特征,结合指纹图谱相似度评价可以区分不同类别化橘红,为化橘红药材质量研究和化橘红等级标准建立提供重要评价方法。

水蒸气蒸馏与超临界提取来凤凤菊成分的HS-GC/MS分析

分析比较水蒸气蒸馏法与超临界CO_2萃取法提取来凤凤菊化学成分的差异。通过水蒸气蒸馏提取和超临界CO_2萃取法提取来凤凤菊中的化学成分,运用顶空气相色谱-质谱联用技术(headspace extraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC/MS)对其成分进行分离鉴定,用峰面积归一化法进行定量分析。水蒸气蒸馏提取法共分离出161种成分,鉴定出其中的56种,主要成分是:α-水芹烯(10.70%)、2,2,6-三甲基-6-乙烯基四氢-3-吡喃酮(7.14%)、芳樟醇(11.90%)、芳樟醇氧化物(7.95%)等;超临界CO2提取法共分离出121种成分,鉴定出其中的38种,主要成分是α-水芹烯(11.91%)、邻伞花烃(22.59%)、芳樟醇(6.95%)、芳樟醇氧化物(5.75%)等。两种不同的提取法共分离鉴定27种相同的化学成分,水蒸气蒸馏法多分离鉴定18种成分。

HS-GC/MS法测定卷烟烟草原料中VOCs的吸附量

为考察挥发性有机化合物（VOCs）在卷烟烟草原料（叶丝、再造烟叶丝、梗丝）上的吸附特性,建立了测定烟草原料吸附的苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯和乙酸正丁酯等10种VOCs的顶空-气相色谱-质谱联用（HS-GC/MS）方法;测定了不同烟草原料在不同环境浓度和不同吸附时间下对VOCs的吸附量,并对生产车间调试样品中吸附VOCs的量随放置时间的变化进行了分析。结果表明：1优化的顶空条件为平衡温度90℃、平衡时间40 min。2外标法定量的目标物标准曲线线性良好（R^2〉0.99）,加标回收率为85.6%～102.1%,精密度（RSD）为2.4%～6.4%,检出限和定量限分别为0.01～0.04和0.03～0.13μg/g。3相同条件下再造烟叶丝对VOCs的吸附量最大,叶丝的吸附量最小;在考察的浓度及时间范围内,吸附量基本上随环境中VOCs浓度的升高和吸附时间的延长而增大。4在新生产车间的烟草原料中可检测出微量VOCs,但随着在洁净空气中放置时间的延长VOCs逐渐脱附。

武夷岩茶水仙茶青挥发性组分的HS-GC/MS分析

采用HS-GC/MS方法测定武夷岩茶“水仙”品种在百花岩、东山、洲地等三个不同产地的茶青的挥发性组分,并对其共有的挥发性物质进行了主成分分析。结果表明:三个产地“水仙”品种的茶青均含有己醛、反-2-己烯醛、顺-3-己烯-1-醇、1-己醇、2-戊基呋喃、顺-3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯、2-羟基丙酸-5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己酯、氧化芳樟醇、顺-3-己烯醇-2-甲基丁酸酯、顺-己酸-3-己烯酯、ɑ-法呢烯等成分,这些相对含量较高的物质具有较强的呈香特性,构成了被检测的“水仙”品种茶叶的主要挥发性特征成分。

HS-GC/MS法测定土壤中石油烃类挥发性有机物

建立了一种用于测定土壤中石油烃类挥发性有机物（VOCs）的分析方法。以纯化后的硅藻土为基体,采用顶空技术对样品进行处理,并用气相色谱质谱联用（GC/MS）分析检测。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样2.0 g时,最低检出限为0.16~3.3μg/kg,加标浓度为0.2 mg/kg时,各化合物回收率为74%~111%,平行测定6次,相对标准偏差为2.3%~9.4%。该法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于土壤及固体废物中各类挥发性有机化合物的检测。

HS-GC法测定盐酸苯达莫司汀原料药中5种残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法(HS-GC)测定盐酸苯达莫司汀中5种溶剂残留量。方法色谱柱为Agilent DB-624,流速1.0 mL/min;分流比10∶1;起始温度40℃,维持4 min,以30℃/min的速率升温至180℃,维持10 min;检测器为火焰离子化检测仪(FID);检测器温度250℃;进样口温度220℃;平衡温度80℃,平衡时间30 min。结果该方法可使5种残留溶剂得到有效分离,并在各自浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999);平均回收率94.57%~97.38%;各组份定量限分别为5.991,3.970,3.223,0.803,0.367μg/mL;各组份检测限分别为1.198,0.596,0.967,0.241,0.175μg/mL。结论该方法简便、准确,适用于盐酸苯达莫司汀中有机残留溶剂的检查。

顶空毛细管柱气质联用法测定饮用水中10种有机化合物

目的：建立一种高效实用快速的顶空毛细管柱气质联用法测定生活饮用水中10种有机化合物。方法：用顶空装置恒温,1 ml注射器进样,气质联用法检测。结果：方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高。加标回收率96.2%～103.5%。结论：本法测定生活饮用水中10种有机化合物,其检测结果均能符合生活饮用水标准检验方法有机物指标GB/T5750.8-2006所规定的相关要求。

党参挥发性成分分析及其特殊香气研究

目的:分析党参挥发性成分及其特殊香气。方法:采用顶空进样和气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)分析三种基原党参鲜药挥发性成分,并采用顶空-气相色谱法(HS-GC)对主要成分正己醛、2-己烯醛和正己醇进行定量分析。结果:党参中共鉴定了64种挥发性化合物,包括醇类10种,醛类20种,萜类14种,酮类3种,酯类4种,呋喃类4种,羧酸类3种,烯烃类1种,烷烃1种,硫化物2种,其他类化合物2种。其中正己醛、2-己烯醛和正己醇相对百分含量较高,为党参主要的挥发性成分;潞党、白条党、纹党、凤党、板桥党正己醛相对百分含量分别为54.89%、59.01%、55.07%、42.42%、56.74%,是党参特殊香气的最重要的挥发性成分。潞党鉴定出的挥发性成分多达61种,包括2-异丙基-3-甲基-3、5-己二烯醛(0.38%)等8种特异成分。通过外标法测定党参样品中正己醛、2-己烯醛和正己醇3种成分的含量,其在一定的浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9995),加样回收率分别为100.1%、94.8%、112.6%,RSD分别为4.4%、8.7%、8.1%。潞党正己醛含量高达200.41μg/g,显著高于板桥党、纹党、凤党,与相同基原的白条党无显著性差异;3年生潞党正己醇含量显著高于2年生正己醇含量。结论:特殊香气应是道地党参的一个重要特征。

衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮

为准确测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的残留量,通过对顶空进样条件和气相色谱参数进行优化,建立了一种测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的衍生-顶空气相色谱(HS-GC)方法。水基胶样品加水后,室温下振荡萃取;离心后移取上清液到顶空瓶,加入PFBHA溶液并立即密封,涡旋混匀;样品溶液经70℃、50 min顶空加热后,用HP-5色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测和外标法定量。结果表明:(1)甲醛、乙醛和丙酮的检出限和定量限分别为0.013~0.023和0.042~0.075 mg/kg,回收率为95.3%~106.0%,相对标准偏差(RSD)≤6.1%;(2)采用该方法对实际水基胶样品进行了检测,检测结果与行业标准高效液相色谱(HPLC)方法相吻合。该方法简单、准确、环境友好,适用于烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的常规检测。

藏荆芥与荆芥的挥发性成分比较

目的分析藏荆芥Nepeta angustifolia C.Y.Wu不同药用部位及荆芥Schizonepeta tenuifalia Briq中的挥发性成分,并比较其差异。方法取藏荆芥全草、花穗、叶、茎和荆芥,分别密封于顶空进样瓶中,顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)法测定挥发性成分,并检索NIST标准谱库,面积归一化法计算其相对含有量。结果藏荆芥的挥发性成分种类以叶中最多(21个),而全草中最少(17个)。茎中主要为荆芥内酯,相对含有量达73.24%。荆芥中鉴定出18个挥发性成分,主要为异薄荷酮、胡薄荷酮和柠檬烯。结论藏荆芥与荆芥中的挥发性成分存在较大差异。

新疆干旱区土壤中苯系物的顶空气相色谱/质谱测定方法研究

采用顶空气相色谱/质谱联用（HS-GC/MS）法测定干旱区土壤中苯系物（BTEX）含量，对顶空平衡温度、顶空平衡时间以及基质修正液加入量进行了分析和优化，并分析了方法的回收率和精密度。结果表明，优化顶空参数为基质修正液加入量5 mL、顶空平衡温度45 ℃、顶空平衡时间10 min；BTEX浓度与峰面积线性相关系数范围为0.996-0.999；苯，甲苯，乙苯，间、对二甲苯的平均回收率分别为81.5%、86.7%、94.4%、99.9%，相对标准偏差分别为6.62%、5.43%、4.51%、4.28%；BTEX检出限（按信噪比为3倍计）为0.076-0.204 μg/kg；定量限（按信噪比为10倍计）为0.254-0.681 μg/kg。该方法操作简单、回收率高、重现性好、灵敏度高，可为干旱区土壤中BTEX污染的监测和管理提供技术支撑。