基于HS-GC/MS的化橘红挥发性成分特征研究

目的建立化橘红挥发性成分顶空-气相色谱/质谱联用(HS-GC/MS)分析方法,探究不同类别化橘红挥发性成分特点。方法采用HS-GC/MS分析方法,采集不同类别化橘红指纹图谱;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立化橘红对照指纹图谱;通过质谱库NIST08.L数据检索和对照品比对,分析化橘红特征成分;并通过指纹图谱相似度对比、指纹图谱共有峰聚类分析、主要挥发性成分特征分析,研究不同类别化橘红挥发性成分特征。结果建立了化橘红挥发性成分HS-GC/MS指纹图谱分析方法及对照指纹图谱,标记共有峰11个;分别构建不同类别化橘红HS-GC/MS对照指纹图谱,正毛、副毛、光果化橘红分别含有25个、14个、12个共有峰,通过指纹图谱相似度对比,可判别化橘红药材类别;化橘红主要挥发性成分β-月桂烯、柠檬烯、γ-松油烯的峰面积比值可反映不同类别药材挥发性成分的特点,正毛化橘红γ-松油烯与柠檬烯的峰面积比值显著高于其他两个类别,副毛化橘红β-月桂烯与γ-松油烯的峰面积比值显著高于其他两个类别,光果化橘红3个挥发性成分比值均偏低。结论建立的HS-GC/MS分析方法能反映不同类别化橘红药材挥发性成分特征,结合指纹图谱相似度评价可以区分不同类别化橘红,为化橘红药材质量研究和化橘红等级标准建立提供重要评价方法。

HS-GC/MS检测技术在烟丝加香均匀性评价和烟丝流量控制中的应用

为利用HS-GC/MS检测技术样品前处理简洁、快速的优势,来表征烟丝加香的均匀性,并基于加香的均匀性对烟丝流量参数进行优化。以2-甲基四氢呋喃-3-酮、2-乙酰基呋喃、5-甲基呋喃醛等挥发性香味物质为标志物,采用顶空-气相色谱-质谱联用外标法对烟丝加香样品进行定性定量分析,以标志物的相对标准偏差评价加香工序的均匀性,并以此优化烟丝流量参数。结果表明,加香工序中加香出口烟丝的加香均匀性按不同的标志物进行表征,加香均匀性为80.73%~98.60%,总体加香均匀性较好;通过研究不同烟丝流量对加香均匀性的影响发现,加香工序的烟丝流量设置为6500 kg/h时,该生产专线的加香均匀性更好。

HS-GC/MS法测定烟用水基胶中挥发性有机物

为了研究烟用水基胶中挥发性有机物的通用检测方法,采用10 m L水作为基质校正剂,静态顶空法进样,GC/MS法分析,内标法定量,建立了测定烟用水基胶中18种挥发性有机物的顶空-气相色谱/质谱(HS-GC/MS)联用法。结果表明:18种挥发性有机物可在26 min内有效分离,且线性关系良好(R^2>0.999),检出限(LOD)为0.004~6.932 mg/kg,加标回收率在80.4%~127.8%之间,相对标准偏差(RSD)≤7.9%。该方法操作简便、绿色环保、适用范围广且通量高,适合水基胶中挥发性有机物的测定。

HS-GC/MS法测定4种烟用接装纸中溶剂残留

为测定4种类型接装纸中溶剂残留,优化建立了HSGC/MS方法。结果表明:方法适用于接装纸中28种溶剂残留的检测;4种接装纸油墨配方、印刷工艺、印后处理方式的不同可能协同导致了溶剂残留分析结果的差异。

HS-GC/MS法测定土壤中代森锌残留含量分析方法的研究

[目的]建立以代森锌为代表的乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药在土壤中的残留测定方法。[方法]采用顶空气相色谱-质谱联用法（HS-GC/MS）测定土壤中代森锌的残留含量。[结果]在0.01~2.00 mg/kg的浓度范围内代森锌浓度与峰面积成良好的线性关系（r2〉0.99）;在0~2.00 mg/kg的添加水平代森锌回收率在75.8%~104.6%,相对标准偏差为2.1%~6.7%;代森锌最低检出浓度为0.05 mg/kg。[结论]该方法简便快速、准确灵敏、重现性好,适合土壤代森锌残留含量的测定。

酒花油的HS-GC/MS分析研究

采用静态顶空 气相色谱 质谱法 (HS GC/MS)对酒花油的成分进行了分析研究 ,共分离和鉴定了 74种化合物 ,它们分别属于萜烯类碳氢化合物、含氧化合物和含硫化合物。用归一法对所测酒花油的成分进行定量分析发现 ,萜烯类碳氢化合物占酒花油的 5 0 %～ 80 %左右 ,含氧化合物占 1 0 %～ 2 5 %左右 ,含硫化合物占 2 %以下。以酒花挥发性成分为基础对酒花进行聚类分析 ,既能寻找酒花的替代品也能够进行酒花品种的鉴定。

HS-GC/MS联用技术测定水环境中的二甲胺和二乙胺

利用顶空-气相色谱，质谱联用（Headspace—GasChromatography／MassSpectrometry，HS—GC／MS）技术研究水环境中的挥发性成分二甲胺和二乙胺的分析方法，用外标法进行定量．结果表明，在所选择的色谱操作条件下，ρ（二甲胺）和ρ（二乙胺）分别在1．80～35．90和1．42—28．40mg／L时线性良好，相关系数分别为0．9993和0．9968；ρ（二甲胺）和p（二乙胺）的最低检出限分别为0．09和0．12mg／L；水样平均加标回收率为85．92％～116．08％，相对标准偏差（RelativeStandardDeviation，RSD）为5．47％和2．00％．表明顶空-气相色谱，质谱法适合水中二甲胺和二乙胺的测定．

HS-GC/MS法同时测定胶粘剂中的乙酸乙酯和残余单体

建立了同时测定胶粘剂中乙酸乙酯和7种残余单体（乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯）的顶空．气相色谱．质谱法。样品经120℃，20min顶空加热后，进行HP．INNOWax色谱柱分离和质谱SIM模式检测。结果表明：①目标分析物在11min内分离完成，色谱分析全过程只需22min。②方法的检出限为1．9～8．6ng／mL，定量限为6.3～28．6ng／mL，回收率为93．2％～98．3％，相对标准偏差小于6％。

HS-GC/MS法测定卷烟烟草原料中VOCs的吸附量

为考察挥发性有机化合物（VOCs）在卷烟烟草原料（叶丝、再造烟叶丝、梗丝）上的吸附特性,建立了测定烟草原料吸附的苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯和乙酸正丁酯等10种VOCs的顶空-气相色谱-质谱联用（HS-GC/MS）方法;测定了不同烟草原料在不同环境浓度和不同吸附时间下对VOCs的吸附量,并对生产车间调试样品中吸附VOCs的量随放置时间的变化进行了分析。结果表明：1优化的顶空条件为平衡温度90℃、平衡时间40 min。2外标法定量的目标物标准曲线线性良好（R^2〉0.99）,加标回收率为85.6%～102.1%,精密度（RSD）为2.4%～6.4%,检出限和定量限分别为0.01～0.04和0.03～0.13μg/g。3相同条件下再造烟叶丝对VOCs的吸附量最大,叶丝的吸附量最小;在考察的浓度及时间范围内,吸附量基本上随环境中VOCs浓度的升高和吸附时间的延长而增大。4在新生产车间的烟草原料中可检测出微量VOCs,但随着在洁净空气中放置时间的延长VOCs逐渐脱附。

本科教学中HS-GC/MS综合探究型实验的设计与实践

以顶空气相色谱-质谱实验为例,探讨了综合探究型实验的设计及实践过程。从实验内容的设计、教学过程的实施和实验评分细节的制定等方面进行了思考与改革,探索一种开放式、以学生为主体的探究式实验教学方式。在实验教学中,强化学习过程而弱化学习结果,逐渐培养学生的科研素养。几年的教学实践表明,这种探究式的实验教学方式,能很好的提高学生的创新能力、实践能力和分析问题、解决问题的能力。

水蒸气蒸馏与超临界提取来凤凤菊成分的HS-GC/MS分析

分析比较水蒸气蒸馏法与超临界CO_2萃取法提取来凤凤菊化学成分的差异。通过水蒸气蒸馏提取和超临界CO_2萃取法提取来凤凤菊中的化学成分,运用顶空气相色谱-质谱联用技术(headspace extraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC/MS)对其成分进行分离鉴定,用峰面积归一化法进行定量分析。水蒸气蒸馏提取法共分离出161种成分,鉴定出其中的56种,主要成分是:α-水芹烯(10.70%)、2,2,6-三甲基-6-乙烯基四氢-3-吡喃酮(7.14%)、芳樟醇(11.90%)、芳樟醇氧化物(7.95%)等;超临界CO2提取法共分离出121种成分,鉴定出其中的38种,主要成分是α-水芹烯(11.91%)、邻伞花烃(22.59%)、芳樟醇(6.95%)、芳樟醇氧化物(5.75%)等。两种不同的提取法共分离鉴定27种相同的化学成分,水蒸气蒸馏法多分离鉴定18种成分。

武夷岩茶水仙茶青挥发性组分的HS-GC/MS分析

采用HS-GC/MS方法测定武夷岩茶“水仙”品种在百花岩、东山、洲地等三个不同产地的茶青的挥发性组分,并对其共有的挥发性物质进行了主成分分析。结果表明:三个产地“水仙”品种的茶青均含有己醛、反-2-己烯醛、顺-3-己烯-1-醇、1-己醇、2-戊基呋喃、顺-3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯、2-羟基丙酸-5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己酯、氧化芳樟醇、顺-3-己烯醇-2-甲基丁酸酯、顺-己酸-3-己烯酯、ɑ-法呢烯等成分,这些相对含量较高的物质具有较强的呈香特性,构成了被检测的“水仙”品种茶叶的主要挥发性特征成分。

HS-GC/MS法测定土壤中石油烃类挥发性有机物

建立了一种用于测定土壤中石油烃类挥发性有机物（VOCs）的分析方法。以纯化后的硅藻土为基体,采用顶空技术对样品进行处理,并用气相色谱质谱联用（GC/MS）分析检测。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样2.0 g时,最低检出限为0.16~3.3μg/kg,加标浓度为0.2 mg/kg时,各化合物回收率为74%~111%,平行测定6次,相对标准偏差为2.3%~9.4%。该法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于土壤及固体废物中各类挥发性有机化合物的检测。

HS-GC/MS法测定纺织品中的气味强度

采用顶空进样方式和气相色谱/质谱联用法分析纺织品中的异味物质,通过正交试验和单因素试验分析了样品质量、平衡温度、平衡时间和加盐质量对顶空进样提取效率的影响,得出最佳的分析条件:平衡温度80℃、样品质量1.5 g、平衡时间20 min、不添加无机盐。使用该条件对样品进行多次分析,结果具有良好的重现性。由气味强度和浓度关系以及浓度和峰面积关系,建立气味强度和峰面积之间的关系式。用该方法评价气味强度,简单方便且可靠。

HS-GC和HS-GC/MS法测定烟用商标纸中VOCs的结果对比分析

为验证不同品牌、不同类型仪器所测得的商标纸挥发性有机化合物(VOCs)数据的准确性和可比性,在相同的实验室条件下分别用Agilent顶空-气相色谱仪、PE顶空-气相色谱仪、PE顶空-气质联用仪测定某些牌号商标纸的VOCs,对比分析其检测结果后得出结论:除苯以外的15种挥发性有机化合物在Agilent气相、PE气相、PE气质中检测结果比较一致,有较高的可比性;最低浓度标准苯值在气相上的检出值接近理论值,而气质联用仪的检出值则比理论值偏低,但三组检测值之间的绝对偏差均小于两平行数据之间的绝对允差0.10mg/m2,可以认为基本一致。

HS-GC-MS联用测定河南传统西瓜豆酱中的挥发性成分

以河南传统发酵的西瓜豆酱为研究对象,采用自动顶空进样-气质联用(HS-GC-MS)法测定其挥发性成分。通过单因素试验分别考察了平衡温度、平衡时间、震动频率及样品氯化钠的添加量对挥发性成分的影响。结果表明,平衡温度90℃,平衡时间50 min,震动频率6次/秒,不添加氯化钠为测定较优条件。在此条件下,鉴定出自然发酵西瓜豆酱中挥发性成分有10类共82种,其中醇类12种,酯类10种,烯烃类14种,醛类6种,酮类8种,醚类4种,酸类1种,烷烃类10,含N化合物7种和其他10种。相对含量较高的是烯烃类、醛类和醇类,分别为23.848%,22.537%和19.743%,三者之和占挥发性成分总量的66.12%,其次是酯类和酮类,分别占11.945%和6.839%,这三种成分对河南传统西瓜豆酱的特征风味起着至关重要的作用。

多元统计分析结合HS-GC-MS对单粮复合香型白酒挥发性特征差异的分析

采用感官定量描述分析法(SQDA)对A(JA1~JA3)、B(JB1~JB3)、C(JC1~JC3)三组复合香型白酒9个样品的风味结构进行分析,结果表明:三组复合香型白酒在香气评分上差异不显著,粮香、焦香、麦芽香突出,在口感评分上差异显著,A组白酒各维度口感评分高于其他两组。采用顶空-气相色谱质谱联用技术(HS-GC-MS)对3种白酒挥发性化合物组成进行检测分析,共检测到148种挥发性物质。相关性分析结果显示,异丁醛、3-甲基呋喃、二甲基二硫醚、巴豆酸、环氧丙烷、丙烯醛和草酸只在A组白酒中被检测出来,丁酸乙酯在B组白酒中含量最高,JA3中含量偏低,表明3组白酒样品间存在明显的风味物质种类和含量差异。同步结合特征差异代谢物分析挖掘出74个VIP>1的潜在差异代谢物,A vs B组、A vs C组、B vs C组分别有14种、7种、4种化合物呈现极显著性差异(p<0.01),这些含量具有显著差异性的化合物可能与复合香型白酒风味特征的差异具有重要联系。综上所述,本研究采用两种技术协同分析,获得了3种白酒更全面的挥发性风味信息,解析了三组复合香型白酒的风味结构特征及差异,为深入研究复合香型白酒风味形成的机理奠定了基础。

HS-GC-MS结合代谢组学分析不同产地山药的挥发性成分

目的:分析山药挥发性成分的组成及代谢功能,并探讨其挥发性成分与活性成分积累的相关性。方法:采集不同产地成熟期山药及对应产地饮片,利用顶空气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)进行挥发性成分的鉴定,利用京都基因与基因组百科全书通路(KEGG)结合代谢物的相关性及聚类分析,对挥发性成分进行非靶向代谢组学分析,鉴定不同产地山药的挥发性成分的差异及代谢功能。结果:不同产地山药的挥发性成分组成存在较大差异,河南焦作和河北蠡县山药挥发性成分的组成和相对百分含量变化趋势类似,且高于湖北武穴山药;不同产地的新鲜山药中醛类、醇类、酸类、烯类物质,以及共有组分呋喃-2-甲醛、5-甲基呋喃-2-甲醛及三甲基黄嘌呤的相对百分含量均较高;丙酸酯代谢通路富集丰富度最显著,其次是糠醛降解代谢和三甲基黄嘌呤代谢通路,这些代谢通路关系到生物机体碳水化合物代谢紊乱相关疾病。结论:山药的挥发性成分组成与产地、炮制方法相关联,挥发性成分的代谢组学分析以及功能分析为山药的活性物质基础研究提供了新的思路。

HS-GC-MS法测定头孢氨苄原料药中基因毒性杂质特戊酰氯残留量

目的:建立并验证了顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)法测定头孢氨苄原料药中的基因毒性杂质特戊酰氯的残留量。方法:采用HP-1MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.5μm)色谱柱,载气为He,流速为1 ml.min^(-1);进样口温度200℃,定量环温度80℃,顶空平衡温度70℃,传输线温度90℃,程序升温;质谱采用EI源,质谱传输线温度为250℃;定量测定采用选择离子(SIM)模式,特戊酸乙酯m/z 57.1。以4批头孢氨苄原料药为测定对象,测定其基因毒性杂质特戊酰氯的残留量。结果:特戊酸乙酯与相邻色谱峰之间的分离度良好,且在浓度范围50.170 ng.mL^(-1)~501.695 ng·mL^(-1)内,其与峰面积线性关系良好(r=0.995),其定量限和检测限分别为24.945 ng·mL^(-1)和12.473 ng·m L^(-1),平均加样回收率为110%,RSD为6.0%(n=9)。结论:该法灵敏度高、专属性强,可用于测定头孢氨苄原料药中基因毒性杂质特戊酰氯的残留量。

基于GC-MS与HS-GC-IMS的烟用香精解析与仿配

为探究烟用香精的组成,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)与顶空气相-离子迁移谱图技术(HS-GC-IMS)对烟用香精SH001挥发性成分进行了解析与仿配。GC-MS和HS-GC-IMS的结合扩大了对挥发性成分的检测范围,更全面地反映香精组成。GC-MS鉴定出63种化合物,主要为酯类、丁香酚、香兰素等;HS-GC-IMS定性出28种化合物,主要为酯类、醛类、酮类等;共有成分12种。两种技术的结合可检测出更多的挥发性成分,辅以嗅香评价,实现烟用香精的解析与仿配。