基于HS-SPME-GC/MS的丁香与肉桂复配前后物质变化分析

以方剂“丁桂散”为依据,探究丁香、肉桂复配前后挥发性物质的变化.研究采用顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,结合统计学方法对丁香、肉桂及复配物的挥发性物质进行比较分析.从丁香、肉桂及复配物中分别鉴定出60种,55种,61种挥发性化学成分;共有的挥发性成分有31种,分别占其总量的444.84‰、666.63‰、505.51‰.存在于丁香、肉桂中的13种、10种挥发性成分未在复配物中检出,复配后挥发性物质的种类上没有变化,但复配物的挥发性物质含量占比,相较于复配前的单个原料发生了显著的变化.不同复配比例下“丁桂散”的欧式距离相似度存在线性关系y=-0.375x+0.423,R^(2)=0.993,且丁香对复配后挥发性物质的影响占主导地位.

基于HS-SPME-GC/MS对湖景蜜露和白丽桃香气成分分析

香气是评价果实品质的重要指标之一,果实中不同香气物质的构成使果实呈现独特的风味。以中晚熟水蜜桃品种湖景蜜露和白丽作为试验对象,采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)对两个水蜜桃品种的挥发性香气成分进行提取和分析鉴定。结果表明,白丽桃果实中的挥发性物质相对含量显著高于湖景蜜露桃果实,在两个水蜜桃品种中均检测到己醛、己烯醛、己醇和己烯醇等具有特征青香成分的C_(6)醛类和C_(6)醇类物质,以及乙酸己酯、γ-己内酯、R-γ-癸内酯、δ-癸内酯、γ-十二碳内酯等具有特征果香成分的酯类物质。此外,结合香气阈值计算各香气物质的香气活性值(OAV),湖景蜜露桃和白丽桃的香气成分中,分别鉴定出10种和15种平均OAV>1的香气活性成分,其中正己醛具有较高的OAV,且在白丽桃中显著高于湖景蜜露桃;而湖景蜜露桃中的芳樟醇OAV高于大部分白丽桃。

HS-SPME-GC/MS分析两种萨拉米香肠中挥发性化合物

采用顶空固相微萃取技术与气质联用技术分析了两种自制Salami香肠的挥发性化合物组成,通过谱图检索和保留指数2种方法定性分析,通过面积归一化法对其挥发性化合物进行定量分析。结果表明从2种salami香肠中分别检测到56和46种挥发性化合物。在被检测出的酸类、醇类、酮类、醛类、芳香族化合物、萜类等挥发性化合物中,酸类化合物是1号salami香肠的主要成分,萜类化合物是2号的主要成分。制作环境和工艺、香肠发酵剂、香辛料及发酵过程的微生物代谢的不同是造成2种salami香肠的风味差异的主要原因。

HS-SPME-GC/MS测定不同温度真空干燥对荠菜香气的影响

在不同温度(50、60、70、80、90℃)、真空度为0.1 MPa条件下真空干燥荠菜,利用顶空固相微萃取结合GC-MS检测真空干燥对荠菜香气物质的影响。结果表明,反式-2-壬烯-1-醇等醇类新增,叶醇和1-戊烯-3-醇相对含量明显升高;异戊醛等醛类和甲基壬基甲酮等酮类消失,二正戊醛等醛类和3-甲基-2-庚酮等酮类新增;真空干燥丰富了荠菜中酸类化合物成分,2-溴代环庚烷等烷烃类化合物消失;荠菜干制产品二甲硫醚和二甲基二硫的相对含量大幅提高;与其他处理相比,80℃真空干燥提高了醇类化合物的含量,较好地保留了醛类和脂类化合物,烷烃类化合物的种类增加,合成了具有焙烤香气的吡嗪类化合物。样品载样量为50 g、真空度为0.1 MPa、80℃干燥140 min,获得的荠菜干制品具有较好的香气。

HS-SPME-GC/MS结合OAV分析两种不同工艺的黔式腊肉主体风味物质

本文以不同工艺的黔式烟熏腊肉和风干腊肉为研究对象,利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对其挥发性物质成分进行定性定量分析,并结合气味活性值分析各风味物质对腊肉整体风味的贡献,明确其主体风味物质构成。结果表明,熏腊肉和风干腊肉共鉴定出143种挥发性成分,烟熏腊肉的主体风味物质为芳樟醇和邻甲氧基苯酚,风干腊肉的主体风味物质为癸酸乙酯、苯乙醛和甲硫基丙醛。由于制作工艺的不同,造成了两种腊肉的主体风味物质的差异。

HS-SPME-GC/MS法测定主流烟气中8种香味成分的逐口释放量

建立了测定卷烟主流烟气粒相物中香味成分的顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱（HS—SPME—GC／MS）方法，并采用该方法定量测定了卷烟主流烟气中8种香味成分（吡啶、吡咯、糠醛、5-甲基糠醛、3-甲基吡啶、D-柠檬烯、2,3，5，6-四甲基吡嗪和β-大马酮）的逐口释放量。结果表明：①选用85μm碳分子筛／聚二甲基硅氧烷（CAR／PDMS）的固相微萃取头、萃取温度及时间为60℃和60min、解吸温度及时间为250℃和8min时，固相微萃取的效率最高；②在优化条件下，8种香味成分标样的工作曲线线性相关系数、相对标准偏差及加标回收率分别为0．9698～0．9995、3．8％～9．0％和78％～105％；③在卷烟燃吸过程中香味成分与烟碱的主流烟气递送规律存在明显的区别。随着抽吸口序的增加，主流烟气中总粒相物和烟碱释放量呈上升趋势，而8种香味成分的逐口主流烟气释放量比较平稳。

利用HS-SPME-GC/MS法分析横坑切梢小蠹危害细叶云南松诱导抗性挥发物质

【目的】掌握横坑切梢小蠹危害与细叶云南松应激响应规律,探讨其与抗性有关的代谢挥发物关系,以期提出有效的防治措施。【方法】以广西乐业县雅长林场不同危害程度细叶云南松嫩梢为对象,利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法研究细叶云南松诱导抗性挥发物质。SPME萃取优化条件为:在75℃固相萃取仪上平衡15 min,用75μm萃取头(DVB/CAR/PDMS)萃取15 min。【结果】重度危害检测出最多挥发组分,主要为萜烯类、醇类。细叶云南松主要代谢挥发产物与其受危害程度密切相关,随着受害程度的增加,α-蒎烯、3-蒈烯、β-石竹烯、β-毕澄茄烯的含量随之增加,β-蒎烯含量逐渐减少,且仅对照含有少量长叶烯成分。重度危害类型中β-蒎烯含量最低仅为对照的47.85%,而3-蒈烯升高幅度最大,高于对照62.83%。单萜类及倍半萜类含氧衍生物总量随受害程度增加而增加,表明含氧化合物增多其抗虫性减弱。【结论】3-蒈烯、β-蒎烯、β-榄香烯、β-石竹烯和β-毕澄茄烯含量差异是导致细叶云南松诱导横坑切梢小蠹虫抗性的主要原因。顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术适用于松针挥发性成分的快速分析,并为细叶云南松小蠹诱导抗性物质研究提供科学依据。

凹脉金花茶挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)提取凹脉金花茶(Camellia impressinervis)中的挥发性成分,运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其进行分析鉴定,并用峰面积归一化法测定其相对百分含量。结果从凹脉金花茶中共分离出54个组分,确认了其中的43个组分,其相对含量占总挥发性成分峰面积的90.23%。顶空固相微萃取气质联用技术能全面快速获得其组分信息,可应用于凹脉金花茶挥发性成分的分析。

两种甜樱桃果实挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提取"红灯"和"巨红13-38"两种甜樱桃成熟期果实的挥发性成分,经气相色谱-质谱(GC/MS)联用仪测定,比较分析两种甜樱桃果实的香气成分变化。结果表明:两种甜樱桃中共检测出68种香气成分,其中,在"红灯"甜樱桃中检测出29种香气成分,主要为醛类、醇类和酯类,分别占鉴定物质总量的34.25%、32.00%和30.77%;在"巨红"甜樱桃中检测出50种香气成分,主要为萜类、醇类、脂类化合物,分别占鉴定物质总量的78.41%、10.47%和5.29%。"红灯"和"巨红"香气种类及含量存在很大差异,两种甜樱桃果实只有10种共有香气成分,"红灯"中相对含量较高的物质是苯甲醛、苯甲醇、乙酸乙酯和(E)-2-己烯醇,可作为其特征香气;巨红中相对含量较高的物质为石竹烯,达41.8%,其次为顺-氧化芳樟醇和葎草烯。

HS-SPME-GC/MS方法在白兰地香气成分分析中的应用研究

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气质联用技术(GC/MS)对白兰地酒中的香气成分进行分析,研究了萃取头种类、样品酒精度、预热时间、萃取温度、萃取时间和电解质NaCl用量等对白兰地酒中香气物质萃取的影响,优化了提取条件;比较了不同极性色谱柱对白兰地香气成分的分析效果,建立了快速测定白兰地酒中香气物质的方法。最终确定HS-SPME萃取白兰地香气物质的最佳条件为:采用弱极性的50μmDVB/CAR/PDMS萃取头,稀释样品的酒精度为120mL/L,预热时间为20min,萃取温度为45℃,萃取时间为30min,电解质NaCl浓度为0.30g/mL。并利用此方法分析了法国卡慕公司的V.S.O.P级白兰地的香气成分,质谱图中共分离出78个峰,鉴定出49种香气物质。

HS-SPME-GC/MS法分析焙火对铁观音品质及挥发性香气组分的影响

以市售清香型铁观音为原料,通过控制高、中、低温组合方式及烘焙时间对其进行焙火工艺处理。处理后茶样经感官审评及SPME-GC/MS技术分析茶样品质及挥发性香气组分。结果表明:焙火铁观音茶样品质均高于对照茶样,其中c样品质最好。清香型铁观音主要挥发性香气成分:橙花叔醇、吲哚、α-法呢烯、脱氢芳樟醇、反-β-罗勒烯、苯乙酸香叶酯、茉莉内酯、苯乙腈、柠檬烯、苯乙醛等。焙火后带花香/果香类化合物相对含量降低,同时检出一些带烘焙香/火香类物质如:2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯、1-甲基-1-H-吡咯、2-正戊基呋喃等杂环类化合物。

HS-SPME-GC/MS对干、鲜杏花挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提取干、鲜杏花的挥发性成分,经气相色谱-质谱测定,比较分析干、鲜杏花的香气成分变化.分析结果表明:鲜杏花中鉴定出2种挥发组分,占总挥发组分相对百分含量的95.09%,苯甲醛占总挥发组分的93.55%;干杏花中鉴定出20种挥发组分,占总挥发组分相对百分含量的92.17%,其中苯甲醛占总挥发组分的25.07%.可见干、鲜杏花挥发油化学成分种类和含量均有明显的差别.

HS-SPME-GC/MS对比分析四棱豆叶和花中挥发性成分研究

首次采用顶空固相微萃取四棱豆叶和花挥发性成分,气相色谱-质谱联用技术检测其成分,面积归一化法计算各成分的相对含量,并进行比较分析。结果显示,从四棱豆叶挥发油中鉴定出32个化学成分,占挥发油总量的65.60%,其主要成分为十七烷(5.75%)、2-甲基-十六烷(5.29%)、姥鲛烷(5.05%)、3-甲基-十六烷(4.26%)、棕榈酸(3.76%)、2-溴-十二烷(3.14%)、六氢法尼基丙酮(2.95%)、二氢猕猴桃内酯(2.89%)和肉豆蔻醚(2.59%)等,主要由烷烃类(38.25%)、酮类(8.49%)、酸类(3.76%)、酯类(6.76%)和醚类(3.51%)组成;四棱豆花中共鉴定出33个化学成分,占挥发油总量的76.91%,其主要成分为棕榈酸(11.42%)、六氢法尼基丙酮(10.77%)、十七烷(4.79%)、十六烷(4.69%)、肉豆蔻醚(3.88%)、姥鲛烷(3.42%)、2-溴-十二烷(3.10%)、3-甲基-十六烷(2.97%)、油酸(2.50%)和己酸(2.43%),主要由烷烃类(29.42%)、酮类(13.29%)、酸类(19.51%)、酯类(5.89%)和醚类(4.71%)组成。两者共有成分23个,种类与种数存在一定差异,且其相对含量也存在明显差异,这些成分赋予了肉豆蔻花和叶药理作用的差别。

HS-SPME-GC/MS法在血液气味分析中的应用

建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测血液气味的方法,优化了固相微萃取条件,对人、鸡和犬血液气味的差异性进行了比较研究。以人体血液气味中存在的甲基烯丙基硫醚、2-乙基己酸、香茅醇、3-辛基环戊烯、2-甲基-3-葵烯-5-酮、2-己烯酸乙酯和磷酸三丁酯等9种化合物作为目标化合物进行比较分析。结果表明,人和动物血液气味的化学组成存在显著差异性,利用血液气味的差异性能够区分不同来源的血迹。

响应面优化HS-SPME-GC/MS检测啤酒微量酯类物质条件

该研究采用Plackett-Burman和Box-Behnken试验设计,对顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC/MS)检测啤酒中6种低含量酯类物质(辛酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸苯乙酯、苯甲酸乙酯和3-苯基丙酸乙酯)的萃取条件进行优化,发现萃取温度、萃取时间和平衡温度为主要影响因素,通过响应面法分析得出最佳萃取条件为:萃取温度42℃、萃取时间30 min和平衡温度48℃;在该条件下,结合内标法定量,该方法的相关系数R2为0.990 0~0.999 9,回收率为93.43%~103.37%,检测限为0.01~0.05μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.75%~8.24%,表明该方法准确可靠,可应用于啤酒中微量酯类物质的检测。

采用HS-SPME-GC/MS和电子鼻技术解析生咖啡豆加速贮藏期挥发性组分的变化规律

本研究以罗布斯塔生咖啡豆为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用和电子鼻技术对生咖啡豆贮藏过程中挥发性成分进行分析。结果表明,顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术在生咖啡豆中共鉴定出56种挥发性物质,随着贮藏时间的延长,酸类物质含量先增大后减少,酯类物质含量逐渐增大,醛类物质含量先减小后增大,贮藏前到60℃贮藏结束后醛类化合物由13.72%增加至25.46%;加速贮藏温度越高,挥发性物质含量增加速率越快,总挥发性物质含量由24.12μg/g DW增加至31.34μg/g DW。电子鼻数据分析能较好的区分不同贮藏期的样品,不同阶段样品各自聚为一类,且在60℃时样品聚集更为紧密;通过挥发性化合物含量变化、电子鼻传感器特征响应值和主成分分析,初步推测生咖啡豆加速贮藏期间风味品质劣变的特征性化合物为己醛、苯甲醛、苯乙醛、乙酸、己酸及苯甲酸。因此顶空固相微萃取-气质联用、电子鼻技术结合主成分分析可综合评价生咖啡豆贮藏期的风味特征。

紫丁香鲜花挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对紫丁香鲜花挥发性化学成分进行分离鉴定,用色谱峰面积归一化法确定各组分的相对含量。从紫丁香鲜花挥发性物质中分离出了37个组分,鉴定出了25个组分,并测定了各组分相对含量,包括α-蒎烯(3.19%),β-蒎烯(1.22%),β-芳樟醇(9.78%),苄甲醚(3.05%),对二苯甲醚(2.15%),紫丁香醇D(2.85%),十四烷(2.76%)(,Z),3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯(59.9%),反式-橙花叔醇(0.35%)等。通过对紫丁香鲜花挥发性成分的研究,为紫丁香资源的进一步开发利用提供了试验依据。

HS-SPME-GC/MS-AMDIS用于金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物指纹图谱的初步研究

根据金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物的轮廓特征,建立金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物指纹图谱。在7.5%NaCl肉汤培养基中,采用顶空固相微萃取/气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS)及自动质谱光谱反卷积与识别系统(AMDIS),结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》检测分析金黄色葡萄球菌的挥发性代谢产物。研究确立了由17个金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物目标化合物组成的质谱数据库,并在此数据库的基础上分析得到10组图谱的相似度均在0.90以上,符合指纹图谱的技术要求,基于此建立了金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物指纹图谱。采用HS-SPME-GC/MS-AMDIS方法鉴定的物质在NIST检索时正向和反向匹配度均大于800,在AMDIS目标化合物质谱数据库中最小匹配度均大于80,结果准确、可靠、操作简单。建立的金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物指纹图谱可作为金黄色葡萄球菌质量监测及分析方法的参考。

HS-SPME-GC/MS在大熊猫尿液化学成分检测中的应用

尿液在大熊猫化学通讯过程中具有重要作用。对大熊猫尿液中化学成分的检测是揭示大熊猫尿液中化学物质组成及其功能的关键。本实验通过使用顶空固相微萃取技术(Headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)对大熊猫尿液样品进行前期处理,继而利用气相色谱-质谱联用技术(Gas chromatography-mass spectrom-etry,GC/MS)对大熊猫尿液中化学成分进行检测。共检测到56个峰,通过在NIST(National Institute of Standards and Technology)质谱库中进行检索,初步推定出其中的38种物质。除此之外,还对HS-SPME萃取头的净化方法进行了探索和改进。结果表明,顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术能够应用于大熊猫尿液中挥发性与半挥发性化合物的检测,并且能够得到较好的实验结果,为揭示大熊猫化学通讯机理提供基础。

基于HS-SPME-GC-MS对不同等级双井绿茶香气物质的研究

为探究不同等级双井绿茶香气物质组成特征,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)对修水县双井银毫、双井绿茶特级、双井绿茶一级和双井绿茶二级四个不同等级的双井绿茶的香气物质进行了检测分析。结果表明,从四个不同等级的双井绿茶中共鉴定出70种香气物质,主要包括醇类、烯烃类、烷烃类、酯类等化合物。不同等级的双井绿茶中香气物质组成及相对含量均有差异,通过主成分分析(Principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(Partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),可以有效区分不同等级的双井绿茶。不同等级双井绿茶香气差异主要由反式-β-金合欢烯、香叶醇、水杨酸甲酯、茉莉酮、苯乙醇等14种关键化合物差异引起。在不同等级双井绿茶中关键香气物质表现出不同的分布规律,随着芽叶开展,α-椰油烯、石竹烯及己酸乙酯含量降低,而顺式-3-己烯醇、香叶醇及水杨酸甲酯含量呈增加趋势,芳樟醇、茉莉酮、反式-橙花叔醇含量从低到高,随后含量又迅速下降。本文研究了不同等级双井绿茶中香气物质的组成特征及关键香气物质的分布规律,为今后双井绿茶生产提供了理论依据。