HSCCC法分离京尼平苷及京尼平的显色反应

用高速逆流(HSCCC)的方法,从栀子中分离得到高纯度的京尼平苷。京尼平苷在酶作用下水解,水解产物经溶剂萃取及重结晶,制备得到京尼平晶体,京尼平与氨基酸反应合成栀子蓝色素。京尼平与氨基酸反应的最佳工艺条件:料液比为1∶30,蒸馏水作溶剂,pH呈中性,京尼平与氨基酸物质量比为1∶1,60℃恒温水浴,反应48 h。

HSCCC法分离制备龙胆有效成分龙胆苦苷

目的:采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从龙胆中分离制备高纯度龙胆苦苷。方法:利用制备型高速逆流色谱仪,以氯仿-甲醇-正丁醇-水(5∶4∶2∶4)为溶剂系统对龙胆甲醇粗提物进行分离,上相为固定相,下相为流动相,转速为820 r/min,流速为2.0 ml/min。结果:所得龙胆苦苷经HPLC分析,纯度达到96.68%(峰面积百分比)。结论:此研究为其他环烯醚萜苷的分离纯化提供了依据。

HSCCC法从人参总皂苷中分离制备人参皂苷Re与Rg_1

目的:运用高速逆流色谱法从人参茎叶总皂苷中分离人参皂苷Re 和Rg1。方法:高速逆流色谱仪的柱体积为 320mL,主机转速为800r·min-1。溶剂系统为乙酸乙酯 - 正丁醇 - 水(4∶1∶5)的上相为流动相,流动相流速为1.5 mL·min-1。结果:一次分离得到人参皂苷Re 与Rg1 各25 mg 和18 mg。结论:本溶剂体系可应用于从人参茎叶总皂苷中分离制备人参皂苷 Re 和 Rg1。本方法的重现性好,方法简单易行,可用于人参皂苷Re 与Rg1 的分离纯化。

HSCCC法分离制备人参果中人参皂苷Re

目的:运用高速逆流色谱(HSCCC)从人参果中分离制备高纯度人参皂苷Re。方法:应用制备型高速逆流色谱仪,以乙酸乙酯-正丁醇-水(1:6:7)上相为固定相,下相为流动相,组成溶剂系统对人参果提取物进行分离。结果:所得人参果皂苷Re经HPLC分析,纯度达到98.84%。结论:此方法重现性好、试剂消耗少、方法简单,可以应用于人参果中人参皂苷Re的分离制备。

调节pH值对HSCCC分离茶黄素的影响

选择溶剂系统乙酸乙酯/正己烷/甲醇/水(3/1/1/6),应用高速逆流色谱法分离茶黄素单体成分,可以将红茶中的四种主要条黄素成分分成三个部分。调节样品溶液与流动相溶液的pH值时,会导致流动相流出液中不同pH值区域的出现,茶黄素成分的分离和纯化受溶液pH值的影响,分离和洗脱过程与溶液的pH值紧密相关。该法可以高度浓缩富集茶叶中的四种主要茶黄素成分。

高速逆流色谱(HSCCC)在食品色素制备中的应用

综述了高速逆流色谱在食品色素制备中的应用情况,包括溶剂选择、色素种类等。

大孔吸附树脂结合HSCCC分离小叶苦丁茶中2个苯乙醇苷

目的采用大孔吸附树脂结合高速逆流色谱(HSCCC)分离小叶苦丁茶中2个苯乙醇苷。方法药材水提液直接上树脂柱,50%甲醇洗脱部位直接进行HSCCC分离。以乙酸乙酯-正丁醇-水(5∶2∶5)为两相溶剂体系;上相为固定相,下相为流动相;转速850 r/min;体积流量10 mL/min。结果大孔吸附树脂能快速富集阿克苷、紫茎女贞苷A,HSCCC仅需500 min就可从1 g富集分段样品中得到两者,质量分别为300、265 mg,纯度分别为96.5%、98%。结论该方法可快速、大量地同时分离出小叶苦丁茶中高纯度的阿克苷、紫茎女贞苷A。

高速逆流色谱(HSCCC)技术与色谱指纹谱

介绍了高速逆流色谱 (HSCCC)技术与色谱指纹谱的研究近况 ,HSCCC的工作原理 ,技术特点。HSCCC技术在中草药分离分析方面尚属起步阶段 ,随着中药产业的迅猛发展 ,HSCCC技术在中草药分离、分析方面的应用前景广阔。

高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备香水莲花中的柚皮素

采用高速逆流色谱法对香水莲花中的黄酮类化合物进行了分离,溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶1.2∶2∶1),上层为固定相,下层为流动相,流速2.0 mL/min,转速830 r/min,检测波长280 nm,进样量300 mg,分离出80 mg化合物C,经HPLC测定纯度>98.6%,根据UV光谱、MS分析及1H-NMR、13C-NMR图谱分析结果,化合物C鉴定为柚皮素,该化合物为首次从该植物中分离得到,为香水莲花的开发应用提供了理论依据。

高速逆流色谱(HSCCC)技术在中药分离分析中的应用研究

应用HSCCC技术开展中药化学成分的分离、分析研究,制备中药化学成分标准品,制备筛选活性成分样品及探索"中药饮片的标准化研究"等,为中药质量标准研究,拟提供一种性能可靠、分析成本低、易于操作的实用色谱技术。

HSCCC的分离原理、特点及应用的研究进展

对高速逆流色谱技术(High-speed countercurrent chromatography,HSCCC)的分离原理及特点,溶剂体系的选择,影响分离效果的因素及其在中药、抗生素、蛋白质等方面的应用作了综述。

高速逆流色谱(HSCCC)在丝瓜苷类化合物提取中的应用

丝瓜正丁醇相采用AB-8大孔树脂,利用水和30%、50%、70%和95%的乙醇溶液洗脱提纯得总糖苷。30%洗脱部分以氯仿-甲醇-异丙醇-水(5:6:1:4)为溶剂系统采用高速逆流色谱分离得到4个酯苷类化合物和一个酸,分别为:阿魏酰-β-D-葡萄糖(Ⅰ);1-O-p-香豆酰-β-D-葡萄糖(Ⅱ);对羟基苯甲酰葡萄糖(Ⅲ);咖啡酰-β-D-葡萄糖(Ⅳ);香豆酸(Ⅴ)。50%洗脱部分以氯仿-甲醇-水(13:7:8)为溶剂系统采用高速逆流色谱分离得到2个黄酮苷类化合物,分别为:香叶木素-7-O-β-D-葡萄醛酸苷甲酯(Ⅵ);芹菜素-7-O-β-D-葡萄醛酸苷甲酯(Ⅶ)。70%洗脱部分以氯仿-甲醇-水(13:7:8)为溶剂系统采用高速逆流色谱分离得到1个皂苷化合物丝瓜皂苷H(Ⅷ)。化合物Ⅰ-Ⅶ都是首次从该植物中分离得出。

HSCCC分离纯化未成熟罗汉果皂苷类化合物

为建立高速逆流色谱分离未成熟罗汉果中皂苷类化合物的方法,该研究将罗汉果粗提物先经过大孔树脂富集皂苷类化合物,再采用高速逆流色谱分离罗汉果皂苷。结果表明:以氯仿-甲醇-正丁醇-水(5∶6∶1∶4,v/v/v/v)作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为860 r·min^(-1),流速为2.5 mL·min^(-1),检测波长为203 nm的条件下,一次性制备得到4个化合物,即11-O-罗汉果皂苷Ⅱ(Ⅰ)、罗汉果皂苷ⅡE(Ⅱ)、11-O-罗汉果皂苷Ⅲ(Ⅲ)和罗汉果皂苷Ⅲ(Ⅳ),经高效液相色谱检测纯度分别为95.5%、98.2%、80.1%和97.6%。该方法实现了未成熟罗汉果皂苷快速有效的分离,具有样品回收率高、损失少、避免样品失活等优点,提高了分离效率。该研究结果为更多的罗汉果皂苷化合物的分离纯化奠定了基础,补充与优化了罗汉果皂苷类化合物的分离方法。

应用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化山茱萸中的没食子酸

应用高速逆流色谱 ( HSCCC)分离山茱萸中的没食子酸并结合波谱技术进行结构鉴定。经过一次逆流色谱分离 ,可以得到纯度在 70 %以上的没食子酸 ,第二次分离即可使其纯度达到 97%以上。

运用HSCCC法分离纯化荷叶中三种黄酮及抗氧化活性

利用高速逆流色谱技术(HSCCC)从荷叶中分离制备高纯度的黄酮类物质,并对所制备的荷叶黄酮进行抗氧化活性研究。结果表明,以正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=1∶6∶1∶6和正丁醇∶甲醇∶水=5∶1∶4作为HSCCC分离的两相溶剂体系,得到三种目标组分C_1、C_2和C_3的质量为12.4、5.9、2.1 mg,经高效液相分析检测其纯度分别为92.67%、90.43%、87.52%。通过标准品对照实验,得到三种目标组分可能为紫云英苷、异槲皮苷及槲皮素。并对目标组分的抗氧化活性进行研究,得到对羟基自由基的半数清除率(IC_(50))分别为0.94、0.85、0.76 mg/m L,对DPPH自由基的半数清除率(IC_(50))分别为0.39、0.28、0.06 mg/m L,对ABTS^+自由基的半数清除率(IC_(50))分别为0.56、0.47、0.29 mg/m L,三种目标组分均表现出良好的抗氧化活性。

“几”字型双支撑高速逆流色谱转子系统的结构优化与性能分析

转子系统是逆流色谱仪的核心部件之一,对高速逆流色谱仪高效分离功能的实现起着关键作用.针对现有技术下逆流色谱仪悬臂式安装存在重量大、解绕管易断裂及拆卸困难等问题,本文提出了一种“几”字型双支撑逆流色谱仪转子系统机械结构.以此为研究对象,本文通过Ansys Workbench仿真平台进行了静力学分析和模态分析.然后,基于SIMP变密度法,本文以提高结构刚度为优化目标、减小质量为约束,对“几”字型双支撑的行星架进行了拓扑优化.最后,本文对二次建模后的转子系统进行动静力学性能分析与疲劳分析,并试制了样机.仿真结果表明,经行星架优化后,转子系统各项性能均满足高速逆流色谱仪的设计要求,但质量与未优化前相比降低了11.9%.本研究可望为高速逆流色谱仪的高效分离性能提供保障.

桑黄中黄嘌呤氧化酶抑制剂的筛选分离及质谱分析

以桑黄为研究对象,综合利用数学模型、色谱和质谱技术,建立了快速筛选分离桑黄中黄嘌呤氧化酶抑制剂的新方法。利用数学模型结合响应面优化桑黄中黄酮类活性成分的提取工艺,以黄嘌呤氧化酶为靶点,应用超滤-质谱技术快速筛选桑黄中黄嘌呤氧化酶的抑制剂;在活性指导下,利用高速逆流色谱技术分离纯化桑黄中活性成分,采用高效液相色谱-高分辨质谱结合核磁共振波谱技术对其进行结构鉴定。结果表明,在此条件下得到桑黄黄酮提取率为24.95 mg/g,优于响应面试验;从桑黄中筛选并分离出3个纯度均在90%以上的黄嘌呤氧化酶抑制剂,抑制效果强弱顺序为桑黄素D>桑黄素E>纤孔菌素A。本方法快速、灵敏,可为桑黄药理作用研究提供支撑,同时可为桑黄食品开发提供可行方法和理论支持。

苦参生物碱的高速逆流色谱法制备研究——色谱参数和仪器参数的最佳化

应用新型的液液分配技术——高速逆流色谱法 (High Speed Counter- current Chromatography,HSCCC)对苦参生物碱类成分的分离制备进行探讨。选用氯仿 -磷酸 -磷酸钠缓冲液 (p H6 .2 0 )溶剂系统 ,经正交试验确定了HSCCC的最佳运行参数 ,将苦参粗提物分离得到 6个固态收集物 ,经 TL C4种不同展开系统证实其中有一个为单一组分。实验表明 ,HSCCC法是一种高效、简便的分离制备中草药有效成分纯品的新方法。

高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体

目的:建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法:微波辅助提取茶皂素后,用D-101大孔树脂初步纯化,所得粗品经高速逆流色谱分离纯化,乙酸乙酯-正丁醇-水(1:4:4,V/V,含体积分数3%的乙酸)为两相溶剂系统,转速800r/min、流速1.5mL/min、检测波长267nm、进样量100mg,所得分离收集液经高效液相色谱法检测。结果:从茶皂素粗提物中分离得到纯度分别为99.1%和94.5%的两种茶皂素单体,经干燥称得其质量分别为11mg和15mg。结论:该方法制备茶皂素单体简便、快速,所得产物的纯度高,为茶皂素的分离纯化提供了一种新途径。

玉米蛋白粉中叶黄素的提取和纯化

为提高玉米蛋白粉的应用价值,对玉米蛋白粉中叶黄素碱性蛋白酶辅助提取工艺及叶黄素和玉米黄质的分离方法进行研究。分析酶解pH值、温度、酶添加量、底物质量浓度和酶解时间对总叶黄素得率的影响。结果表明,相比于常规溶剂提取,酶解辅助的方法显著提高了叶黄素的得率(P<0.05),考虑到提取效率、成本和可行性,得到的最佳工艺参数为pH7.0、酶解温度40℃、酶添加量4000U/g、底物质量浓度110g/L、酶解时间2h。在最佳工艺参数下,总叶黄素的得率为59.57μg/g。采用V(正己烷):V(乙酸乙酯):V(乙醇):V(水)=4:1:4:1的两相体系将所得的粗提物进行制备型高速逆流色谱的分离纯化,利用高效液相色谱检测得到的反式叶黄素和反式玉米黄质的纯度分别为90.85%和91.21%。实验证明制备型高速逆流色谱可以成功地将玉米黄粉中叶黄素和玉米黄质分离,但不能彻底分离叶黄素和玉米黄质与其各自的顺式异构体。