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环境因素对BT80S-5Cr抗CO_(2)/H_(2)S腐蚀套管均匀腐蚀速率的影响
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作者 石晓霞 雷鸣 +2 位作者 詹飞 强强 张程远 《钢管》 CAS 2024年第5期15-19,共5页
通过模拟国内某油田腐蚀工况,采用高温高压釜模拟腐蚀试验,利用失重法研究试验周期、温度、CO_(2)及H2S分压环境因素对BT80S-5Cr油套管均匀腐蚀速率的影响。研究表明,随着试验周期的延长,试验钢均匀腐蚀速率逐渐降低,且降幅趋于平缓,试... 通过模拟国内某油田腐蚀工况,采用高温高压釜模拟腐蚀试验,利用失重法研究试验周期、温度、CO_(2)及H2S分压环境因素对BT80S-5Cr油套管均匀腐蚀速率的影响。研究表明,随着试验周期的延长,试验钢均匀腐蚀速率逐渐降低,且降幅趋于平缓,试验周期360 h是BT80S-5Cr在该油气田模拟工况下衡量耐蚀性能的最佳试验周期;随着试验温度的提高,试验钢均匀腐蚀速率逐渐增加,试验温度100℃的试验钢的均匀腐蚀速率是试验温度40℃时的均匀腐蚀速率的1.67倍;随着CO_(2)分压的提高,试验钢均匀腐蚀速率逐渐增加,CO_(2)分压1.0 MPa的试验钢均匀腐蚀速率是不含CO_(2)时的均匀腐蚀速率的10倍;随着H2S分压的提高,试验钢均匀腐蚀速率逐渐降低,微量H_(2)S气体的引入对试验钢电化学腐蚀行为有一定的抑制作用。 展开更多
关键词 套管 BT80S-5Cr 腐蚀速率 CO_(2)/h_(2)S
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片层纤维V_(2)O_(5)·1.6H_(2)O干凝胶提升水系锌离子电池循环性能
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作者 刘丹 崔月 +2 位作者 裴彪 高海燕 赵永男 《工程科学学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第3期438-446,共9页
水系锌离子电池凭借低成本和环境友好的特点具有极大的发展和应用前景.具有高比表面、分层、或快速离子导体结构的钒基材料是锌离子电池最具有前景的正极材料之一.如何改善钒基材料的长循环性能是亟待解决的问题之一.本文采用溶胶凝胶... 水系锌离子电池凭借低成本和环境友好的特点具有极大的发展和应用前景.具有高比表面、分层、或快速离子导体结构的钒基材料是锌离子电池最具有前景的正极材料之一.如何改善钒基材料的长循环性能是亟待解决的问题之一.本文采用溶胶凝胶法并冷冻干燥成功制备了V_(2)O_(5)·1.6H_(2)O干凝胶,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对其物相和形貌进行了表征,发现制备的材料为V_(2)O_(5)·1.6H_(2)O,结晶相良好,且成片状纤维大孔结构.电化学测试表明,在0.1 A·g^(–1)电流密度下,首次放电比容量为388.4 mA·h·g^(–1),循环1000次后容量仍保持为129.7 mA·h·g^(–1),具有良好的长循环稳定性.在0.1、0.2、0.5、1、2和3 A·g^(-1)电流密度下,纤维状V2O5干凝胶表现出良好的倍率性能,放电比容量分别为388.4、338.5、282.9、239.1、194.4和165.9 mA·h·g^(–1),远高于商业化V2O5 (279.5、251.0、205.5、174.5、144.6和125.1 mA·h·g^(–1)).良好的电化学性能主要归功于结合水的支撑作用增大了层间距,在循环过程中材料具有良好的结构稳定性,避免了放电容量衰减;同时纤维片状结构缩短了锌离子的迁移路径.对充放电机理研究发现,在锌离子的嵌入脱出过程中伴随有碱式硫酸锌的生成与消失,且该过程可逆. 展开更多
关键词 锌离子电池 V_(2)O_(5)·1.6h_(2)O 正极材料 长循环性能 机理探究
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Building stabilized Cu_(0.17)Mn_(0.03)V_(2)O_(5−□)·2.16H_(2)O cathode enables an outstanding room‐/low‐temperature aqueous Zn‐ion batteries
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作者 Ao Wang Dai‐Huo Liu +9 位作者 Lin Yang Fang Xu Dan Luo Haozhen Dou Mengqin Song Chunyan Xu Beinuo Zhang Jialin Zheng Zhongwei Chen Zhengyu Bai 《Carbon Energy》 SCIE EI CAS CSCD 2024年第8期25-35,共11页
Vanadium oxide cathode materials with stable crystal structure and fast Zn^(2+) storage capabilities are extremely important to achieving outstanding electrochemical performance in aqueous zinc‐ion batteries.In this ... Vanadium oxide cathode materials with stable crystal structure and fast Zn^(2+) storage capabilities are extremely important to achieving outstanding electrochemical performance in aqueous zinc‐ion batteries.In this work,a one‐step hydrothermal method was used to manipulate the bimetallic ion intercalation into the interlayer of vanadium oxide.The pre‐intercalated Cu ions act as pillars to pin the vanadium oxide(V‐O)layers,establishing stabilized two‐dimensional channels for fast Zn^(2+) diffusion.The occupation of Mn ions between V‐O interlayer further expands the layer spacing and increases the concentration of oxygen defects(Od),which boosts the Zn^(2+) diffusion kinetics.As a result,as‐prepared Cu_(0.17)Mn_(0.03)V_(2)O_(5−□)·2.16H_(2)O cathode shows outstanding Zn‐storage capabilities under room‐and lowtemperature environments(e.g.,440.3 mAh g^(−1) at room temperature and 294.3 mAh g^(−1)at−60°C).Importantly,it shows a long cycling life and high capacity retention of 93.4%over 2500 cycles at 2 A g^(−1) at−60°C.Furthermore,the reversible intercalation chemistry mechanisms during discharging/charging processes were revealed via operando X‐ray powder diffraction and ex situ Raman characterizations.The strategy of a couple of 3d transition metal doping provides a solution for the development of superior room‐/lowtemperature vanadium‐based cathode materials. 展开更多
关键词 aqueous zinc‐ion batteries Cu_(0.17)Mn_(0.03)V_(2)O_(5−□)·2.16h_(2)O oxygen defects room‐/lowtemperature performance stabilized nanostructure
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A Three-dimensional Zinc 1,3,5-Benzene-tricarboxylate with Rutile Topology Isolated in DMSO Solvothermal Reaction
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作者 于淼 刘术侠 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2010年第3期353-358,共6页
A new zinc 1,3,5-benzenetricarboxylate Zn3(BTC)2(DMSO)4(BTC=1,3,5-benzenetricarboxylate) has been solvothermally synthesized in DMSO and structurally determined by X-ray single-crystal diffraction.It crystallize... A new zinc 1,3,5-benzenetricarboxylate Zn3(BTC)2(DMSO)4(BTC=1,3,5-benzenetricarboxylate) has been solvothermally synthesized in DMSO and structurally determined by X-ray single-crystal diffraction.It crystallizes in the monoclinic system,space group P21/c with a=10.0861(11),b=10.2527(11),c=16.4013(18),β=95.478(2)°,V=1688.3(3)3,Z=2,Zn3S4C26H30O16,Mr=922.85,Dc=1.815 g/cm3,F(000)=936,μ=2.434 mm-1,R=0.0319 and wR=0.0755.This compound consists of trimeric zinc clusters and BTC linkers.Alternate connection of these trimeric zinc clusters and BTC linkers results in a three-dimensional(3,6)-connected frame-work with rutile topology. 展开更多
关键词 coordination polymer 1 3 5-benzenetricarboxylate rutile topology DMSO solvothermal reaction
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环状N^(-)_(5)离子盐(N_(5))_(6)(H_(3)O)_(3)(NH_(4))_(4)Cl的合成反应热效应 被引量:1
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作者 张敏 刘红利 +4 位作者 许诚 丁可伟 郭松松 屈晨曦 葛忠学 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期610-614,共5页
为评价环状N^(-)_(5)离子盐(N_(5))_(6)(H_(3)O)_(3)(NH_(4))_(4)Cl合成反应过程的危险性,利用反应量热仪RC1e分别对(N_(5))_(6)(H_(3)O)_(3)(NH_(4))_(4)Cl合成过程中重氮化反应、环化反应及氧化切断反应的热释放规律进行研究,获得了... 为评价环状N^(-)_(5)离子盐(N_(5))_(6)(H_(3)O)_(3)(NH_(4))_(4)Cl合成反应过程的危险性,利用反应量热仪RC1e分别对(N_(5))_(6)(H_(3)O)_(3)(NH_(4))_(4)Cl合成过程中重氮化反应、环化反应及氧化切断反应的热释放规律进行研究,获得了各步反应的放热量、最大放热速率、单位质量放热量及比热容等数据,从而确定了各反应阶段的危险等级。结果表明,重氮化反应、环化反应以及氧化切断反应3个反应阶段的总放热量分别为5.624、19.638及-0.815kJ,最大放热速率分别为25.05、12.34及2.76W,单位质量放热量分别为72.85、74.37及-10.36J/g,反应体系的绝热温升分别为27.99、23.15及-8.08K;酸化-重氮化反应、环化反应过程属于典型的加料控制型放热反应,氧化-切断反应过程比较温和;合成(N_(5))_(6)(H_(3)O)_(3)(NH_(4))_(4)Cl的三步反应的危险等级均为低危险等级。 展开更多
关键词 有机化学 (N_(5))_(6)(h_(3)O)_(3)(Nh_(4))_(4)Cl 反应热效应 全氮材料 反应危险性
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H_2S气体对5Cr和P110钢的腐蚀行为 被引量:7
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作者 刘会 赵国仙 +1 位作者 李平全 朱世东 《内蒙古石油化工》 CAS 2008年第18期15-18,27,共5页
通过模拟塔里木油田现场环境,利用高温高压实验设备辅以失重法,研究了油套管5Cr和普通P110用钢在H_2S分压为0.5MPa下的腐蚀速率;采用扫描电子显微镜(SEM)、能散X射线谱仪(EDS)和X射线衍射(XRD)技术对试样表面腐蚀产物的形貌和成分进行... 通过模拟塔里木油田现场环境,利用高温高压实验设备辅以失重法,研究了油套管5Cr和普通P110用钢在H_2S分压为0.5MPa下的腐蚀速率;采用扫描电子显微镜(SEM)、能散X射线谱仪(EDS)和X射线衍射(XRD)技术对试样表面腐蚀产物的形貌和成分进行了分析。结果表明,5Cr和P110钢平均的腐蚀速率分别为0.1137mm/a和0.1917mm/a,两种材料的腐蚀产物的主要成分均为FeS,但5Cr腐蚀产物膜中出现了Cr的富集现象。探讨了H_2S腐蚀反应机理。 展开更多
关键词 5Cr钢 P110钢 h_2S 腐蚀产物膜
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H_(5)、H_(7)亚型禽流感母源抗体对蛋雏鸡首免日龄的影响 被引量:4
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作者 钱明珠 王申锋 +3 位作者 王荷香 谢军强 王德刚 朱红标 《现代畜牧兽医》 2021年第11期39-42,共4页
为科学制定蛋种鸡禽流感的免疫程序,对父母代蛋种鸡以及蛋雏鸡出壳后第1、2、5、10、15、20、25、30 d进行禽流感母源抗体水平跟踪检测。结果表明,蛋雏鸡出壳24 h后母源抗体水平最高,效价均在7 log2以上,群体抗体合格率均在99%以上;鸡群... 为科学制定蛋种鸡禽流感的免疫程序,对父母代蛋种鸡以及蛋雏鸡出壳后第1、2、5、10、15、20、25、30 d进行禽流感母源抗体水平跟踪检测。结果表明,蛋雏鸡出壳24 h后母源抗体水平最高,效价均在7 log2以上,群体抗体合格率均在99%以上;鸡群H_(5)、H_(7)亚型禽流感母源抗体效价和群体抗体合格率在5日龄前维持高水平,之后随着日龄增加而逐渐下降;7日龄后呈直线下降趋势。蛋雏鸡临床判定认为禽流感母源抗体≥6 log2时可完全保护,4 log2时可获得大群保护。5日龄时禽流感H_(5)亚型Re-11株、Re-12株抗体水平在合格临界值(6 log2)以上;10日龄时在保护临界值(4 log2)以上,群体保护率仍在70%以上;禽流感H_(7)亚型抗体水平在10日龄后低于保护临界值,群体保护率不足60%,表明鸡群已经面临禽流感威胁。为避免母源抗体对疫苗免疫应答的干扰作用,建议该种鸡场雏鸡H5和H7亚型禽流感疫苗首免时间在7日龄。 展开更多
关键词 h_(5)亚型禽流感 h_(7)亚型禽流感 母源抗体 消长规律 首免日龄
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K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O催化合成环己酮1,2—丙二醇缩酮 被引量:2
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作者 赖君玲 韩春玉 +1 位作者 刘春生 罗根祥 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2010年第1期11-14,共4页
研究了杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O作为催化剂对环己酮和1,2-丙二醇缩酮的催化活性。系统考察了酮醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间和催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。实验结果表明,杂多化合物K_5C... 研究了杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O作为催化剂对环己酮和1,2-丙二醇缩酮的催化活性。系统考察了酮醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间和催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。实验结果表明,杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在酮醇物质的量比为1:1.4、催化剂质量为0.5 g、带水剂环己烷体积为9 mL、反应时间为70 min的最佳条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率最高可达94.2%。 展开更多
关键词 环己酮1 2-丙二醇缩酮 杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3h_2O 催化 缩酮反应
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二维异核配位聚合物{[Ag_(2)Fe(SCN)_(6)](C_(5)H_(6)N)(H_(2)O)}_(∞)的合成与晶体结构 被引量:2
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作者 李秀玲 赵长春 陈久桐 《徐州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第3期33-35,共3页
合成了二维异核配位聚合物{[Ag_(2)Fe(SCN)_(6)](C_(5)H_(6)N)(H_(2)O)}_(∞)(化学式:C_(11)H_(8)Ag_(2)FeN_(7)OS_(6)),并对其结构进行了X射线表征.单晶衍射结果表明,该配合物属三斜晶系,空间群P1,晶包参数a=076285(4)nm,b=084576(4)nm... 合成了二维异核配位聚合物{[Ag_(2)Fe(SCN)_(6)](C_(5)H_(6)N)(H_(2)O)}_(∞)(化学式:C_(11)H_(8)Ag_(2)FeN_(7)OS_(6)),并对其结构进行了X射线表征.单晶衍射结果表明,该配合物属三斜晶系,空间群P1,晶包参数a=076285(4)nm,b=084576(4)nm,c=091531(3)nm,α=99953(2)°,β=99821(2)°,γ=95479(2)°,V=056836(4)nm^(3),Z=1.八面体配位的Fe(Ⅲ)中心通过六个1,1,3μ3 SCN^(-)和周围的三个Ag_(2)S_(2)环连接成二维的阴离子网状骨架结构,质子化的吡啶以阳离子的形式和水分子一起存在于晶体结构中. 展开更多
关键词 二维异核配位聚合物 {[Ag_(2)Fe(SCN)_(6)](C_(5)h_(6)N)(h_(2)O)}_(∞) 合成 晶体结构 银配合物 铁配合物 硫氰化物
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H_(3)R拮抗剂GSK189254改善Aβ大鼠学习记忆障碍及其机制初探 被引量:1
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作者 白琳 辛书悦 +5 位作者 代弟 朱新宇 方秋园 高文婷 甄宇红 刘纯青 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1499-1506,共8页
目的研究组胺H_(3)受体(histamine H_(3) receptor,H_(3)R)拮抗剂GSK189254对阿尔茨海默病(Alzheimer′s disease,AD)大鼠学习记忆行为的影响并探讨其可能机制。方法选取20只成年雄性Wistar大鼠,分为对照组(n=8)、Aβ1-42组(n=6)和Aβ1-... 目的研究组胺H_(3)受体(histamine H_(3) receptor,H_(3)R)拮抗剂GSK189254对阿尔茨海默病(Alzheimer′s disease,AD)大鼠学习记忆行为的影响并探讨其可能机制。方法选取20只成年雄性Wistar大鼠,分为对照组(n=8)、Aβ1-42组(n=6)和Aβ1-42+H_(3)R拮抗剂组(n=6)。Aβ1-42组动物侧脑室注射β淀粉样蛋白1-42(β-amyloid,Aβ1-42,0.67 g·L^(-1),5μL),连续14 d。Aβ1-42+H_(3)R拮抗剂组除同前侧脑室注射14 dAβ1-42外,同时连续28 d给予GSK189254(1 g·L^(-1),5μL)。停药1 d后,所有动物行Morris水迷宫、Y迷宫以及新事物识别行为检测。次日,以生理盐水经动物心脏灌流后取脑,左侧脑以4%多聚甲醛固定后进行免疫组化染色;右侧脑分离海马与前额叶皮层,应用高效液相串联质谱(HPLC-MS/MS)和qPCR法检测各种神经递质的含量与炎症因子的表达。结果H_(3)R拮抗剂GSK189254可以改善Aβ1-42诱导的AD大鼠学习记忆障碍行为与神经元损伤,不同程度增加海马与前额叶皮层内多种神经递质的含量,以五羟色胺(5-HT)最为明显;GSK189254虽可以降低多种炎症因子的表达,但并无明显影响。结论H_(3)R拮抗剂GSK189254可通过增加海马内5-HT释放改善AD大鼠学习记忆能力的缺失。 展开更多
关键词 组胺h_(3)受体 阿尔茨海默病 AΒ1-42 GSK189254 5-hT 炎症因子
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三七总皂苷对H_(2)O_(2)诱导SH-SY5Y细胞的保护作用及机制研究 被引量:1
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作者 万静枝 袁丁 廖勇 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1040-1043,共4页
目的观察三七总皂苷(Total saponins of Panax notoginseng,TPNS)对H_(2)O_(2)诱导SH-SY5Y细胞的保护作用,并探讨其作用机制。方法实验分为正常组,H_(2)O_(2)组(1000μmol/L H_(2)O_(2))和药物干预组(1000μmol·L^(-1) H_(2)O_(2)+... 目的观察三七总皂苷(Total saponins of Panax notoginseng,TPNS)对H_(2)O_(2)诱导SH-SY5Y细胞的保护作用,并探讨其作用机制。方法实验分为正常组,H_(2)O_(2)组(1000μmol/L H_(2)O_(2))和药物干预组(1000μmol·L^(-1) H_(2)O_(2)+0.1μg·mL^(-1)TPNS,1000μmol·L^(-1) H_(2)O_(2)+1μg·mL^(-1)TPNS,1000μmol·L^(-1) H_(2)O_(2)+10μg·mL^(-1)TPNS)。SH-SY5Y细胞孵育24 h后,除正常组和H_(2)O_(2)组外,其余各组加入相应的药物浓度处理12h,除正常组外,其余各组再加入相同浓度的H_(2)O_(2)处理12h。运用MTT检测细胞活力,DCFA-DA探针检测细胞内活性氧(Reactive Oxygen species,ROS)水平,JC-1检测线粒体膜电位(mitochondrial membrane potential,MMP),Western blot检测Sirt1、Foxo3a、Bcl-2和Bax蛋白的表达。结果TPNS干预组能显著提高细胞活力,降低细胞内ROS含量,改善MMP,升高Sirt1和Foxo3a蛋白表达和提高Bcl-2/Bax比值。结论TPNS可通过Sirt1/Foxo3a和Bcl-2/Bax信号通路对H_(2)O_(2)诱导SH-SY5Y细胞损伤发挥保护作用。 展开更多
关键词 TPNS Sh-SY5Y细胞 h_(2)O_(2) 氧化应激
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鸡H_5N_1禽流感疫苗的免疫学研究 被引量:1
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作者 范永梅 冉多良 《中国畜牧兽医文摘》 2015年第12期146-146,共1页
1抗体消长规律及免疫程序 比较了蛋鸡、肉鸡、黄羽鸡和麻鸡群的免疫程序,2010~2013年分别利用4组试验,摸索疫苗在三坪地区免疫程序。1.1未免疫鸡母源抗体消长规律1.1.1试验目的首免选定在整个鸡群防疫中是至关重要的一个环节,首免的时... 1抗体消长规律及免疫程序 比较了蛋鸡、肉鸡、黄羽鸡和麻鸡群的免疫程序,2010~2013年分别利用4组试验,摸索疫苗在三坪地区免疫程序。1.1未免疫鸡母源抗体消长规律1.1.1试验目的首免选定在整个鸡群防疫中是至关重要的一个环节,首免的时间选的过早时雏鸡因免疫器官尚不健全、免疫应答能力低等直接影响免疫效果,首免选择的太晚,提高了鸡群在无免疫期的病毒感染的概率。 展开更多
关键词 免疫程序 抗体消长规律 免疫应答能力 免疫学研究 h_5N_1 黄羽 免疫时间 麻鸡 母源抗体 免疫期
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Powder x-ray diffraction and Rietveld analysis of (C_(2)H_(5)NH_(3))_(2)CuCl_(4) 被引量:2
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作者 Yi Liu Jun Shen +2 位作者 Zunming Lu Baogen Shen Liqin Yan 《Chinese Physics B》 SCIE EI CAS CSCD 2021年第6期58-61,共4页
Structural properties of the organic-inorganic hybrid(C_(2)H_(5)NH_(3))_(2)CuCl_(4) have been investigated by means of x-ray powder diffraction and Rietveld analysis. A structural phase transition from Pbca to Aba2 oc... Structural properties of the organic-inorganic hybrid(C_(2)H_(5)NH_(3))_(2)CuCl_(4) have been investigated by means of x-ray powder diffraction and Rietveld analysis. A structural phase transition from Pbca to Aba2 occurs at T_(4)= 240 K, which results in a paraelectric–ferroelectric phase transition. The release of the Jahn–Teller distortion with increasing temperature toward T_(4) is revealed by the structural analysis. 展开更多
关键词 organic-inorganic hybrid x-ray diffraction (C_(2)h_(5)Nh_(3))_(2)CuCl_(4)
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沈阳市首起黑天鹅H_(5)N_(6)高致病性禽流感疫情诊断与应急处置 被引量:1
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作者 齐景文 吴靖 +5 位作者 依颖新 杨蕴力 吴佳宁 曾庆南 宋如斌 李祺 《现代畜牧兽医》 2021年第5期44-46,共3页
高致病性禽流感对禽类养殖生产和人们健康安全具有巨大威胁。文章详细介绍沈阳首例黑天鹅H_(5)N_(6)疫情发生情况、流行病学调查、发病经过、临床剖检情况及实验室检测情况,科学分析病源为带毒的迁徙野鸟传入,并对野鸟迁徙季节疫情防控... 高致病性禽流感对禽类养殖生产和人们健康安全具有巨大威胁。文章详细介绍沈阳首例黑天鹅H_(5)N_(6)疫情发生情况、流行病学调查、发病经过、临床剖检情况及实验室检测情况,科学分析病源为带毒的迁徙野鸟传入,并对野鸟迁徙季节疫情防控提出相关建议。 展开更多
关键词 h_(5)N_(6)禽流感 疫情诊断 应急处置
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高氮含能材料H_(4)TTP合成工艺优化
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作者 丁倩楠 刘文东 +5 位作者 王小军 徐子帅 李子扬 刘继开 李永祥 申帆帆 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期29-34,共6页
为了寻求新型高氮含能材料,以2,3-二氨基-2-丁烯二腈(DAMN)为原料,经过氧化缩合、叠氮反应两步法合成了2,3,5,6-四(1H-四唑-5-基)吡嗪(H_(4)TTP);通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振、质谱、元素分析对H_(4)TTP进行了表征。在原工... 为了寻求新型高氮含能材料,以2,3-二氨基-2-丁烯二腈(DAMN)为原料,经过氧化缩合、叠氮反应两步法合成了2,3,5,6-四(1H-四唑-5-基)吡嗪(H_(4)TTP);通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振、质谱、元素分析对H_(4)TTP进行了表征。在原工艺基础上,以添加稳定剂四丁基溴化铵(TBAB)、改变最终酸度值的方法对原工艺进行改进,在单因素试验基础上,以H_(4)TTP的得率为响应值,用响应面法优化其反应条件,研究了反应温度、反应时间、吡嗪四腈(TCP)与叠氮化钠(NaN_(3))的摩尔比3个因素对叠氮反应的影响,建立了H_(4)TTP的得率与3个相关因素的回归方程,所得模型的R^(2)值为0.9992,证明该回归方程高度拟合。结果表明,叠氮反应较佳工艺条件为:以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,TBAB为稳定剂,2,3,5,6-吡嗪四腈(TCP)与叠氮化钠的摩尔比为1∶4.4,反应温度124℃,反应时间42h、搅拌速率400r/min,H_(4)TTP的得率为89.73%,与模型预测值90.61%基本相符,进一步验证了所选模型的合理性。与原工艺相比,工艺优化后的目标产物H_(4)TTP得率提高7%左右。 展开更多
关键词 有机化学 2 3 5 6-四(1h-四唑-5-基)吡嗪(h_(4)TTP) DAMN 响应面法 高氮含能材料
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Syntheses and Characterization of Two New Alkaline Earth Metal-organic Topological Frameworks with 3-Amino-1H-1,2,4-triazole-5-carboxylate
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作者 陈友存 许军军 +1 位作者 汪快兵 王彦 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2011年第6期799-804,共6页
Two new alkaline earth metal coordination polymers constructed from the deriva-tive of 1,2,4-triazole are presented herein,namely,{[Sr(AmTAZAc)2(H2O)]}(1) and {[Ba(AmTAZAc)2(H2O)]}(2)(AmTAZAc = 3-amino-1H... Two new alkaline earth metal coordination polymers constructed from the deriva-tive of 1,2,4-triazole are presented herein,namely,{[Sr(AmTAZAc)2(H2O)]}(1) and {[Ba(AmTAZAc)2(H2O)]}(2)(AmTAZAc = 3-amino-1H-1,2,4-triazole-5-carboxylate),which have been synthesized by using the layering method and structurally characterized by elemental analysis,IR,and single-crystal X-ray diffraction.Complexes 1 and 2 are isostructural,and both crystallize in the orthorhombic system,space group Fdd2.X-ray structural analysis shows that 1 or 2 has an intriguing 3-D infinite network of(318.438.510) topology based on a 2-D sheet structure of(4,4) net.The result shows that noncovalent interactions play an important role in strengthening the whole structures of the compounds. 展开更多
关键词 coordination polymer alkaline earth metal complex topological frameworks 3-amino-1h-1 2 4-triazole-5-carboxylate
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Synthesis, Crystal Structure and Luminescence of a Cadmium(Ⅱ) Coordination Polymer with 3,6-Connected rtl Topology
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作者 XUE Li-Ping SHAN Li-Li FENG Wen-Jing 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2016年第2期293-297,共5页
A new cadmium(Ⅱ) coordination polymer,[Cd(Hcna)2]n(1),was hydrothermally synthesized based on 5-(4-carboxyphenoxy)nicotinic acid(H2cna) organic linker.X-ray singlecrystal diffraction determination reveals t... A new cadmium(Ⅱ) coordination polymer,[Cd(Hcna)2]n(1),was hydrothermally synthesized based on 5-(4-carboxyphenoxy)nicotinic acid(H2cna) organic linker.X-ray singlecrystal diffraction determination reveals that 1 crystallizes in the monoclinic P21/c space group,with a = 10.101(2),b = 7.9139(17),c= 15.627(3) A,β= 103.364(3)°,V= 1215.4(4) A^3,Z=2,Mr= 628.81,Dc = 1.718 Mg/m^3,μ= 0.963 mm^(-1),F(000) = 628,the final R = 0.0177 and wR = 0.0432 for 2263 observed reflections with I 〉2σ(I).In 1,the Cd(Ⅱ) cations are connected by nicotiniate units to form a two-dimensional(2D) layer,and it is further linked through benzoate units to form a three-dimensional(3D) structure.Topologically,the structure of 1 represents a 3,6-connected 3D rtl topology.Furthermore,thermal stability and photoluminescent property of 1 have also been investigated. 展开更多
关键词 cadmium coordination polymer crystal structure 5-(4-carboxyphenoxy)nicotinic acid rtl topology LUMINESCENCE
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基于CuB(C_(6)H_(5))_(4)缔合物微粒体系的共振散射光谱法测定异烟肼药片中异烟肼的含量
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作者 孙双姣 唐雅婷 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1256-1260,共5页
将异烟肼(INH)药片研碎后分取含2.00 mg INH的药粉,加入20 mL水,用玻棒搅拌2 min,所得溶液用蒸馏水稀释至100.0 mL,分取5.00 mL,离心2 min,分取上清液1.00 mL,用水稀释至10.0 mL,即制得INH样品溶液。取1.00 mL 0.20 mol·L^(-1)乙酸... 将异烟肼(INH)药片研碎后分取含2.00 mg INH的药粉,加入20 mL水,用玻棒搅拌2 min,所得溶液用蒸馏水稀释至100.0 mL,分取5.00 mL,离心2 min,分取上清液1.00 mL,用水稀释至10.0 mL,即制得INH样品溶液。取1.00 mL 0.20 mol·L^(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.6)、1.50 mL 0.50 g·L^(-1)NaB(C_(6)H_(5))_(4)溶液、2.00 mL 1.00 g·L^(-1)CuSO4溶液,混匀后加入1.00 mL INH样品溶液,用水稀释至10.0 mL,振荡0.5 min,静置反应10 min,INH将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)与B(C_(6)H_(5))_(4)-反应生成CuB(C_(6)H_(5))_(4)缔合物,并进一步聚集生成缔合微粒,形成具有较强共振光散射信号的固液界面。分取适量上述溶液,置于荧光分光光度计中,在200~700 nm内同步扫描激发(λex)、发射(λ_(em))波长(λ_(em)=λex),读取397 nm处共振散射峰的信号强度IRSS。同步测定试剂空白,得到IRSS0,以ΔIRSS(ΔIRSS=IRSS-IRSS0)进行定量。结果显示:100倍淀粉、120倍葡萄糖、150倍麦芽糖、200倍蔗糖、600倍NO3-,800倍Cl-、1000倍K+、800倍Zn2+不干扰INH的测定;INH的质量浓度在0.010~2.00 mg·L^(-1)内和对应反应体系ΔIRSS呈线性关系,检出限(3s/k)为0.004 mg·L^(-1);方法用于实际样品分析,所得INH测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%~2.6%,测定值和《中华人民共和国药典》(2020年版)高效液相色谱法的基本一致;按照标准加入法进行回收试验,回收率为97.0%~99.0%。 展开更多
关键词 CuB(C_(6)h_(5))_(4) 共振散射光谱法 异烟肼
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Syntheses and Structure of Nine-Coordinate Gd~Ⅲ Complexes,Na[Gd~Ⅲ(edta)(H_2O)_3]·5H_2O and Na_4[Gd~Ⅲ(dtpa)(H_2O)]_2·14H_2O
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作者 王君 刘振荣 张向东 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 2003年第S1期16-22,共7页
The crystal and molecular structures of the Na[Gd Ⅲ(edta)(H_2O)_3]·5H_2O (edta=ethylenediaminetetraacetic acid) and Na_4[Gd Ⅲ(dtpa)(H_2O)]_2·14H_2O (dtpa=diethylenetriaminepentaacetic acid) complexes were ... The crystal and molecular structures of the Na[Gd Ⅲ(edta)(H_2O)_3]·5H_2O (edta=ethylenediaminetetraacetic acid) and Na_4[Gd Ⅲ(dtpa)(H_2O)]_2·14H_2O (dtpa=diethylenetriaminepentaacetic acid) complexes were determined by single-crystal X-ray structure analyses. The crystal of the Na[Gd Ⅲ(edta)(H_2O)_3]·5H_2O belongs to orthorhombic crystal system and Fdd2 space group. The crystal data are as follows: a =1.9424(7)nm,b =3.5496(12)nm,c =1.2125(4)nm,V =8.360(5)nm 3,Z =16,M =612.63,D _c=1.947 g·cm (-3),μ =3.274 mm (-1) and F (000)=4880. The final R and wR values are 0.0295 and 0.0677 for 3102 [ I>2.0σ(I) ] unique reflections,and 0.0328 and 0.0695 for all 8269 reflections,respectively. The [Gd Ⅲ(edta)(H_2O)_3]-complex anion has a nine-coordinate pseudo-monocapped square antiprismatic structure in which the nine coordinate atoms,two N and seven O are from one edta ligand and three coordinate water molecules. The crystal of the Na_4[Gd Ⅲ(dtpa)(H_2O)]_2·14H_2O belongs to monoclinic crystal system and P2(1)/n space group. The crystal data are as follows: a =1.4894(6)nm,b =1.7987(7)nm, c =1.9600(7)nm,β =99.496(7),V =5.179(3)nm3,Z=4,M =1471.44,D _c=1.841 g·cm (-3),μ =2.676 mm (-1) and F (000)=2872. The final R and wR are 0.0435 and 0.0979 for 8929 [ I>2.0σ(I) ] unique reflections,and 0.0820 and 0.1167 for all 20717 reflections,respectively. The total complex moleculue is composed of two close parts in structure. The [Gd Ⅲ(dtpa)(H_2O)] (2-) complex anion in the every part has a nine-coordinate structure with distorted monocapped square antiprismatic prism,in which the dtpa coordinates with central Gd Ⅲ ion acting as a octadentate ligand with three N atoms and five O atoms,and one water as the ninth ligand directly coordinates with central Gd Ⅲ ion. 展开更多
关键词 ethylenediaminetetraacetic acid (h_4edta) diethylenetriaminepentaacetic acid (h_5dtpa) rare earths
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A_(2)InCl_(5)·H_(2)O∶Sb^(3+)(A=Cs,Rb,K)的荧光特性
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作者 刘泽向 周勃 +1 位作者 方绍帆 时玉萌 《深圳大学学报(理工版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期239-244,共6页
自陷激子发光是金属卤化物钙钛矿荧光材料中一种常见的发光行为,晶格的变形能力对其自陷态发光有显著影响.以Sb^(3+)掺杂的0维无机钙钛矿A_(2)InCl_(5)·H_(2)O(A=Cs,Rb,K)为研究对象,利用X射线衍射、荧光光谱以及拉曼光谱等手段对... 自陷激子发光是金属卤化物钙钛矿荧光材料中一种常见的发光行为,晶格的变形能力对其自陷态发光有显著影响.以Sb^(3+)掺杂的0维无机钙钛矿A_(2)InCl_(5)·H_(2)O(A=Cs,Rb,K)为研究对象,利用X射线衍射、荧光光谱以及拉曼光谱等手段对其表征分析,研究阳离子半径变化导致的[InCl_(5)H_(2)O]^(2-)/[SbCl_(5)H_(2)O]^(2-)八面体变形对荧光特性的影响.研究结果表明,当阳离子半径减小时,材料的晶面间距变小,带隙增大,激发光谱发生蓝移.同时,材料的电声耦合作用增强,非辐射复合过程增强,斯托克斯位移增大,谱线增宽,光谱发生红移,光致发光量子产率降低.研究结果对钙钛矿自陷态发光的调控提供了有效途径. 展开更多
关键词 固体发光 自陷激子 自陷激子发光 无铅钙钛矿 阳离子调控 A_(2)InCl_(5h_(2)O(A=Cs Rb K) 光致发光调控 电声耦合作用 姜-泰勒畸变 0维钙钛矿
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