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1,4-二氢Hantzsch吡啶衍生物的合成及其~1HNMR和荧光光谱研究 被引量:12
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作者 赵炳筠 朱晓晴 +2 位作者 何家骐 夏炽中 程津培 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第11期1733-1737,共5页
报道了N-甲基-4-芳基-2,6-二甲基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(2a_ 2f), 4-芳基-2,6-二苯基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(3a_ 3f)及其相应的N-甲基化合物(4a_ 4f)的合成(... 报道了N-甲基-4-芳基-2,6-二甲基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(2a_ 2f), 4-芳基-2,6-二苯基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(3a_ 3f)及其相应的N-甲基化合物(4a_ 4f)的合成(芳基p-RC6H4—; R= OCH3, CH3, H, Cl, CN, NO2). 化合物4-芳基-2,6-二甲基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(1a_ 1f)可发射较强的荧光, 化合物3 呈现较弱的荧光, 它们的氮甲基产物2 和4 没有荧光. 化合物4 氮甲基质子的化学位移值比其相对应的化合物2 氮甲基质子的化学位移值向高场移动0.6~0.7. 化合物3 的4-位次甲基质子的化学位移变化与同碳苯基对位取代基的σ+P 有相当好的关联. 这些现象反映了化合物2—4 的特征构象. 展开更多
关键词 二氢hantzsch 吡啶衍生物 二氢吡啶环 构象
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用Hantzsch反应光度法测定食品中蛋白质的研究 被引量:5
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作者 张文德 王阶标 +3 位作者 尹璐 胡志芬 马志东 赵文芬 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期340-342,共3页
蛋白质经消化生成铵盐,在pH4.8乙酸盐介质中,铵与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4-二氢化吡啶化合物,借此拟定了一种测定食品中蛋白质的光度分析新体系。在波长400nm处,氮浓度在0... 蛋白质经消化生成铵盐,在pH4.8乙酸盐介质中,铵与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4-二氢化吡啶化合物,借此拟定了一种测定食品中蛋白质的光度分析新体系。在波长400nm处,氮浓度在0~10.0mg/L范围符合比尔定律,摩尔吸光系数(ε)为1.7×103,样品中加标回收率为99.6%~101.2%,相对标准偏差<3.7%。 展开更多
关键词 食品 蛋白质 测定 hantzsch反应 分光光度法
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Hantzsch反应衍生-高效液相色谱法测定酒中微量甲醛 被引量:5
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作者 徐莉莉 邰超 +2 位作者 武俐 赵同谦 韩丹 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期27-30,共4页
提出了Hantzsch反应衍生-高效液相色谱法测定酒中的微量甲醛的方法.优化的衍生反应条件如下:①反应体系pH为5.5;②反应温度为50℃;③反应时间为20 min;④衍生剂乙酰丙酮(0.2+100)溶液用量为0.5 mL;⑤氯化铵溶液浓度0.5 mol·L-1.甲... 提出了Hantzsch反应衍生-高效液相色谱法测定酒中的微量甲醛的方法.优化的衍生反应条件如下:①反应体系pH为5.5;②反应温度为50℃;③反应时间为20 min;④衍生剂乙酰丙酮(0.2+100)溶液用量为0.5 mL;⑤氯化铵溶液浓度0.5 mol·L-1.甲醛质量浓度在2~2 000 μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.2 μg·L-1.方法用于啤酒和白酒样品的分析,加标回收率在81.2%~102%之间. 展开更多
关键词 甲醛 高效液相色谱法 衍生 hantzsch反应
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绿色化学导向的Hantzsch反应实验设计 被引量:3
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作者 査正根 郑媛 +1 位作者 郑小琦 汪志勇 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2011年第2期16-20,共5页
在水相中,70℃时,六亚甲基四胺、乙酰乙酸乙酯与碳酸铵发生Hantzsch反应,生成1,4-二氢-2,6-二甲基吡啶-3,5-二羧酸二乙酯,产率达90%;在55~60℃时,醛、乙酰乙酸乙酯和碳酸铵Hantzsch反应得到对称的Hantzsch酯,反应时间1~4 h,产率为88%... 在水相中,70℃时,六亚甲基四胺、乙酰乙酸乙酯与碳酸铵发生Hantzsch反应,生成1,4-二氢-2,6-二甲基吡啶-3,5-二羧酸二乙酯,产率达90%;在55~60℃时,醛、乙酰乙酸乙酯和碳酸铵Hantzsch反应得到对称的Hantzsch酯,反应时间1~4 h,产率为88%~99%。以醋酸铵代替碳酸铵,在绿色有机溶剂(水、乙醇)中,催化剂(脯氨酸、胍盐酸盐)催化该反应得到中等至定量的产率;以5,5-二甲基-1,3-环己二酮代替另一分子乙酰乙酸乙酯,反应产生不对称的Hantzsch酯。该反应甚至在无溶剂、无催化剂、室温条件下,主要得到空气氧化的芳构化产物。以绿色化学为导向,将Hantzsch反应基础研究的成果设计成设计型、综合型实验,合成在化学、生物和医学上有广泛应用的Hantzsch酯,既开拓了学生的创新能力,培养了他们绿色环保意识,又理论联系实际、学以致用。 展开更多
关键词 绿色化学 hantzsch反应 实验设计
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微波辅助法合成Hantzsch酯 被引量:2
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作者 尹晓刚 吴小云 +2 位作者 王野 陈治明 陈卓 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第9期820-823,共4页
以芳香醛、乙酰丙酮及碳酸氢铵为原料,固载路易斯酸蒙脱土为催化剂,通过微波辅助法催化合成了5个Hantzsch酯类化合物,其结构经1H NMR和IR确证。考察了催化剂、溶剂、温度、时间和氮源对产率的影响。结果表明:反应温度60℃,微波辐照时间1... 以芳香醛、乙酰丙酮及碳酸氢铵为原料,固载路易斯酸蒙脱土为催化剂,通过微波辅助法催化合成了5个Hantzsch酯类化合物,其结构经1H NMR和IR确证。考察了催化剂、溶剂、温度、时间和氮源对产率的影响。结果表明:反应温度60℃,微波辐照时间10 min,n(芳香醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(碳酸氢铵)=2.0∶2.0∶1.0,氯化镍固载蒙脱土为催化剂(10%),产率高达97.8%。 展开更多
关键词 微波辅助法 固载路易斯酸蒙脱土 合成 hantzsch
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Hantzsch 1,4-二氢吡啶的一种理想的脱氢芳构化试剂—KBrO_3/NaHSO_3 被引量:3
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作者 鲍明伟 陆晔 +1 位作者 张大永 王炳祥 《南京师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2000年第3期66-69,共4页
Hantzsch1,4 -二氢吡啶在室温下 ,乙腈为溶剂 ,在 KBr O3 / Na HSO3 的作用下 ,可以十分容易地脱氢芳构化生成相应的吡啶衍生物 ,当 Hantzsch1,4 -二氢吡啶 4 -位取代基是仲碳烷基时 ,在芳构化的同时 ,4 -位取代基也相应失掉 .
关键词 hantzsch-1 4-二氢吡啶 溴酸钾 脱氢芳构化
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水相催化Hantzsch反应 被引量:1
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作者 金建忠 闻鸣 +1 位作者 沈超 徐天华 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1392-1397,共6页
研究了芳香醛、乙酰乙酸乙酯和铵盐在水相中的催化Hantzsch反应,探讨了催化剂种类、反应底物比例、反应温度等因素对反应的影响。最终优化的最佳反应条件为:苯甲醛用量为5 mmol时,0.5 mmol DL-脯氨酸作催化剂,2.5 mmol碳酸铵为氨源,加入... 研究了芳香醛、乙酰乙酸乙酯和铵盐在水相中的催化Hantzsch反应,探讨了催化剂种类、反应底物比例、反应温度等因素对反应的影响。最终优化的最佳反应条件为:苯甲醛用量为5 mmol时,0.5 mmol DL-脯氨酸作催化剂,2.5 mmol碳酸铵为氨源,加入10 m L水,于70℃条件下反应5 h,收率达90.1%。催化剂可循环利用,芳香醛底物具有广泛的适用性,产物结构经红外、核磁等技术手段确定。反应具有环境友好、条件温和、操作简便、产率较高等优点。结果表明,该水相催化Hantzsch反应具有广泛的适用性。 展开更多
关键词 水相 hantzsch反应 循环催化
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KH_2PO_4催化Hantzsch反应合成4H-色烯衍生物(英文) 被引量:1
8
作者 胡晓允 王雪如 单自兴 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2014年第1期7-10,共4页
4H-色烯衍生物作为一种便宜易得的酸性无机盐,可有效催化Hantzsch反应合成4H-色烯衍生物.在优化条件下,4H-色烯衍生物可通过简单的过滤操作直接分离得到,含有催化剂的滤液则可以继续催化该反应,循环催化3次而不失活.这为4H-色烯衍生物... 4H-色烯衍生物作为一种便宜易得的酸性无机盐,可有效催化Hantzsch反应合成4H-色烯衍生物.在优化条件下,4H-色烯衍生物可通过简单的过滤操作直接分离得到,含有催化剂的滤液则可以继续催化该反应,循环催化3次而不失活.这为4H-色烯衍生物的合成提供了一种实用且绿色化程度较高的方法,有潜在的工业化应用前景. 展开更多
关键词 hantzsch反应 4H-色烯衍生物 磷酸二氢钾
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“一锅煮”制备Biginelli和Hantzsch两种产物及其结构分析 被引量:1
9
作者 王书文 郭维斯 罗世忠 《化工高等教育》 2019年第2期84-88,共5页
苯甲醛、尿素和乙酰乙酸乙酯三组分"一锅煮"可以同时制备Biginelli和Hantzsch两种产物。教学中通过改变催化剂种类、反应物料比、反应溶剂等条件,引导学生探讨反应条件的改变对总产率及两种异构体比例的影响。实验中通过薄层... 苯甲醛、尿素和乙酰乙酸乙酯三组分"一锅煮"可以同时制备Biginelli和Hantzsch两种产物。教学中通过改变催化剂种类、反应物料比、反应溶剂等条件,引导学生探讨反应条件的改变对总产率及两种异构体比例的影响。实验中通过薄层色谱来跟踪反应进程,通过柱色谱分离混合物,最后通过熔点、红外光谱对合成的化合物进行结构表征。本实验集无机化学、有机化学、基础分析化学和仪器分析于一体,具有很强的实用性和可操作性,可作为有机化学实验中的综合性、设计性实验开设。 展开更多
关键词 综合性、设计性实验 Biginelli产物 hantzsch产物 结构表征
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微波辅助L-脯氨酸催化Hantzsch反应一锅法合成多氢喹啉 被引量:1
10
作者 雷英杰 丁玫 吴新世 《化学研究》 CAS 2022年第3期219-225,共7页
基于有机小分子L-脯氨酸独特的刚性结构以及在有机转换领域的广泛研究,结合微波辐射技术快速高效等优势,以芳香醛、二甲基环己二酮、β-二酮酯(乙酰乙酸乙酯/苯甲酰基乙酸乙酯)和乙酸铵为原料,乙醇为溶剂,催化剂用量15%,微波功率300 W... 基于有机小分子L-脯氨酸独特的刚性结构以及在有机转换领域的广泛研究,结合微波辐射技术快速高效等优势,以芳香醛、二甲基环己二酮、β-二酮酯(乙酰乙酸乙酯/苯甲酰基乙酸乙酯)和乙酸铵为原料,乙醇为溶剂,催化剂用量15%,微波功率300 W和80℃的条件下,通过成环缩合的Hantzsch反应一锅法制备得到多氢喹啉类化合物,合成收率达82%~93%。该方法具有条件温和、操作简单以及环境友好等优点。 展开更多
关键词 hantzsch反应 多氢喹啉 L-脯氨酸 微波辐射 一锅法
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轴手性多活性中心BINOL酰胺的合成及催化Hantzsch反应 被引量:2
11
作者 王金娟 裴学海 +3 位作者 杨志翔 王文琛 尹晓刚 陈治明 《福建师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期54-59,共6页
探讨了环境友好和无毒性的轴手性多活性中心的BINOL酰胺催化的芳香醛、乙酰丙酮及碳酸氢铵的Hantzsch反应.研究表明,在回流条件下,CH_2Cl_2中,在0.075 mmol轴手性多活性中心BINOL酰胺存在下,芳香醛、乙酰丙酮及碳酸氢铵能有效进行Hantz... 探讨了环境友好和无毒性的轴手性多活性中心的BINOL酰胺催化的芳香醛、乙酰丙酮及碳酸氢铵的Hantzsch反应.研究表明,在回流条件下,CH_2Cl_2中,在0.075 mmol轴手性多活性中心BINOL酰胺存在下,芳香醛、乙酰丙酮及碳酸氢铵能有效进行Hantzsch反应,高产率生成Hantzsch酯.产物通过红外、核磁、熔点进行表征.该方法与现有合成方法相比,具有操作简便、收率高、用时短等优点,有潜在的应用前景. 展开更多
关键词 BINOL酰胺 合成 hantzsch反应 hantzsch
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Yb(OTf)_3催化Hantzsch反应合成氢化喹啉羧酸酯衍生物 被引量:1
12
作者 谭伟强 黄楠楠 赵峰 《精细化工中间体》 CAS 2018年第2期36-38,共3页
以稀土化合物Yb(OTf)_3催化的双甲酮、对硝基苯甲醛和乙酰乙酸环己酯的Hantzsch反应,"一锅法"合成了环己基1,4,5,6,7,8-六氢-2,7,7-三甲基-4-(4-硝基苯基)-5-氧代-3-喹啉羧酸酯。该方法操作简单、条件温和、收率较高,产物结... 以稀土化合物Yb(OTf)_3催化的双甲酮、对硝基苯甲醛和乙酰乙酸环己酯的Hantzsch反应,"一锅法"合成了环己基1,4,5,6,7,8-六氢-2,7,7-三甲基-4-(4-硝基苯基)-5-氧代-3-喹啉羧酸酯。该方法操作简单、条件温和、收率较高,产物结构经核磁共振和液质进行分析表征。 展开更多
关键词 hantzsch反应 氢化喹啉羧酸酯 合成
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2-硝基-2-亚硝基丙烷氧化1,4-二氢Hantzsch酯衍生物的反应机理
13
作者 李鑫 董楠 程津培 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期288-291,共4页
4位取代的Hantzsch酯(HEH)衍生物在2-硝基-2-亚硝基丙烷的氧化下生成相应的吡啶类化合物.将N-氘代1,4-二氢Hantzsch酯(N-d-HEH)和4,4'-双氘代1,4-二氢Hantzsch酯(4,4'-2d-HEH)分别代替HEH与2-硝基-2-亚硝基丙烷反应,得到的同位... 4位取代的Hantzsch酯(HEH)衍生物在2-硝基-2-亚硝基丙烷的氧化下生成相应的吡啶类化合物.将N-氘代1,4-二氢Hantzsch酯(N-d-HEH)和4,4'-双氘代1,4-二氢Hantzsch酯(4,4'-2d-HEH)分别代替HEH与2-硝基-2-亚硝基丙烷反应,得到的同位素效应常数分别为1.03(kN—H/kN—D)和1.78(kC4—H/kC4—D),表明1,4-二氢Hantzsch酯中4位上氢原子所涉及的C4—H键的断裂发生在反应的决速步骤中或在决速步骤之前,而1位上氢原子所涉及键的断裂则不在决速步骤中.由4位取代的HEH酯衍生物的氧化电位与2-硝基-2-亚硝基丙烷的还原电位可在热力学上判断该反应不是由电子转移引发的.向反应体系中加入单电子转移抑制剂对二硝基苯,反应未受到明显抑制,进一步证明了上述推断.据此推测,反应可能是通过NO+直接对HEH酯上氮原子的亲电历程引发的. 展开更多
关键词 NO给体化合物 1 4-二氢hantzsch 氧化反应 电化学 同位素效应
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以氨基酸为氨源的Hantzsch反应研究
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作者 张腾 王征 +1 位作者 侯宝龙 刘建利 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第1期23-26,共4页
首次研究了以苯丙氨酸(1)和氨基酸甲酯(1a^1f)作为Hantzsch反应中的氨源进行的反应。以1为氨源,与芳醛(2a^2c)和乙酰乙酸乙酯经脱氨反应生成4-取代-2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基-1,4-二氢吡啶(3a^3f)。以1a^1f为氨源,与间硝基苯甲醛和乙... 首次研究了以苯丙氨酸(1)和氨基酸甲酯(1a^1f)作为Hantzsch反应中的氨源进行的反应。以1为氨源,与芳醛(2a^2c)和乙酰乙酸乙酯经脱氨反应生成4-取代-2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基-1,4-二氢吡啶(3a^3f)。以1a^1f为氨源,与间硝基苯甲醛和乙酰乙酸乙酯反应均生成烯酮中间体3-(3-硝基苯乙烯基)-乙酰乙酸乙酯(4)。实验结果表明,1a^1f不参与二氢吡啶的合成;烯胺结构是合成二氢吡啶的关键中间体;反应历程也可能是经过戊二酸二乙酯中间体完成的。 展开更多
关键词 hantzsch反应 氨基酸 氨源 合成
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1,4—二氢Hantzsch吡啶化合物及其离子基1—位和4—位R—H键裂解能量的…
15
作者 鲁云 程津培 《合成化学》 CAS CSCD 1997年第A10期435-435,共1页
关键词 DHP 二氢hantzsch 吡啶 离子基 裂解
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一氧化氮(NO)与Hantzsch酯反应机理研究
16
作者 朱晓晴 米江林 《合成化学》 CAS CSCD 1997年第A10期432-432,共1页
关键词 一氧化氮 hantzsch 反应机理
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新Hantzsch试剂对甲基-N-乙酰乙酰苯胺荧光法测定微量甲醛 被引量:2
17
作者 陈学军 李方实 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期730-732,共3页
介绍了一种基于Hantzsch反应测定微量甲醛的新试剂,对甲基-N-乙酰乙酰苯胺(AAPT)。采用AAPT的Hantzsch反应可在室温下进行。产物可用荧光法进行检测,产物的最大激发与发射波长分别为385和450nm。对反应温度、乙醇用量和pH进行优化... 介绍了一种基于Hantzsch反应测定微量甲醛的新试剂,对甲基-N-乙酰乙酰苯胺(AAPT)。采用AAPT的Hantzsch反应可在室温下进行。产物可用荧光法进行检测,产物的最大激发与发射波长分别为385和450nm。对反应温度、乙醇用量和pH进行优化后,建立了测定微量甲醛的AAPT荧光法。甲醛浓度在3.0×10^-7~1.5×10^-5mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,检出限为3.2×10^-3mol/L。AAPT荧光法测定室内空气中甲醛的结果与乙酰丙酮分光光度法相符,加标回收率为93.1%~107%,室内空气中的其他共存物质不干扰测定。 展开更多
关键词 对甲基-N-乙酰乙酰苯胺 甲醛 hantzsch反应 荧光法 室内空气
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Hantzsch-Widman杂单环命名法及杂环命名与国际接轨问题
18
作者 曹忠民 《中国科技术语》 2010年第1期45-50,共6页
提出不受IUPAC杂环命名法例外规则影响、完全系统化的中文Hantzsch-Widman杂单环命名法,使中文杂环命名能与国际接轨。中文杂环命名法用天干表示杂环员数,"轭"和"单"分别表示共轭双键与饱和杂环。
关键词 hantzsch—Widman杂环命名法 杂环 中文杂环命名法
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微波辐射下离子化合物的合成及在Hantzsch反应中的应用 被引量:1
19
作者 裴学海 黄克俊 +1 位作者 陈林艳 陈治明 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第4期314-316,322,共4页
采用微波合成法得到4种离子化合物,反应在3~6 min内结束,并将4种离子化合物应用于催化Hantzsch二氢吡啶及Dilantin的合成,其中[n-C4H9Dmap]Br催化Hantzsch二氢吡啶,得到87%的较高收率。离子化合物可反复使用7次,且催化活性并未降低。反... 采用微波合成法得到4种离子化合物,反应在3~6 min内结束,并将4种离子化合物应用于催化Hantzsch二氢吡啶及Dilantin的合成,其中[n-C4H9Dmap]Br催化Hantzsch二氢吡啶,得到87%的较高收率。离子化合物可反复使用7次,且催化活性并未降低。反应具有操作简单、条件温和、产率高等特点。 展开更多
关键词 微波合成 hantzsch Dilantin 离子化合物
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微波辅助溶胶-凝胶法合成MgO纳米粒子及其催化合成Hantzsch1,4-二氢吡啶性能(英文) 被引量:6
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作者 Hakimeh MIRZAEI Abolghasem DAVOODNIA 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1502-1507,共6页
A microwave-assisted sol-gel method was employed for the preparetion of nano-sized MgO particles using Mg(NO 3)2·6H2O as precursor and deionized water as solvent.The sample calcined at 500℃ had a high specific s... A microwave-assisted sol-gel method was employed for the preparetion of nano-sized MgO particles using Mg(NO 3)2·6H2O as precursor and deionized water as solvent.The sample calcined at 500℃ had a high specific surface area of 243.2m2/g and particles sizes from 9.5to10.5nm.For comparison,MgO nanoparticles were also synthesized without microwave irradiation.X-ray diffraction (XRD) characterization showed the formation of smaller particles after microwave irradiation.The structure and morphology of the MgO particles were analyzed by N2 adsorption-desorption,XRD,scanning electron microscopy,and transmission electron microscopy.Their catalytic behavior was studied with the one-pot synthesis of Hantzsch1,4-dihydropyridines from the reaction of aromatic aldehydes,ethyl acetoacetate,and ammonium acetate.The MgO nanoparticles have high catalytic activity and gave the desired products in good to high yields.The catalyst can be easily recovered by filtration and was used at least three times with only a slight reduction in its catalytic activity. 展开更多
关键词 magnesium oxide MICROWAVE-ASSISTED SOL-GEL method NANOPARTICLE hantzsch 1 4-DIHYDROPYRIDINE
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