小儿化痰止咳糖浆中乙醇和三氯甲烷含量研究

目的建立顶空-气相色谱法测定小儿化痰止咳糖浆中乙醇及三氯甲烷含量。方法采用DB-624毛细管色谱柱(SN:USR593111J),载气为氮气,顶空进样,进样口温度:200℃,程序升温:初始温度为60℃,保持8 min,以每分钟8℃的速率升温至120℃维持15 min,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;分流进样,分流比为10∶1,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃。结果乙醇和三氯甲烷进样量分别在0.103~4.120 mg(r=0.999)和0.010~0.400 mg(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度RSD分别为1.02%、1.26%;重复性的RSD分别为1.86%、1.97%;定量限分别为1.72μg和30.86μg,平均回收率分别为102%和99%,RSD分别为1.83%(n=6)和3.52%(n=6);来自2个厂家共6批样品,乙醇和三氯甲烷均超出现行药典规定限度。结论本研究建立的方法专属性强,灵敏度高,适用性好,可以用于测定小儿化痰止咳糖浆中乙醇和三氯甲烷的含量。

饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定法

目的建立测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法,同时考察不同来源饮用水中氯仿和四氯化碳的分布状况。方法采用顶空自动进样技术,用特异性 DB-624毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳。结果标准曲线的相关系数为>0.999,相对标准偏差为1.5%～8.3%,三氯甲烷、四氯化碳的平均回收率为97.5%～103.3%;三氯甲烷的线性范围为2.0～10.0μg/L,检出限为0.02μg/L;四氯化碳线性范围为1.0～5.0μg/L,检出限为0.003μg/L。结论该方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中三氯甲烷、四氯化碳的测定。

顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛

三氯乙醛是有机合成的重要原料,在饮用水中作为消毒副产物也有微量存在。该文主要介绍了用顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的检测方法和相应的测定条件,并对上海地区水源水和几个水厂出厂水做了检测,水源水基本上未检出,出厂水中含量符合卫生部“生活饮用水卫生规范”的要求。

毛细管气相色谱顶空法测定饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳

目的：建立测定饮水中三氯甲烷和四氯化碳的含量的新方法.同时考察了饮用水煮沸时间对消除氯仿和四氯化碳含量的影响.方法：采用顶空进样技术,用大口径毛细管气相色谱法测定.结果：标准曲线的相关系数为0.999,相对标准偏差为2.1%～4.4%,三氯甲烷、四氯化碳的平均回收率85.2%～95%.结论：该方法准确度和精密度良好,是一种简便、快速、可行的测定水中挥发性卤代烃的方法.煮沸处理可有效消除氯仿和四氯化碳.

顶空-气相色谱/质谱联用法检测饮用水中的氯仿和四氯化碳

目的：自来水厂消毒工艺过程中产生的氯仿、四氯化碳对人的健康有严重的危害，需建立灵敏度高的检测方法监测饮用水中的氯仿和四氯化碳。方法：建立了顶空采样用质谱作为检测器并采用选择离子监测的方法检测饮用水中的氯仿和四氯化碳。结果：氯仿和四氯化碳浓度在0～80μg／L范围内，线性较好，相关系数分别为0．9993和0．9991；氯仿的最低检出浓度为0．05μg/L，四氯化碳的最低检出浓度为0．03μg／L，跟国标方法相比降低了两个数量级，灵敏度大大提高。结论：实验表明本方法操作简单，准确度和精密度较高均符合检测要求，回收率范围93．6％-106．4％，RSD为5．0％-7．5％之间。

克林霉素磷酸酯中残留三氯甲烷、1，2-二氯乙烷的顶空气相色谱测定法

建立顶空进样气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中残留三氯甲烷、1，2-二氯乙烷的方法。结果表明三氯甲烷的线性范围为0．10028～0．722016μg／mL，r=0．99954，回收率为100．7％，RSD=1．96％（n=3）。1，2-二氯乙烷的线性范围为0．01008-0．1008μg／mL，r=0．99976，回收率=99．99％，RSD=3．32％（n=3）。三氯甲烷与1，2-二氯乙烷的分离度为R=1．081。方法简单、准确。

气相色谱法测定水中CHCl_3、CCl_4影响因素

为了准确的测定水中污染物CHCl_3和CCl_4浓度,采用顶空气相色谱法检测水中CHCl_3和CCl_4,讨论了实验环境、实验用水、采样容器等影响因素,达到准确测定的目的。测定CHCl_3浓度在1.00~10.00μg/L、CCl_4浓度在0.50~5.00μg/L范围内线性良好,测定样品中CHCl_3含量的相对标准偏差为0.44%~3.87%,CCl_4测定的相对标准偏差为0.94%~3.79%。

控制三氯甲烷干扰后用顶空-气质联用法测定尿中三氯乙酸

目的建立能解决三氯甲烷干扰的尿中三氯乙酸顶空-气质联用测定方法。方法利用三氯乙酸水浴加热脱羧后形成三氯甲烷的原理,使用顶空-气质联用法分别检测样品水浴前、水浴后的三氯甲烷峰面积,依据峰面积差值对应的浓度计算三氯乙酸浓度。结果采用该方法测定尿中三氯乙酸,在0.01~50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限0.2μg/L,回收率为96.8%~100.4%,相对标准偏差为1.5%~2.3%。样品在室温、4℃和-25℃中可保存14 d。三氯甲烷低于10 mg/L时对测定无干扰。结论该方法简便、快捷、准确,适用于职业人群和中毒患者尿中三氯乙酸的测定。

顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定正清风痛宁制剂原料中三氯甲烷的残留量

目的：建立正清风痛宁的制剂原料盐酸青藤碱中三氯甲烷残留量的测定方法。方法：采用顶空进样气相色谱法进行测定,使用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱（30.0 m×250μm,涂层0.25μm）,载气为高纯氮气,流量2 m L·min^-1,进样量为1m L,分流比10∶1,进样口温度为200℃,柱温为60℃,采用电子捕获检测器,检测器温度为200℃;顶空进样法,水为溶剂,平衡温度为60℃,平衡时间30 min。结果：三氯甲烷在0.242 7~97.06 ng·m L^-1范围内呈良好的线性关系（r2=0.998 4）;平均回收率为98.48%,RSD为1.69%（n=6）;最低定量限为4.854 ng·g^-1。所检测6个批次的正清风痛宁制剂原料中三氯甲烷残留量介于0至237.6 ng·g^-1之间。结论：顶空气相色谱（HS-GC）-电子捕获检测器（ECD）法灵敏、准确,优于现有其他检测方法,可作为盐酸青藤碱中三氯甲烷残留的检测方法,有利于提高制剂的安全性。

顶空气相色谱法测定苦参总碱中三氯甲烷的残留量

目的:建立苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法。方法:采用气相色谱顶空进样法,聚乙二醇(DB-WAX)毛细管柱,FID检测器,柱温采用程序升温,初始温度为60℃,保持6 min,然后以15℃.min-1升温速率升至180℃,保持5 min。结果:各个峰的分离效果好,三氯甲烷浓度在12.4～1236.6μg.mL-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.9940),平均回收率为94.5%。结论:本方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可以作为苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法。