UPLC-MS/MS法测定中成药和保健食品中萘丁美酮等抗痛风类化学成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定中成药和保健食品中萘丁美酮等14种非法添加的化学成分。方法样品采用乙腈超声提取,以Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,以含0.005 mol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正负离子扫描模式,多反应监测(MRM)模式检测14种抗痛风类化学成分。结果14种抗痛风类化学成分的线性关系良好,r均≥0.9990;定量限为0.004~0.053 mg·kg^(-1),检测限为0.001~0.016 mg·kg^(-1),精密度的RSD(n=6)为0.60%~3.9%,平均回收率为83.3%~109.3%。23批样品中共2批检出非法添加化学成分,其中1批检出酮咯酸氨丁三醇,另1批检出别嘌醇。结论该方法操作简便,选择性好、灵敏度高、准确度高,能够用于中成药和保健食品中非法添加抗痛风类化学成分的检测。

高效液相色谱-高分辨质谱法测定保健食品中58种违禁降三高药物

建立一种检测降血压、降血脂和降血糖类保健食品中58种非法添加药物的高效液相色谱-高分辨质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用基于QuEChERS原则的快速净化技术,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇-乙腈(体积比为1∶1)为流动相,进行梯度洗脱,经ESI正模式扫描,建立了包括58种药物的结构信息、一级/二级精确质量数等在内的数据谱库,用于未知样品二级质谱图自动匹配确证。保健食品中58种非法添加物可同时进行定性及定量检测,线性关系良好,相关系数不小于0.999 0,检出限为0.01~10 ng/mL,定量限为0.03~30 ng/mL。平均回收率为64.25%~115.3%,相对标准偏差为1.1%~17.85%(n=6)。该方法样品处理简单,灵敏度高,特异性强,可为保健品中降三高类非法添加物质的高通量筛查确证提供方法参考。

食品中益生菌的功能与安全性研究进展

益生菌在人类的食品生产和生活中有着悠久的使用历史,随着对益生菌功能研究的逐步深入,益生菌对人体的多种营养功能和健康功效也逐渐明确。现有研究表明益生菌具有调节肠道菌群、提高免疫力等功效,甚至能够改善一些疾病的症状,因此在食品行业中,益生菌从传统的发酵食品中的应用到功能性食品中的添加使用变得越来越广泛。然而食品中益生菌的大规模使用也提升了潜在的安全性风险,如感染、生物毒素和耐药性基因转移等,益生菌在使用的过程中必须充分考虑其安全性问题。欧洲的安全资格认证(Qualified Presumption of Safety,QPS)和美国的公认安全(Generally Recognized as Safe,GRAS)体系是目前比较成熟的微生物安全性评价体系,近年来我国也通过相关立法规范益生菌的使用从而保障食品安全。该研究综述了目前对于益生菌营养功能和食品中益生菌应用的国内外研究进展,阐述了益生菌目前面临的安全性问题与安全性评价体系,以期为食品中益生菌的安全应用提供一定的参考。

液相色谱-串级质谱法同时检测中成药及保健食品中非法添加的22种苯二氮卓类药物

建立了同时检测中成药及保健食品中22种苯二氮卓类药物的液相色谱-串级质谱(LC-MS/MS)方法。在硼砂缓冲液(pH 11)中,样品中的苯二氮卓类药物经乙醚-二氯甲烷(8∶2,V/V)提取,浓缩至干后,用乙腈-水(2∶8,V/V)溶解残渣,采用电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测定性和同位素标记的内标物进行内标法定量。结果表明:在0.5～50.0%g/L范围内,22种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.9990;检出限为0.0085～0.062%g/L;定量限为0.028～0.21%g/L。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0%g/kg时,平均回收率为58.0%～116.5%;相对标准偏差为2.4%～12.2%。

TLC-SERS法快速检测改善睡眠类保健食品中四种化学成分

建立薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术对改善睡眠类保健食品中四种非法添加化学成分(三唑仑、艾司唑仑、氯硝西泮及奥沙西泮)的快速检测新方法。以环己烷-乙酸乙酯-乙醇(5∶3.5∶2)为展开剂,利用TLC将添加成分与保健食品基质初步分离,在UV254nm下检测定位;以780nm激光为激发波长,水相银溶胶为表面增强剂,采用SERS法对TLC上的微量添加成分定性检测。通过模拟阳性样品实验,考察保健食品基质对添加成分TLC-SERS的影响,并考察四种化学成分的检测限。建立了改善睡眠类保健品中非法添加四种化学成分的TLC-SERS检测方法。四种添加成分的TLC-SERS与相应对照品的拉曼光谱特征峰存在明显相关性;保健食品的基质对添加成分的检测几乎没有干扰;四种化学成分的检测限为1~4μg。最后,对市售五种改善睡眠类保健食品进行检测,均不存在非法添加情况。该研究利用TLC与SERS相结合的方法应用于改善睡眠类保健食品中掺杂化学成分的快速检测,并获得了镇静安眠类共四种化药的TLC-SERS谱,建立了改善睡眠类保健食品中非法添加三唑仑等四种化药的检测方法;该法专属、灵敏、快速、简单,并且没有显著的检测时间限制,为改善睡眠类保健食品中掺杂化学成分的现场检测方法研究提供新的参考依据。

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中牛磺酸

采用高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中牛磺酸的含量。称取保健食品样品适量(精确至0.001g),制成溶液并加水稀释至一定体积,液体制剂可直接用水稀释。所得样品溶液分别用于分析。以BEH Amide色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈(A)和水(B)的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。牛磺酸的质量浓度在0.01~2.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0mg·kg^(-1)。方法用于保健食品样品的分析,加标回收率为94.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.67%~3.9%。

ICP-MS测定保健酒中7种微量金属元素的含量

本文采用ICP-MS法对市售3种保健酒中Pb、Mn、As、Hg、Sn、Cd、Sb共7种微量元素进行了分析测定。研究表明：使用ICP-MS仪器进行检测分析时,DL为9.815E-03~4.059E-02;在选定的实验条件下,各测定元素间互不干扰,可同时测定同一样品液中的多种元素;加标回收率为90.61%~109.46%。与五粮浓香型白酒产品相比,3种保健酒中Mn元素含量稍高,2种保健酒中Sn元素含量稍高,其他元素指标差别不大,7种元素含量均在安全限量以内,符合国标要求。

GC-MS法检测中草药保健食品中的农药多残留

目的建立一种检测保健食品中的农药多残留的分析方法。方法样品用乙腈提取并经硅胶柱净化后供GC-MS分析。采用选择离子扫描方式,内标标准曲线法定量。结果 20种农药在47 min内达到理想的分离效果。以3个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差,回收率在72.95%和118.48%之间,RSD均小于13%。各农药检测限为0.001 0～0.004 4 mg·kg-1。结论该方法简便、快速、准确、灵敏,且重现性好,可用于中草药保健食品中多种农药残留的同时测定。

保健食品中7种烟酰胺类化合物含量测定

目的:构建一种超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中7种烟酰胺类化合物含量的方法。方法:样品用10%甲醇水溶解,通过超声提取,以10 mmol/L乙酸铵—乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用电喷雾离子源(ESI),正负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式对7种烟酰胺类化合物进行监测。结果:7种烟酰胺类化合物在各质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均>0.996,检出限(LOD)为0.075~0.600 mg/kg,回收率为84.6%~108.6%,相对标准偏差为2.1%~8.7%(n=6)。结论:该方法操作简单、快速、高效,回收率高,精密度良好,可用于保健食品中烟酰胺等类似物的定性定量分析。

保健品中小分子非法添加物的质谱分析技术研究进展

近年来,随着人口老龄化程度加剧,全球保健品行业迅猛发展。保健产品的生产原料不透明性及其礼品属性导致行业利润极高。为追求经济效益,不法厂家在保健品中非法添加具有生物活性的小分子化合物以提升产品效果,对消费者的身体健康乃至生命安全产生严重隐患和威胁。因此,针对保健品中的小分子非法添加物建立准确、快速的检测方法对保健品的质量监控和消费者的安全保障具有重要意义。保健品的化学成分复杂,大大增加了该类产品中特定添加物的检测难度。质谱及相关联用技术作为对复杂基质当中小分子化合物进行定性、定量检测的主要手段,在保健品中小分子非法添加物的检测领域具有明显优势。介绍了质谱技术在检测保健品中非法添加物领域的应用现状并对未来的技术发展方向进行了展望,未来应重点关注保健品剂型和复杂基质对检测的影响、高通量检测方法的建立、衍生物的检测等研究方向。

人参的保健功能及其在食品中的应用

人参具有显著的抗衰老、抗疲劳及增强免疫力等功效,在现代食品工业中应用广泛。目前我国人参食品产业存在产业链混乱、科技投入欠缺及标准缺失等问题。采取增强科研投入、提升加工技术、丰富产品线、加大市场推广力度等措施,可提升产业市场竞争力,推动产业创新与持续发展,满足消费者对健康食品的需求。

微生物发酵工程对食品营养及保健功能的影响

随着科学技术的发展,现代微生物发酵工程已经不再局限于传统食品加工,在提高食品营养价值和开发保健功能食品方面应用广泛。基于此,本文系统分析微生物发酵工程对食品营养及保健功能的影响,探讨不同发酵微生物及发酵工艺对食品营养成分及保健功能的具体作用机制,并结合实际案例,阐述微生物发酵技术在现代食品工业中的应用及其发展前景。

液相色谱-串联质谱法同时测定中成药与保健食品中非法添加的9种尿酸调节类药物

建立了液相色谱-串联质谱同时快速测定中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的新方法。样品经水分散后,加入乙腈涡旋、超声提取,提取液用Poroshell 120 Bonus-RP(100 mm×2. 1 mm,2. 7μm)色谱柱进行分离,以0. 1%(体积分数)乙酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式采集数据并作定性鉴别和定量分析。结果表明,9种药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 99,在3个不同加标水平下的平均回收率为79. 2%~108%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~12%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0. 03~0. 6 mg/kg及0. 1~2. 0mg/kg。结果表明,该法简单、快速、灵敏、准确、可靠,适用于中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的同时快速定性定量分析。

HPLC-MS-MS法测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平和乐卡地平的研究

目的建立液质联用同时测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用Thermo Hypersil ODS-2(2.1 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)(30∶70)为流动相,体积流量0.3 mL/min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Thermo Hypersil ODS-2(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%三乙胺,用乙酸调pH至4.5±0.05)为流动相梯度洗脱,检测波长237 nm,体积流量1 mL/min。通过对比对照品与供试品的色谱及质谱行为,对降压类保健产品中非法添加的氨氯地平和乐卡地平进行定性鉴别和定量测定。结果本方法能够在10 min内快速检测降压类保健产品中是否非法添加氨氯地平、乐卡地平2种化学药物。在从市场上抽样的53批降压类中成药和保健食品中,有9批样品检测出非法添加了氨氯地平。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测降压类保健产品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的有效方法。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中26种非法添加物

提出了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定各类功能保健品中具有降糖、降压、利尿、减肥、壮阳、抗过敏、抗抑郁、抗疲劳等功效的26种非法添加物的快速分析方法。样品采用甲醇超声提取,提取液经固相萃取柱净化后,以Waters HSS T3超高效液相色谱柱为分离柱,以不同体积比的含2mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。26种非法添加物的质量分数在1.0~200μg·kg-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5~2.0μg·kg-1之间;测定下限(10S/N)在2.0~10μg·kg-1之间,在3个不同浓度水平上进行了回收试验,回收率在78.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在7.0%~16%之间。

UPLC-DAD法快速测定改善睡眠类保健食品中违法添加的14种精神药物

建立超高效液相一二极管阵列检测方法，用于同时快速测定改善睡眠类保健食品中违法添加的14种精神药物（阿普唑仑、艾司唑仑、氯硝西泮、地西泮、马来酸咪达唑仑、三唑仑、硝西泮、巴比妥、氯氮卓、劳拉西泮、异戊巴比妥、奥沙西泮、苯巴比妥、司可巴比妥钠）。采用ZORBAXSB—C18（2．1mm×100mm，1．8μm）色谱柱，流动相甲醇．0．2％乙酸溶液，梯度洗脱，流速为0．4mL／min。采集210nm（0-7．70min）、230nm（7．70～13．50rain）色谱合成图进行初筛和定量。并根据14种药物的光谱特征建立光谱库，用于检出化合物的确证。结果表明：14种精神药物在13．5min内可有效分离，在5-50μg／mL或10～100gg／mL的线性范围内相关系数（n均大于0．9995，平均回收率在固体基质中为80．4％～106．2％；在液体基质中为80．7％～102．3％，相对标准偏差（RSD）都小于7％，检测限为3-6ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好。可作为检测改善睡眠类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药和保健食品中13种禁用壮阳类药物含量

固样(2.000 0g)加水10.0mL使其超声分散(液样取2.00mL,加水8.0mL),加甲醇稀释至50.0mL。取上清液2.00mL,用0.1 mol·L-1盐酸溶液稀释至10.0 mL。所得溶液经Cleanert PCX混合型阳离子固相萃取柱净化、氨水-甲醇(5+95)混合液洗脱。洗出液进行色谱分离,用ZORBAX SB-C18色谱柱作固定相,并以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(pH 3.5)的混合液为流动相进行梯度淋洗。质谱分析中,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。13种壮阳类化合物的质量浓度在1.0~1 000μg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)在3.0~40μg·kg-1之间。加标回收率为80.1%~111%,相对标准偏差(n=6)小于8%。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物。保健食品样品采用甲醇超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,以Zorbax-SB-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L^(-1)乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种减肥药物的质量浓度均在1.0~100.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2~3.8μg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.7%。

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂的含量。保健食品样品以甲醇为溶剂进行提取,经高速离心处理后,取上清液,经Oasis MCX固相萃取柱净化。所得净化液以Zorbax-SB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。7种化合物的质量浓度均在0.10~30.0μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.1μg·kg^(-1)之间。在0.30,3.0,10.0μg·L^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在76.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~9.8%之间。

固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中8种皂苷化合物含量

旨在建立一种固相萃取结合高效液相色谱检测保健食品中8种皂苷化合物(三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd)的方法,考察不同溶剂和不同超声时间对皂苷化合物提取效率的影响以及不同固相萃取小柱对回收率的影响。通过试验,确定先用30%甲醇溶液超声20 min进行提取,然后用C18小柱净化的前处理方法,并对优化后的方法进行方法学验证。结果表明,优化后的前处理方法+高效液相色谱法操作简便、耗时少,8种皂苷化合物峰面积与含量线性方程的决定系数均可达到0.9990以上,检出限为3.7~11.4μg/g,方法的精密度和重复性良好,样品在24 h内稳定,样品的加标回收率为85.38%~108.41%。该方法可操作性强、稳定性好,可以同时检测含有三七、人参、西洋参和高丽参等原料的保健食品中8种皂苷化合物含量。