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文丘里热解反应器内气-液两相流流动特性的数值模拟 被引量:3
1
作者 吕超 周楠 孙铭赫 《有色金属工程》 CAS 北大核心 2020年第10期53-57,共5页
利用CFD软件Fluent14.5,Standardk-e湍流模型、Eulerian多相流模型以及能量方程对从氯化镁热解制备氧化镁的文丘里热解反应器内的气-液两相流进行了数值模拟研究,通过多组模拟最终确定了实验模拟的最优工艺条件。结果表明,熔融氯化镁入... 利用CFD软件Fluent14.5,Standardk-e湍流模型、Eulerian多相流模型以及能量方程对从氯化镁热解制备氧化镁的文丘里热解反应器内的气-液两相流进行了数值模拟研究,通过多组模拟最终确定了实验模拟的最优工艺条件。结果表明,熔融氯化镁入口温度的改变并不能改变反应器内流场的分布规律,只是相应提高了反应器内整体温度,而熔融氯化镁入口速度的变化以及喉管与引流管间夹角的变化都能较大程度上影响反应器内的流场;最佳喉管与引流管的夹角为75°、氧气入口速度为0.5m/s、熔融氯化镁的入口速度为0.9m/s。 展开更多
关键词 热解 数值模拟 高纯氧化镁 优化工艺
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老卤-碳铵法制备高纯氧化镁研究 被引量:2
2
作者 赵福军 张浩波 +1 位作者 吴中平 黄汇林 《无机盐工业》 CSCD 北大核心 2021年第9期57-60,共4页
以山东海化集团有限公司老卤(主要组分为氯化镁)和纯碱煅烧冷凝液(富含碳酸铵和碳酸氢铵)为原料制备高纯氧化镁。通过实验确定了老卤净化精制工艺条件:向老卤中加入氯化钙溶液生成硫酸钙沉淀以脱除老卤中的硫酸根,控制钙离子与硫酸根物... 以山东海化集团有限公司老卤(主要组分为氯化镁)和纯碱煅烧冷凝液(富含碳酸铵和碳酸氢铵)为原料制备高纯氧化镁。通过实验确定了老卤净化精制工艺条件:向老卤中加入氯化钙溶液生成硫酸钙沉淀以脱除老卤中的硫酸根,控制钙离子与硫酸根物质的量比为0.9~1.0时硫酸根的脱除效果较好。以净化精制后的老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,在反应温度为65℃、搅拌转速为70 r/min、老卤镁离子质量浓度为15 g/L条件下反应,再经热解、陈化合成碱式碳酸镁;碱式碳酸镁经过滤、洗涤、干燥,在900℃煅烧2 h,得到合格的高纯氧化镁。研究表明,以山东海化老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料可制得高纯氧化镁。 展开更多
关键词 碱式碳酸镁 老卤 高纯氧化镁 碳铵法
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老卤-碳铵法生产高纯氧化镁工业试验探索研究
3
作者 赵福军 张浩波 +1 位作者 吴中平 黄汇林 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期71-74,共4页
山东海化依托现有纯碱和硫酸钾生产装置,以老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,研发了碳铵法连续反应热解生产高纯氧化镁工艺技术,并建设500 t/a高纯氧化镁工业试验装置。工业试验装置连续稳定运行1 500 h,并获得合格高纯氧化镁产品110 t,平均... 山东海化依托现有纯碱和硫酸钾生产装置,以老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,研发了碳铵法连续反应热解生产高纯氧化镁工艺技术,并建设500 t/a高纯氧化镁工业试验装置。工业试验装置连续稳定运行1 500 h,并获得合格高纯氧化镁产品110 t,平均吨产品需消耗新鲜水83 m^(3)。工业试验初步验证了老卤-碳铵法连续反应热解生产高纯氧化镁新工艺的可靠性。对1万t/a高纯氧化镁装置的初步分析显示了该工艺具有良好的经济效益和环境效益。 展开更多
关键词 碱式碳酸镁 老卤 高纯氧化镁 碳铵法
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高纯氧化镁-元明粉联产新工艺研究 被引量:1
4
作者 王兰君 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2008年第8期43-44,46,共3页
以硫氢化钠与运城盐湖的高镁卤水为原料,制取高纯氧化镁,并副产无水硫酸钠,为运城盐湖资源的综合利用提供了新思路。工艺条件:硫氢化钠过量2%;镁离子质量浓度25g/L;硫氢化钠质量浓度350g/L;反应温度80~90℃;搅拌转速50r/mi... 以硫氢化钠与运城盐湖的高镁卤水为原料,制取高纯氧化镁,并副产无水硫酸钠,为运城盐湖资源的综合利用提供了新思路。工艺条件:硫氢化钠过量2%;镁离子质量浓度25g/L;硫氢化钠质量浓度350g/L;反应温度80~90℃;搅拌转速50r/min;加料速度20L/min;反应时间1h;洗水量为氧化镁质量的60倍。生产的高纯氧化镁纯度达98%以上;反应后的母液经过蒸发,所得无水硫酸钠纯度可达99%。每30t高镁卤水可生产1t高纯氧化镁,副产元明粉10.87t。 展开更多
关键词 高镁卤水 高纯氧化镁 无水硫酸钠
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低温板式脱硝催化剂在氧化镁竖窑中的应用
5
作者 李鹏玮 邱彦淞 《山西化工》 2023年第3期108-110,共3页
选择适用催化剂对氧化镁行业的烟气脱硝至关重要。在某集团高纯竖窑的烟气脱硝治理中,先后使用蜂窝、板式两种类型脱硝催化剂,通过对比应用,原蜂窝催化剂运行温度280℃在短时间内发生堵塞、磨损、活性急剧降低的现象,活性物质发生严重缺... 选择适用催化剂对氧化镁行业的烟气脱硝至关重要。在某集团高纯竖窑的烟气脱硝治理中,先后使用蜂窝、板式两种类型脱硝催化剂,通过对比应用,原蜂窝催化剂运行温度280℃在短时间内发生堵塞、磨损、活性急剧降低的现象,活性物质发生严重缺失;低温板式催化剂运行温度221℃,出口NO_(x)在225 mg/m^(3)左右,氨逃逸量<3×10^(-6),其性能优越,无磨损、堵塞等现象,整体运行稳定,经济性能优势明显,无需额外补燃升温烟气,为项目节省了巨大的能量损失。 展开更多
关键词 氧化镁行业 高纯竖窑 催化剂 节能
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中国专用氧化镁开发现状及其发展建议 被引量:31
6
作者 胡庆福 胡晓湘 宋丽英 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期28-31,共4页
介绍了氧化镁系列产品应用领域及生产现状,中国专用氧化镁如活性氧化镁、电工级氧化镁、硅钢级氧化镁、高纯氧化镁等开发是成功的,其中高纯氧化镁已达到世界领先水平;硅钢级氧化镁不仅已工业化,并成功应用于武钢硅钢片的生产上,取得显... 介绍了氧化镁系列产品应用领域及生产现状,中国专用氧化镁如活性氧化镁、电工级氧化镁、硅钢级氧化镁、高纯氧化镁等开发是成功的,其中高纯氧化镁已达到世界领先水平;硅钢级氧化镁不仅已工业化,并成功应用于武钢硅钢片的生产上,取得显著经济效益,但总体上看研发技术虽然成功,工业化生产量还不足。提出了中国专用氧化镁发展必须充分利用中国十分丰富镁资源,扬长避短,发挥原料及生产方法优势,采用先进设备,提升装置及自控水平,建立万吨级骨干企业,提高专用化率等建议,提高精细氧化镁品种及产量以满足国内外市场需求。 展开更多
关键词 专用氧化镁 活性氧化镁 电工级氧化镁 硅钢级氧化镁 高纯氧化镁
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高纯纳米氧化镁制备工艺研究 被引量:29
7
作者 胡章文 饶丹丹 +2 位作者 杨保俊 单承湘 陶庭先 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期68-71,共4页
以MgC l2.6H2O为原料,聚乙烯醇为分散剂,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁,经煅烧得高纯纳米氧化镁。单因子实验与正交实验表明,在沉淀反应时间为25 m in,氢氧化镁煅烧时间3 h时,制备高纯纳米氧化镁的最佳工艺条件为:反应温度35℃,原料摩尔比... 以MgC l2.6H2O为原料,聚乙烯醇为分散剂,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁,经煅烧得高纯纳米氧化镁。单因子实验与正交实验表明,在沉淀反应时间为25 m in,氢氧化镁煅烧时间3 h时,制备高纯纳米氧化镁的最佳工艺条件为:反应温度35℃,原料摩尔比(NH3.H2O∶MgCL2.6H2O)2.2∶1,Mg2+摩尔浓度1.3 mol/L,分散剂用量为2 mL,煅烧温度700℃。在此条件下,反应最终产物氧化镁的纯度达到了99%以上。并采用X射线和透射电镜等对样品进行表征,结果表明,样品粒径分布窄、分散性良好,平均粒径为35 nm,满足高纯纳米氧化镁要求。该工艺流程简单,产品质量稳定,适宜于工业化生产。 展开更多
关键词 高纯氧化镁 纳米 制备工艺 氨水沉淀法
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蛇纹石尾矿制备高纯氧化镁工艺条件的研究 被引量:14
8
作者 宋彬 杨保俊 +2 位作者 郝建文 柴多里 胡章文 《合肥工业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期150-153,共4页
文章研究了以蛇纹石尾矿为原料制备高纯氧化镁的新工艺,并考察了粗硫酸镁溶液净化终点pH值的变化对样品纯度的影响;同时,在精制硫酸镁溶液浓度、煅烧温度和煅烧时间确定的前提下,通过正交实验确定沉淀反应的最佳工艺条件为:反应温度40℃... 文章研究了以蛇纹石尾矿为原料制备高纯氧化镁的新工艺,并考察了粗硫酸镁溶液净化终点pH值的变化对样品纯度的影响;同时,在精制硫酸镁溶液浓度、煅烧温度和煅烧时间确定的前提下,通过正交实验确定沉淀反应的最佳工艺条件为:反应温度40℃,硫酸镁与碳酸钠摩尔计量比为1∶1.4,反应时间30 min,陈化时间30 min;在此条件下,所得样品中wMgO≥99.16%,wCaO≤0.08%。 展开更多
关键词 高纯氧化镁 蛇纹石 工艺条件
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一氧化碳还原热解硫酸镁制备高纯氧化镁 被引量:8
9
作者 张萍 冯雅丽 +3 位作者 李浩然 田京雷 汪平 刘欣伟 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期572-578,共7页
利用菱镁矿和工业纯硫酸制备七水硫酸镁,进一步脱水得到无水硫酸镁。以无水硫酸镁和CO气体为原料,经高温煅烧制备高纯氧化镁,考察硫酸镁粒径、CO气体流量、煅烧温度和煅烧时间对硫酸镁转化率的影响。通过单因素实验确定的最佳工艺条件为... 利用菱镁矿和工业纯硫酸制备七水硫酸镁,进一步脱水得到无水硫酸镁。以无水硫酸镁和CO气体为原料,经高温煅烧制备高纯氧化镁,考察硫酸镁粒径、CO气体流量、煅烧温度和煅烧时间对硫酸镁转化率的影响。通过单因素实验确定的最佳工艺条件为:粒径51.8μm,CO气体流量30 mL/min,煅烧温度800℃,煅烧时间2.0 h。样品氧化镁经X射线衍射和扫描电镜表征,纯度达到99%,其平均粒径为40nm,单分子表面为多孔蓬松状。经实验和动力学推导得到描述热解过程的经验方程,CO气体还原热解硫酸镁的动力学模型为收缩核动力学模型,热解表观活化能为234.055 kJ/mol,该模型表明热解过程中的控制步骤决定于氧化还原速率。 展开更多
关键词 菱镁矿 硫酸镁 CO 高纯氧化镁 收缩核模型 煅烧
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硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁 被引量:6
10
作者 张萍 冯雅丽 +2 位作者 李浩然 汪平 刘欣伟 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期2595-2599,共5页
用菱镁矿和工业纯硫酸来制备七水硫酸镁,进一步脱水得到无水硫酸镁。以无水硫酸镁和木炭粉为原料,经高温煅烧制备高纯氧化镁。研究反应物的配比、煅烧温度、煅烧时间以及粒径对产品纯度的影响。采用X线衍射和扫描电镜对样品进行表征。... 用菱镁矿和工业纯硫酸来制备七水硫酸镁,进一步脱水得到无水硫酸镁。以无水硫酸镁和木炭粉为原料,经高温煅烧制备高纯氧化镁。研究反应物的配比、煅烧温度、煅烧时间以及粒径对产品纯度的影响。采用X线衍射和扫描电镜对样品进行表征。通过单因素实验确定的最佳工艺条件为:硫酸镁和炭粉的最佳配比8:1,煅烧时间2 h,煅烧温度800℃,粒径109μm。研究结果表明:在最佳工艺下,样品纯度达到99%,粒径分布介于109~700μm之间,单分子表面为多孔蓬松高比表面。 展开更多
关键词 菱镁矿 硫酸镁 木炭粉 高纯氧化镁 煅烧
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白云石制备高纯氧化镁的工艺研究 被引量:16
11
作者 张华 聂鹏飞 +1 位作者 徐春和 徐旺生 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2012年第4期22-24,共3页
以白云石为原料,通过煅烧、消化、硫酸酸浸、过滤得硫酸镁溶液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁中间体,经煅烧得高纯氧化镁。研究了加入硫酸后白云石灰乳终点pH、反应温度、硫酸镁浓度和煅烧温度对镁的浸出率、沉淀率以及产品氧化镁纯度的影... 以白云石为原料,通过煅烧、消化、硫酸酸浸、过滤得硫酸镁溶液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁中间体,经煅烧得高纯氧化镁。研究了加入硫酸后白云石灰乳终点pH、反应温度、硫酸镁浓度和煅烧温度对镁的浸出率、沉淀率以及产品氧化镁纯度的影响,最终确定最佳工艺条件为:灰乳终点pH为6,反应温度为40℃,硫酸镁浓度为0.8 mol/L,煅烧温度为900℃。在此条件下制备的氧化镁纯度达到99.0%以上,满足高纯氧化镁的要求。 展开更多
关键词 白云石 氢氧化镁 高纯氧化镁
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高纯氧化镁制备原理初探 被引量:22
12
作者 许荣辉 李海民 《盐湖研究》 CSCD 2003年第4期39-41,共3页
 简要分析了高纯氧化镁合成中的一些工艺原理。
关键词 氧化镁 玻璃体 高纯度 水化活性 合成
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高纯氧化镁制备工艺研究 被引量:20
13
作者 胡章文 王自友 +1 位作者 杨保俊 单承湘 《安徽工程科技学院学报(自然科学版)》 CAS 2004年第4期18-21,共4页
以蛇纹石为原料,通过酸浸、净化得到纯净的硫酸镁,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁,经煅烧得高纯氧化镁.正交实验确定了沉淀反应与煅烧的最优工艺条件:反应温度50℃,反应时间40 min,精制硫酸镁溶液浓度1.5 mol/L,煅烧时间3 h.在此条件下,... 以蛇纹石为原料,通过酸浸、净化得到纯净的硫酸镁,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁,经煅烧得高纯氧化镁.正交实验确定了沉淀反应与煅烧的最优工艺条件:反应温度50℃,反应时间40 min,精制硫酸镁溶液浓度1.5 mol/L,煅烧时间3 h.在此条件下,反应最终产物氧化镁的纯度达到99%以上,满足了高纯氧化镁的要求.该方法工艺流程简单,产品质量稳定,适应于工业化生产,有很大的发展前景. 展开更多
关键词 高纯氧化镁 工艺条件 蛇纹石 氨水
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制备高纯氧化镁的工艺研究 被引量:6
14
作者 王亚芳 仲剑初 王洪志 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2006年第5期30-33,共4页
以轻烧镁为原料,经消化、碳化、除杂、热解及煅烧制备出高纯氧化镁,并确定了适宜的工艺条件:活性炭用量为20 g/L,时间60 m in;活性炭吸附除杂温度20℃,时间80 m in;热解温度100℃,时间20 m in,升温速率均匀缓慢;煅烧温度950℃。氧化镁... 以轻烧镁为原料,经消化、碳化、除杂、热解及煅烧制备出高纯氧化镁,并确定了适宜的工艺条件:活性炭用量为20 g/L,时间60 m in;活性炭吸附除杂温度20℃,时间80 m in;热解温度100℃,时间20 m in,升温速率均匀缓慢;煅烧温度950℃。氧化镁产品中氧化镁质量分数可达99.5%,氧化钙质量分数小于0.09%,铁的质量分数小于0.05%,产品中粒度小于5μm的粒子质量分数达到72.3%。SEM分析表明,低温热解氧化镁为针状,高温热解氧化镁为球状。 展开更多
关键词 轻烧镁 高纯氧化镁 除铁 活性炭
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用六水氯化镁工业化生产高纯氧化镁的新工艺 被引量:17
15
作者 陈侠 陈丽芳 《盐业与化工》 CAS 北大核心 2008年第3期13-16,共4页
介绍一种高纯氧化镁生产的新工艺,该工艺既可以直接以六水氯化镁(水氯镁石)原料,也可利用海水日晒制盐—提取氯化钾-溴素后的提溴废液、地下卤水、盐湖卤水等为原料。其工艺过程包括原料净化、脱水、动态热解、洗涤、干燥和动态煅烧等... 介绍一种高纯氧化镁生产的新工艺,该工艺既可以直接以六水氯化镁(水氯镁石)原料,也可利用海水日晒制盐—提取氯化钾-溴素后的提溴废液、地下卤水、盐湖卤水等为原料。其工艺过程包括原料净化、脱水、动态热解、洗涤、干燥和动态煅烧等。产品氧化镁具有高纯(MgO≥99.0%),低钙、低硼的特点,产品质量高,品质稳定,生产成本低,且生产过程实现了连续、自动操作,适合于大规模工业化生产。 展开更多
关键词 提溴废液 六水氯化镁 热解 煅烧 高纯氧化镁 卤水净化
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高纯氧化镁的研究与开发 被引量:5
16
作者 陈峥 刘素芹 张金娜 《盐科学与化工》 CAS 2017年第4期32-35,共4页
实验以高浓度氯化镁卤水为原料,采用碳铵循环法制备高纯度氧化镁,在已有的实验室小试及小试放大基础上,利用搭建的年产300 t高纯氧化镁中试实验装置,确定了原料卤水除杂净化的技术路线,产品水洗工艺及循环水用量,验证了最优工艺的稳定... 实验以高浓度氯化镁卤水为原料,采用碳铵循环法制备高纯度氧化镁,在已有的实验室小试及小试放大基础上,利用搭建的年产300 t高纯氧化镁中试实验装置,确定了原料卤水除杂净化的技术路线,产品水洗工艺及循环水用量,验证了最优工艺的稳定性及可重复性,寻找反应器放大的设计依据,完善三水碳酸镁结晶反应模型。 展开更多
关键词 氯化镁 碳酸铵 高纯氯化镁
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用蛇纹石制取高纯度活性氧化镁的工艺研究 被引量:3
17
作者 董声雄 崔静磊 陈峰 《化工矿物与加工》 CAS 北大核心 2011年第11期5-8,共4页
研究了以蛇纹石为原料制取高纯度活性氧化镁的工艺。以硫酸浸取蛇纹石矿石得到硫酸镁,以精制硫酸镁溶液为原料,氨水、碳酸氢铵为沉淀剂制取碱式碳酸镁前驱体,煅烧碱式碳酸镁前驱体得到高纯度活性氧化镁产品。考察了制取碱式碳酸镁的工... 研究了以蛇纹石为原料制取高纯度活性氧化镁的工艺。以硫酸浸取蛇纹石矿石得到硫酸镁,以精制硫酸镁溶液为原料,氨水、碳酸氢铵为沉淀剂制取碱式碳酸镁前驱体,煅烧碱式碳酸镁前驱体得到高纯度活性氧化镁产品。考察了制取碱式碳酸镁的工艺条件,最佳工艺条件为:预氨pH值为9.6~9.7、镁离子与总铵(NH3+NH4+)摩尔比为0.46、氨与碳酸氢铵摩尔比为1.4。在此条件下,镁的沉淀率达到最大值89%。碱式碳酸镁前驱体最佳煅烧条件为:升温速率10℃/min,煅烧温度650℃,煅烧时间2h。在此条件下得到了碘吸附值为165.1mgI2/gMgO、柠檬酸活性值为3.05s、比表面积为78.03m2/g的高纯活性氧化镁。 展开更多
关键词 蛇纹石 活性氧化镁 高纯度 碱式碳酸镁
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制备高纯碱式碳酸镁和氧化镁的热解及煅烧条件 被引量:1
18
作者 郑利娜 谭永山 余红发 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期192-197,共6页
以内蒙古产白云石为原料,通过加入有机添加剂而改进的碳化法制得精制重镁水,在不同温度下热解得到高纯碱式碳酸镁,进而于不同温度、不同时间下煅烧得到高纯氧化镁。研究了热解温度对高纯碱式碳酸镁纯度、物相和形貌的影响;以及煅烧温度... 以内蒙古产白云石为原料,通过加入有机添加剂而改进的碳化法制得精制重镁水,在不同温度下热解得到高纯碱式碳酸镁,进而于不同温度、不同时间下煅烧得到高纯氧化镁。研究了热解温度对高纯碱式碳酸镁纯度、物相和形貌的影响;以及煅烧温度和时间的选择及其对高纯氧化镁物相和形貌的影响。结果表明,重镁水热解温度为95~100℃;热解温度>70℃时,碱式碳酸镁物相为4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O;随着热解温度的升高,碱式碳酸镁晶体形貌从板条状逐渐转变为球状。 展开更多
关键词 白云石 热解 煅烧 高纯碱式碳酸镁 高纯氧化镁
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工业硫酸镁制备高纯氧化镁的合成研究 被引量:5
19
作者 柴多里 储志兵 +1 位作者 杨保俊 张柠 《广州化工》 CAS 2009年第3期80-83,共4页
以工业硫酸镁和氢氧化钠为原料,合成氢氧化镁前驱物经煅烧制备高纯氧化镁。研究了净化工业硫酸镁溶液时的pH值大小以及沉镁时氢氧化钠浓度对产品纯度的影响。在确定了精制硫酸镁与氢氧化钠摩尔计量比、陈化时间、煅烧时间的条件下,通过... 以工业硫酸镁和氢氧化钠为原料,合成氢氧化镁前驱物经煅烧制备高纯氧化镁。研究了净化工业硫酸镁溶液时的pH值大小以及沉镁时氢氧化钠浓度对产品纯度的影响。在确定了精制硫酸镁与氢氧化钠摩尔计量比、陈化时间、煅烧时间的条件下,通过单因素实验和正交试验确定了反应的较佳工艺条件为:硫酸镁的浓度2mol/L,反应温度40℃,反应时间35min,煅烧温度900℃,产物氧化镁的纯度达到99%以上。采用X射线衍射仪和透射电镜对样品进行表征,结果表明:样品粒子平均粒径约为40nm,形貌为类球形,分布较均匀。 展开更多
关键词 工业硫酸镁 高纯氧化镁 煅烧
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电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯氧化镁粉中金属杂质元素 被引量:6
20
作者 李坦平 谢华林 +1 位作者 袁龙华 袁家伦 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期16-22,共7页
基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法建立了准确可靠分析高纯氧化镁粉中金属杂质元素的新方法。ICP-MS/MS通过启用新的质量过滤装置,在氧化镁基质的金属杂质元素测定过程中,能有效减少多原子干扰。采用He为碰撞气,O2以及NH3/He... 基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法建立了准确可靠分析高纯氧化镁粉中金属杂质元素的新方法。ICP-MS/MS通过启用新的质量过滤装置,在氧化镁基质的金属杂质元素测定过程中,能有效减少多原子干扰。采用He为碰撞气,O2以及NH3/He混合气为反应气,对比了在单四极杆(SQ)模式和串联四极杆(MS/MS)模式下消除干扰的效果。采用He碰撞模式无法消除一些特殊的质谱干扰,特别是双电荷离子干扰;然而,将分析物转移为氧化物离子或团簇离子,能实现待测元素的无干扰分析,并能获得极低的检出限,通过加标回收实验评估了方法的准确性。结果显示,方法的检出限为0.46~65.9ng/L。各元素的线性相关系数(R2)均不小于0.999 8,真实样品的加标回收率为93%~108%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。方法完全能用于高纯氧化镁粉中金属杂质元素的实时监控。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS) 高纯氧化镁粉 金属杂质元素 反应气 质量转移
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