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Ionic Liquid-based Microwave-assisted Liquid-liquid Microextraction and High Performance Liquid Chromatography Determination of Sulfonamides from Animal Oils 被引量:1
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作者 FENG Xu-dong LIANG Fang-hui +5 位作者 SU Rui WU Li-jie LI Xue-yuan WANG Xing-hua ZHANG Han-qi YU Ai-min 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2013年第4期647-652,共6页
The authors performed ionic liquid-based microwave-assisted liquid-liquid microextraction(IL-based MALLME) coupled with high performance liquid chromatographic separation for the determination of 6 sulfonamides (SA... The authors performed ionic liquid-based microwave-assisted liquid-liquid microextraction(IL-based MALLME) coupled with high performance liquid chromatographic separation for the determination of 6 sulfonamides (SAs) from animal oils. The target analytes were extracted from animal oil samples with sodium hydroxide solution containing 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborateand as the extraction solvent under microwave irradiation. The experimental parameters of the IL-based MALLME, including types of ILs, volume of IL, amount of ion-pairing agent(NHaPF6), pH value of sample solution, and extraction temperature and time were evaluated. The limits of detection and quantification obtained were in a range of 0.4--0.5μg/kg and a range of 1.2--1.8μg/kg, respectively. The accuracy of the method was evaluated by analyzing five spiked animal oil samples at two fortified levels(5 and 50μg/kg), and the recoveries of SAs varied from 81.4% to 114.5% with relative standard deviations ranging from 0.8% to 9.0%. 展开更多
关键词 Ionic liquid-based microwave-assisted liquid-liquid microextraction(IL-based MALLME) high perfor-mance liquid chromatography(HPLC) Sulfonamide Animal oil
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宠物毛发中全氟/多氟化合物的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱分析方法研究 被引量:1
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作者 杨晨 李鹏飞 +1 位作者 王媛 史亚利 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1227-1234,共8页
该研究对宠物毛发中全氟/多氟化合物(PFAS)的萃取方法进行优化,建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时测定宠物毛发中包括替代品6∶2氯代多氟醚磺酸(6∶2 Cl-PFESA)和全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)在内的24种PFAS的分... 该研究对宠物毛发中全氟/多氟化合物(PFAS)的萃取方法进行优化,建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时测定宠物毛发中包括替代品6∶2氯代多氟醚磺酸(6∶2 Cl-PFESA)和全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)在内的24种PFAS的分析方法。样品以乙腈为溶剂超声和振荡萃取2次,萃取液用弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱进行净化,收集洗脱液氮吹浓缩后进行HPLC-MS/MS分析。在优化条件下,目标化合物的仪器检出限(LOD)和方法检出限(MDL)分别为0.005~0.136 ng/mL和0.009~0.273 ng/g。24种PFAS的加标回收率为66.2%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~21%。采用该方法对52个实际宠物毛发样品进行分析,24种PFAS均被检出,检出率为3.8%~98.1%,PFAS总含量为0.89~17.94 ng/g,平均含量为5.02 ng/g。该方法灵敏度高、稳定性好,应用于宠物毛发中PFAS分析可获得满意的结果。 展开更多
关键词 全氟/多氟化合物 宠物毛发 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱
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黄芪桂枝五物颗粒的质量控制方法研究
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作者 刘杨 刘昊 +7 位作者 王立和 洪曼 姜雯钰 葛胜宇 关皎 冯波 朱鹤云 金莉莉 《吉林医药学院学报》 2024年第6期401-405,422,共6页
目的建立黄芪桂枝五物颗粒的质量控制方法,为该制剂的质量控制研究提供依据。方法采用薄层色谱法定性鉴别黄芪桂枝五物颗粒中的黄芪和白芍;采用中国药典四部通则方法对黄芪桂枝五物颗粒的粒度、水分和溶化性等性状进行制剂学检查;采用... 目的建立黄芪桂枝五物颗粒的质量控制方法,为该制剂的质量控制研究提供依据。方法采用薄层色谱法定性鉴别黄芪桂枝五物颗粒中的黄芪和白芍;采用中国药典四部通则方法对黄芪桂枝五物颗粒的粒度、水分和溶化性等性状进行制剂学检查;采用高效液相色谱法对黄芪桂枝五物颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行含量测定。结果建立了黄芪桂枝五物颗粒中黄芪、白芍的定性鉴别方法,斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芪桂枝五物颗粒的粒度、水分和溶化性等性状检查结果均符合中国药典标准要求;毛蕊异黄酮葡萄糖苷在5~250 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为98.9%,6批黄芪桂枝五物颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量范围为0.0659~0.0770 mg/g。结论本研究采用的薄层色谱方法、制剂学检查方法和高效液相色谱方法专属性强、重复性好,可为黄芪桂枝五物颗粒的质量控制研究提供依据。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物颗粒 质量控制 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 薄层色谱法 高效液相色谱法
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防城金花茶叶片的生药学及UPLC指纹图谱
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作者 姚涵雅 盘涌 +4 位作者 高慧 白燕远 李耀燕 闫国跃 谢阳姣 《湖北农业科学》 2024年第5期91-97,181,共8页
采用性状鉴别和显微鉴别方法,观察防城金花茶(Camellia nitidissima var.phaeopubisperma)的原植物形态、组织结构、粉末特征;采用超高效液相色谱(UPLC)并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立防城金花茶液相指纹图谱,运用SIMCA-P14.... 采用性状鉴别和显微鉴别方法,观察防城金花茶(Camellia nitidissima var.phaeopubisperma)的原植物形态、组织结构、粉末特征;采用超高效液相色谱(UPLC)并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立防城金花茶液相指纹图谱,运用SIMCA-P14.1软件对其化学成分进行主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析。性状鉴别结果显示,防城金花茶叶展开后呈椭圆形、长椭圆形、矩圆形或卵圆形,薄革质、两面均无毛,叶脉网状,边缘有细锯齿或锯齿。叶肉组织散有大型分枝状不规则石细胞和草酸钙簇晶;导管有环纹导管及螺纹导管,气孔不定式。超高液相指纹图谱显示,供试防城金花茶样本化学成分谱存在差异;基于化学成分差异,采用主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析可将防城金花茶样本分成2大类,维生素B6、去氧肾上腺素、芦丁、咖啡碱、金丝桃苷是区分2种指纹类型的主要标志性成分。 展开更多
关键词 防城金花茶(Camellia nitidissima var.phaeopubisperma) 性状鉴别 显微鉴别 超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱 生药学
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清胰汤和汉防己甲素对香猪重症急性胰腺炎的治疗作用及血药浓度测定 被引量:20
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作者 李永渝 高占峰 +5 位作者 兑丹华 张红 罗蔷华 李莉娟 魏玉 刘佳云 《中国中西医结合杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期832-836,共5页
目的:探讨中药复方清胰汤及汉防己甲素(Tet)单独或联合应用时对香猪重症急性胰腺炎的治疗作用及其机制,并测定血清大黄素、血浆Tet的含量,比较血药浓度与疗效之间的关系。方法:采用胰管逆行加压推注牛磺脱氧胆酸钠诱发香猪重症急性胰腺... 目的:探讨中药复方清胰汤及汉防己甲素(Tet)单独或联合应用时对香猪重症急性胰腺炎的治疗作用及其机制,并测定血清大黄素、血浆Tet的含量,比较血药浓度与疗效之间的关系。方法:采用胰管逆行加压推注牛磺脱氧胆酸钠诱发香猪重症急性胰腺炎模型,然后将动物随机均分4组,分别接受相应药物治疗;并在造模前后不同时间采集各组动物门静脉和腔静脉血,检测血清淀粉酶活性及白细胞介素1、6(IL-1、IL-6)含量;用高效液相色谱检测其血清大黄素及血浆Tet的含量;光镜观察制模后96h胰、肺等组织病理变化及动物死亡情况。结果:与对照组比较,清胰汤和Tet均可降低重症急性胰腺炎香猪的死亡率(联合组动物全部存活),减轻其胰腺及胰外器官的病理性损伤,显著降低不同时间点血清淀粉酶活性及门静脉、腔静脉血清IL-1、IL-6的含量(P<0.05或P<0.01),且联合组各时间点血浆Tet含量显著高于单用药组(P<0.05或P<0.01)。结论:清胰汤及Tet可通过多个环节治疗重症急性胰腺炎,二者联合应用可提高血药浓度,并在疗效上体现出协同效应。 展开更多
关键词 清胰汤 汉防己甲素 香猪 重症急性胰腺炎 治疗作用 血药浓度 测定
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用高效液相色谱法测定粮食样品中的赭曲霉毒素A 被引量:13
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作者 吕相征 谢妮 +1 位作者 李业鹏 蔡原 《中国医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期285-286,共2页
目的 :建立用高效液相色谱仪测定赭曲霉毒素A(ochratoxinA ,OA)的方法 ,对沈阳地区小麦、水稻中OA的污染情况进行检测。为评价我国粮食中OA的污染现状提供科学依据。方法 :用高效液相色谱法 ,荧光检测器检测 ,激发波长为 338nm ,发射波... 目的 :建立用高效液相色谱仪测定赭曲霉毒素A(ochratoxinA ,OA)的方法 ,对沈阳地区小麦、水稻中OA的污染情况进行检测。为评价我国粮食中OA的污染现状提供科学依据。方法 :用高效液相色谱法 ,荧光检测器检测 ,激发波长为 338nm ,发射波长为 4 5 5nm。流动相为乙腈 0 .0 0 8mol/L磷酸 (5 6∶4 4 ,V/V )。结果 :在 35份小麦样品和 2 7份水稻样品中有一份小麦样品OA阳性。方法回收率在 80 %以上 ,最低检测限为 0 .5 μg/kg。 结论 :建立的方法简便、经济、可靠 。 展开更多
关键词 赭曲霉毒素A 高效液相色谱法 粮食 食品卫生
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以邻苯二甲醛与N-乙酰-L-半胱氨酸作为柱前手性衍生化试剂拆分 DL-氨基酸的反相高效液相色谱法研究 被引量:7
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作者 李惠芝 赵华 +1 位作者 胡湘南 邱宗荫 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第12期1425-1428,共4页
本文用邻苯二甲醛和N-乙酰-L-半胱氨酸作柱前手性衍生化试剂,经反相高效液相色谱法拆分DL-氨基酸。研究了衍生化反应条件以及固定相、流动相对出峰顺序和分离效果的影响。实现了11对DL-氨基酸的同时拆分。本方法用于(±)-2,4,6三甲... 本文用邻苯二甲醛和N-乙酰-L-半胱氨酸作柱前手性衍生化试剂,经反相高效液相色谱法拆分DL-氨基酸。研究了衍生化反应条件以及固定相、流动相对出峰顺序和分离效果的影响。实现了11对DL-氨基酸的同时拆分。本方法用于(±)-2,4,6三甲基苯丙氨酸的分离取得满意结果。 展开更多
关键词 邻苯二甲醛 AcCYs DL-氨基酸
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反相高效液相色谱法分析如意金黄散中厚朴酚与和厚朴酚的含量 被引量:2
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作者 邹巧根 俞祥生 +1 位作者 赵佩红 王强 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 1993年第7期10-11,共2页
采用反相高效液相色谱法测定了如意金黄散中厚朴酚与和厚朴酚的含量。样品测定采用石油醚提取,再转移至甲醇中。色谱条件为:ODD柱;流动相为60%的乙腈;检测波长为295nm。本法能排除其他成分的干扰,分离效果好,其中厚朴酚与和厚朴酚的平... 采用反相高效液相色谱法测定了如意金黄散中厚朴酚与和厚朴酚的含量。样品测定采用石油醚提取,再转移至甲醇中。色谱条件为:ODD柱;流动相为60%的乙腈;检测波长为295nm。本法能排除其他成分的干扰,分离效果好,其中厚朴酚与和厚朴酚的平均回收率分别为99.8%,98.6%;变异系数分别为1.9%,2.0%。 展开更多
关键词 金黄散 厚朴酚 高效液相色谱
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经方枳实薤白桂枝汤颗粒剂标准研究 被引量:4
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作者 丛中笑 盛华刚 林桂涛 《山东中医杂志》 2017年第3期241-244,共4页
目的 :建立枳实薤白桂枝汤颗粒剂的质量标准。方法 :采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的药味进行薄层鉴别;以柚皮苷为指标,采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的枳实进行含量测定。结果:成功鉴别了枳实和厚朴;柚皮苷在15.12~151.2μg/m L(r=0... 目的 :建立枳实薤白桂枝汤颗粒剂的质量标准。方法 :采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的药味进行薄层鉴别;以柚皮苷为指标,采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的枳实进行含量测定。结果:成功鉴别了枳实和厚朴;柚皮苷在15.12~151.2μg/m L(r=0.9998)范围内有良好的线性关系,平均回收率101.13%,RSD为1.53%(n=9),方法的稳定性、精密度、重复性和重现性均较好。结论:制定的标准准确、简便,可以较好地控制枳实薤白桂枝汤颗粒剂的质量。 展开更多
关键词 枳实薤白桂枝汤 颗粒剂 质量标准 薄层色谱法 高效液相色谱法
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丙硫咪唑在猪体内的药物动力学研究
10
作者 陈杖榴 曾振灵 +1 位作者 袁宗辉 冯淇辉 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 1990年第3期51-56,共6页
本文报道广谱抗寄生虫药丙硫咪唑在猪体内的药物动力学研究。选用6头健康杂种猪,体重为38.0±4.6kg,按10ng/kg的剂量胃管灌服丙硫咪唑混悬液,服药前后按计划定时从前腔静脉采集血样。用乙醚萃取法提取血浆中的药物,反相高效液相色... 本文报道广谱抗寄生虫药丙硫咪唑在猪体内的药物动力学研究。选用6头健康杂种猪,体重为38.0±4.6kg,按10ng/kg的剂量胃管灌服丙硫咪唑混悬液,服药前后按计划定时从前腔静脉采集血样。用乙醚萃取法提取血浆中的药物,反相高效液相色谱法同时测定血浆丙硫咪唑及其代谢产物丙硫咪唑亚砜及砜的浓度。测定时以甲苯咪唑为内标,色谱条件:Zorbax ODS柱(25cm×4.6mm),流动相为甲醇:水(80:20.V/V),流速1.0ml/mir,UV检测波长292nm.测定结果表明,在给药后3分钟采的血样已不能测到丙硫咪唑的原形药物,而其两种主要代谢产物亚砜及砜在给药后36小时仍可测到(最低检测限:亚砜及砜均为0.02μg/ml)。亚砜及砚的主要动力学参数分別是:峰浓度3.22±0.39、1.91±0.80μg/ml,真达峰时间10.00±5.93、20.67±4.46小时,消除半衰期5.93±2.31、9.17±2.30小时,药时曲线下面积52.38±10.73、32.23±9.10μg.h/ml.丙硫咪唑在猪体内的抗蠕虫活性目前认为是由于在肝脏代谢生成的产物亚砜的作用。 展开更多
关键词 药物动力学 丙硫咪唑
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HPLC法测定脂溶性维生素注射液(Ⅱ)中溶血磷脂酰胆碱的含量 被引量:1
11
作者 王全洪 王玉和 向志祥 《遵义医学院学报》 2009年第4期400-403,共4页
目的建立测定脂溶性维生素注射液(Ⅱ)中溶血磷脂酰胆碱的方法。方法采用HPLC法,检测器为蒸发光散射检测器;色谱柱:以二羟基丙基硅烷键合硅胶为填充剂;以正庚烷-异丙醇(60:40)为流动相A,以正庚烷-异丙醇-水(60:30:10)为流动相B,以梯度洗... 目的建立测定脂溶性维生素注射液(Ⅱ)中溶血磷脂酰胆碱的方法。方法采用HPLC法,检测器为蒸发光散射检测器;色谱柱:以二羟基丙基硅烷键合硅胶为填充剂;以正庚烷-异丙醇(60:40)为流动相A,以正庚烷-异丙醇-水(60:30:10)为流动相B,以梯度洗脱,柱温35℃;流速:1.5ml/min;进行测定。结果溶血磷脂酰胆碱在浓度0.01986~0.09930mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)99.44%,RSD为1.46%。结论该方法专属性强、精密度好、测定结果准确度高。 展开更多
关键词 维生素 脂溶性维生素注射液 溶血磷脂酰胆碱 高效液相色谱法
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胶体金免疫层析法检测谷物中的黄曲霉毒素B1 被引量:12
12
作者 杜兵耀 马晨 余雄 《饲料工业》 北大核心 2016年第9期58-60,共3页
采用胶体金免疫层析法检测谷物中的黄曲霉毒素B1,谷物样品经提取后,用胶体金免疫层析试纸条法对其进行黄曲霉毒素B1的测定,并与高效液相色谱法进行比较。结果表明:胶体金免疫层析试纸条法与高效液相色谱法的相符率可达90%以上,胶体金免... 采用胶体金免疫层析法检测谷物中的黄曲霉毒素B1,谷物样品经提取后,用胶体金免疫层析试纸条法对其进行黄曲霉毒素B1的测定,并与高效液相色谱法进行比较。结果表明:胶体金免疫层析试纸条法与高效液相色谱法的相符率可达90%以上,胶体金免疫层析试纸条法操作简单、快速、方便,可以应用于谷物中的黄曲霉毒素B1的现场快速检测。 展开更多
关键词 谷物 黄曲霉毒素B1 胶体金免疫层析法试纸条法 高效液相色谱
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复方氨酚那敏颗粒中对乙酰氨基酚的溶出度测定 被引量:2
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作者 马粤闽 曾常青 +1 位作者 黄春晖 宋潇潇 《中国当代医药》 2013年第29期67-68,70,共3页
目的 建立复方氨酚那敏颗粒中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法.方法 采用桨法,以900 ml水作为溶出介质,转速为50 r/min,以高效液相色谱法测定.采用C18柱,以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵11.5 9,加水适量使溶解,加入磷酸1ml,加水稀释到1000... 目的 建立复方氨酚那敏颗粒中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法.方法 采用桨法,以900 ml水作为溶出介质,转速为50 r/min,以高效液相色谱法测定.采用C18柱,以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵11.5 9,加水适量使溶解,加入磷酸1ml,加水稀释到1000 ml)-乙腈-甲醇(80∶10∶10)为流动相,检测波长为275 nm.结果 对乙酰氨基酚在0.0625~0.6250 mg/ml的范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.4%,RSD值为0.44%(n=9),样品溶出均一性好,在10 min时9个组分溶出度均达90%.结论 本方法快速、简便、结果准确,可作为该制剂的溶出度测定方法. 展开更多
关键词 复方氨酚那敏颗粒 对乙酰氨基酚 溶出度 高效液相色谱法
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盐酸左旋氧氟沙星在健康及感染细菌病家蚕体内的药物动力学特征
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作者 陈宝瑞 窦学娥 +3 位作者 丁琳琳 牟志美 任春久 高绘菊 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期542-546,共5页
盐酸左旋氧氟沙星是第3代喹诺酮类药物氧氟沙星的左旋体,抗菌活性高。5龄第2天健康及感染黑胸败血芽孢杆菌(Bacillus bombysepticus,Bb)家蚕幼虫用500μg/mL盐酸左旋氧氟沙星药液浸渍的桑叶添食处理后,采用超高效液相色谱测定健康家蚕... 盐酸左旋氧氟沙星是第3代喹诺酮类药物氧氟沙星的左旋体,抗菌活性高。5龄第2天健康及感染黑胸败血芽孢杆菌(Bacillus bombysepticus,Bb)家蚕幼虫用500μg/mL盐酸左旋氧氟沙星药液浸渍的桑叶添食处理后,采用超高效液相色谱测定健康家蚕和感病家蚕血淋巴中的药物浓度,用DAS 2.0处理软件分析得到药物动力学参数,为生产上合理使用该药物防治家蚕细菌病提供科学依据。结果表明健康家蚕和感染Bb的家蚕添食盐酸左旋氧氟沙星后的血药经时过程均符合一级吸收一室开放式模型,健康家蚕的药动学参数吸收速率常数(Ka)为(0.507±0.032) h-1,吸收半衰期(T1/2Ka)为(1.425±0.017) h,最高血药浓度(Cmax)为(5.352±0.155)μg/mL,说明蚕体对盐酸左旋氧氟沙星吸收良好,血药浓度高;与健康家蚕相比,感染Bb家蚕的Ka由0.507 h-1降至0.386 h-1,T1/2Ka由1.425 h延长至1.798 h,药-时曲线下面积(AUC)从38.770μg/(mL·h)降为35.909μg/(mL·h),分布半衰期(T1/2α)由1.679 h缩短为1.483 h,消除半衰期(T1/2β)由4.922 h降为2.450 h,说明Bb感染家蚕后导致药物在蚕体内的吸收减慢,吸收能力下降,代谢和消除加快。建议生产上用盐酸左旋氧氟沙星防治Bb感染引发的家蚕细菌病时,可适当提高药物剂量和增加给药次数,使蚕体内药物浓度维持在较高水平,保证良好的防治效果。 展开更多
关键词 盐酸左旋氧氟沙星 家蚕细菌病 黑胸败血芽孢杆菌 药物动力学 超高效液相色谱
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复方痔疮栓的定性鉴别与定量分析方法研究 被引量:6
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作者 许本善 雷宁 +3 位作者 马萍 陈靖婕 吴诚 童卫杭 《中国医药导报》 CAS 2015年第33期8-12,共5页
目的 完善复方痔疮栓的质量控制标准,保障制剂质量。方法 采用薄层色谱法对复方痔疮栓制剂中的黄连、三七、冰片、血竭进行定性鉴别,用高效液相色谱法对制剂中的盐酸小檗碱进行含量测定。色谱条件:色谱柱为Wonda Sil C18-WR(4.6 mm... 目的 完善复方痔疮栓的质量控制标准,保障制剂质量。方法 采用薄层色谱法对复方痔疮栓制剂中的黄连、三七、冰片、血竭进行定性鉴别,用高效液相色谱法对制剂中的盐酸小檗碱进行含量测定。色谱条件:色谱柱为Wonda Sil C18-WR(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调p H至3.0)(30∶70),流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,检测波长为345 nm。结果 薄层色谱法斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱线性范围为2.7148~173.7468μg/m L(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为102.43%,RSD=0.34%(n=6)。结论 该方法简便易行,适用于医院制剂复方痔疮栓的定性鉴别与定量测定。 展开更多
关键词 复方痔疮栓 盐酸小檗碱 薄层色谱法 高效液相色谱法 定性鉴别 定量分析
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分子印迹固相萃取-液相色谱法测定食品中硝基呋喃类药物残留 被引量:14
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作者 高文惠 王姣姣 贾英民 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期183-189,共7页
分别以氨基脲(SEM)和1-氨基乙内酰脲(AHD)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用本体聚合方式合成分子印迹聚合物(MIP),建立了分子印迹固相萃取-液相色谱法检测食品中硝基呋喃类药物残留的... 分别以氨基脲(SEM)和1-氨基乙内酰脲(AHD)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用本体聚合方式合成分子印迹聚合物(MIP),建立了分子印迹固相萃取-液相色谱法检测食品中硝基呋喃类药物残留的方法。将MIP制成固相萃取小柱用于样品的前处理过程,并用反相高效液相色谱测定样品中的硝基呋喃类抗生素药物残留。结果表明,SEM和AHD的线性范围分别为1~200μg/g和0.5~200μg/g,线性相关系数分别为0.9991和0.9987。在1.0,5.0,50.0μg/g 3个添加水平下,这两种代谢物的平均回收率在81.0%~85.5%之间,相对标准偏差(RSD)在1.98%~5.01%(n=6)。该方法简便快速、准确可行。 展开更多
关键词 氨基脲 1-氨基乙内酰脲 分子印迹聚合物 固相萃取 高效液相色谱法
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运用DHPLC技术分析非纯合缺失型脊髓性肌萎缩症患儿的SMN基因拷贝数 被引量:6
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作者 龙美娟 宋昉 +4 位作者 瞿宇晋 孟岩 王红 金煜炜 黄尚志 《中华医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第18期1259-1263,共5页
目的 建立一种准确、快捷的方法,定量检测运动神经元存活基因(SMN)的拷贝数,以便分析非纯合缺失型脊髓性肌萎缩症(SMA)患儿中SMN1基因的杂合性缺失。方法应用等位基因特异PCR(AS-PCR)分别进行SMN1与SMN2基因的特异扩增,用另外... 目的 建立一种准确、快捷的方法,定量检测运动神经元存活基因(SMN)的拷贝数,以便分析非纯合缺失型脊髓性肌萎缩症(SMA)患儿中SMN1基因的杂合性缺失。方法应用等位基因特异PCR(AS-PCR)分别进行SMN1与SMN2基因的特异扩增,用另外2个无关基因作内对照,进行变性高效液相色谱法(DHPLC)分析,确定基因拷贝数。结果(1)改进的双重AS-PCR与DHPLC相结合的技术,能够有效分离SMN1和SMN2基因,通过与对照基因的对比,可准确地判断SMN基因的拷贝数,SMN1和SMN2基因1-4拷贝之间不存在重叠。(2)38例非纯合缺失SMA患儿中,20例的SMN1基因为1个拷贝(52.6%),判断为SMNl基因的杂合性缺失,其中15例(75.0%,15/20)的SMN2基因为2个拷贝,5例(25.0%,5/20)SMN2基因为3个拷贝。(3)30名SMNl基因纯合缺失型突变患者的双亲中,有24名(80.0%)的SMNl基因为1个拷贝。结论本研究所建立的方法能够准确、快捷地检测SMN基因的拷贝数。 展开更多
关键词 脊髓性肌萎缩 儿童 基因 聚合酶链反应 运动神经元存活基因 变性高效 液相色谱法
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聚乙二醇化重组人干扰素α2b位置异构体比例离子交换高效液相色谱测定法的建立及修饰位点分析
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作者 董世建 许培 +4 位作者 章良弼 李增礼 程婷 王荣海 魏兆军 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1501-1505,1510,共6页
目的建立聚乙二醇化重组人干扰素α2b(PEGylated recombinant human interferonα2b,PEG-rhIFNα2b)位置异构体比例的离子交换高效液相色谱(ion exchange high performance liquid chromatography,IEC-HPLC)测定法,并对各异构体修饰位... 目的建立聚乙二醇化重组人干扰素α2b(PEGylated recombinant human interferonα2b,PEG-rhIFNα2b)位置异构体比例的离子交换高效液相色谱(ion exchange high performance liquid chromatography,IEC-HPLC)测定法,并对各异构体修饰位点进行分析。方法色谱柱采用Proteomix SCX-NP10(10.0 mm×250 mm,10μm);流动相A为:1.8 mmol/L一水合柠檬酸-3.3 mmol/L十二水合磷酸氢二钠(pH 5.3),流动相B为:30 mmol/L柠檬酸三钠-35 mmol/L二水合磷酸二氢钠(pH 6.0);线性梯度洗脱:0~180 min(0%B→12%B),180~220 min(12%B→15%B);流速为:0.4 mL/min;柱温为:25℃;进样量:不低于100μg。同时对IEC-HPLC法进行专属性及重复性验证。采用建立的方法测定3批PEG-rhIFNα2b的位置异构体比例,并通过SPSS 19.0软件进行分析,拟定5个位置异构体比例质量标准。采用建立的方法富集5个位置异构体的洗脱峰,进行修饰位点定位。结果空白对照和rhIFNα2b原液无色谱峰出现,对PEG-rhIFNα2b位置异构体测定无干扰,PEG-rhIFNα2b可见5个异构体峰,且分离度良好;同批PEG-rhIFNα2b连续测定3 d,峰1、2、3、4和5面积的总RSD分别为1.96%、2.53%、2.54%、1.05%和1.86%,均<3.0%。PEG-rhIFNα2b的5个位置异构体比例质量标准可拟定为:峰1为5%~9%、峰2为14%~21%、峰3为7%~10%、峰4为30%~34%、峰5为31%~39%。PEG-rhIFNα2b位置异构体峰1修饰位点主要为K31,峰2主要为K134,峰3主要为K131和K164,峰4主要为K83,峰5主要为K121,未检测到N-末端PEG修饰。结论建立了PEG-rhIFNα2b位置异构体比例的IEC-HPLC测定法,该方法具有良好的专属性及重复性,可用于PEG-rhIFNα2b位置异构体比例的测定。 展开更多
关键词 聚乙二醇化重组人干扰素α2b 位置异构体 离子交换高效液相色谱 修饰位点
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TLC-HPLC-MS法检测消喘灵中非法掺入的地西泮和醋酸泼尼松
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作者 汪杰 刘激扬 +1 位作者 刘元瑞 于玲 《武警后勤学院学报(医学版)》 CAS 2016年第11期902-907,F0002,共7页
【目的】建立消喘灵中非法添加化学成分地西泮和醋酸泼尼松的定性检测方法。【方法】采用TLC法对怀疑掺有地西泮和醋酸泼尼松的消喘灵的提取物进行初步分离,再通过HPLC-DAD法及MS法对其进行定性。【结果】供试品中分别检测到化学成分地... 【目的】建立消喘灵中非法添加化学成分地西泮和醋酸泼尼松的定性检测方法。【方法】采用TLC法对怀疑掺有地西泮和醋酸泼尼松的消喘灵的提取物进行初步分离,再通过HPLC-DAD法及MS法对其进行定性。【结果】供试品中分别检测到化学成分地西泮和醋酸泼尼松。【结论】本研究提供的方法可检出中药制剂中非法掺入的化学成分地西泮和醋酸泼尼松,为药监、药检部门提供参考。 展开更多
关键词 消喘灵 中药制剂 地西泮 醋酸泼尼松 薄层色谱 高效液相色谱 质谱法
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维药祖发(大苞荆芥)的质量标准研究
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作者 孙宇 石磊岭 +5 位作者 张际昭 马国需 邱远金 王果平 樊丛照 李晓瑾 《生物资源》 CAS 2023年第3期289-297,共9页
为制定维药祖发(大苞荆芥)的质量标准,依据《中华人民共和国药典》2020年版质量鉴定的基本原则,采用性状鉴定、显微鉴别、薄层色谱法、烘干法、灰分测定法、醇溶性热浸法、高效液相色谱法等对大苞荆芥的质量标准进行了研究。明确了大苞... 为制定维药祖发(大苞荆芥)的质量标准,依据《中华人民共和国药典》2020年版质量鉴定的基本原则,采用性状鉴定、显微鉴别、薄层色谱法、烘干法、灰分测定法、醇溶性热浸法、高效液相色谱法等对大苞荆芥的质量标准进行了研究。明确了大苞荆芥的性状和显微结构特征,建立了薄层色谱方法。拟定药材常规检查项的限量标准:水分不得超过7.0%;总灰分不得超过12.0%;酸不溶性灰分不得超过8.0%;醇溶性浸出物不得低于14.0%;齐墩果酸含量不得低于0.05%;熊果酸含量不得低于0.09%。本研究制定的维药祖发(大苞荆芥)药材质量标准,研究方法可行,重复性好,能为该药材质量控制提供依据。 展开更多
关键词 维药 大苞荆芥 质量标准 薄层色谱 高效液相色谱
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