热处理橡胶木中糠醛及5−甲基糠醛测定方法研究

建立高效液相色谱方法,使用C_(18)色谱柱,以甲醇-水(75∶25,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,糠醛和5-甲基糠醛的检测波长分别为271、284 nm,保留时间分别为4.969、9.246 min,可以同时准确测定糠醛和5-甲基糠醛的含量。结果表明:测定方法具有简便易操作、灵敏度高、重复性好的优点;优化了橡胶木中糠醛和5-甲基糠醛的提取方法,用高效液相色谱法测定了橡胶木素材和不同温度(125、155、185℃)热处理橡胶木中糠醛和5-甲基糠醛的含量变化。随着热处理温度升高,热处理橡胶木中糠醛和5-甲基糠醛的含量由3.4μg/g和1.9μg/g逐渐升高至103.5μg/g和54.1μg/g,此结果为调控热处理橡胶木工艺提供参考。

食品中新型酚丁结构类似物的筛查与定量测定

在非法添加物风险监测过程中,于声称具有减肥功效的压片糖果中发现一种酚丁结构类似物。根据其高分辨质谱碎片离子裂解规律,采用超高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS)对该物质进行了结构表征,结合核磁共振氢谱(^(1)H NMR)数据,确定该化合物为泻药成分酚丁的衍生物双己酚丁。该物质与双醋酚丁、双丙酚丁互为同系物。建立了酚丁结构类似物双醋酚丁、双丙酚丁和双己酚丁的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)测定方法。3种物质在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好,检出限均为0.025 mg/kg,定量下限均为0.050 mg/kg,在压片糖果和固体饮料基质中3个加标水平下的平均回收率为82.6%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~6.6%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,适用于食品中非法添加双醋酚丁、双丙酚丁、双己酚丁的测定。

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中12种有机磷酸酯

采用固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了同时测定土壤中12种有机磷酸酯(OPEs)的方法。土壤样品经冷冻干燥、过筛后,加入丙酮-正己烷(1∶1,体积比)超声提取,经CNW⁃BOND Florisil SPE小柱净化后,进行HPLC-MS/MS分析,采用内标法定量。12种OPEs在0.1~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.999,检出限为0.004~0.162 ng/g。在低、中、高3种加标水平下,平均加标回收率为67.0%~128%,相对标准偏差为1.5%~9.9%。利用该方法对20份土壤样本进行检测,12种目标化合物均有检出,OPEs总含量为5.36~55.2 ng/g(干重),平均值为23.7 ng/g(干重),中位数为25.0 ng/g(干重)。该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,适用于土壤样品中OPEs的测定。

HPLC-RID法测定海藻碘液中甘露醇的含量

建立了高效液相色谱—示差折光检测器(HPLC-RID)测定海藻碘液中甘露醇含量的分析方法。通过对色谱柱、流动相等色谱条件优化,选用Agilent Polaris NH_(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和水(体积比为70∶30)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,示差折光检测器(RID)检测。结果表明,甘露醇在0.1~5.0 mg/mL的浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9998;加标回收率为97.2%~98.8%,相对标准偏差(RSD)小于3.0%。该方法操作简单,准确度好,精密度高,适用于海藻碘液中甘露醇的快速测定。

高效液相色谱法分析水中痕量多环芳烃

本文利用高效液相色谱法测定水中痕量多环芳烃(PAHs)以二氯甲烷作溶剂,超声提取水中痕量PAHs;甲醇、水作流动相,梯度淋洗,用程序可变波长荧光检测器测定PAHs浓度为0.007-06μg·ml^(-1)范围时,线性相关系数均在0.9999以上;峰高、峰面积的相对标准偏差(n=10)分别为1.01-1.85%,2.00-3.94%;检测限(S/N=2)为3.1-23.0pg;实际水样的加标回收率为90.1-98.6%

高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相

本文评述了高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相.介绍了纤维素衍生物的主要类型,阐述了纤维素衍生物手性固定相的光学拆分机理,并评述了该手性固定相在医药品、生化和有机中间体的分析及对映体制备等方面的应用·引文64篇.

2个果桑品种桑椹成熟期间的生物碱和花青素含量变化规律

为保证桑椹的食用营养保健品质,采用高效液相色谱法检测分析桑椹成熟过程中生物碱和花青素2类活性物质的含量变化规律,以供确定桑椹的采收适期参考。结果表明:2个供试果桑品种的桑椹在成熟期间,1-脱氧野尻霉素(DNJ)和荞麦碱(fagomine)2种生物碱的含量都呈现逐渐降低的趋势,而矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(C3G)和矢车菊素-3-O-芸香糖苷(C3R)2种花青素的含量却呈现增加的趋势,其中在桑椹成熟前增加缓慢,至成熟后急剧上升;在不同品种同一成熟度的桑椹中,荞麦碱含量和C3R含量均是果桑品种"大10"高于"69",而DNJ含量和C3G含量均是"大10"低于"69","大10"桑椹中的荞麦碱含量和C3R含量均分别高于DNJ含量和C3G含量,而"69"桑椹中的荞麦碱含量和C3R含量均分别低于DNJ含量和C3G含量。上述结果提示:桑椹成熟过程中生物碱的含量逐渐减少,花青素的含量逐渐增多,且2类活性成分含量在品种间存在差异,生产上需根据加工桑椹食品的保健功效采收不同品种及不同成熟期的桑椹作原料。

免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素

建立了免疫亲和柱净化／柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水（体积比为80：20）混合溶剂提取，通过免疫亲和柱（IAC）净化，以氰酸蒽（1-AN）为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶（DMAP）为催化剂进行衍生，以ZORBAX Eclipse XDB-C18柱为分离柱，乙腈-水（体积比为80：20）为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测，荧光检测的激发波长为381nm，发射波长为470nm。T-2毒素的质量浓度为0．01～1．5mg／L时与峰高呈良好的线性，相关系数为0．9985。在0．01～1．5μg／g添加水平下，回收率为79．7％～94．5％，相对标准偏差小于7％；检出限（S/N=3）为0．01μg／g。该方法净化效果好，灵敏度高，操作简便快速。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中氯霉素类药物及其代谢物残留方法的建立

建立了鸡肌肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,MCX小柱净化,洗脱液经浓缩,0.22μm滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱测定。采用电喷雾电离正负离子切换,多反应监测(MRM)模式测定。4种药物在2～100 ng·mL-1的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990。样品中氯霉素的检测限为0.1μg.kg-1,定量限为0.3μg.kg-1;氟苯尼考的检测限为0.2μg.kg-1,定量限为0.5μg.kg-1;甲砜霉素和氟苯尼考胺的检测限为1.0μg.kg-1,定量限为3.0μg.kg-1。4种药物在0.2～2.0μg.kg-1的添加浓度范围内,平均回收率为79.3%～97.3%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。满足了鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的确证分析,同时对其主要代谢产物氟苯尼考胺进行了痕量监测。

小米辣辣椒素类物质含量测定

【目的】对小米辣Capsicum frutescens的辣椒素类物质合成规律进行研究.【方法】采用高效液相色谱法,对花后13个不同时期小米辣胎座、果肉的辣椒素和二氢辣椒素含量进行检测,结合SAS软件的多因素方差法进行分析.【结果和结论】辣椒素类物质在胎座和果肉中均能合成;其合成随花后果实发育逐渐增加到最高值,而后略微降低;其含量的高低与辣椒果实中组织部位和合成时期显著相关(P=0.00≤0.01),以胎座部位最多(22 d的质量分数达11.418 mg·g-1).

一株柏树内生真菌产生抗肿瘤药物紫杉醇

报道了一株从柏树中分离到的产抗癌药物紫杉醇的菌株,样品采自江苏,是第一例柏树内生菌产紫杉醇的报道,表明产紫杉醇真菌的多样性.简化和改进了提取紫杉醇的方法,可以快速得到一定量的紫杉醇满足TLC 分析的需要,该方法提高了处理样品的速度,节省了时间和试剂消耗等,适用于大量样品的初筛.

苦丁冬青苦丁茶中咖啡酰奎尼酸类物质的分离纯化和高效液相色谱法分析

以苦丁冬青苦丁茶为研究材料，通过柱层析和半制备色谱分离纯化得到6种咖啡酰奎尼酸（CQA）类物质产品，并采用TSKgelODS-80TsQA色谱柱和二极管阵列检测器（DAD），建立一种便捷、灵敏的分析苦丁冬青苦丁茶中cOA类物质的高效液相色谱分析方法。结果表明，通过半制备色谱可分离得到纯度95％以上的6种CQA类单体物质：3-CQA、4-CQA、5-CQA、3,4-diCQA、3，5-diCQA和4，5-diCQA。色谱条件：TSKgelODS-80TsQA色谱柱，流动相为水．甲醇-5％。甲酸体系，梯度洗脱，流速0．5mL／min，柱温40℃，检测波长326nm。该方法在一定范围内有良好线性，相关系数为0．9992-0．9999，平均加标回收率为96．34％，相对标准偏差均小于3％。

黄酒发酵过程中乳酸菌的分离及对其产生物胺能力的评价

对黄酒酿造过程中乳酸菌进行分离,并对乳酸菌产生物胺能力进行检测。利用脱羧培养基对分离出的82株乳酸菌进行培养,结合反相高效液相色谱技术(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RPHPLC)测定发酵液中生物胺含量,具体色谱条件如下:使用丹磺酰氯(Dansyl Chloride,Dns-CL)进行柱前衍生,以乙腈-乙腈(φ=50%)为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,254 nm紫外波检测。该方法在给定浓度范围内线性关系良好(R^2>0.996),平均回收率为94.46%~105.20%,相对偏差(RSD)均小于5%。检测到组胺产生菌株11株,最大生成量为18.19 mg/L,高产菌株分离自黄酒前酵第2天;酪胺产生菌株28株,最大生成量为30.38mg/L,高产菌株分离自黄酒前酵第2天;腐胺产生菌株51株,最大生成量为299.94 mg/L,高产菌株分离自浸米水。由此表明,有必要控制黄酒发酵过程中的乳酸菌,采用低产或不产生物胺的乳酸菌作为强化菌株,可降低黄酒中的生物胺含量。

反相高效液相色谱法测定富硒脱水菜心中的硒代氨基酸

建立了柱前衍生反相高效液相色谱-紫外检测富硒脱水菜心中硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)的方法,优化了样品预处理方法,并评价其定量分析的线性、准确性、重复性和检出限,结果显示:以0.1mol/LHCl为提取溶剂,超声处理8h,提取效果最佳;3种硒代氨基酸的平均加标回收率为95.7%～112.9%;在各硒代氨基酸的线性范围内,线性关系良好(R>0.999);保留时间和峰面积重复性的相对标准偏差(RSD)均分别低于2.0%和5.0%;酸性条件下的检出限为0.004～0.009mg/L。

固相萃取高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中苯并三唑类及苯并噻唑类衍生物

建立了环境水样中8种苯并三唑类和苯并噻唑类化合物：苯并三唑（1H-benzotriazole,BTri）、5-甲基苯并三唑（5-Methyl-1H-benzotriazole,5-TTri）、5,6-二甲基苯并三唑（5,6-Dimethyl-1H-benzotriazole,5,6-DMBTri）、5-氯-苯并三唑（5-Chloro-1H-benzotriazole,5-ClBTri）、1-羟基苯并三唑（1-Hydroxybenzotriazole,1-OHBTri）、苯并噻唑（Benzothiazole,BT）、2-氨基苯并噻唑（2-Aminobenzothiazole,2-ABT）和2-甲基苯并噻唑（2- Methylbenzothiazole,2-TBT）的高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。200 mL 环境水样经 0.22 μm 滤膜过滤后用盐酸（1∶1）调至 pH 3.0,过 HLB 固相萃取柱,经3 mL 10% 甲醇水溶液淋洗,6 mL丙酮-甲醇（2∶8,体积比）洗脱。目标化合物经Hypersil GOLD型色谱柱（150 mm×2.1 mm）结合甲醇-水-乙腈梯度洗脱分离后,用正离子多重反应监测模式进行质谱分析。结果表明,1.OHBTri、BT及2-TBT的线性范围为8-1 000 μg/L,其他5种化合物的线性范围为1.6-1 000 μg/L,相关系数均大于0.99。8 种化合物的基质加标回收率为 59.8%-98.7%,相对标准偏差（n=5）为 0.9%-12.5%,方法的检出限（S/N=3）为 0.03-1.4 μg/L。

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中63种兽药残留

建立了分散固相萃取.高效液相色谱.串联质谱（ dispersive.SPE.HPLC.MS／MS）同时测定畜禽肉中β.内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取，提取液经C18分散固相萃取净化后，用Poroshell EC.C18色谱柱（100 mm±2.1 mm，2.4μm）分离，在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；不同畜禽肉（猪肉、牛肉及鸡肉）在3个不同添加水平下的平均回收率为62.2％～112.0％，相对标准偏差（ RSD）为3.1％～16.3％，检出限（LOD， S／N≥3）和定量限（LOQ， S／N≥10）分别为0.1～3.0μg／kg和0.5～10.0μg／kg。该方法简便快速、灵敏可靠，适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。

基于磁性CoFe_2O_4-石墨烯分子印迹技术联用高效液相色谱测定蜂蜜中的咖啡因

建立了磁性CoFe_2O_4-石墨烯分子印迹技术联用高效液相色谱测定蜂蜜中咖啡因的分析方法。CoFe_2O_4-石墨烯分子印迹材料以CoFe_2O_4-石墨烯为载体,多巴胺为功能单体和交联剂,咖啡因为模板分子制得。实验考察了一系列影响萃取效率的因素,在最优的萃取条件下,咖啡因在0.1~50μg/L范围线性良好(R2≥0.9987),检出限为0.02μg/L,富集倍数可达到100倍。本方法有良好的线性关系、回收率和实用性。

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中的反式茴脑、茴香醛和茴香酸

建立了同时测定生物转化液中反式茴脑、茴香醛和茴香酸3种化合物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。采用Kromasil-100A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=70∶30∶0.02,等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长为260 nm,进样量5μL,柱温室温,15 min内3种物质得到了较好的分离。该方法中各标准品质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,具有较好的精确度和重现性。反式茴脑、茴香醛和茴香酸线性范围分别为4.080～2.652×102 mg/L(R2=0.9999)、4.580～64.12 mg/L(R2=0.9997)、3.780～52.92 mg/L(R2=0.9993);平均加标回收率分别为100.34%、101.18%、100.31%;相对标准偏差RSD分别为0.92%、1.75%、0.53%。用于实际样品测定时,RSD均小于1.1%。该方法简便、快速、准确,能同时定量分析反式茴脑生物转化液等复杂体系中的反式茴脑、茴香醛和茴香酸。

氯甲酸芴甲酯柱前衍生高效液相色谱法测定植物中多胺

建立了一种采用氯甲酸芴甲酯进行柱前衍生，高效液相色谱分离和测定植物中游离 态和结合态多胺的新方法。腐胺、精脒和精胺的分离在 １６ｍｉｎ内完成；检出限分别达到 ０．０３０、０．０１８和０．０２３ｐｍｏｌ；线性动态范围至少是３个数量级。研究了反应温度和时间对荧光 衍生物产率的影响，指出在２５℃下反应２０ｍｉｎ可获得较高产率。多胺总量与衍生试剂的摩 尔比超过１：８时，荧光衍生物产率恒定。本方法用于苹果和番茄样品的测定，并进行了回收 率试验。腐胺、精脒和精胺的５次测定ＲＳＤ％分别为１．１１％～３．４１％，１．４９％～２．９１％， １．５９％～３．１４％；回收率分别为９７．５％～１０３．２％，９８．６％～１０２．２％，９８．４％～１０２．４％。

不同树脂富集雷公藤内酯醇的比较

目的:选择适合富集雷公藤内酯醇的树脂。方法:药液分别用3种极性树脂富集,以95%乙醇洗脱,高效液相色谱(HPLC)法测定含量,同时测定醇洗液的含固量。结果:D101型树脂更适宜于富集雷公藤内酯醇。结论:D101型树脂可用于雷公藤内酯醇的富集。