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Refolding with Simultaneous Purification of Recombinant Human Granulocyte Colony-stimulating Factor from Escherichia coli Using Strong Anion Exchange Chromatography
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作者 ChaoZhanWANG JiangFengLIU XinDuGENG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2005年第3期389-392,共4页
The urea denatured recombinant human granulocyte colony-stimulating factor (rhG- CSF) which was expressed in Escheriachia coli (E. coli) was refolded with simultaneous purification by strong anion exchange chromatogra... The urea denatured recombinant human granulocyte colony-stimulating factor (rhG- CSF) which was expressed in Escheriachia coli (E. coli) was refolded with simultaneous purification by strong anion exchange chromatography (SAX) in the presence of low concentration- of urea. The effect of urea concentration on this refolding process was investigated. The obtained refolded rhG-CSF has a high specific activity of 2.3×108 U/mg, demonstrating that the proteins were completely refolded during the chromatographic process. With only one step by SAX in 40 min, purity and mass recovery of the refolded and purified rhG-CSF were 97% and 43%, respectively. 展开更多
关键词 Recombinant human granulocyte colony-stimulating factor inclusion bodies protein refolding PURIFICATION strong anion exchange chromatography.
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Determination of neomycin in water samples by high performance anion chromatography with pulsed amperometric detection
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作者 Bin Guan Dong Xing Yuan 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2007年第2期201-204,共4页
A simple, fast and reliable method, using high performance anion chromatography with pulsed amperometric detection, had been developed for the analysis of neomycin in water samples. The elution and separation were car... A simple, fast and reliable method, using high performance anion chromatography with pulsed amperometric detection, had been developed for the analysis of neomycin in water samples. The elution and separation were carried out with an isocratic mobile phase, containing 10 mmol/L NaOH. The influence of the concentration and pH of the mobile phase on the separation and detection was investigated. A quadruple-potential waveform used for the detection was optimized. The detection limit of neomycin was down to 0.027 μg/mL. The linearity of neomycin calibration curve ranged from 0.050 to 0.505 μg/mL with correlation coefficient of 0.9997. R.S.D. (n = 11) was 4.0%. 展开更多
关键词 NEOMYCIN high performance anion chromatography Pulsed amperometric detection
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Copper modified platinum electrode for amperometric detection of spectinomycin sulfate by anion-exchange chromatography 被引量:1
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作者 Ling Ling Xi Pei Min Zhang Yan Zhu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2009年第10期1245-1247,共3页
A La^3+-Cu/Pt modified electrode was fabricated by electrodepositing process in CuS04 solution by adding a small amount of lanthium compound, and it was employed for direct current (DC) amperometric detection of sp... A La^3+-Cu/Pt modified electrode was fabricated by electrodepositing process in CuS04 solution by adding a small amount of lanthium compound, and it was employed for direct current (DC) amperometric detection of spectinomycin by anion-exchange chromatography. Without derivatization, this method can simultaneously determine the main component and impurities in spectinomycin pharmaceutical raw material. Ease of preparation, being applied in DC detection mode and good catalytic stability confirmed the interests of this modified electrode as amperometric sensor for the determination of spectinomycin. 展开更多
关键词 Copper/platinum chemically modified electrode high performance anion-exchange chromatography Direct current amperometricdetection SPECTINOMYCIN
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驱油用阴离子表面活性剂的识别与检测方法研究
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作者 侯力嘉 王玖阳 +2 位作者 郭斐 张艳娟 赵晔 《当代化工》 CAS 2024年第7期1650-1653,共4页
针对油井采出液中复杂离子条件下驱油用阴离子表活剂难以检测的问题,利用高效液相色谱系统,建立了油田产出液中驱油用阴离子表面活性剂的识别与检测方法,并验证了方法的准确性与有效性。该方法具有快速准确、操作简便、适用性强的特点... 针对油井采出液中复杂离子条件下驱油用阴离子表活剂难以检测的问题,利用高效液相色谱系统,建立了油田产出液中驱油用阴离子表面活性剂的识别与检测方法,并验证了方法的准确性与有效性。该方法具有快速准确、操作简便、适用性强的特点。确定了表面活性剂从油田产出液(包括原油和污水)中分离的方法,矿场应用效果较好,为油田驱油用阴离子表面活性剂的矿场测试提供技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱仪 阴离子表面活性剂 提高采收率
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高效液相色谱-质谱技术在蛋白质组学中的应用 被引量:1
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作者 刘威 翁凌霄 +1 位作者 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期601-612,共12页
蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究... 蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究从肽段分离,延伸到蛋白质和蛋白质复合物的分离,随着分析物的分子质量不断增大,其结构和组成复杂性也持续增加,分子特性也发生改变。面对不同的蛋白质组学研究对象,选择不同的分离模式、分离条件以及固定相参数是进行深度蛋白质组学研究的关键。本文综述了实验室常用的液相色谱分离模式,包括反相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、疏水相互作用色谱(HIC)、离子交换色谱(IEC)和体积排阻色谱(SEC),以及其不同的组合模式与质谱联用在自下而上(bottom-up)分析、自上而下(top-down)分析、蛋白-蛋白相互作用分析中应用的研究。具体分析了色谱流动相与被分析对象之间的兼容性问题、色谱流动相与质谱兼容性问题,以及多维色谱中不同色谱模式之间流动相的兼容性问题。重点关注存在不兼容问题时研究者所提出的解决方案。此外,本文还评述了HPLC-MS结合样本前处理的方法在外泌体和单细胞蛋白质组学中的应用研究。总之,文章聚焦于近年来HPLC-MS技术在蛋白质组学中的研究进展,旨在为未来蛋白质组学领域的研究提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 反相液相色谱 亲水相互作用色谱 疏水作用色谱 离子交换色谱 体积排阻色谱 蛋白质组学
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阳离子交换高效液相色谱法快速测定蔬菜中灭蝇胺的残留量
6
作者 张凯旋 刘奕雄 +4 位作者 朱雨田 彭汝林 冯玉桢 杜业刚 张世伟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1027-1032,共6页
取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱... 取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱液并合并至上述流出液中。所得溶液于40℃氮吹至近干,用1.0 mL体积比65∶35的含0.2%(体积分数)乙酸的20 mmol·L^(-1)乙酸钠溶液和乙腈的混合溶液(流动相)复溶,涡旋1 min,过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱仪分析。在ZORBAX 300-SCX强阳离子交换色谱柱上以流动相等度洗脱分离滤液中的目标物,外标法定量。结果显示,灭蝇胺的质量浓度在0.02~2.00 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.006 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.6%~90.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.0%。方法用于43批蔬菜样品的分析,灭蝇胺的检出率为28%,有3批豇豆中灭蝇胺的残留量超过GB 2763—2021规定的限量。 展开更多
关键词 灭蝇胺 蔬菜 残留量 阳离子交换高效液相色谱法
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基于多孔石墨碳柱的高效液相色谱法测定电化学合成尿素产物
7
作者 沈睿 李泳谊 +1 位作者 高晓静 施超欧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期799-804,共6页
电化学合成尿素法是一种相对绿色环保的尿素制备方法,其反应产物中,除目标产物尿素外,还含有大量NO_(3)^(-)、NO _(2)^(-)、CO _(3)^(2-)等杂质离子,这些离子易对尿素测定产生干扰。本文基于多孔石墨碳柱特殊的极性保留效应,并结合其柱... 电化学合成尿素法是一种相对绿色环保的尿素制备方法,其反应产物中,除目标产物尿素外,还含有大量NO_(3)^(-)、NO _(2)^(-)、CO _(3)^(2-)等杂质离子,这些离子易对尿素测定产生干扰。本文基于多孔石墨碳柱特殊的极性保留效应,并结合其柱流失远小于普通反相C18色谱柱、在极低紫外吸收波长下基线稳定的优势,利用多孔石墨碳柱建立了电合成尿素产物中尿素的高效液相色谱分析方法。经过色谱条件优化后,选择Hypercarb TM多孔石墨碳柱(100 mm×4.6 mm,5μm),采用水-25 mmol/L甲基磺酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25.0μL,检测波长190 nm,可实现不受电解液中其他杂质(如NO_(3)^(-)、NO _(2)^(-)、CO _(3)^(2-)等离子)干扰的尿素测定。结果表明,单次样品分析可在15 min内完成,尿素在0.1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r ^(2))不小于0.9988;方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.028 mg/L和0.093 mg/L,低、中、高3个水平下的加标回收率为112.0%~118.4%。采用所建立的方法对实际电化学合成尿素反应液样品进样分析,结果显示尿素色谱峰的峰形较为良好。该方法前处理简单,方便快捷,尿素与其他干扰离子实现了一定程度的分离,结果准确可靠,特异性好,可用于实际电合成尿素电解液产物中微量尿素及其他相关离子的检测。 展开更多
关键词 多孔石墨碳柱 高效液相色谱 尿素 阴离子
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水样阴离子表面活性剂的几种测定方法的比较 被引量:1
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作者 冉雪菲 李晴 《山西化工》 CAS 2024年第2期93-94,117,共3页
本文对亚甲蓝分光光度法、流动注射-亚甲蓝分光光度法、高效液相色谱法三种不同的监测方法在水样阴离子表面活性剂检测中的测定方法有效性做出研究。在对三种方法进行接手后,制备水体样品对三种方法效率极性对比,并基于结果论证最具有... 本文对亚甲蓝分光光度法、流动注射-亚甲蓝分光光度法、高效液相色谱法三种不同的监测方法在水样阴离子表面活性剂检测中的测定方法有效性做出研究。在对三种方法进行接手后,制备水体样品对三种方法效率极性对比,并基于结果论证最具有可行性的水样阴离子表面活性剂检测方法,以供我国相关单位借鉴与参考。 展开更多
关键词 阴离子表面活性剂 亚甲蓝分光光度法 高效液相色谱法
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液相色谱-离子色谱联用体系同时测定环境基质中的6种硝基芳烃类化合物和3种阴离子
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作者 雷佳诚 郑黄荣 +1 位作者 刘璐 李巍霞 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期92-98,共7页
同时测定环境土壤和水基质中的硝基芳烃类化合物和阴离子对于选择合适的硝基芳烃类化合物降解方法和实现地表水水质监测具有重要意义。本文通过两个六通阀和一根富集柱将高效液相色谱和离子色谱连接,搭建了色谱联用体系。系统操作可分为... 同时测定环境土壤和水基质中的硝基芳烃类化合物和阴离子对于选择合适的硝基芳烃类化合物降解方法和实现地表水水质监测具有重要意义。本文通过两个六通阀和一根富集柱将高效液相色谱和离子色谱连接,搭建了色谱联用体系。系统操作可分为4个阶段:(A)样品加载到定量环;(B)分离硝基芳烃类化合物和阴离子;(C)阴离子在AG20柱中富集;(D)高效液相色谱和离子色谱分别测定硝基芳烃类化合物和阴离子。通过将液相色谱柱直接连接电导率检测器,确定阴离子流出液相色谱柱的时间,优化六通阀的切换时间,保证方法的准确性。在最优条件下,阴离子的检出限为0.005~0.020 mg/L,硝基芳烃类化合物的检出限为0.043~0.150 mg/L。3组不同加标浓度样品的平均回收率为88.20%~105.38%,相对标准偏差为2.0%~11.5%。该方法被用于检测5份地表水样品和5份土壤样品,硝基芳烃类化合物均未检出,3种阴离子在地表水样品中的检出量为0.41~55.3 mg/L,在土壤样品中的检出量为0.56~30.2 mg/kg。经过方法学验证和实际样品检测,证明该色谱联用体系检测方法自动化程度高,操作简单,重复性好,准确度高,具有广泛的适用性和较高的灵敏度,适用于环境基质中硝基芳烃类有机物和亚硝酸根离子等阴离子含量的快速测定。 展开更多
关键词 离子色谱 高效液相色谱 硝基芳烃类化合物 阴离子 土壤 环境水
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高效离子色谱法同时测定保健食品中11种单糖和功能性低聚糖
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作者 陆林玲 钱叶飞 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第8期28-33,共6页
建立保健食品中11种单糖和功能性低聚糖的高效离子色谱检测方法。样品经水提取、乙腈除杂后,经高效CarboPac PA20阴离子交换色谱柱(50 mm×2 mm,1.7μm),以水、0.2 mol/L氢氧化钠溶液和0.5 mol/L醋酸钠溶液(C)三元梯度淋洗,流速0.3 ... 建立保健食品中11种单糖和功能性低聚糖的高效离子色谱检测方法。样品经水提取、乙腈除杂后,经高效CarboPac PA20阴离子交换色谱柱(50 mm×2 mm,1.7μm),以水、0.2 mol/L氢氧化钠溶液和0.5 mol/L醋酸钠溶液(C)三元梯度淋洗,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量25μL,使用脉冲安培检测器检测保健食品中单糖成分和功能性低聚糖。结果在最佳色谱条件下,各组分分离度良好,11种化合物在0.1∼10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9992,方法检出限0.01∼0.03μg/mL,定量限0.03∼0.12μg/mL,标准加样回收率82.23%∼109.09%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于保健品中单糖和功能性低聚糖的测定。 展开更多
关键词 高效离子色谱法 积分安培检测 单糖 功能性低聚糖 保健食品
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功能性低聚糖和糖醇对酒类营养价值提升研究
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作者 孔凡华 乔宗伟 +6 位作者 李明阳 张淏惟 白沙沙 徐佳佳 乔子纯 田荣荣 崔亚娟 《中国食物与营养》 2023年第8期17-21,共5页
目的:研究酒中功能性低聚糖和糖醇的营养价值。方法:采集30种白酒和10种黄酒、露酒、配制酒等酒样品,用离子色谱-脉冲安培法测定酒样品中低聚异麦芽糖和糖醇的含量。结果:白酒样品中含有的低聚异麦芽糖主要是异麦芽糖,同一香型,不同酒... 目的:研究酒中功能性低聚糖和糖醇的营养价值。方法:采集30种白酒和10种黄酒、露酒、配制酒等酒样品,用离子色谱-脉冲安培法测定酒样品中低聚异麦芽糖和糖醇的含量。结果:白酒样品中含有的低聚异麦芽糖主要是异麦芽糖,同一香型,不同酒精度的浓香型白酒中异麦芽糖含量差异很大,其他香型的白酒中异麦芽糖含量很低或未检出。白酒样品中含量比较多的糖醇是甘露糖醇、山梨糖醇和木糖醇。4个酱香型白酒中甘露糖醇含量最高,浓酱兼香型、凤香型和董香型白酒中甘露糖醇次之,清香型白酒中甘露糖醇含量最低。浓香型白酒中山梨糖醇含量较高,酱香型、浓酱兼香型、凤香型和董香型白酒中山梨糖醇含量次之,清香型白酒中山梨糖醇含量最低。露酒和配制酒中含有的糖醇主要是甘露糖醇、山梨糖醇和木糖醇。果酒中低聚异麦芽糖和糖醇含量均较低。黄酒样品中低聚异麦芽糖含量很高,主要是异麦芽糖和异麦芽三糖。结论:30种白酒和10种黄酒、露酒、配制酒等酒样品中低聚异麦芽糖和糖醇类物质种类大致相同,但是含量差异很大,深入研究中国白酒中的功能因子,有利于中国白酒行业的发展,有助于弘扬中国白酒文化。 展开更多
关键词 离子色谱-脉冲安培法 白酒 低聚异麦芽糖 糖醇
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高效阴离子离子色谱-脉冲安培法测定食品中透明质酸钠含量 被引量:1
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作者 朱鸿达 张松艳 陈自猷 《化工管理》 2023年第15期47-49,97,共4页
基于高效阴离子离子色谱-脉冲安培法,建立一种测定食品中透明质酸钠含量检测的新方法。结果表明:该方法在质量浓度为1~50 mg/L内具有良好的线性关系,R^(2)=0.9996。采用此方法对巧克力、饮料样品进行加标回收试验,回收率均在86.0%~120.0... 基于高效阴离子离子色谱-脉冲安培法,建立一种测定食品中透明质酸钠含量检测的新方法。结果表明:该方法在质量浓度为1~50 mg/L内具有良好的线性关系,R^(2)=0.9996。采用此方法对巧克力、饮料样品进行加标回收试验,回收率均在86.0%~120.0%,RSD在1.5%~3.9%之间,证明该方法精密度和准确度较高。检出限为3.2μg/kg,定量限为10μg/kg,能满足食品中透明质酸检测分析要求。 展开更多
关键词 食品检测 玻尿酸 透明质酸钠 葡萄糖醛酸 高效阴离子离子色谱-脉冲安培法
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离子交换树脂层析纯化菜籽卵磷脂的工艺研究
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作者 张培培 《扬州职业大学学报》 2023年第4期49-54,共6页
探讨以菜籽水化脱磷油脚为原料,通过离子交换树脂层析纯化菜籽磷脂酰胆碱(PC)的工艺过程,对工艺条件进行优化。首先通过丙酮、石油醚等溶剂萃取工艺,制备出菜籽粉末磷脂,然后利用离子交换树脂纯化PC。确定高效液相检测方法为PC的定量、... 探讨以菜籽水化脱磷油脚为原料,通过离子交换树脂层析纯化菜籽磷脂酰胆碱(PC)的工艺过程,对工艺条件进行优化。首先通过丙酮、石油醚等溶剂萃取工艺,制备出菜籽粉末磷脂,然后利用离子交换树脂纯化PC。确定高效液相检测方法为PC的定量、定性分析方法,对柱层析工艺进行优化。结果表明,柱层析的最佳工艺条件为:单位树脂上样量0.08 g·mL^(-1);流速3.0 mL·min-1;上样浓度0.1 g·mL^(-1);高径比10∶1;前300 mL用95%乙醇洗脱,后150 mL用含异丙醇40%的异丙醇/水溶液洗脱。经HPLC-ELSD定量分析,产品纯度和回收率分别为72.3%和72.6%。 展开更多
关键词 菜籽卵磷脂 磷脂酰胆碱 离子交换树脂 高效液相 分离纯化 柱层析
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SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析草乌中的四类二萜生物碱
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作者 周红燕 徐静 +4 位作者 崔议方 宋书祎 兰先明 汪冰 张加余 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第7期2574-2585,共12页
目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质... 目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质量、多级质谱裂解规律、对照品对比、Clog P值及文献报道,共从草乌中鉴定了99个二萜生物碱类成分,包括双酯型二萜生物碱(DDA)27个,单酯型二萜生物碱(MDA)29个,酰胺型二萜生物碱(ADA)40个,多酯型二萜生物碱(PDA)2个,以及长链型二萜生物碱(LDA)1个。结论本文所建立的SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS方法能快速地鉴定草乌中的二萜生物碱类成分,可为草乌的药效物质基础及质量控制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 草乌 二萜生物碱 强酸性阳离子交换树脂固相萃取柱(SXC-SPE) 超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)
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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定农产品中的井冈霉素
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作者 肖桂英 池连学 +4 位作者 于璐莹 李帅 王丹 孙燕华 张禧庆 《分析仪器》 CAS 2023年第4期43-48,共6页
建立了超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱技术测定农产品中井冈霉素残留的分析方法。样品用甲醇-10 mM乙酸铵水溶液(7/3,v/v,pH5.5)提取,经硅藻土结合混合型阳离子交换柱(mixed cation exchange column,PCX)净化,采用亲水作用色谱(hydr... 建立了超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱技术测定农产品中井冈霉素残留的分析方法。样品用甲醇-10 mM乙酸铵水溶液(7/3,v/v,pH5.5)提取,经硅藻土结合混合型阳离子交换柱(mixed cation exchange column,PCX)净化,采用亲水作用色谱(hydrophilic interaction chromatography,HILIC)梯度洗脱分离,电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描。井冈霉素在1~40μg/L线性范围内,线性关系良好(r>0.995),方法定量限10μg/kg,在1倍、2和10倍定量限3个浓度添加水平下,果蔬类添加回收率在85.06%~94.73%之间,重复性精密度在4.80%~5.92%之间;粮谷类添加回收率在79.26%~89.12%之间,重复性精密度在4.88%~6.01%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于果蔬、粮谷等多种农产品井冈霉素的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱 井冈霉素 农产品 硅藻土 混合型阳离子交换柱(PCX) 亲水作用色谱(HILIC)
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Determination of zidovudine using anion exchange chromatography with integrated pulsed amperometric detection
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作者 Yu Chen Yu Xiu Liu +2 位作者 Zhi Dong Chen Mei Lan Chen Yan Zhu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2012年第6期715-718,共4页
A rapid and practical method for direct detection of zidovudine in high performance anion exchange chromatography (HPAEC) has been developed with integrated pulsed amperometric detection (IPAD). Dionex AS18 (250m... A rapid and practical method for direct detection of zidovudine in high performance anion exchange chromatography (HPAEC) has been developed with integrated pulsed amperometric detection (IPAD). Dionex AS18 (250mm × 2mm) and AG18 (50 mm× 2 mm) columns and 11 mmol/L NaOH solution were used for separation. Multi-step potential waveform parameters were optimized to maximize the signal-to-noise ratio (S/N). Utilizing an optimized waveform, the repeatability (intra-day) precision and intermediate (inter-day) precision are obtained with relative standard deviation (RSD) of 1.88, 2.27, respectively. The limit of quantification (LOQ) and limit of detection (LOD) were found to be 9.70, 3.0 ng/mL, respectively, with correlation coefficients of 0.9992 over concentration range 0.01-10 μg/mL. The present method was successfully applied to the determination of zidovudine in human plasma. The recoveries of plasma sample spiked by 0.7 μg/mL, 2.7 μg/mL obtained were 95.3-101.5%, with relative standard deviation (RSD) of 2.54%, 2.21%, respectively. 展开更多
关键词 ZIDOVUDINE AIDS Integrated pulsed amperometry high performance anion exchange chromatography PLASMA
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高效阴离子交换-脉冲安培检测同时分析单糖和糖醛酸 被引量:55
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作者 梁立娜 张萍 +1 位作者 蔡亚岐 牟世芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1371-1374,共4页
建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测(HPAE-PAD)同时分离测定8种单糖和2种糖醛酸的分析方法.以CarboPac PA20阴离子交换柱为分离柱,以2 mmol/L NaOH溶液将8种单糖从分离柱上洗脱,而后用NaAc(50~200 mmol/L)梯度淋洗2种糖醛酸,淋洗... 建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测(HPAE-PAD)同时分离测定8种单糖和2种糖醛酸的分析方法.以CarboPac PA20阴离子交换柱为分离柱,以2 mmol/L NaOH溶液将8种单糖从分离柱上洗脱,而后用NaAc(50~200 mmol/L)梯度淋洗2种糖醛酸,淋洗液流速为0.5 mL/min,总分析时间为30 min.在优化的分离测定条件下,8种单糖和2种糖醛酸的检出限为2.5~ 14.4 μg/L(进样体积25 μL,峰面积定量).5 mg/L的10种化合物的混合标准溶液连续7次进样,峰面积的相对标准偏差为0.3%~ 1.5%.用所建立的方法测定了多糖水解液和木材半纤维素水解液中的单糖和糖醛酸含量. 展开更多
关键词 单糖 糖醛酸 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测
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高效阴离子交换色谱-电化学法测定酱油中的氨基酸 被引量:29
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作者 墨淑敏 梁立娜 +2 位作者 蔡亚岐 牟世芬 温美娟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期36-39,共4页
采用高效阴离子交换色谱-电化学检测器分离并测定了18种常见氨基酸. 实验首先对酱油样品进行了简单前处理, 然后以一定浓度的NaOH和NaAc溶液为淋洗液, 选择合适的梯度淋洗条件, 使18种氨基酸在阴离子交换色谱柱上实现良好地分离, 并用... 采用高效阴离子交换色谱-电化学检测器分离并测定了18种常见氨基酸. 实验首先对酱油样品进行了简单前处理, 然后以一定浓度的NaOH和NaAc溶液为淋洗液, 选择合适的梯度淋洗条件, 使18种氨基酸在阴离子交换色谱柱上实现良好地分离, 并用脉冲安培检测器进行了测定. 氨基酸的检出限为1.7~20.0 μg/L, 样品加标回收率在85%~108%范围内. 方法灵敏度高, 操作简单, 重现性好, 不需要繁琐的柱前或柱后衍生操作. 已应用到生抽和老抽酱油调味料产品中氨基酸的测定. 展开更多
关键词 氨基酸 高效阴离子交换色谱 电化学检测器 酱油
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高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇和醇类化合物 被引量:41
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作者 唐坤甜 梁立娜 +1 位作者 蔡亚岐 牟世芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1274-1278,共5页
建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液,在CarboPac MA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖... 建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液,在CarboPac MA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖和半乳糖等12种化合物。对影响分离和检测的条件进行了优化,并在此优化条件下分析了烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物。12种化合物的检出限为2.0~216μg/L(25.0μL进样,以3倍信噪比计算检出限)。12种化合物浓度为1~5mg/L的标准溶液连续7次进样的RSD为0.7%~4.3%。方法对烟草料液中12种化合物的加标回收率为80%~108%。方法灵敏、高效、简便、快捷。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 糖醇 烟草料液
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离子色谱法测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖 被引量:25
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作者 熊建飞 周光明 +1 位作者 许丽 张磊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期176-179,共4页
建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEP CARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,37mmol/L NaOH溶液为淋洗液,以柠檬酸作为蛋白质沉淀剂。葡萄糖、蔗糖和乳糖的线... 建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEP CARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,37mmol/L NaOH溶液为淋洗液,以柠檬酸作为蛋白质沉淀剂。葡萄糖、蔗糖和乳糖的线性范围分别为1~40、1~50、1~50mg/L,相关系数分别0.9966、0.9968、0.9985,检出限分别为0.014、0.091、0.083mg/L,精密度为1.10%~4.96%,回收率为90.13%~104.83%。该方法分析时间短,前处理简单,适用于快速测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 奶粉 葡萄糖 蔗糖 乳糖 柠檬酸
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