工业纯钛在特高温度下的氧化行为研究

通过Gleeble-1500热模拟机研究了在特高温度下工业纯钛的氧化行为。结果表明,随着氧化温度的升高和保温时间的延长,氧化增重持续增加：特高温氧化产生了多层氧化膜,氧通过破损的外层氧化膜通道向较致密的内层氧化膜扩散及向金属基体渗透,实现了工业纯钛的整个特高温氧化过程。

用ICP-MS测定高纯氧化镝中痕量稀土元素

考察了源于基体镝的多原子离子干扰。研究了基体对待测稀土杂质信号的影响，采用Ｔｌ内标能基本上补偿基体影响。建立了直接测定高纯氧化镝中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体－质谱法。检测限为００１３～００８８μｇ／Ｌ，平均回收率为９２３％～１０１４％，相对标准偏差为２７％～９２％。方法简便、快速、灵敏。

纯铜双层辉光离子渗钛高温氧化性能的研究

采用双层辉光离子渗金属技术 ,在纯铜表面形成均匀的渗钛层 .对离子渗钛试样和纯铜试样在 4 0 0℃和70 0℃进行了高温氧化对比实验 ,分别给出了它们的氧化动力学曲线 ,用扫描电子显微镜观察分析氧化表面形貌 ,结果表明纯铜表面离子渗钛后提高了高温抗氧化的性能 ,降低了氧化速率 ,离子渗钛层的氧化膜致密 ,对继续氧化有阻碍作用 .

应用元素分析仪测定铅锌矿中的高含量硫

目前对铅锌矿中高含量硫的测定主要采用传统的重量法和容量法,但由于铅锌矿基体复杂,干扰较多,造成操作步骤繁琐;而采用湿法仪器分析又受制于样品的前处理等问题使得测定结果的准确度较差。本文建立了应用元素分析仪测定铅锌矿中的高含量硫（1.0%~32.0%）的分析方法。将样品磨制成粒度小于0.075 mm的粉末,样品制备时加入高纯二氧化硅作为稀释剂以降低铅锌矿的含硫量,仪器测量时加入线状氧化铜作为添加剂以提高硫的氧化效果,优先选用与实际测定样品相同性质的铅锌矿国家标准物质GBW07287（硫的标准值为10.76%）建立标准曲线以减小基体效应。方法精密度（RSD,n=12）小于1%,实际样品分析的测定值与重量法的相对误差小于1%。本方法比化学分析方法的操作简单,几乎没有干扰;比湿法仪器分析方法的样品前处理步骤少,待测元素硫的损失少,测定结果可靠度高。

高纯高导热BeO陶瓷材料烧结工艺研究

选用两种高纯氧化铍(BeO)瓷料(一种为原生料,另一种为瓷件料),以不同的烧结工艺制备高纯BeO陶瓷。通过品红实验和扫描电镜(SEM)观察发现:采用原生料制备的陶瓷素坯在天燃气方式加热的钟罩炉中难以致密化,陶瓷容易吸红。这主要是由于高纯BeO的原生料的烧结是以蒸发-凝聚传质方式为主,扩散传质方式为辅,在一定的温度和压力下,有BeO(蒸汽)+CH4易产生BeOH+CH3或CH3OH+Be。采用瓷件料制备的陶瓷素坯在天燃气热钟罩炉中能致密化,陶瓷不易吸红。这主要是由于高纯BeO的瓷件料的烧结是以扩散传质方式为主,以蒸发-凝聚传质方式为辅,烧结后期离子沿粒界作快速迁移,靠界面扩散使瓷体致密化。

硫铁矿烧渣制备高纯软磁氧化铁工艺研究

本文研究了用硫酸分解硫铁矿渣的原理和方法 ,详细讨论了酸解反应及高纯氧化铁制备工艺条件及影响因素。烧渣中的氧化铁分解率高达 95 .5 % ,产生氧化铁纯度达 99.56 %。

纯铜高温氧化

研究了高温下温度、组织、纯度对纯铜氧化的影响和铜表面氧化膜的附着性及其完整性。研究表明,温度对铜氧化速率的影响最大,其次是组织对氧化速率的影响,纯度对铜氧化速率的影响较小。铜(111)晶面氧化膜的附着性和完整性较好,(100)晶面较差,低纯铜(100)晶面氧化膜认为是机械钉扎作用附着性差且不完整;多晶铜表面氧化膜附着性和完整性比低纯和高纯单晶铜(100)晶面要好。

高纯氧化钪中稀土杂质的电感耦合等离子体质谱法测定

研究了用电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钪中１５个稀土杂质的方法。考察了基体效应及内标的作用，采用Ｉ或Ｃｓ为内标可很好补偿基体Ｓｃ的影响。方法检测限为０．０１３～０．０８５ｎｇ／ｍｌ，加料回收率为９１．２％～１０５．７％，相对标准偏差为１．４％～８．１％。取样１０ｍｇ时，可直接测定９９．９９％～９９．９９９％纯度氧化钪中的稀土杂质。

热等静压纯钒性能研究

采用热等静压技术（HIP）制备纯钒,利用动态拉伸,扫描电镜（SEM）、金相（OM）及TGA测试分析材料的动态损伤行为、焊接性能及高温氧化性能。结果表明动态拉伸应变率在100~1200s-1范围内,极限拉伸强度σb在400~700MPa且随应变率增加而呈下降的趋势;焊后漏率约为1×10-9Pa.m3/s,晶粒没有明显长大,焊池越深气孔明显减小;高温氧化符合抛物线规律,氧化激活能118kJ/mol,高温环境下易形成粉状腐蚀。

钛表面Al/NiCr复合涂层改性反应机理及抗氧化性能

目的使Al/NiCr复合涂层之间发生改性反应,并原位生成具有一定抗氧化性能的Ni-Al金属间化合物防护涂层。方法利用电弧喷涂结合等离子喷涂的工艺方法在工业纯钛表面制备了Al/Ni Cr组合涂层,对喷涂态Al/NiCr/Ti试件于炉中进行700℃加热改性处理,研究了加热改性处理前后涂层的微观组织形貌及Ni-Al金属间化合物的形成机理。此外,还对经加热和打磨处理后的Al/Ni Cr/Ti试件及无防护涂层的Ti块进行了800℃/100h的高温氧化试验。结果Ti基体表面Al/NiCr涂层经700℃炉中加热改性处理后,Al、NiCr涂层之间发生改性反应,并原位生成了固溶有一定Cr元素的Ni2Al3及Ni Al金属间化合物。另外,在整个Al、NiCr扩散反应区中,弥散分布有Al液和Cr2O3、NiO组成的混合物组织。但是生成的Ni2Al3相金属间化合物有熔化现象发生,只有高熔点的Ni Al金属间化合物能够稳定存在。结论经改性反应所得的Ni Al金属间化合物层对Ti基体起到了较好的高温防护作用。

高温氧化处理气氛的热力学分析与控制

应用热力学原理 ,对高温氧化处理气氛中气体组元进行分析和计算 ,确定了气氛中控制的关键参量———氧分压 ,从而解决了高温氧化处理工艺的控制技术 .

Fe－Nb合金在600－800℃，0．1MPa纯氧中的氧化

研究了Ｆｅ－１５Ｎｂ和Ｆｅ－３０Ｎｂ合金在６００－８００℃，０．１ＭＰａ纯氧中的氧化行为。结果表明，氧化过程遵循近似的抛物线规律，与相同条件下的纯铁相比，合金的氧化速率常数低得多，所生成的外氧化膜为弥散的二元Ｆｅ－Ｎｂ氧化物和Ｆｅ２Ｏ３，但不含有ＦｅＯ与Ｆｅ３Ｏ４．合金不发生内氧化和Ｎｂ的局部贫化现象，基于Ｆｅ－Ｎｂ－Ｏ三元相图，考虑到Ｎｂ在基体金属中的低溶解度和合金为两相组织的影响。

铬天青S胶束增溶分光光度法测定高纯氧化铋中微量铝

高纯氧化铋试样用硝酸溶解后 ,加入氢溴酸使铋生成易挥发的溴化铋除去 ,从而消除了铋对测定铝的干扰 ,在pH 6 .7的乙酸 乙酸铵缓冲溶液中 ,在辛基酚聚氧乙烯醚存在条件下 ,铝与铬天青S生成稳定的三元配合物 ,其最大吸收波长为 6 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .30× 10 5L/ (mol·cm) ,铝在 0～ 10 μg/ 5 0mL范围内符合比耳定律 。

激光重熔制备TA1表面Ni/Al复合抗高温氧化涂层

为了提高纯钛的高温抗氧化性能,采用电弧喷涂和等离子喷涂方法在纯钛表面制备Ni/Al复合涂层.利用激光重熔使得Ni层与Al层发生冶金反应,对试件进行800℃×40 h连续氧化.根据生成的金属间化合物特征研究纯钛的高温抗氧化行为.结果表明,经过表面改性处理后Ni/Al复合涂层可以显著提高纯钛的高温抗氧化性能.在激光重熔过程中Ni/Al复合涂层中的Al发生熔化扩散并与Ni形成以Ni2Al3相为主的扩散层.在氧化过程中Ni/Al复合涂层表面形成连续且致密的α-Al2O3氧化膜与大量NiAl相,表面扩散层中的富铝相可为表面提供充足的Al元素,进而对纯钛基体提供有效的高温抗氧化保护作用.

NiAl/Al复合涂层高温抗氧化性能与扩散机制

为了延长纯钛在高温环境下的工作寿命,采用电弧喷涂方法在纯钛表面制备了NiAl/Al复合涂层.在热处理炉中进行800℃×50 h连续氧化实验,根据NiAl层与纯Al层反应生成的金属间化合物性能,考察涂层的高温抗氧化行为和高温防护机制.结果表明,复合涂层在体系中具有足够的Al、Ni元素,可在涂层外表面形成以Al2O3为主的氧化物防护层,从而阻碍氧向内侵入.在高温氧化过程中NiAl/Al涂层中的Al发生熔化扩散,并与Ni和Ti形成以NiAl、Ni2Al3、NiAl3及TiAl3富Al相为主的扩散阻挡层.NiAl/Al复合涂层显著提高了纯钛的高温抗氧化能力.

氧化铁皮制备纳米高纯氧化铁

本文介绍了以氧化铁皮为原料,经过盐酸酸浸、还原铁粉除杂获得净化的FeCl2溶液,纯净FeCl2溶液的合理工艺条件为:盐酸浓度为6mol/l,酸浸温度80℃,酸浸时间30min,盐酸过量系数为1.74。此工艺条件下,铁的浸出率达94.5%。制备FeCO3条件:FeCl2的初始浓度为0.8mol/l,CO23-:Fe2+摩尔比为2;反应时间为60min;反应温度40℃;搅拌速度为250r/min;沉淀物在60℃下干燥1h,700℃下煅烧2h,获得椭球形分散性较好的,平均粒径为47nm的氧化铁。

锆表面微弧氧化膜1000~1200℃高温蒸汽氧化行为研究

目的研究微弧氧化表面处理对纯锆高温蒸汽氧化行为影响。方法采用微弧氧化技术(MAO)在磷酸盐电解液中纯锆表面制备厚约2.5μm的陶瓷膜,再利用热重分析仪(TGA)测量它们在1000~1200℃蒸汽环境中的氧化性能,并分析蒸汽氧化前后氧化膜的微观结构、物相组成。用辉光放电谱仪(GDOES)分析蒸汽氧化前后锆基体及微弧氧化样品Zr、O、P、Na、C、H元素的成分深度分布。结果锆基体及微弧氧化膜加速氧化动力学转变温度约为600℃。在1000℃蒸汽中,微弧氧化处理的纯锆样品氧化增重低于锆基体。蒸汽温度达到1100℃以上时,锆基体和微弧氧化膜的氧化增重曲线几乎重合。蒸汽氧化初期氧原子快速扩散至β-Zr中,当较厚α-Zr(O)层和ZrO_(2)层形成后,氧化速率主要取决于氧在α-Zr(O)层中的扩散速率,而且氧化锆层阻挡了氢扩散进入锆基体。高温蒸汽氧化后,纯锆表面氧化层主要由单斜氧化锆(M-ZrO_(2))相和少量的四方氧化锆(T-ZrO_(2))相组成。结论在1000℃以下,微弧氧化膜增强了锆基体的抗蒸汽氧化能力,但1100℃以上没有保护作用。

高纯氧化镝中14种稀土杂质光谱测定

在3.4米Ebert光栅摄谱仪上,以控制气氛直流电弧粉末法测定高纯氧化镝中14个稀土杂质。采用正交设计试验对测定条件进行了优化,一次摄谱完成了高纯氧化镝中14个稀土杂质的测定,其测定下限在0.01～0.0005%,相对标准偏差为7～19%。

Ti表面改性Al涂层及其抗氧化性能

为了提高钛材的抗高温氧化性能,利用电弧喷涂工艺方法在工业纯钛表面制备了纯Al涂层,对喷涂态纯Al涂层分别进行炉中加热及激光重熔改性处理,以得到具有一定抗高温氧化性能的Ti-Al金属间化合物涂层.对改性处理后的试件进行了800℃/60 h的氧化试验.结果表明,经750℃/5 h炉中加热改性处理后,钛基体表面可形成厚约300μm的TiAl3金属间化合物层,而经激光重熔改性处理后,钛基体表面形成的TiAl3金属间化合物层较薄.经高温氧化试验后,炉中加热改性Al涂层的微观组织形貌未发生明显变化,而激光重熔改性Al涂层的微观组织形貌变化较为明显.相比于激光重熔改性处理,经炉中加热改性处理后Al/Ti试件的抗高温氧化性能更佳.

Nb和Ti对444超纯铁素体不锈钢高温氧化行为的影响

研究了444Nb和444NbTi不锈钢在1100℃下短时(4 h)高温氧化行为,利用X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱仪分析氧化膜物相、微观形貌及化学成分分布。结果表明,444NbTi钢每cm2氧化增重为444Nb钢两倍,这与Ti改变Cr_(2)O_(3)氧化膜缺陷结构相关。444Nb钢存在氧化膜剥落现象,原因可能为Mn的快速扩散促进了Nb向氧化膜与金属界面处扩散,形成内生Nb的氧化物增大了钢的内应力和热应力。444NbTi钢氧化膜中存在树状的基体,增大了界面强度,且发生了明显的Ti、Al内氧化。