液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其3种代谢物

建立了蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。在Qu ECh ERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的p H值、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终以5%甲酸-乙腈溶液提取两次,无水Mg SO_4、NaCl盐析分层,提取液经增强型脂类去除材料(EMR)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉、吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的平均加标回收率为86.0%~111.5%,相对标准偏差在1.7%~9.6%之间,检出限分别为0.20、3.50、0.40和14.00μg/kg,定量限分别为0.60、11.64、1.20和45.00μg/kg。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其3种代谢物的快速测定。