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Determination of Arsenic and Mercury in Soil by Microwave Digestion and Hidride GenerationAtomic Fluorescence Spectrometry 被引量:5
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作者 王天顺 杨玉霞 +5 位作者 牙禹 莫磊兴 范业赓 廖洁 黄东亮 谭宏伟 《Agricultural Science & Technology》 CAS 2013年第4期651-653,共3页
[Objective] The aim was to develop a rapid, simple method for determina- tion of arsenic and mercury in soil samples by atomic fluorescence spectrometry. [Method] The method for determination of As and Hg in soil by c... [Objective] The aim was to develop a rapid, simple method for determina- tion of arsenic and mercury in soil samples by atomic fluorescence spectrometry. [Method] The method for determination of As and Hg in soil by combined atomic fluorescence spectrometry and microwave digestion was used. [Result] The concentration curve was linear within the range of 0-80.0μg/L of As and 0-8.0 μg/L of Hg, and the detection limits of As and Hg was 0.036 μg/L and 0.015 μg/L, respectively. The precision for elevenfold determination of As at 40.0 ug/L level and Hg at 4.0μg/L level were 1.1% and 2.2%(RSD), respectively. Recoveries of 103.0%-106.6% for As and 90.0%-95.0% for Hg were obtained for there soil samples. [Conclusion] The proposed method has the advantages of simple operation, high sensitivity, and high efficiency; it was successfully used for determination of As and Hg in soil samples. 展开更多
关键词 Microwave digestion atomic fluorescence spectrometry ARSENIC MERCURY SOIL
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Speciation Analysis of Arsenic Compounds in Seafood by Ion Chromatography-Atomic Fluorescence Spectrometry 被引量:2
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作者 HAN Tingting JI Hongwei +6 位作者 LI Huixin CUI He Song Tian DUAN Xiaojuan ZHU Qianlin CAI Feng ZHANG Li 《Journal of Ocean University of China》 SCIE CAS CSCD 2017年第3期455-460,共6页
Ion chromatography-ultra violet-hydride generation-Atomic Florescence Spectrometry was applied to detect 5 arsenic species in seafoods. The arsenic species studied include arsenobetaine(As B), arsenite(As(III)), dimet... Ion chromatography-ultra violet-hydride generation-Atomic Florescence Spectrometry was applied to detect 5 arsenic species in seafoods. The arsenic species studied include arsenobetaine(As B), arsenite(As(III)), dimethylarsinic acid(DMA), monomethylarsonic acid(MMA), and arsenate(As(V)), which were extracted from samples using 2% formic acid. Gradient elution using 33 mmol L^(-1) CH_3COONH_4 and 15 mmol L^(-1) Na_2CO_3 with 10 mL CH_3CH_2OH at pH 8.4 allowed the chromatographic separation of all the species on a Hamilton PRP-X100 anion-exchange column in less than 8 min. In this study, an ultrasound extraction method was used to extract arsenic species from seafood. The extraction efficiency was good and the recoveries from spiked samples were in the range of 72.6%–109%; the precision between sample replicates was higher than 3.6% for all determinations. The detection limits were 3.543 μg L^(-1) for As B, 0.4261 μg L^(-1) for As(III), 0.216 μg L^(-1) for DMA, 0.211 μg L^(-1) for MMA, and 0.709 μg L^(-1) for As(V), and the linear coefficients were greater than 0.999. We also developed an application of this method for the determination of arsenic species in bonito, Euphausia superba, and Enteromorpha with satisfactory results. Therefore, it was confirmed that this method was appropriate for the detection of arsenic species in seafood. 展开更多
关键词 arsenic species SEAFOOD ion chromatography atomic fluorescence spectrometry
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Evaluation of Atomic Fluorescence Spectrometry for Determination of Mercury Using a Low-Powered Argon Microwave Plasma Torch (MPT)
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作者 Duan Yixiang, Kong Xiangxing, Zhang Hanqi, Liu Jun Jin Qinhan (Department of Chemistry, Jilin University, Changchun) 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 1991年第1期59-61,共3页
The Microwave-Induced Plasma (MIP) has received considerable attention during the past decade since theintroduction of the Becnakker Cavity. It has been commonly used as an atomization cell for atomic emission spectro... The Microwave-Induced Plasma (MIP) has received considerable attention during the past decade since theintroduction of the Becnakker Cavity. It has been commonly used as an atomization cell for atomic emission spectrometry (AES) and atomic absorption spectrometry (AAS), and a great success was achieved for both techniques. More 展开更多
关键词 atomic fluorescence spectrometry Argon microwave torch Determination of mercury
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EVALUATON OF MICROWAVE PLASMA TORCH FOR ATOMIC FLUORESCENCE SPECTROMETRY WITH AN ULTRASONIC NEBULIZATION SAMPLE INTRODUCTION SYSTEM
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作者 Yi Mu LI Yi Xiang DUAN +1 位作者 Jun LIU Qin Han JIN Department of Chemistry, Jilin University, Changchun, 130O23 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1993年第7期615-618,共4页
In this paper, a new MPT(microwave plasma torch) device has been used as a atomizer for atomic fluorescence spectrometry. Spme elements, such as Zn, Cd, Hg, Pb, As, Co, Mg, Cu, Ag, Mn, Fe have been investigated in det... In this paper, a new MPT(microwave plasma torch) device has been used as a atomizer for atomic fluorescence spectrometry. Spme elements, such as Zn, Cd, Hg, Pb, As, Co, Mg, Cu, Ag, Mn, Fe have been investigated in detail. 展开更多
关键词 TORCH EVALUATON OF MICROWAVE PLASMA TORCH FOR atomic fluorescence spectrometry WITH AN ULTRASONIC NEBULIZATION SAMPLE INTRODUCTION SYSTEM Cd USN LONG HCL MPT
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Determination of Cadmium in TSP, PM10 in urban areas by hydride generation atomic fluorescence spectrometry
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作者 LIANG Shu-xuan LI Ling ZHOU Wei-jing LV Tian-feng SUN Han-wen 《Journal of Environmental Science and Engineering》 2007年第1期39-43,54,共6页
In this paper, two different diameter particles (TSP, PM10) were collected by TH-16A four-channels classification air sampler. The samples were treated by HNO3. Analysis of cadmium was carried out by hydride generat... In this paper, two different diameter particles (TSP, PM10) were collected by TH-16A four-channels classification air sampler. The samples were treated by HNO3. Analysis of cadmium was carried out by hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS) method, and distribution proportions of elements in four phases were calculated. This method was based on the reaction of cadmium with 1.5% (m/v) KBH4 solution and 0.5% KOH(m/v) solution to form the hydride gas in medium of 2% (v/v) HCl. The detection limit for cadmium as low as 0.008μg/L was obtained. The lineally correlation coefficient was 0.99992. The relative standard deviation (n=5, C=1.00μg/L) was 3.26%. The proposed method was applied for the determination of cadmium in atmosphere aerosol samples and the recoveries in the range of 95-102.2% were obtained. This method was simple, rapid, less matrix interference and high sensitivity. 展开更多
关键词 hydride generation atomic fluorescence spectrometry atmosphere aerosol CADMIUM
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Determination of Hg in soil by ultrasonic slurry sampling hydride generation atomic fluorescence spectrometry
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作者 LIANG Shu-xuan LV Tian-feng ZHOU Wei-jing SUN Han-wen 《Journal of Environmental Science and Engineering》 2008年第5期9-13,共5页
Ultrasonic aided slurry sampling hydride generation atomic fluorescence spectrometry (USS-HG-AFS) was developed for the determination of Hg in soil samples from a sewage-irrigated farm. 500 mg grounded soil was susp... Ultrasonic aided slurry sampling hydride generation atomic fluorescence spectrometry (USS-HG-AFS) was developed for the determination of Hg in soil samples from a sewage-irrigated farm. 500 mg grounded soil was suspended in agar solution by an ultrasound water bath before the HG-AFS determination. The results for the reference material of soil (serial number GBW-07411) agreed satisfactorily with the certified values. Results obtained by the developed procedure compared well with those after traditional acid digestion of samples. The detection limit are 6.7ngL-1 for Hg respectively, with average relative standard deviation values of 6.4% for analysis of a series of soil samples of different origin. The recoveries of the anatytes varied in the range from 95 to 107%. This observation has stimulated interest in fast, accurate and sensitive analytical methods for determination of metals in soil. 展开更多
关键词 hydride generation ultrasonic slurry sampling atomic fluorescence spectrometry SOIL trace element
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量:1
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作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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基于石墨消解法测定海洋沉积物中7种重金属的含量
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作者 温婷婷 修宝 +3 位作者 秦洁 吕则和 曾小霖 陈国光 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期378-385,共8页
鉴于目前常用的海洋沉积物中重金属测定的消解方法存在工作效率低、操作复杂、交叉污染、人员危险性高等问题,通过比对和参考现行规范、标准和文献资料中海洋沉积物重金属的不同消解方法,提出了全自动石墨消解海洋沉积物的方法,并以原... 鉴于目前常用的海洋沉积物中重金属测定的消解方法存在工作效率低、操作复杂、交叉污染、人员危险性高等问题,通过比对和参考现行规范、标准和文献资料中海洋沉积物重金属的不同消解方法,提出了全自动石墨消解海洋沉积物的方法,并以原子荧光光谱法测定汞和砷的含量,以电感耦合等离子体质谱法测定铜、铅、锌、镉、铬的含量。以6 mL盐酸、2 mL硝酸和8 mL水为消解酸,于100℃消解0.2 g样品1.5 h;消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照原子荧光光度计的工作条件测定汞和砷的含量。以5 mL盐酸、5mL硝酸为消解酸,先于120℃消解0.2 g样品1 h;然后加入2 mL硝酸、5 mL氢氟酸和2 mL高氯酸,于180℃继续消解4 h;消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照电感耦合等离子体质谱仪的工作条件测定铜、铅、锌、镉、铬的含量。结果表明:汞、砷标准曲线的线性范围分别在1.00μg·L^(-1)以内和10.0μg·L^(-1)以内,铜、铅、锌、镉、铬标准曲线的线性范围在100μg·L^(-1)以内,汞、砷、铜、铅、锌、镉、铬的检出限(3 s)为0.006~0.522 mg·kg^(-1);使用有证海洋沉积物标准物质进行验证,7种重金属测定值均在认定值的不确定度范围内,相对标准偏差(n=6)为1.4%~7.4%;对3种实际样品进行回收试验,回收率为92.5%~111%。 展开更多
关键词 海洋沉积物 重金属 石墨消解 原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法
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水浴消解-原子荧光法测定糖厂滤泥中的总砷和总汞
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作者 陆云 龙智翔 +2 位作者 黄殿贵 刘洋 班雁华 《广州化工》 CAS 2024年第7期88-90,138,共4页
建立了采用水浴消解-原子荧光光度法测定糖厂滤泥中总砷和总汞含量的方法。试验结果表明,在最佳测试条件下,糖厂滤泥样品中总砷、总汞的线性浓度范围分别为0~100μg/L、0~2.00μg/L;总砷、总汞的检出限分别为0.012 mg/kg、0.001 mg/kg;... 建立了采用水浴消解-原子荧光光度法测定糖厂滤泥中总砷和总汞含量的方法。试验结果表明,在最佳测试条件下,糖厂滤泥样品中总砷、总汞的线性浓度范围分别为0~100μg/L、0~2.00μg/L;总砷、总汞的检出限分别为0.012 mg/kg、0.001 mg/kg;精密度试验(n=9)总砷、总汞的相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.8%;回收试验总砷、总汞的回收率分别为98.8%~107.9%、98.5%~107.2%。该方法准确度高,其精密度、检出限、回收率均能满足检测的要求,可为广西糖厂滤泥中总砷和总汞的含量测定及安全性评价提供参考。 展开更多
关键词 水浴消解 原子荧光 糖厂滤泥 总砷 总汞
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邻二氮菲荧光分光光度法测定粉状食品中铁的含量
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作者 张文 向清祥 +3 位作者 杨孝容 庾童海 陈婷婷 宋成 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期697-702,共6页
基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高... 基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高氯酸,继续加热至近干,加入2.50 mL 1.0 mol·L^(−1)硝酸溶液溶解,用水定容至25 mL。取一定体积上述溶液(蛋白质粉固态饮料样品取1.00 mL、婴儿配方奶粉样品取1.50 mL和面粉样品取2.00 mL),加入1.00 mL 50.0 g·L^(−1)盐酸羟胺溶液,静置2 min,加入4.00 mL 5.00×10^(-4)mol·L^(−1)邻二氮菲工作溶液,混匀后加入2.50 mL1.0 mol·L^(−1)三羟甲基氨基甲烷溶液(pH 8.5),用水定容至25 mL,静置10 min后在激发波长323 nm下,测量体系在363 nm处的荧光强度。结果表明:Fe^(3+)质量浓度在1.3440 mg·L^(−1)以内与邻二氮菲的荧光强度下降值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.009 mg·L^(−1)。方法用于粉状食品中铁含量的测定,本底值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~7.6%;按标准加入法进行回收试验,回收率为94.6%~99.9%,测定值的RSD(n=5)为1.5%~4.1%。经F检验和t检验分析,本方法与紫外-可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法测定结果无显著性差异,但本方法的灵敏度更高。 展开更多
关键词 邻二氮菲 荧光分光光度法 紫外-可见分光光度法 火焰原子吸收光谱法
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西藏羊八井高温地热水砷和氟浓度及来源探析
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作者 许耿 肖方景 +2 位作者 崔小梅 布多 张强英 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期487-500,共14页
砷(As)和氟(F)是西藏羊八井高温地热流体中两种典型的高浓度有害元素,通过地热开发可以进一步促进与加速地热源As和F向地表或近地表环境释放,导致地表水和土壤环境污染。如何从As和F浓度分布特征联系水化学特征从而揭示水体As和F的富集... 砷(As)和氟(F)是西藏羊八井高温地热流体中两种典型的高浓度有害元素,通过地热开发可以进一步促进与加速地热源As和F向地表或近地表环境释放,导致地表水和土壤环境污染。如何从As和F浓度分布特征联系水化学特征从而揭示水体As和F的富集规律,对丰富和认识西藏地区水环境中As和F的环境地球化学行为具有重要意义。本文结合野外调查现场测定了水体常规理化指标,包括水温、pH值、电导率(EC)、总溶解固体(TDS)和盐度(SAL),采用原子荧光光谱法和X射线荧光光谱法分别测定水体和土壤样品中的As浓度,离子选择性电极法测定水体和土壤样品中的F浓度,评价As和F超标风险,探析其富集机制。结果表明:水化学类型为Na-HCO_(3)∙Cl型,水体Na+浓度高达445.5mg/L,Ca^(2+)浓度低至3.31mg/L,水体pH在7.87~9.42之间,富钠贫钙高pH是羊八井地热水和温泉水最主要的水化学特征。受水汽蒸发浓缩影响,温泉水As和F浓度高于地热水,两元素浓度最高分别达6.50mg/L和17.89mg/L。地热废水的不当处理存在水体和土壤As和F暴露风险,地热水和温泉水As和F浓度显著高于《地热资源评价方法》(DZ40—85)对有害成分规定的最高允许排放浓度(总砷为0.50mg/L,氟化物为10mg/L)。而土壤中总As浓度为79.50~99.08mg/kg,F浓度为1162.70~1285.10mg/kg,显著高于西藏土壤背景值。地热水体和地表土壤As和F富集主要为水-岩浸溶相互作用,独特的水化学特征为水体As和F浸取溶出提供了有利条件。 展开更多
关键词 羊八井地热水 原子荧光光谱法 X射线荧光光谱法 水-岩相互作用
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锗元素测定方法综述
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作者 冯均利 张庆新 +5 位作者 钟坚海 张磊 黎良伟 杨文超 何宏平 余淑媛 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期923-930,共8页
锗在国防工业、航空航天和通信等领域中具有战略性意义,锗含量的测定对于保证材料质量和满足国际标准至关重要。对锗含量测定方法的多种技术进行了综述,包括分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱... 锗在国防工业、航空航天和通信等领域中具有战略性意义,锗含量的测定对于保证材料质量和满足国际标准至关重要。对锗含量测定方法的多种技术进行了综述,包括分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及滴定法等。在每种检测方法的介绍中,详细探讨了方法的原理、前处理步骤以及应用范围,并分别总结了各方法的优势和不足。最后,强调了锗含量测定方法的意义,特别是在满足出口监管和促进科学研究方面的作用。同时对锗元素的测定方法进行了展望,为未来的发展提供了参考方向。 展开更多
关键词 测定方法 分光光度法 原子荧光光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 滴定法
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氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒
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作者 薛舒文 苏丹 +2 位作者 张嘉璇 张营 徐苏男 《科技创新与应用》 2024年第15期83-86,共4页
氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而... 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。 展开更多
关键词 湖泊底泥 氢化物发生-原子荧光光谱法 微波消解 测定
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甘草中20种无机元素的测定及对有害元素的健康风险评估
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作者 李海燕 尹盼盼 +3 位作者 彭腾腾 马趣环 马中森 石晓峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第8期281-291,共11页
目的测定甘草中无机元素含量,并对重金属及有害元素进行污染分析及健康风险评估。方法采用电感耦合等离子体质谱法及原子荧光光谱法测定甘草中的无机元素含量及数据分析。通过计算样品中Pb、Cd、As、Hg和Cu5种重金属及有害元素的单向污... 目的测定甘草中无机元素含量,并对重金属及有害元素进行污染分析及健康风险评估。方法采用电感耦合等离子体质谱法及原子荧光光谱法测定甘草中的无机元素含量及数据分析。通过计算样品中Pb、Cd、As、Hg和Cu5种重金属及有害元素的单向污染指数和综合污染指数对其进行安全性评价,通过计算每日最大可耐受摄入量(maximum tolerable daily intake,EDI)、靶标危害系数(target hazard quotients,THQ)和致癌风险(carcinogenic risk,CR),对甘草中5种重金属元素和有害元素进行健康风险评估,计算出甘草中各重金属的推荐重金属限量值(maximumresiduelimit,MRL)。结果得到的各无机元素在各自范围内线性关系良好(0.9969≤R2≤0.9996),样品稳定性、重复性、加标回收率及仪器精密度良好;Cr、Mn、Ni、Cu、Rb、Sr和Ba元素含量较高,并且各样品间各元素含量具有一致性和差异性;主成分分析中22个样品得到5个主成分,累计方差贡献率达84.308%,确定Ga、V、Cs、Se、Co、As、U、Ni、Cd和Hg是甘草的特征无机元素;相关性分析结果与主成分分析结果基本一致;健康风险评估结果显示甘草样品均对暴露人群无明显健康危害,其致癌风险也可忽略不计。结论本研究所建立的方法可有效进行甘草无机元素的测定及来源判别,并为甘草健康风险评估提供了科学依据。 展开更多
关键词 甘草 电感耦合等离子体质谱法 原子荧光光谱法 健康风险评估
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原子荧光光谱法测定硫化钠溶液中的砷
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作者 李伟 李颖 +2 位作者 赵有刚 李玉昆 刘群 《化工管理》 2024年第23期57-61,共5页
砷元素作为镍电解系统溶液中重要的控制指标之一,其含量的高低影响镍板的品级率。通常在镍系统净化的除铜工序中加入大量硫化钠溶液作为沉淀剂,除去溶液中的铜,为避免硫化钠溶液引入过量的砷,需要对硫化钠溶液中砷含量进行分析。文章以... 砷元素作为镍电解系统溶液中重要的控制指标之一,其含量的高低影响镍板的品级率。通常在镍系统净化的除铜工序中加入大量硫化钠溶液作为沉淀剂,除去溶液中的铜,为避免硫化钠溶液引入过量的砷,需要对硫化钠溶液中砷含量进行分析。文章以碘单质为氧化剂,氧化硫化钠溶液中的二价硫离子,形成硫单质,过滤除去沉淀,建立了原子荧光法测定硫化钠溶液中砷的分析方法。文章进行了碘离子、碘单质、钠离子对砷测定的影响试验,确定了碘、盐酸、硫脲-抗坏血酸混合溶液的用量,以盐酸作载液、硼氢化钾作还原剂,采用原子荧光光谱法测定样品中砷含量。工作曲线线性范围在0~50μg/L时,相关系数可达到0.9995以上,相对标准偏差在6.55%~8.25%之间,加标回收率在85.0%~109.0%之间,满足分析要求。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 硫化钠
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原子荧光光谱法测定砷过程中还原反应条件的优化 被引量:1
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作者 丁冬梅 杨华 李炜 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期261-266,共6页
自然界中砷和砷的化合物一般可通过水、大气和食物等途径进入人体,危害人体健康,原子荧光光谱法测定砷含量被广泛应用。为准确测定样品中砷的含量,以原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中总砷含量为例,重点研究高价态砷(Ⅴ)还原为低价态砷(Ⅲ... 自然界中砷和砷的化合物一般可通过水、大气和食物等途径进入人体,危害人体健康,原子荧光光谱法测定砷含量被广泛应用。为准确测定样品中砷的含量,以原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中总砷含量为例,重点研究高价态砷(Ⅴ)还原为低价态砷(Ⅲ)的实验条件,采用正交实验进行条件优化,建立适合的实验方法。通过设计L_(9)(3^(4))正交实验,高价态砷的还原反应与四个因素有关,即与反应温度、反应时间、盐酸加入量和硫脲的用量呈一定的正相关,结果表明,四个因素中硫脲用量的影响最为显著,其次是盐酸加入量、反应时间和反应温度。通过对四个因素的多水平检验,优化后的实验条件为:硫脲用量2.0 mL、盐酸加入量10%、反应时间20 min、温度20~35℃(即普通室温)。采用土壤标准物质验证优化后条件的可行性,得出砷的测定值在标准值范围内,RSD在2.2%~4.2%,精密度和准确性均满足质控要求。优化后的实验条件使得操作简便易行,提高了工作效率。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法(AFS) 还原反应 条件优化
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高盐食品基质中砷含量的测定 被引量:1
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作者 戴瑞平 刘花梅 +6 位作者 舒露 唐丽君 黎申英 李彪 张梅玲 刘涛 黄宗兰 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2024年第4期321-330,共10页
建立了一种基体匹配-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高盐食品基质中砷含量的方法,以解决高盐基体对砷测定的质谱干扰和基体干扰。研究电感耦合等离子体质谱法与氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的技术要点,通过分析前处... 建立了一种基体匹配-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高盐食品基质中砷含量的方法,以解决高盐基体对砷测定的质谱干扰和基体干扰。研究电感耦合等离子体质谱法与氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的技术要点,通过分析前处理消解方式、有机基质、氯含量和内标校正元素等对砷含量测定的影响,建立了高盐食品基质中砷含量的测定方法。实验结果表明,微波消解法并不太适用于氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷,有机基质和氯分别会对砷的质谱测定信号产生增敏效应和质谱干扰,74Ge比72Ge更适合作为电感耦合等离子体质谱法测定食品中总砷的内标元素。建立的检测方法定量限0.010 mg/kg,高盐基体中砷在0.010、0.025、0.20、0.50 mg/kg添加水平的回收率为91.50%~110.80%,相对标准偏差范围为0.76%~7.22%。本法和参照法对样品分析结果统计值均大于t0.90,10(1.81,双边),测定结果存在显著性差异,对实际样品测定结果表明动能歧视测定模式并不太适用于高盐食品基质样品中总砷的测定。该方法准确可靠,能用于高盐和高基体食品中砷含量的测定分析。 展开更多
关键词 高盐食品基质 氢化物发生原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法 基体匹配
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原子荧光光谱法测定钼酸铵中痕量铅
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作者 蒙欢 陈秋芳 郭媛 《中国钼业》 2024年第3期57-59,共3页
介绍了一种采用原子荧光光谱仪测定钼酸铵中痕量铅的测定方法,该方法研究了检出限、精密度、加标回收率等,在选定的试验条件下,相关系数r=0.9997,检出限为0.000030%,精密度为5.19%,样品加标回收率在96.11%~103.58%,说明方法具有灵敏度... 介绍了一种采用原子荧光光谱仪测定钼酸铵中痕量铅的测定方法,该方法研究了检出限、精密度、加标回收率等,在选定的试验条件下,相关系数r=0.9997,检出限为0.000030%,精密度为5.19%,样品加标回收率在96.11%~103.58%,说明方法具有灵敏度高、线性关系好、精密度高、分析结果准确可靠等优点,可应用于钼酸铵中铅的准确测定。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 钼酸铵 测定
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基于AFS和ICP-MS测定婴幼儿配方乳粉中硒含量的关键技术探讨
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作者 严睿 李清清 《中国食物与营养》 2024年第7期34-38,共5页
目的:探讨采用原子荧光光谱(AFS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对婴幼儿配方乳粉中的硒含量进行测定,分析方法原理、检测模式以及定量方式等关键技术点对检测结果准确性以及造成结果差异的影响及原因。方法:样品经微波消解后,分... 目的:探讨采用原子荧光光谱(AFS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对婴幼儿配方乳粉中的硒含量进行测定,分析方法原理、检测模式以及定量方式等关键技术点对检测结果准确性以及造成结果差异的影响及原因。方法:样品经微波消解后,分别使用原子荧光光谱外标法和电感耦合等离子体质谱法的高灵敏度模式、高基体模式及标准加入法对婴幼儿配方乳粉中的硒进行测定。结果:原子荧光光谱标准曲线法和ICP-MS标准加入法定量结果与质控样品中位值比较接近,ICP-MS采用标准曲线法定量时,使用高灵敏度模式和高基体模式的测定结果均比质控中位值高。结论:当使用原子荧光光谱仪外标法和电感耦合等离子质谱仪标准加入法定量时,可获得较为可靠的结果。 展开更多
关键词 原子荧光光谱 电感耦合等离子体质谱 婴幼儿配方乳粉
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原子荧光光度法测定固体废弃物中总锡量的研究 被引量:1
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作者 朱蔼筠 《宝钢技术》 CAS 2024年第1期33-37,共5页
建立以氢氟酸—盐酸—硝酸为消解体系,运用原子荧光光度计测定固体废弃物中总锡质量分数的分析方法。比较不同酸介质、还原剂及掩蔽剂的试验效果,得出最佳的工作条件下,该方法锡元素校准曲线的相关系数稳定在0.9998,检出限为0.06 mg/kg... 建立以氢氟酸—盐酸—硝酸为消解体系,运用原子荧光光度计测定固体废弃物中总锡质量分数的分析方法。比较不同酸介质、还原剂及掩蔽剂的试验效果,得出最佳的工作条件下,该方法锡元素校准曲线的相关系数稳定在0.9998,检出限为0.06 mg/kg。对GSS-4a平行测定8次计算得RSD=3.58%;选取从低到高4种不同锡质量分数的标准样品测得结果的相对误差为-3.85%~4.11%;在8、4和2μg/L 3种加标量下,方法的加标回收率在93.7%~107.0%之间。该方法检出限低、稳定性高、操作性强,可满足实验室检测固体废弃物中总锡的质量分数,提高检测效率,适用于日常大批量分析样品的要求。 展开更多
关键词 固体废弃物 总锡 湿法消解 原子荧光光度计
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