新型双链表面活性剂DDOBA的合成与高单分散性憎水纳米金的制备

自行设计合成了新颖的苄胺型双链表面活性剂3,4-双十二烷氧基苄胺(DDOBA).利用DDOBA/正丁醇/正庚烷/甲酸/HAuCl4·4H2O自发形成的水/油(W/O)型微乳液作为微反应器,通过微波辐射下的甲酸还原法成功制备了DDOBA保护的憎水性金纳米粒子,并通过紫外-可见(UV-Vis)光谱、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HR-TEM)和X射线衍射(XRD)等方法进行了表征和分析.结果显示,DDOBA既可参与形成稳定的W/O型(油包水型)微乳液,又可作为金纳米粒子的良好保护剂.在合适的微乳液体系组成范围内,用本实验方法可以获得高单分散性的憎水性金纳米粒子,并能在空气/水界面上自动形成大面积短程有序的纳米金二维自组装膜.

松针状憎水性纳米金的微波辐射合成与表征

利用十八胺(C18NH2)/正丁醇/正庚烷/甲酸/HAuC l4.4H2O W/O型微乳液体系,在微波辐射条件下,由甲酸还原氯金酸,合成了具有球形和松针状等形貌的憎水性金纳米粒子.由C18NH2稳定的金纳米颗粒运用紫外可见光谱、透射电镜、X射线衍射和接触角等手段分别进行了表征和分析,探讨了微乳液体系中C18NH2与氯金酸摩尔比、甲酸用量等对形成的金纳米粒子形貌、尺寸的影响.结果显示,随着胺与金摩尔比的减小,形成的金纳米粒子尺寸逐渐增大,粒子的形貌从球形逐渐向松针状转变;胺与金的摩尔比不变时,增加甲酸用量也能成功实现金纳米粒子从球形向松针状的转变.

微波辐照下MoO_3/ZrO_2催化合成甲酸异龙脑酯

本文采用在微波辐照下,以自制MoO3/ZrO2型固体超强酸为催化剂,通过改变微波功率、时间、催化剂焙烧温度及用量等条件,研究了莰烯与甲酸反应转化为甲酸异龙脑酯的工艺。实验结果表明:酯化反应的适宜工艺条件为:莰烯与甲酸摩尔比为1∶1.2,微波功率320W,反应时间75min,催化剂焙烧温度为700℃,用量为莰烯质量的5%。在上述条件下,甲酸异龙脑酯收率80.2%。

微波辐射下干反应脱肟成酮的一种新方法

Regeneration of ketones from oximes have been achieved using HCOOH/SiO 2 as solid support catalyst in dry media under microwave irradiation with 87～94% yield.