猫豆胍的质量研究

目的:建立猫豆胍的质量控制方法。方法:采用化学法、紫外分光光度法、红外分光光度法和TLC法对猫豆胍进行定性鉴别;HPLC法测定猫豆胍的含量。结果:建立的方法能鉴别猫豆胍;平均回收率为97.15%,RSD为1.53%。结论:建立的定性、定量方法简便、准确、专属性强,可有效控制猫豆胍的质量。

印楝素对小菜蛾幼虫的防治效果研究

为了研究无公害生物农药对小菜蛾的防治效果,采用固-液连续萃取法提取印楝(Azadirachta indica A.Juss)种仁的活性物质,减压浓缩后得到粗提物,得率13.8%;应用高效液相色谱测得浸膏中楝素的含量为17 mg/g。室内毒力测定结果表明该提取物对小菜蛾(Plutella xylostella L.)幼虫具有较强的毒杀作用;用不同稀释倍数的种仁甲醇粗提物对小菜蛾幼虫进行了拒食作用的测定,试虫的拒食率分别达到37.5%、47.6%和61.9%。结果表明印楝提取物对小菜蛾幼虫具有较好的防治效果。

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。

HPLC测定刺梨果实中维生素C含量方法的优化

以“贵农5号”刺梨果实为材料，在已有的高效液相色谱（HPLC）测定维生素C（Vc）方法的基础上，对提取液、提取次数、提取液保存温度及色谱条件等方面进行了改进和优化，以期筛选出从这种高含量维生素C果实中提取测定Vc含量的适宜方法。结果表明：6％的偏磷酸较之添加2mMEDTA、1％pvpp的提取液更适合刺梨果实Vc的提取；二次提取在刺梨果实Vc提取中很有必要；8h内，刺梨果实Vc提取液适合在4℃保存，如果需过夜保存，应选择-20℃；所选择高效液相色谱法Vc含量在40400μg／mL（r=0．9997）范围内呈良好的线性关系，平均回收率为101．80％（RSD=1．01％），可用于刺梨果实及其他高Vc含量植物材料Vc的测定。

紫斑牡丹花粉中异鼠李素的定性定量分析及总黄酮的含量测定

目的:建立甘肃紫斑牡丹花粉中异鼠李素的定性定量分析及总黄酮含量测定的方法。方法:采用薄层色谱法对紫斑牡丹花粉中异鼠李素进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以Agilent Eclipse plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸(25∶13∶62),流速:1.0 m L·min-1,在360 nm波长下,对紫斑牡丹花粉中异鼠李素的含量进行定量分析。采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,在510 nm波长下,对紫斑牡丹花粉中总黄酮含量进行测定。结果:薄层鉴别色谱特征斑点明显,重现性好;异鼠李素浓度在8.4~168.0μg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.8%(RSD=2.36%),测得紫斑牡丹花粉中异鼠李素含量为3.21~8.91 mg·g^(-1)。总黄酮浓度在0.01~0.06 mg·m L-1范围内与吸收度呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率(n=9)为101.06%(RSD=2.56%),测得紫斑牡丹花粉中总黄酮含量为9.44~15.96 mg·g^(-1)。结论:所建方法操作简单,准确可靠,重复性好,可用于甘肃紫斑牡丹花粉的质量控制。

三妙丸抗急性痛风关节炎配伍机制研究

目的:探讨三妙丸中二妙丸配伍牛膝的合理性。方法:首次采用高尿酸血症致尿酸盐结晶沉积于关节的急性痛风关节炎大鼠模型,观察三妙及缺牛膝三妙丸对血尿酸值、炎症因子IL-1β和IL-6及关节病理组织的影响;HPLC-ESI-MS/MS分析给药模型大鼠血清和关节中移行成分及其离子峰强度的相对变化。结果:三妙及缺牛膝三妙丸均有显著的抗急性痛风炎症及降血尿酸作用,而三妙丸抑制痛风大鼠足肿胀、保护关节组织的炎症损伤及抑制炎症因子IL-1β水平优于缺牛膝三妙丸;三妙及缺牛膝三妙丸给药血清均检测出5个移行成分,关节中1个移行成分,其中2个为黄柏生物碱代谢物、2个为苍术糖苷类成分代谢物,且三妙方血清及关节中移行成分离子强度均高于缺牛膝三妙方。结论:牛膝有促进二妙丸中黄柏生物碱及苍术倍半类成分在血液及关节中的分布,增强抗急性痛风关节炎药作用。

HPLC-UV法同时检测犬血浆中异甘草酸镁及甘草次酸

目的：建立同时检测犬血浆中异甘草酸镁（MGL）及甘草次酸（GA）的高效液相紫外检测法（HPLC-UV）。方法：采用HPLC-UV法，检测波长252nm，Kromasil ODS-1 C18色谱柱，柱温25℃.流动相：乙腈-0．1％二乙胺水溶液（pH4．60），二元梯度洗脱，流速1．0ml·min^-1，Millennium^32工作站采集数据，外标法计算血药浓度。结果：血浆中MGL、GA峰分离良好，内源性物质不干扰样品峰。最低定量浓度为0．2mg·L^-1，两者浓度范围在0．2～100mg·L^-1呈线性相关；相对回收率分别为94．3％～101．9％和96．4％～101．9％，绝对回收率分别为78．7％～87．0％和77．5％～87．7％，日内和日间变异均小于15．0％；血浆样品-20℃冰箱中冻存14d、冻融3次、室温放置10h均稳定，提取后样品4℃放置9h稳定。结论：本实验方法具有专属性，灵敏可靠，适用于MGL制剂给药后血药浓度的检测。

高效液相色谱法对天山花楸不同提取部位槲皮素含量的测定

利用高效液相色谱法对天山花楸枝、叶、果实等不同提取部位进行槲皮素含量的测定,色谱柱为Kromasil-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(60:40),检测波长为368nm,流速为0.7ml/min,结果表明该方法可提供简便准确的含量测定方法。

乳癌术后方HPLC特征图谱研究

目的建立临床有效验方乳癌术后方的HPLC特征图谱。方法使用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速:1.0 m L/min;柱温为25℃;检测波长270 nm;以上述方法制备乳癌术后方提取液,获得特征峰,检测上述制备方法的重复性、精密度、稳定性和相似度。结果该方法重复性相对保留时间的RSD分别为0.06%、0.03%、0.02%、0.02%和0.04%,精密度相对保留时间的RSD分别为0.09%、0.02%、0.02%、0.008%、0.05%,稳定性相对保留时间的RSD分别为0.08%、0.03%、0.02%、0.02%和0.04%,均良好。采用该方法测定3批次乳癌术后方,均标示出6个共有峰,且相似度均高于95%。结论该研究为乳癌术后方的进一步物质基础研究及质量评价奠定了基础。

高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量

建立高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量。色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;检测波长213 nm;柱温30℃;进样量10μL。线性范围为1.046μg/mL^52.3μg/mL(r=0.9997),加标平均回收率为96.60%,RSD为0.51%(n=6)。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为甜菊糖苷中甜菊醇含量的测定方法。

高效液相色谱法测定盐酸罗格列酮片的含量及有关物质

目的建立测定盐酸罗格列酮片含量及有关物质的HPLC方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以0.025 mol/L醋酸铵溶液-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长245 nm。结果罗格列酮峰与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,最低检测限为0.29 ng;罗格列酮浓度在19.57～195.70μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=68 525 C+31 152,r=1.000 0(n=6);日内精密度(RSD﹤0.5%)与日间精密度(RSD﹤1.0%)良好;平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9);供试品溶液在10 h内稳定。结论本方法准确、灵敏、可靠,专属性强,可用于盐酸罗格列酮片的质量控制。

肺气肿胶囊中的槲皮素和山柰素的含量测定

目的 建立肺气肿胶囊中槲皮素和山柰素含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法，使用C18柱，流动相为甲醇-0．4％磷酸溶液（60：40），检测波长为370nm，流速为0．6ml／min。结果 槲皮素和山柰素分别在0．008—0．06μg和0．00688—0．0516μg范围内呈良好线性关系，平均回收率分别为97．34％和97．72％，RSD分别为2．4％和1．3％（n=5）结论 该方法灵敏准确，重现性好，专属性强，可作为肺气肿胶囊的质量控制。

氨茶碱与甲磺酸酚妥拉明注射液的配伍稳定性考察

目的:考察氨茶碱与甲磺酸酚妥拉明酚妥拉明在5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液中配伍的稳定性。方法:在室温8h内,观察两药配伍后的外观、pH、不溶性微粒变化,并用高效液相色谱法测定氨茶碱和酚妥拉明的含量。结果:酚妥拉明不影响氨茶碱的稳定性,但与氨茶碱配伍后使溶液pH呈碱性,导致酚妥拉明不稳定。结论:氨茶碱的加入会降低配伍液中酚妥拉明的稳定性,临床上使用时应注意溶液pH对酚妥拉明稳定性的影响。

栀子不同提取方法的质量研究

目的:考察两种不同产地栀子不同提取方法的内在质量。方法:采用HPLC测定栀子醇提液中栀子苷的含量,采用UV法测定总苷和总黄酮的含量。结果:种植栀子的栀子苷含量和总苷的含量均大于野生栀子,种植栀子总黄酮含量小于野生栀子。结论:本研究可为栀子提取工艺研究提供参考。

HPLC法测定达沙替尼含量及有关物质

目的 高效液相色谱法测定达沙替尼原料药的含量及其有关物质。方法 采用YMC Pack Pro C18色谱柱,以流动相A〔50mM醋酸铵溶液pH 5.25∶乙腈∶甲醇(90∶5∶5)〕和流动相B〔50mM醋酸铵溶液pH 5.25∶乙腈∶甲醇(10∶85∶5)〕进行梯度洗脱,流速为1.2mL.min-1,检测波长为320nm,柱温为35℃,进样体积10uL。结果 在选定的色谱条件下,样品和各中间体分离度良好;在5～50μg.mL-1范围内线性关系良好,最低检测线为0.015μg.mL-1。结论 所用方法灵敏、准确、可靠。

高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中烯肟菌胺残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定水果蔬菜中烯肟菌胺残留量的方法。样品经乙腈提取、净化后采用Thermo Scientific Hypersll GOLD色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果表明:采用QuEChERS方法和SPE方法净化后,烯肟菌胺的基质效应分别为-9.5%^-42.4%和-14.9%^-54.1%,均表现为基质抑制效应。烯肟菌胺在1~400μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数均大于0.998,2种净化方法的检出限分别为0.06μg/kg和0.02μg/kg。在2、20和200μg/kg 3个添加水平下,2种方法的回收率分别在83.8%~100.3%和82.4%~102.4%之间,相对标准偏差分别在2.5%~7.1%和4.1%~10.2%之间。2种方法均灵敏、可靠,可根据需要选择不同的净化方法 。

HPLC-ELSD法测定复方石韦胶囊中黄芪甲苷的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定复方石韦胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用Hypersil ODS2(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(30∶70);流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;蒸发光散射检测器条件,漂移管温度:50℃。结果黄芪甲苷在1.334～9.336μg(r=0.999 9)的范围内,呈良好的线性关系。平均加样回收率为100.4%(n=9),RSD为1.61%。结论本方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,可作为该制剂的质量控制方法。

HPLC法测定不同产地草豆蔻中山姜素与小豆蔻明的含量

目的测定不同产地草豆蔻中主要有效成分山姜素与小豆蔻明的含量。方法采用HPLC测定山姜素与小豆蔻明的含量。色谱条件:Kromasil C18(5μm,250mm×4.60mm)色谱柱;以甲醇-水为流动相(70:30),流速为1mL.min-1,检测波长为300nm。结果山姜素与小豆蔻明的线性范围分别为0.058～0.406μg(r=1),0.064～0.448μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为96.41%,99.18%,RSD分别为0.81%,0.64%。结论不同产地草豆蔻中山姜素与小豆蔻明的含量存在显著性差异。

青翘的HPLC指纹图谱研究

采用Agela Technologles Venusil XBP C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 nm,5μm),以甲醇-体积浓度0.3%醋酸水梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温25℃,进样量20μL,以连翘苷为参照物建立连翘的高效液相指纹图谱分析法。对11批不同太行产地的青翘样品的测定,通过"中药指纹图谱计算机辅助相似度软件",计算出其相似度均在0.930以上。试验结果显示,所建立的指纹图谱特征性及专属性强,可用于更好地控制青翘的内在质量。

内蒙古地区白鲜皮柠檬苦素含量研究

目的对不同地区白鲜皮柠檬苦素含量分析比较。方法采用高效相色谱(HPLC)法测定柠檬苦素的含量。色谱条件:色谱柱DiamonsiⅡC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相∶乙腈水(42∶58);流速:1.0 ml/min,检测波长:210 nm;柱温30℃;进样量:5μl。结果采用外标法测定,加样回收率98.32%(n=5)。不同产地含量存在差异。结论内蒙古牙克石市巴林镇产白鲜皮柠檬苦素含量最高,内蒙古自治区扎兰屯市卧牛河镇白鲜皮柠檬苦素含量最低,含量与其药材原植物的形态呈正相关。