ICP-MS测定川滇黔相邻区高岭石黏土岩矿物中伴生关键三稀元素的前处理方法研究

在川滇黔相邻区峨眉山玄武岩顶部与宣威组底部之间发育一套厚度较为稳定的风化壳,主要为高岭石黏土岩,富集有三稀元素。为弄清其品位及含量,本文采用XRD衍射分析、XRF分析主次量元素,选用几种熔矿前处理进行对比,试液用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定。实验结果表明:①试样矿物组成主要为高岭石、锐钛矿、伊利石、钛铁矿、板钛矿等,其中高岭石占比62.3%~89.85%,锐钛矿占比2.50%~11.8%,伊利石占比1.8%~18.0%,钛铁矿占比0.10%~1.00%,板钛矿占比0.70%~7.00%,其主量元素主要为Si、Al、Fe、Ti。②微波消解法较适用于Sc的消解处理,但对于Nb和Zr元素,数据偏低,其余差异性不显著。③碱熔-沉淀分离法较适用于难溶矿物分解,不仅打开矿物晶格,且在沉淀剂或络合剂的作用下,实现纯化试液目的,有效降低基体干扰,提高数据准确性,较适用于Pr、Nd、Tb、Dy、Nb、Zr元素的方法前处理;④碱熔-熔融物酸化法适用于Ga的熔矿前处理,在KED模式下,有效降低背景干扰,提高了准确性。体系方法检出限介于0.011~1.66μg/g之间,测定下限介于0.044~6.65μg/g之间,RSD介于2.06%~11.1%之间,RE介于0.99%~9.90%之间。经实际样品验证,方法较适用于该地区试样中关键三稀元素的测定。

密闭高温高压消解ICP-AES法同时测定白茶中的12种金属元素

用密闭高温高压消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定白茶中铝、镉、钴、铬、铜、镁、锰、镍、铅、锡、锶、钙12种元素,对用三种混合酸消解液在高压密闭罐中消解样品进行了实验,确定王水对样品的前处理效果最好。各元素标准曲线的线性回归方程相关系数均大于0.999;检出限在0.0001~0.025mg/L之间,相对标准偏差(RSD)<4.5%,回收率为91.9%~106%。该方法操作简便,用酸量少降低对环境的危害,精密度高、检测结果可靠。

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定青藏高原气溶胶样品中磷及其他18种元素

气溶胶中磷(P)的准确测定是评估磷沉降对青藏高原生态效应及磷的生物地球化学循环的重要前提。针对青藏高原气溶胶中磷含量低及滤膜单个样品量有限的特征,建立了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定气溶胶中磷及其他元素含量的方法。实验表明,P的检出限为3.5μg/L,优于电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的检出限(89μg/L),其他元素检出限均为0.013~36μg/L,部分元素如Co、Cd、Pb等为2~7 ng/L。各元素线性关系良好,测定结果的相对标准偏差(RSD)<5%,磷的加标回收在90.0%~103%,方法准确度和精密度满足分析要求,成功地测定了青藏高原实际气溶胶样品中磷及其他元素,具有良好的可靠性和实用性。

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中铜铅锌镉铬镍砷

准确测定小米中的重金属对控制和提高食品安全具有非常重要的意义。采用高压微波消解法,以HNO3-H2O2体系处理样品,选择52Cr、60Ni、63Cu、66Zn、75As、111Cd、208Pb为测量同位素,采用He气模式的碰撞反应池技术测定Cr和As,采用仪器自带干扰校正公式对Cd的测定结果进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As的方法。重点对溶样条件进行了优化,结果表明在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.999,检出限为0.000 5~0.01μg/g,测定下限为0.002~0.4μg/g。按照实验方法对小米成分分析标准物质中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)均在7.0%以内。采用实验方法对蔚县小米样品进行分析,结果表明,方法灵敏度高、重现性好、定量准确,可用于大批量小米样品的测定。

ICP-OES法测定钽铌矿石中钨铜钛含量

钽铌矿石样品加入氢氟酸、硝酸、盐酸,通过高压密闭装置消解样品,采用ICP-OES同时测定钽铌矿石中钨铜钛元素。探讨了基体对被测元素的影响,选择了合适的溶样时间和分析谱线。结果表明:此方法同时测定钽铌矿石中的铜钨钛元素,在0.050%~1.0%范围内,各元素测定工作曲线线性关系良好,线性相关系数≥0.9997;元素检出限分别为:钨0.013%、铜0.0020%、钛0.0021%;加标回收率在96.0%~107.5%之间,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于1.93%。该方法适用于钽铌矿石中钨铜钛元素的同时测定。

基于ICP-RIE工艺和共晶键合技术的微引擎

针对便携式设备的电源存在能量密度不够、电池寿命短、回收利用困难以及难以实现小型化等问题,设计了一种氢气作为燃料的微型往复式引擎来替代小型电源,其整体设计尺寸为52 mm×43 mm×4 mm。利用绝缘体上硅(SOI)基板制作了微型往复式引擎的零部件,包括上下盖板、燃烧室、活塞、弹簧和点火装置等;利用电感耦合等离子体-反应离子刻蚀(ICPRIE)得到垂直度接近90°的硅燃烧室、活塞等部件;利用Au-Si共晶键合等关键工艺,保证了上、下盖板与燃烧室等部件之间的气密性。为了验证微引擎的的可行性,搭建了一套测量燃烧压及活塞往复运动的实验装置,测得最大燃烧压约为50 kPa,活塞最大行程长度为1.6 mm,因此其具有广阔的应用前景。

10%高渗盐水联合呋塞米治疗脑梗死后高颅压的疗效和对血钠的影响

目的探讨10%高渗盐水(HTS)联合呋塞米治疗脑梗死后高颅压的疗效和对血钠的影响。方法选取2020年至2023年桂林市中医医院脑病科住院部诊治的急性大面积脑梗死合并高颅压患者60例,采用数字表随机分为观察1组、观察2组和对照组各20例。其中观察1组(A组)使用10%HTS 60 mL静脉滴注联合呋塞米40 mg微量泵入治疗(具体频次参照颅内压调整),观察2组(B组)使用10%HTS 60 mL静脉滴注治疗,对照组(C组)使用125 mL甘露醇(MT)静脉滴注治疗。连续监测三组患者用药前后颅内压(ICP)和平均动脉压(MAP),并根据ICP和MAP计算相应的脑灌注压(CPP)。记录入组患者有效降低颅内压的持续时间、颅内压的最大降低幅度及持续时间,记录用药前及用药后2 h、6 h的血钠值。结果三组患者的ICP、MAP、CPP、血钠在不同时间段比较差异有统计学意义(P<0.05),用药后2 h、6 h,A组的ICP低于B组和C组(P<0.05),MAP、CPP均高于B组和C组(P<0.05),A组的血钠值低于B组(P<0.05)。结论10%HTS可有效降低急性大面积脑梗死患者的ICP,联合呋塞米可以减少高渗盐水对血钠的影响。

ICP-AES测定广西巴豆不同部位中的十种微量元素

高压密封消化罐消解法将晒干的广西巴豆的根、茎、叶、种子壳及种子进行消解,ICP-AES同时测定其中K、Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、Mn、Al、Sr、Na元素的含量,该方法的加标回收率在90.2%～114%之间,RSD<5.57%,测定结果符合分析要求。结果显示,Mn、Mg、Ca在巴豆叶中含量最高,种子中则富含Zn、Cu、K、Na,在种子壳中Sr的含量最高,根中含量最高的是Al,而K、Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、Mn、Al、Sr、Na十种元素在茎中分布均匀。

ICP光源中载气压力对等离子体辐射强度的影响

为了提高ICP光源等离子体的辐射强度,利用常规同心气动雾化器,增大载气压力,提高样品溶液的雾化效率,并且通过释放掉部分气溶胶的方法,以合适的流速将样品送入等离子体焰。经过测量水样品中元素Ca,Si,Sr和Zn的谱线强度表明,在常规条件下载气压力为0.05MPa时有谱线峰值强度;当释放掉部分气溶胶以后,在0.07MPa的载气压力下测得的峰值强度分别提高了38%,79%,45%和70%。另外,使用较高的载气压力并不影响等离子体辐射的稳定性。

ICP-MS法分析禽类肉中10种元素

目的 :建立电感耦合等离子体质谱 (ICP- MS)法测定鸡、鸭肉中铅、砷、镉、汞、铝、硒、锰、铁、铜、锌10种元素。方法 :样品经压力消解罐消解后 ,以 Sc、 Y、 In、 Bi作为内标物质 ,有效地校正了基体干扰 ,直接用 ICP- MS同时测定上述 10种元素。结果 :10种元素的检出限分别在 10～ 30 0 ng/L之间 ,线性相关系数 0 .9995～ 1.0 0 0 ,相对标准偏差均小于 5 .0 % ;回收率在 90 %～ 115 %之间 ,对标准物质 GBWO76 0 5、 GBW0 85 0 8测定 ,结果满意。结论 :ICP- MS法分析禽类肉中的 10种金属元素速度快 ,线性范围宽 ,精密度。

密闭高温高压溶样ICP-MS测定24个国际地质标样中的Sb和Bi

研究了ICP-MS分析中Bi,Sb,Te和As产生的记忆效应,其记忆效应Bi〉Sb〉Te〉As。在低浓度硝酸介质中（0.01%-1%）,贮存样品的聚丙烯瓶和ICP-MS的进样管道会对Bi元素产生严重的吸附作用。0.1%氢氟酸的清洗效果优于6%的硝酸,而6%的硝酸的清洗效果要优于0.1%高氯酸。在给定的仪器操作条件下,Sb和Bi的检出限分别为0.001和0.000 1 ng·mL^-1。采用该清洗方法,结合密闭高温高压溶样,测定了24个国际地质标样中的Bi和Sb。大部分标样的测定结果与已有参考值吻合较好。文章还给出了国际标样AGV-2（安山岩）、BHVO-2（玄武岩）和BCR-2（玄武岩）中Bi和Sb的测定值。

ICP—AES法快速测定水果中多种微量元素的方法的研究

采用了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES),对5种水果中12种微量元素进行快速测定,样品处理分别采用了干法、湿法、高压硝化罐3种硝化法.通过比较,认为用高压硝化罐硝化结果最佳,各分析元素的相对标准偏差均小于4.51%,回收率在94.1%～102.9%.方法简单、快速、准确度高.

4H-SiC ICP深刻蚀工艺研究

SiC是一种新型的半导体材料,由于化学性质十分稳定,目前还未发现有哪种酸或碱能在室温下对其起腐蚀作用,因此,在SiC的加工工艺中常采用干法刻蚀。采用GSE 200plus刻蚀机对SiC进行刻蚀,研究了刻蚀气体、源功率RF1、射频功率RF2及腔室压强对刻蚀结果的影响,并对产生的结果进行了相关分析。提出了一种SiC ICP深刻蚀方法,对SiC深刻蚀技术具有重要的指导意义。

ICP腔体压力对直流偏压的影响

基于GaAs器件干法刻蚀工艺,介绍感应耦合等离子(ICP)的刻蚀原理,以Cl2和BCl3为刻蚀气体,研究分析了在GaAs表面刻蚀工艺中不同的腔体压力下设备直流偏压的变化情况。发现在各种不同的功率下都存在一个特定的腔体压力,当低于该腔体压力时直流偏压会随腔体压力的增大而增加,当高于该腔体压力后直流偏压会随着腔体压力的增加而缓慢减小。讨论了产生这种现象的原因,揭示了其中的物理机理,以该方法作为参考,通过一组对比实验在工艺中得到验证,给出了GaAs刻蚀的工艺条件,为刻蚀工艺条件的优化提供了一个参考。

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定膨化食品中的铝

采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 9。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法的准确度,三种方法的测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。

ICP-MS法测定黑龙江林蛙中10种微量元素的含量

目的建立黑龙江林蛙油、卵、皮中10种元素的含量测定方法,为黑龙江林蛙药用、保健价值的开发应用提供基础资料。方法采用高压罐消解样品,以钪(Sc)、锗(Ge)和钇(Yt)为内标物质,电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)对黑龙江林蛙油、卵、皮中10种元素进行测定,并用加样回收试验和国家标准物质茶叶(GBW07605)验证方法的准确度。结果 10种元素的定量限在0.04～4.05 mg·L-1之间,线性相关系数0.999 1～0.999 8,加样回收率在86.5%～104.8%之间,茶叶标准物质中各元素的测定值与标示值相吻合。结论该法可用于黑龙江林蛙油、卵、皮中10种元素的测定。

高压微波消解-ICP-AES法分析有棱丝瓜叶片中的元素

【目的】探讨有棱丝瓜叶中营养元素的含量及其分布规律,揭示丝瓜叶片的药用价值。【方法】采用高压微波消解处理有棱丝瓜叶片样品,通过电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定有棱丝瓜叶片中16种元素:Ca、P、Mg、Mn、Fe、K、Na、Al、Zn、B、Cu、Ni、Se、Cd、P和Co。【结果】有棱丝瓜叶片含有较高的Ca、P和Mg,Mn、Fe和K的含量也相对较高,Na、Al、Zn、B和Cu含量中等,Ni、Pb和Cd含量较低,Se和Co未能检出。除Al和Cu以外,早衰植株和健康植株叶片之间各元素含量差异不显著,且嫩叶和老叶变化趋势基本一致;P和Cu在早衰植株和健康植株上均表现为嫩叶含量高于老叶,其他元素则是老叶含量高于嫩叶。【结论】有棱丝瓜叶片有益元素含量较高,具有较高的医疗及保键价值,但由于含有对人体有害的重金属,因此作为中药材原料使用时,需要控制重金属含量超标问题。

高压消解-ICP-AES法测定燃料油中钒铁镍硅铝钙钠硫

利用超声波处理制备样品，采用方差分析法进行均匀性检验。以HNO3和H2O2为溶剂，使用钢衬聚四氟乙烯罐高压消解样品，建立了以无机标准溶液制作校准曲线测定燃料油中元素的ICP—AES方法，实现了燃料油中V、Fe、Ni、Si、AI、Ca、Na、S等元素的同时测定。相应各元素的检出限为0．4、0．3、1．4、0．9、1．0、0．7、0．8、150mg／kg；线性范围为1．3～500、0．9～500、4．1～500、2．8～500、3．0～500、2．1～500、2．4～500、450～45000mg／kg。方法的相对标准偏差为0．1％-7．5％，回收率为96％～107％。本方法可以推广到其它相关石油产品中的元素分析。

ICP-MS法测定动物肝脏中重金属元素的含量

以动物肝脏为研究对象,建立碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法分析动物肝脏中重金属含量的方法。样品经HNO_3-H_2O_2密闭高压消解后,以^(74)Ge、^(115)In、^(209)Bi、^(45)Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了动物肝脏中重金属铅、铊、镉、砷、铬和镍。试验结果表明:电感耦合等离子体质谱法检测6种重金属元素线性关系良好,相关系数均大于0.999。铅、铊、镉、砷、铬、镍的检出限分别为1.55、0.05、0.18、1.04、1.47、0.79μg/kg。方法用于分析标准物质,结果与标示值相符。

基于新型ICP脉动压力传感器的信号调理电路设计与实现

在飞行器地面试验中，新型ICP脉动压力传感器常用来测量飞行器与发射筒之间的关键位置表面由于空气脉动产生的脉动压力参数；ICP脉动压力传感器工作时需要恒流源供电，同时其输出信号不能满足大多数模数转换芯片对于输入电压的要求，针对以上问题，提出了一种基于新型ICP脉动压力传感器的信号调理电路，并详细介绍了电源电路、脉动压力信号调理电路等模块的设计原理和方法；测试结果表明该设计能够满足新型ICP脉动压力传感器3．4mA恒流源供电需求，并且能准确地将其输出电压信号调理为0．366～2．13V，符合AD7667转换范围要求，同时能有效地滤除信号中混入的9．6kHz以上的高频噪声以及椭圆型高阶低通滤波器自身引入的开关噪声；该信号调理电路可靠性高，已经成功应用于飞行器地面发射试验中。