ICP-AES法测定电炉渣中二氧化硅

本文研究了采用酸溶的方式消解样品,ICP-AES光谱法测定电炉渣中二氧化硅的分析方法。采用浓盐酸和浓硝酸溶解电炉尾料样品,加入氢氟酸消解二氧化硅和硼酸络合氟离子,采用ICP-AES法测定电炉尾料样品中的二氧化硅含量。二氧化硅的相对标准偏差RSD为0.35%~0.58%,加标回收率为95.6%~102.3%。方法加标回收率好,满足分析方法要求。

ICP-AES法测定废电解铝阳极碳块中铁、锂、钾、钙、镁含量

废电解铝阳极碳块经过高温碳化,通过盐酸-硝酸-高氯酸三酸溶解完全后,冷却,完全溶解盐类加入10 mL 1.19 g/mL的盐酸,在优选出最优的仪器工作状态下,创建了ICP-AES法测定废电解铝阳极碳块样品中Fe、Li、K、Ca、Mg的化学分析方法。每个元素的校准曲线相关系数均大于0.999,同时对以上多种元素进行检出限、加标回收试验研究,结果表明其相对标准偏差(n=8)为0.60%~2.24%,加标回收率在97.1%~104%。

ICP-AES法测定锌浮渣中镉、砷、锑、铋含量

锌浮渣样品通过盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解完全后,冷却,加入5 mL盐酸溶解盐类至溶液清亮,以基体匹配法绘制标准曲线避免基体的干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌浮渣样品中Cd、As、Sb、Bi的化学分析方法。在确定的实验条件下,选择Cd 226.5 nm、As 189.0 nm、Sb 231.1 nm、Bi 190.1 nm为分析谱线,每个元素的校准曲线相关系数均大于0.999;同时对以上多种元素进行加标回收和精密度实验,结果表明其相对标准偏差(RSD,n=8)均小于2%,加标回收率为97.4%~103.2%。ICP-AES法操作简便、结果准确可靠,能够满足锌浮渣中多种元素精确测定的要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定模拟玻璃固化体中的硼含量

玻璃固化体中的硼元素对玻璃固化体的化学稳定性、热稳定性等性能具有非常重要的影响。为了快速准确地测试玻璃固化体中的硼含量,建立了一种以In为内标校正体系,采用氢氧化钾熔样-电感耦合等离子体光谱法测定模拟玻璃固化体中高含量硼的方法。通过研究选择249.678 nm谱线作为硼的分析线,铟(In)230.606 nm谱线作为内标线,同时对氢氧化钾的用量进行了优化,结果表明,硼元素的标准曲线相关系数为0.9994,检出限为0.069 mg/L,精密度小于2.0%,回收率在97.0%~102%,并且选取了5个模拟玻璃固化体样品,采用ICP-AES内标法与标准方法进行测试结果比较,两者测定结果的相对误差均小于3%,ICP-AES内标法解决了传统标准方法测定硼繁琐耗时的问题。方法具有操作快速简便、准确性良好,灵敏度较高等诸多优点。

ICP-AES法测定Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素的含量

本文采用HNO_(3)溶解样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素含量的检测方法。在仪器最佳操作条件下,测得Bi-2223高温超导材料中各元素的检出限均不大于0.004%,相对标准偏差(RSD)均不大于0.8%,加标回收率介于98.7%~100.9%之间。说明该方法测试结果准确且稳定,可用于Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素含量的测定。

微波消解-氢化物发生ICP-AES法联合测定高温合金中痕量砷、锑、铋

提出了微波消解-氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法联合测定高温合金中痕量砷、锑、铋的新方法。用微波消解仪预处理样品,硫酸冒烟驱除硝酸、氢氟酸控制酸度,用抗坏血酸-硫脲作为还原剂,用硼氢化钾产生砷、锑、铋的氢化物,以ICP-AES测定。对各种试剂的用量、仪器测量条件、谱线选择等进行了实验和讨论。对高温合金样品的测定表明,方法检出限低,精密度高,结果准确可靠。

基于ICP-AES法测定镍铂合金中16个杂质元素

ICP-AES是分析化学样品中金属和非金属元素的技术,具有高灵敏度、高分辨率、广泛的元素覆盖范围和较低的检测限,可以同时分析多种元素,并且不需要复杂的预处理步骤。文章以镍铂合金为研究对象,围绕运用ICP-AES对镍铂合金所含Al、Au、Ag、Cu、Cr、Co、Mn、Mg、Pb、Pd、Sn、Si、Ti、Zr、Zn和Fe含量进行测定的方案展开讨论。希望能够给人以启发,为日后测定镍铂合金所含杂质元素的工作提供参考,使市场针对分析镍铂靶材所含杂质提出的要求得到满足。

ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中的多种杂质元素

研究并建立了ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量的方法。该方法采用盐酸-硝酸溶解样品,以标准加入法配制系列标准工作溶液;待测元素的分析谱线分别为Fe238.204 nm、Ni231.604 nm、Al167.078 nm、Cu327.396 nm、Mg280.270 nm、Ca393.366 nm;线性相关系数均达到0.996以上;测定结果的相对标准偏差为1.97%~5.08%,加标回收率为88%~113%;测定结果与国家标准GB/T 4325方法测定结果比对,基本相吻合。该方法测定结果准确可靠,能够满足科研生产对钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量测定的需求。

标准加入ICP-AES法测定氯化钠中Cu、Ni含量

建立标准加入-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氯化钠中Cu、Ni元素的分析方法。确定氯化钠中Cu、Ni的分析谱线为Cu 327.395 nm和Ni 230.299 nm。采用标准加入法消除基体干扰,使用耐高盐的OneNeb雾化器提高信号强度,优选高频发生器功率为1.3 kW,雾化气压力为180 kPa。结果表明:Cu、Ni元素的工作曲线呈线性关系,线性相关系数在0.999以上;Cu元素的检出限为0.000 011%,Ni元素的检出限为0.000 031%;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在5%以内,样品的加标回收率为96.0%~102.0%。

微波消解-ICP-AES测定土壤中Pb、Cr、Ni、Cu、Zn等十个元素

提出一种微波消解-ICP-AES同时测定土壤中多种元素含量的方法。通过与传统四酸消解法比较,该方法具有周期短、试剂用量少等优点。试验结果表明:微波消解-ICP-AES测定土壤中多种元素加标回收率介于97%~102%之间,检出限较低、准确度与精密度均优于传统四酸消解法。ICP-AES测定具有线性范围宽,抗基体干扰能力强,多元素同步分析等优点。综合判断,微波消解-ICP-AES测定可以作为土壤中多元素含量分析的较好方法。

ICP-AES同时测定铝合金中Fe,Si,Cu,Mg,Mn,Ni,Zn,Ti,Cr,Sr等杂质元素

本文通过基体干扰和操作条件的试验研究 ,分别用基体匹配法和干扰系数法校正基体干扰和待测元素间的干扰 ,建立了以氢氧化钠溶样 ,ICP AES同时测定铝合金中铁、锰、铜、锌、镁、钛、硅、镍、铬、锶等杂质元素的方法。方法快速、简便、可靠 ,回收率 93%～ 10 2 % 。

ICP-AES测定室内装饰装修用水性墙面涂料中可溶性重金属Pb,Cd,Cr

通过样品中共存元素干扰和酸度效应的研究 ,采用干扰系数法和标准加入法分别校正了光谱重叠干扰和非光谱干扰 ,建立了ICP AES测定水性墙面涂料中可溶性重金属铅、镉和铬的方法。该方法准确 ,检出限低 。

ICP-AES法同时测定人发中磷

本文提出用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定人发中的磷，将为进一步研究磷对人体的生长、发育影响提供准确、快速的分析方法。

ICP-AES雾化法氢化法联合同时测定人血清中三十种元素

本文探讨了用ICP-AES雾化法氢化法联合同时测定人血清中三十种元素的方法。本法最低检出量基本满足血清样品的测定要求。方法回收率在95—105%之间,重复测定的相对误差小于5%。对于探索血清元素含量与疾病的关系及临床诊断有一定价值。

标准加入ICP-AES法测定铬酸钠中杂质元素

采用ICP-AES法同时测定工业铬酸钠溶液中微量Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质元素。针对测定过程中存在的基体干扰、谱线干扰等问题,通过实验确定了铬酸钠中微量的Al,Ca,Fe,Mg,Si的分析测试谱线：Al 167.079nm,Ca 393.366nm,Fe 259.940nm,Mg 279.533nm,Si 251.61nm。实验用优级纯HCl将待测溶液调为酸性,消除工业铬酸钠溶液酸度不稳定引起的测定误差,采用标准加入法消除基体干扰,探讨了Al,Ca,Fe,Mg,Si等五种微量组分检测方法标准曲线线性相关性、检出限、精密度以及回收率等分析指标,详细研究了在选定分析谱线下,标准加入法对铬酸钠溶液中Al,Ca,Fe,Mg,Si等微量杂质含量测定结果的准确性的影响。结果表明标准曲线呈线性关系（R2=0.998 8~0.999 6之间）,五种元素检出限在（0.013 4~0.028 0）mg·L-1之间,11次测量标准偏差小于5.86%,回收率在97.30%~107.50%之间。实验建立的分析方法的检出限、精密度、准确度均能满足分析测试要求;方法实用性强,已经成功用于离子膜电解法中铬酸钠原料液微量离子检测;利用铬酸钠、重铬酸钠和重铬酸酐与溶液酸度的关系,实验建立的分析方法还可拓展于重铬酸钠及铬酐甚至其他六价铬产品中Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质离子的检测,同时也可以扩展到上述样品中其他杂质元素的测定。

ICP-AES法测定造纸污泥中金属元素

金属元素,特别是重金属元素是造纸污泥资源化利用需要考虑的因素。采用ICP-AES法测定安徽山鹰纸业2种造纸污泥,福建青山纸业1种造纸污泥,福建中竹纸业1种造纸污泥的17种金属元素。结果显示,4种造纸污泥都含有不同量的金属元素,其中Al和Ca的含量最大,既有毒性较大的重金属,如Cr,也有过量才具有毒性的金属,如Fe,还有对植物生长有益的P和K等。福建中竹纸业污泥各元素的回收率为94.4%～107.3%。重金属元素含量低于国家标准GB/4284—84《农用污泥中污染物控制标准》。重金属含量的顺序为:福建中竹纸业<福建青山纸业污泥<安徽山鹰纸业污泥。此测定结果可为造纸污泥的资源化利用,尤其是土地利用和肥料利用提供重要的理论参考。

用ICP-AES法测定电镀铬废水中的铬含量

铬是水质监测的重要指标,较高浓度对人体有害。采用ICP-AES标准曲线法,测定了电镀铬废水中的铬含量,获得了检测波长为205.560,206.158nm和267.761nm的标准曲线方程。试验结果表明,267.761nm检测波长下,铬离子发射强度大、信背比和灵敏度高,其标准曲线线性相关系数为0.9998,回收率为105.4%,RSD为0.606%～2.559%。采用ICP-AES法测定电镀废水中的铬,结果表明,此方法简便快捷,准确性好,精密度高。

微波消解ICP-AES法同时测定蒙药新-Ⅱ中多种微量元素及Ca/Mg,Cu/Zn比值的分析

采用微波消解ICP—AES法同时测定蒙药新-Ⅱ中Ca、Mg、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu、Pb等15种微量元素，并对蒙药新-Ⅱ中Ca／Mg，Cu／Zn比值进行了初步的分析。结果表明，蒙药新-Ⅱ中含有多种微量元素，其中人体有益的微量元素Ca、Mg、Fe、Cu、Ni、Zn、Mn的量相对高，即Ca〉Mg〉Fe〉Mn〉Zn〉Ni〉Cu，而人体有害微量元素Cd、Pb、Ag的量相对较低，Ca／Mg和Cu／Zn比值分别为4．1760、0．6077。加标回收率在97．5％～105．5％之间，相对标准偏差RSD≤2．7％，检出限≤0．008μg／mL。

ICP-AES法同时测定合金工具钢中的Cr、Mo、V

采用盐酸 -硫酸对以 Cr、Mo、V为主要合金元素的工具钢试样进行消化 ,用ICP- AES法同时测定试样中 Cr、Mo、V的含量。方法简便 ,结果满意。方法的加标回收率为 95 .5 %～ 1 0 3.2 % ,相对标准偏差 ( n=9)为 1 .61 %～ 6.64%

ICP-AES法测定土壤中铅的干扰试验研究

采用微波消解法与ICP-AES法联用技术测定4个土壤标准样品中的Pb含量,并将测定结果与ICP-MS法的测定结果进行对比,结果发现ICP-AES法的相对标准偏差和加标回收率均达到要求,但是检出值在基体中其他元素的干扰下与保证值相比均有较大的正偏差。通过模拟土壤样品中的背景水平,配制含有多种可能干扰元素的背景溶液,找出了主要干扰元素为Al,并计算出Al元素的干扰系数为0.000 35,用该系数对土壤样品中Pb含量的测定结果进行校正,校正结果均在保证值范围之内,且精密度较高、效果可靠。