仿生提取ICP-MS法测定冬虫夏草8种重金属含量及健康风险评价

目的:建立冬虫夏草中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)、银(Ag)、锡(Sn)和锑(Sb)8种重金属的仿生提取含量测定方法,并对其健康风险进行评价。方法:采用人工胃液、人工肠液仿生提取冬虫夏草中可溶性重金属,ICP-MS法测定重金属含量,靶标危害系数(THQ)法评价健康风险。结果:8种重金属在各自质量浓度范围内线性关系良好(R2> 0.997 0),平均回收率84.05%~114.71%(RSD 2.9%~4.9%)。冬虫夏草中As、Hg、Cu、Cd、Sb、Pb、Ag总量均值依次为12.122、0.644、15.828、0.095、0.027、0.636、0.075 mg·kg-1,未检出Sn。As、Hg、Cu、Cd、Pb、Ag在人工胃液溶出率大于人工肠液,其在人工胃液中的溶出率均值为19.69%~52.62%,在人工肠液中的溶出率均值为0%~16.05%;Sb在人工肠液的溶出率25.54%大于人工胃液的溶出率14.68%。健康风险评价结果显示,As、Hg、Cu、Cd、Pb、Ag、Sb的THQ均<1,表明冬虫夏草中上述8种重金属不会对人体造成明显的健康危害。结论:建立的方法简便、准确、可靠,适用于冬虫夏草中上述8种重金属的测定和健康风险评价,仿生提取测定冬虫夏草8种重金属的含量数据及基于该数据的健康评价结果可为冬虫夏草重金属安全性深入研究提供参考。

KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血液、尿液中8种重金属和准金属元素

在金属中毒与死亡案件中,实验室常用的标准曲线法对人体内重金属和准金属元素定量分析的准确性易受不同人群血液、尿液基质差异以及基质效应的影响,为此建立了直接稀释-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定人体血液和尿液中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Pb、Tl等8种重金属和准金属元素含量的方法。优化了碰撞气流量和载气流速,提高了对8种目标元素定性定量的灵敏度;探究了不同体积分数下ICP-MS增敏剂Triton X-100和乙醇对元素响应值的影响,采用0.1%HNO 3-0.05%Triton X-100混合溶液作为血液稀释剂稀释检材50倍,0.1%HNO 3-1%乙醇混合溶液作为尿液稀释剂稀释检材10倍,提高样品溶液中元素的响应值的同时避免了未消解有机物对仪器信号的影响。标准加入法的应用避免引入其他空白样品定量目标元素,保持定量过程中基质的一致性从而克服了样品中的基质效应,采用动能歧视(KED)模式对直接稀释后的目标元素进行测定,干扰离子与He碰撞裂解有效降低了多原子离子干扰,并选择60 s的清洗时间降低了元素的记忆效应。结果表明,各元素检出限(LOD)为0.006~0.063μg/L,定量限(LOQ)为0.02~0.21μg/L,血液和尿液中的加标回收率为78.8%~118%,日内和日间精密度均小于8.7%。建立的方法快速准确、灵敏度高、操作安全,方法及相关数据可以为相关案件中血液、尿液检材中重金属和准金属元素的检验鉴定提供方法参考和数据支撑。

ICP-AES法测定电炉渣中二氧化硅

本文研究了采用酸溶的方式消解样品,ICP-AES光谱法测定电炉渣中二氧化硅的分析方法。采用浓盐酸和浓硝酸溶解电炉尾料样品,加入氢氟酸消解二氧化硅和硼酸络合氟离子,采用ICP-AES法测定电炉尾料样品中的二氧化硅含量。二氧化硅的相对标准偏差RSD为0.35%~0.58%,加标回收率为95.6%~102.3%。方法加标回收率好,满足分析方法要求。

ICP-AES法测定废电解铝阳极碳块中铁、锂、钾、钙、镁含量

废电解铝阳极碳块经过高温碳化,通过盐酸-硝酸-高氯酸三酸溶解完全后,冷却,完全溶解盐类加入10 mL 1.19 g/mL的盐酸,在优选出最优的仪器工作状态下,创建了ICP-AES法测定废电解铝阳极碳块样品中Fe、Li、K、Ca、Mg的化学分析方法。每个元素的校准曲线相关系数均大于0.999,同时对以上多种元素进行检出限、加标回收试验研究,结果表明其相对标准偏差(n=8)为0.60%~2.24%,加标回收率在97.1%~104%。

ICP-OES测定新疆塔里木河金属离子含量及维护保养措施

新疆塔里木河水体中富含钾、钠、钙、镁等高浓度的金属离子。文章建立了ICP-OES测定新疆塔里木河中钾、钠、钙、镁含量的方法,采用称重法配制标准曲线溶液,相比较传统的移液管方法,采用称重法计算出的稀释倍数会更加准确,标准曲线的线性相关系数更好。采用垂直观测方式测试了该方法的检出限、精密度和准确度,实验结果较好,说明ICP-OES进样系统的维护保养措施有效。

高纯铟杂质元素的ICP-MS测试方法研究

红外材料锑化铟的原材料之一是高纯度铟,其杂质元素的种类和含量直接影响了探测器的性能。因此建立准确高效的痕量元素定量测试方法尤为重要。通过严格控制温度保证酸解过程的可实现性,使用标准加入法建立标准曲线并对样品进行测试。经过响应率对比,该项测试选取的基底样品为单标溶液In10000,标准曲线的线性相关系数均接近于0.999。排除线性差异的影响,对多批次的测试结果进行分析并验证其准确性。同时采用内标法验证In10000溶液内的多种杂质元素含量。结果表明,基底样品具有极低的杂质含量。通过配置已知标准浓度的溶液对该测试方法的准确性和可重复性进行多次验证。测试结果表明,该项测试方法准确有效,可应用于高纯(大于6N) In的杂质含量测试。

ICP-AES法测定锌浮渣中镉、砷、锑、铋含量

锌浮渣样品通过盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解完全后,冷却,加入5 mL盐酸溶解盐类至溶液清亮,以基体匹配法绘制标准曲线避免基体的干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌浮渣样品中Cd、As、Sb、Bi的化学分析方法。在确定的实验条件下,选择Cd 226.5 nm、As 189.0 nm、Sb 231.1 nm、Bi 190.1 nm为分析谱线,每个元素的校准曲线相关系数均大于0.999;同时对以上多种元素进行加标回收和精密度实验,结果表明其相对标准偏差(RSD,n=8)均小于2%,加标回收率为97.4%~103.2%。ICP-AES法操作简便、结果准确可靠,能够满足锌浮渣中多种元素精确测定的要求。

碱液浸取-ICP-OES法快速测定土壤中Cr(Ⅵ)

建立了电感耦合等离子体发射光谱法快速测定土壤中Cr(Ⅵ)的方法。采用碱性混合提取液在恒温水浴条件下振荡浸取蔬菜地土壤样品中Cr(Ⅵ),冷却过滤后精准调节pH值,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。当样品量为2.00g时,方法检出限为0.09mg·kg^(-1),测定下限为0.30mg·kg^(-1),相对标准偏差RSD(n=6)小于2%,标准物质验证实验结果无超差,实际样品加标回收率为98.50%~105.00%。方法检出限低,重复性好,准确可靠。

ICP-OES有机直接进样法测定食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷

建立了ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)有机直接进样测定复配食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷共6种元素含量的方法。采用乙醇溶液为稀释剂,按一定比例稀释后直接进仪器检测。结果表明,这6种元素在0.05~5.00 mg/L线性关系良好,相关系数均大于0.9999,检出限为0.0001~0.0016 mg/L,加标回收率为91.4%~108.4%,相对标准偏差为0.53%~3.65%。该方法操作简单,准确度高,安全快捷,可用于复配食品添加剂中的杂质元素检测。

LC-ICP-MS法同时测定富硒大米中有机硒和无机砷

采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)技术,建立富硒大米中有机硒和无机砷同时检测的方法,用于检测湖北省市售富硒大米中有机硒和无机砷的含量。富硒大米前处理方法选用15 mg蛋白酶E和15 mg蛋白酶K混合提取,色谱条件采用Aglient ZORBAX SB-Aq色谱柱,流动相为20 mmol/L柠檬酸溶液+5 mmol/L己烷磺酸钠溶液+1%甲醇溶液(pH=4.0),1 mL/min流速进样,质谱采用HEHe模式,可在5 min内完全分离出3种有机硒和2种无机砷。3种有机硒和2种无机砷在1~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.9990,As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、SeCys2、MeSeCys、SeMet的检出限分别为0.10、0.12、0.18、0.15、0.15μg/L,满足检测要求。无机砷的回收率为96.2%~101.3%,相对标准偏差为2.5%~3.9%,有机硒的回收率为72.4%~100.6%,相对标准偏差为2.1%~4.1%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,可用于富硒大米中有机硒和无机砷的同时检测。

ICP-AES法测定Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素的含量

本文采用HNO_(3)溶解样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素含量的检测方法。在仪器最佳操作条件下,测得Bi-2223高温超导材料中各元素的检出限均不大于0.004%,相对标准偏差(RSD)均不大于0.8%,加标回收率介于98.7%~100.9%之间。说明该方法测试结果准确且稳定,可用于Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素含量的测定。

微波消解-氢化物发生ICP-AES法联合测定高温合金中痕量砷、锑、铋

提出了微波消解-氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法联合测定高温合金中痕量砷、锑、铋的新方法。用微波消解仪预处理样品,硫酸冒烟驱除硝酸、氢氟酸控制酸度,用抗坏血酸-硫脲作为还原剂,用硼氢化钾产生砷、锑、铋的氢化物,以ICP-AES测定。对各种试剂的用量、仪器测量条件、谱线选择等进行了实验和讨论。对高温合金样品的测定表明,方法检出限低,精密度高,结果准确可靠。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定可生物降解胶带中重金属含量

为弥补标准检测方法的不足,本研究建立了ICP-MS法同时检测可生物降解胶带中砷、镉、钴、铬、铜、镍、钼、铅、硒、锌、汞11种重金属元素的方法。可生物降解胶带样品0.2 g,在硝酸中微波消解,消解结束后冷却至室温,取出消解罐放在控温电热板上,于120℃加热30 min,用3%的稀硝酸将消解液定容至50 mL。采用ICP-MS对样品进行分析,结果显示:11种元素的方法检出限(LOD)为0.0044~0.6565 mg/kg,方法定量限(LOQ)范围为0.0148~2.1882 mg/kg。在0~50μg/L范围内线性回归系数(R2)在0.9991~1.0000,各元素加标回收率在80%~115%。本研究确定了样品前处理和仪器分析条件,实现了检测方法的确认和实际样品的检测。研究结果表明:本研究确定的方法灵敏度高,准确性和精密度良好,可同时测定可生物降解胶带中多种重金属元素。

ICP-OES检测盾构机在用润滑油中磷元素含量

盾构机在用润滑中含有磷、硅、锌、铜、铁等多种元素。对盾构机在用润滑油的监控需要对其多种元素含量同时进行检测。目前多使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)方法实现,既可保证测量精准度,又可保证灵敏度。其中对于磷元素,检测方法标准推荐了多个波长的选择,而盾构机在用润滑油实际使用状况比较复杂,本文重点研究用ICP-OES检测盾构机在用润滑中磷元素含量的方法,优化仪器设备工作条件,选用Conostan S21标准油制备标准曲线,采用不同稀释剂对润滑油中的磷元素含量进行检测。结果显示,溶剂油和煤油都可以作为检测稀释剂使用。测试结果还发现,优选177.434nm作为磷元素检测波长,可取得最佳准确度和稳定性。

基于ICP-AES法测定镍铂合金中16个杂质元素

ICP-AES是分析化学样品中金属和非金属元素的技术,具有高灵敏度、高分辨率、广泛的元素覆盖范围和较低的检测限,可以同时分析多种元素,并且不需要复杂的预处理步骤。文章以镍铂合金为研究对象,围绕运用ICP-AES对镍铂合金所含Al、Au、Ag、Cu、Cr、Co、Mn、Mg、Pb、Pd、Sn、Si、Ti、Zr、Zn和Fe含量进行测定的方案展开讨论。希望能够给人以启发,为日后测定镍铂合金所含杂质元素的工作提供参考,使市场针对分析镍铂靶材所含杂质提出的要求得到满足。

沉淀分离ICP-OES法测定水质中的重金属

以沉淀分离法降低水样中固溶物含量,达到ICP-OES同心型雾化器盐含量(TDS<1%)要求,降低同心型雾化器在使用过程积盐,提高检测灵敏度。处理后的水样进行ICP-OES测定,研究表明,重金属砷、铅、镉、铬重金属元素线性相关系数>0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%,检出限在0.8~9.5μg/L之间,加标回收率≥95%,满足地表水环境质量标准和地下水质量标准的分析要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定模拟玻璃固化体中的硼含量

玻璃固化体中的硼元素对玻璃固化体的化学稳定性、热稳定性等性能具有非常重要的影响。为了快速准确地测试玻璃固化体中的硼含量,建立了一种以In为内标校正体系,采用氢氧化钾熔样-电感耦合等离子体光谱法测定模拟玻璃固化体中高含量硼的方法。通过研究选择249.678 nm谱线作为硼的分析线,铟(In)230.606 nm谱线作为内标线,同时对氢氧化钾的用量进行了优化,结果表明,硼元素的标准曲线相关系数为0.9994,检出限为0.069 mg/L,精密度小于2.0%,回收率在97.0%~102%,并且选取了5个模拟玻璃固化体样品,采用ICP-AES内标法与标准方法进行测试结果比较,两者测定结果的相对误差均小于3%,ICP-AES内标法解决了传统标准方法测定硼繁琐耗时的问题。方法具有操作快速简便、准确性良好,灵敏度较高等诸多优点。

ICP-MS法与GFAAS法测定一次性输液管中锡含量的分析

文章介绍分别用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)进行一次性输液管线中锡元素含量分析方法验证,验证内容包含检出限、定量限、重复性、准确度(回收率)、中间精密度。验证数据表明所得到的各项检测结果均符合规定并且达到验证的可接受标准,证明两种方法均适用于本品中锡元素的检验,能保证检验的准确性、可靠性。比较分析该两种方法检测一次性输液管线中锡含量,重现性良好。

ICP-OES法和ICP-MS法同时测定黄酒中54种无机元素

研究旨在对黄酒基质进行分析,采用微波消解进行样品前处理,并建立了一种基于ICP-OES和ICP-MS同时测定黄酒中多种无机元素的方法。该方法具有低检出限、宽线性范围,并且线性相关系数均大于0.99,各元素的回收率在95.63%~116.60%之间,大部分元素的相对标准偏差(RSD)低于15.0%。这些结果表明该方法能够满足对样品中多元素同时测定的需求,为建立黄酒中多种元素同时测定的标准化方法以及相关方法标准研究制定奠定了坚实的基础。

不锈钢材料中Cr、Ni含量的ICP-OES内标测试方法

根据内标元素的选择原则和校正系数法,在ICP-OES内标法测定不锈钢材料Cr、Ni含量时,使用Lu和Y内标元素并确定了最佳加入量,其中Lu作为内标元素未见报道。与常用内标元素Y相比,Lu作为内标元素对校准曲线线性的改善效果以及测量结果准确度方面具有相同甚至优于Y的效果。结果表明:Lu和Y作为内标元素,加入后的最佳浓度为2.0 m g/L,能提高分析元素的信噪比,校准曲线线性可达0.9999以上,具有分析结果准确、分析误差小、分析方法稳定等优点,适合作不锈钢中元素含量分析的内标元素。