激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法微区原位定量分析锂铍矿物化学成分

锂、铍是当前全球战略性关键金属,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)建立分析方法可以实现微区原位定量分析天然矿物样品中的锂、铍元素含量,为锂铍资源高效利用以及赋存状态的研究提供分析技术支撑。锂辉石和绿柱石等矿物是提取锂、铍元素的主要原料,微区分析常用的电子探针方法对于能量较低的轻元素难以准确定量,而LA-ICP-MS方法亟待改进降低非基体匹配校准带来的基体效应提高分析的准确度和精密度。本文探讨了仪器工作条件(同位素选择及计数模式、载气He气流速、样品气Ar气流速、束斑直径、能量密度大小)和数据处理方法(外部标准物质、内标元素)对定量结果精密度和准确度的影响。实验结果表明:He和Ar气体流速不仅会影响锂、铍信号强度,而且适当降低载气He流速(0.6L/min)可以减小相对误差。增加束斑直径虽可以将数据精密度提高10%以上,但是对于准确度影响不大;对于绿柱石这类硬度高的透明矿物应提高能量密度(相对强度>75%,通量>2.7J/cm^(2))以保证产生稳定剥蚀信号。测定7Li时选择现有标准物质中含量较高的GSE-1G校准、9Be选择NIST610校准,以Al作为内标补偿元素,计算结果相对误差较小。LA-ICP-MS方法通过调整仪器工作条件和数据处理方法,可以降低基体差异,提高数据准确度,解决微区原位准确定量分析锂、铍轻元素的难题,为锂、铍资源的勘探开发和高效利用提供有力的技术支撑。但是也亟待开发高锂、铍含量的微区标准物质,解决因现有标准物质与样品中含量差异造成的基体效应来进一步提高数据质量。

豫西熊耳山蒿坪沟Ag-Au-Pb-Zn多金属矿床闪锌矿矿物学和微量元素组成特征及其成矿启示

蒿坪沟银金铅锌多金属矿床是豫西熊耳山地区重要的铅锌多金属矿床之一,矿体主要赋存在蚀变破碎带和断裂带内,成矿与区内岩浆活动关系密切。目前该矿床的研究集中于同位素地球化学、成矿时代和成矿物质来源等方面,但从矿物角度示踪成矿过程的报道较少。本文以矿石中不同世代闪锌矿为研究对象,开展电子探针和LA-ICP-MS原位主微量元素分析,查明不同世代闪锌矿的矿物学和微量元素组成特征,以反演矿床成矿物理化学条件进而约束矿床成因类型。结果表明,该矿床中闪锌矿主要存在两个世代:第一世代闪锌矿(Sp1)呈黑褐色或浅褐色,常与黄铁矿和黄铜矿共生,相对富集Fe、Mn、Cd、Cu和In;第二世代闪锌矿(Sp2)呈黄褐色或暗褐色,与大量方铅矿共生,裂隙被它形黄铁矿和碳酸盐充填,相对富集Co、Ge、Sn和Pb。闪锌矿中主要富集的元素为Fe、Co和In,其中Fe、Mn、Cd、Co和In等元素基本是以类质同象的形式赋存在闪锌矿的矿物晶格中,而Ag、Sb、Cu和Pb可能是以子矿物或显微包裹体的形式赋存。此外,Zn/Cd、Zn/Fe和Ga/In比值以及Fe温度计指示闪锌矿形成于中低温(沉淀时流体温度为229~259℃)和低硫逸度(lgƒ(S_(2))=-12.0~-10.1)的环境下,由成矿阶段II(Sp1到成矿阶段Ⅲ(Sp2其成矿温度可能发生了显著变化,结合面扫描分析结果,指示闪锌矿从核部到边缘温度逐渐降低。通过与国内外典型铅锌矿床闪锌矿微量元素特征对比,结合本矿床闪锌矿中低的Ga/In和Ge/In比值及Ge含量的特征,指示蒿坪沟银金铅锌多金属矿床成矿过程有岩浆活动的参与。综合认为蒿坪沟银金铅锌多金属矿床可能属于岩浆期后热液蚀变岩型和脉型矿床。

基于破乳诱导萃取和ICP-MS/MS分析渣油中的微量金属元素

基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水相,采用ICP-MS/MS测定其中10种金属元素Na、Mg、Al、Ca、V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn的含量。详细评估了破乳诱导萃取条件对渣油中金属元素萃取效率的影响,在串联质谱(MS/MS)模式下,利用氦碰撞气或不同反应气消除了金属元素的质谱干扰,采用标准参考物质NIST SRM 1634c(燃油中的微量元素)验证了方法的准确性,以微波消解技术处理渣油样品并采用扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析验证了方法的可靠性。结果显示,金属元素在各自的含量范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数≥0.9997),检出限(LOD)为2.05~31.4 ng/L,NIST SRM 1634c的测定结果与标准参考物质提供的认证值及文献报道的参考值基本一致,置信度水平达到95%,ICP-MS/MS方法与SF-ICP-MS的对比分析结果无显著性差异。所建立的ICP-MS/MS方法操作简单,分析速率快,准确可靠性好,已用于渣油中多种金属元素的质量评价。

生物炭富集-电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅铜

海洋环境中的重金属污染备受关注,准确测定海水中的痕量重金属,对保护海洋环境和人类健康具有重要意义。海水样品的高盐和重金属痕量浓度等特点给仪器分析带来巨大挑战,直接准确测定高盐基质中的低含量重金属元素是非常困难的,须经前处理去除海水中的大量盐分,并对待测元素进行富集,从而消除基体干扰,降低检出限。为实现海水中的痕量铅和铜的绿色分离与快速检测,本文采用吸附脱附的方式,将海水中铅和铜富集在椰壳生物炭上,再用超纯水反复冲洗生物炭,除去盐分基质,经硝酸溶解脱附,脱附液用0.45μm滤膜过滤后利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,建立了生物炭富集ICP-MS测定海水中铅和铜含量的方法。两种金属元素在0.10~100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995。海水中铅和铜,方法检出限分别为0.005μg/L和0.006μg/L,测定下限分别为0.020μg/L和0.024μg/L,满足《海水、海洋沉积物和海洋生物质量评价技术规范》(HJ 1300—2023)规定的海水质量评价要求。海水样品加标回收率在96.1%~102.3%范围内,相对标准偏差小于5%。本方法操作简便、分析成本低、绿色环保,更适合于基层海洋监测应用,也可用于高矿化度基体样品的水质监测。

基于ICP-MS研究转炉钢渣微粉吸附镍和铅的动力学机理

随着工业化的发展,水体和土壤中的重金属污染日益严重。其中,重金属镍是一种常见的致敏性金属,会引起人体过敏发炎,甚至会引发癌症;血液中铅浓度的超标会危害人的神经系统、心血管系统和生殖系统,造成终身性的危害。因此,治理镍和铅重金属污染具有十分重要的意义。钢渣是炼钢过程中产生的一种副产物,其存在难以利用与附加值低的问题。同时加之管理制度的不健全,导致大量钢渣露天堆放,对土地资源、地下水源,以及空气质量造成严重影响。钢渣微粉具有比表面积大、多孔、化学活性高等特性,被广泛利用,可以成为吸附材料。本文以转炉钢渣微粉为研究对象,利用激光粒度仪、电感耦合等离子体质谱仪、比表面积与孔隙度吸附仪、X射线荧光光谱仪等测试转炉钢渣微粉的基本性质,重点研究转炉钢渣微粉添加量、重金属初始浓度、溶液pH和吸附时间对转炉钢渣微粉吸附Ni^(2+)、Pb^(2+)的效果,结合吸附动力学与吸附等温线理论揭示转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)的吸附作用机理,为处理镍、铅重金属污染和工业废水处理提供技术支持与理论依据。结果表明:当转炉钢渣微粉添加量大于12.5 g·L^(-1)、重金属初始浓度小于100 mg·L^(-1)、溶液pH大于3和吸附时间大于120 min时,转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)的吸附效果良好,即基本达到90%。转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)的吸附符合准二级动力学模型,吸附速率由边界扩散和颗粒内扩散共同控制,吸附过程以化学吸附为主。转炉钢渣微粉的结构具有多孔性为物理吸附Ni^(2+)、Pb^(2+)提供吸附空间,转炉钢渣微粉的化学成分不仅具有碱性与Ni^(2+)、Pb^(2+)形成络合产物,而且水化过程中CaO与SiO_(2)生成C—S—H凝胶,对Ni^(2+)、Pb^(2+)形成络合吸附与硅酸盐体系包裹。转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)吸附可能存在多层吸附。吸附Ni^(2+)、Pb^(2+)的过程为优惠吸附,吸附容易进行,其理论最大吸附量分别为18.785和17.002 mg·g^(-1)。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定闪长岩中的高场强元素

闪长岩中高场强元素主要赋存在难溶的矿物(角闪石、锆石等)中。采用常规的密闭酸溶法导致高场强元素特别是锆、铪元素溶出率偏低。针对这一问题,根据高场强元素的赋存状态,首先增加预消解过程,其次对溶解样品所需试剂添加量(氢氟酸、硝酸)以及消解时间设计了3因素3水平的正交实验,从而得到最佳试剂添加量为2 mL氢氟酸和1 mL的硝酸,消解时间为36 h,影响高场强元素溶出率的最主要因素是氢氟酸。以在最佳前处理实验方案下溶样,在所溶解完全的溶液介质中添加浓度为0.1%的盐酸(体积比),以保证高场强元素在溶液里的稳定性。建立的方法用于北山地区闪长岩样品分析,并与碱熔、X射线荧光光谱法测定值对比,分析结果具有良好的一致性,方法检出限0.004~2.5μg/g,相对标准偏差1.5%~8.4%,加标回收率93.0%~108%。实现了闪长岩中高场强元素的准确分析。

辽东地区赛马碱性杂岩锆石U-Pb年龄、Hf同位素组成及其对构造背景的制约

通过LA-ICP-MS测得辽宁赛马地区浅肉红色霞霓正长岩中的锆石U-Pb年龄为225.8±1.9 Ma,赛马碱性杂岩的侵位时代为晚三叠世。地球化学分析表明,霞霓正长岩SiO_(2)含量为55.87%~60.88%,Na_(2)O为0.41%~5.32%,Al_(2)O_(3)为17.81%~19.53%,K_(2)O为9.46%~11.91%,MgO为0.46%~1.36%,里特曼指数为7.54~17.01;稀土元素总量较高,高于300×10^(-6),强烈富集轻稀土元素,(La/Yb)N值大于10,个别达到100以上;亏损Nb、Ta、P等高场强元素,富集Rb、Th等大离子亲石元素,总体表现出富碱性岩石特征。锆石ε_(Hf)(t)值为-13.37~-9.30,对应的两阶段Hf模式年龄T_(DM2)为2102~1855 Ma。通过岩石成因分析和构造环境判别,赛马碱性杂岩可能形成于由俯冲挤压向陆内伸展、拉张转换的动力背景下的下地壳(或上地幔)部分熔融。赛马碱性杂岩侵位时代(225.8±1.9 Ma)可能代表了华北克拉通北缘岩石圈开始伸展减薄的时间,也是郯庐断裂形成的时间。

基于重金属及有害元素对不同产地仙茅的质量评价

目的 对云南、贵州、四川等产地仙茅药材中的重金属及有害元素进行测定分析和评价,为仙茅药材中重金属及有害元素的质量标准研制提供科学依据。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对各产地样品的重金属及有害元素进行检测和分析。结果 不同产地仙茅药材中的重金属及有害元素含量存在一定的差异,以《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2004)为参照,砷、铅、汞、铜的含量均符合该项标准,7个产地镉的含量则高于0.3 mg/kg的标准。结论 实验研究建立的仙茅药材重金属及有害元素的检测方法具有快速、简便、准确等优点,不仅可用于仙茅药材质量评价,也可为其他种类中药材重金属及有害元素含量测定及评价提供参考。

直接稀释-电感耦合等离子体质谱法测定母乳中17种元素的含量

提出了直接稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定母乳中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钡、钼、镉、锡、锑、汞、铅等17种元素含量的方法。取母乳0.5 mL,用含2%(体积分数)硝酸和0.01%(体积分数)四甲基氢氧化铵的0.01%(体积分数)曲拉通X-100溶液定容至10 mL,涡旋混匀,以转速4000 r·min^(-1)离心5 min,将上清液用0.45μm水相滤膜过滤,在动能歧视(KED)模式下采用ICP-MS测定滤液中上述17种元素的含量,在线加入含6μg·L^(-1)钪、锗、铑、铋的混合内标使用液。结果表明:各元素的质量浓度在一定范围内与所对应的信号强度与内标元素信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.019~0.768μg·L^(-1);方法用于分析美国国家标准参考材料,除锌元素外,其他元素的测定值均在认定值的不确定度范围内,并且日内和日间的变异系数均小于13%;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%~119%。

电感耦合等离子体质谱法测定平阴玫瑰中13种稀土元素

目的建立微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定玫瑰及其制品中13种稀土元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,以铑(^(103)Rh)、铟(^(115)In)、铼(^(185)Re)为内标元素通过在线方式加入,用ICP-MS进行定量测定。以两种国家认证的标准物质进行方法准确度验证。结果各稀土元素质量浓度在0.1~20µg/L范围内线性关系良好(r≥0.9996),检出限在0.072~0.258μg/kg之间,平均回收率在87%~116%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~4.3%。对实际样品检测发现,玫瑰及其制品中13种稀土元素均有检出,其中铈(^(140)Ce)平均含量最高,镥(^(175)Lu)平均含量最低。结论该检测方法快速、准确、操作简便、灵敏度和回收率高,能够满足玫瑰及玫瑰制品中稀土元素的测定要求。

牛黄解毒片中重金属及有害金属元素测定及健康风险评估

目的测定牛黄解毒片中重金属及有害金属元素残留情况,并将风险评估引入中药外源性污染评价。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法对60批牛黄解毒片中重金属及有害金属元素含量进行测定,按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述的程序,对健康风险进行初步评估。结果所测得4种元素在各自范围内线性关系均良好(r≥0.997),回收率为87.3%~93.1%(RSD≤3.1%)。60批样品中Cu﹑Cd﹑Pb均未超标,Hg超标率为48.3%。结论该方法灵敏准确,考察了牛黄解毒片中重金属及有害元素残留情况,科学评估了重金属对人体的健康风险,为中药牛黄解毒片的安全性评价提供研究思路。

基于ICP-MS技术的六神曲中无机元素分析及其风险评估

对六神曲中无机元素进行分析并结合风险评估,为发酵类中药中有益元素的揭示、有害元素限量标准的制定提供依据。基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,对不同来源六神曲中无机元素进行含量测定,结合多元统计分析,对无机元素的特征进行表征,并对其进行初步风险评估。结果表明:六神曲中无机元素整体趋势一致,对比相关标准产六神曲生品发现,Zn、Ba、Cu为主要差异元素;按部颁标准产六神曲生品与麸炒品差异明显,Zn、Tl、Cu为特征差异元素;Cu、Cr、As为按《浙江省中药炮制规范》产六神曲生品与炒焦品中主要差异元素。风险评估结果提示,六神曲中有害元素的风险较低。方法稳定可靠,不同制法、不同炮制品六神曲中元素分布特征呈现出一定的规律性与差异性,其中重金属及有害元素的风险基本可控。研究结果可为六神曲质量控制体系的完善及安全性评价提供参考。

MC-ICP-MS高阻放大器校正偏移对同位素测试的影响——以汞同位素为例

增益(Gain)校正有助于消除MC-ICP-MS不同高阻放大器之间的阻值差异,进而提高同位素分析的精度和准确度,但有关Gain的偏移和校正频率对同位素测试的影响和作用原理还缺乏系统认识。本研究结合本实验室Neptune Plus MC-ICP-MS的Gain校正数据,以实际测试的汞同位素数据为例,评估了放大器Gain校正系数偏移对同位素测试的影响。结果显示,当测试标样和样品的校正系数偏移幅度一致时,汞同位素测试结果基本无变化;当偏移幅度存在明显差异且单一放大器校正系数的相对偏移幅度超过–0.070‰~0.058‰时,汞同位素的测试结果大于分析误差。Gain校正系数单日的相对变化幅度(–0.028‰~0.028‰)可保证汞同位素测试结果小于分析误差,但长期的偏移却会导致汞同位素变化远超分析误差。此外,仪器的硬件、温度和真空度等也是Gain校正系数变化的重要影响因素,因此建议定期维护仪器,并每日进行Gain校正,以保证测试结果的稳定和准确。

微敞开石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定橡胶制品中稀土元素含量

稀土元素会对橡胶的性能造成影响,需加强监控。通过系统分析消解试剂、消解温度以及消解时间等因素对检测分析的影响,对设备工作功率、步距深度、冷却气流速、辅助气流速、雾化气流速等质谱参数进行优化筛选,利用在线内标手段校正基体效应和信号漂移等问题,利用微敞开石墨消解技术结合电感耦合等离子体质谱仪,构建了测定天然橡胶制品中16种稀土元素含量的方法。微敞开石墨消解橡胶制品的较优处理条件以6 mL HNO_(3)、1 mL HClO_(4)和4 mL HF为消解试剂,采用三阶程序升温,消解最高温度至180℃,保温180 min。结果表明,稀土元素的检出限为0.0002~0.001 mg/kg,方法加标回收率在71.1%~90.9%,相对标准偏差RSD在3.8%~9.2%,各元素的标准曲线线性关系良好。与传统方法相比,微敞开石墨消解技术操作简便,可按照设定程序自动完成消解全过程,无需单独赶酸,工作效率较高,且具有成本低、检测范围宽、检出限低、处理效率高等优点,适用于橡胶制品中稀土元素的高通量检测。

不同厂家牛黄解毒片中24种无机元素ICP-MS检测与质量评价

目的:建立牛黄解毒片中无机元素指纹图谱,结合化学计量学探究不同厂家产品中无机元素差异,评价他们质量的均一性。方法:对全国21个生产企业的牛黄解毒片,采用微波消解后-ICP-MS法测定样品中K、Mn、Zn等24种无机元素的含量,绘制无机元素质量分数分布图,通过主成分分析法对质量均一性进行评价。结果:24种元素ICP-MS测定在各自范围内线性关系均良好(r≥0.9996),回收率在86.9%~112.2%之间(RSD≤1.6%)。建立了牛黄解毒片无机元素指纹图谱,从指纹图谱相似度及PCA结果看,牛黄解毒片中无机元素的质量均一性较好,主要特征元素为K、Mn、Zn、B、Ni、Al、V、Cr、Ba、Sn。结论:本研究建立的无机元素指纹图谱可为牛黄解毒片质量评价提供研究基础。

电感耦合等离子体-质谱法测定枸橼酸三乙酯中7种元素杂质

目的建立测定枸橼酸三乙酯中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的电感耦合等离子体-质谱法。方法采用在线内标法,载气为氦气,等离子体模式为HMI-8,载气、雾化气、辅助气流量均为0.8 L/min,等离子气流量为15.0 L/min,蠕动泵转速为0.10 r/min,雾化室温度为2℃。结果V,Co,Ni,As,Cd,Pb元素的质量浓度在0~20.0 ng/mL范围内,Hg元素的质量浓度在0~5.0 ng/mL范围内,与仪器响应值线性关系良好(r≥0.9995,n=7);精密度试验结果的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.58%,96.12%,96.56%,100.25%,96.63%,99.80%,106.73%,RSD分别为1.11%,1.29%,2.43%,1.09%,0.89%,1.26%,4.48%(n=9)。23批样品中7种元素杂质含量均低于控制阈值。结论该方法操作简便、精密度好、结果准确,可用于枸橼酸三乙酯中痕量元素杂质的含量测定。

基于电感耦合等离子体质谱法的检测技术筛选甲状腺癌元素组学生物标志物的价值研究

目的:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)筛选甲状腺癌元素组学的生物标志物,并建立甲状腺癌元素组学风险评估模型,为甲状腺癌的诊断和治疗提供依据。方法:选取2020年2-11月在北京同仁医院就诊的200例甲状腺癌患者纳入甲状腺癌组,另选同期在医院体检的50名健康志愿者纳入健康对照组,采用ICP-MS测定其血清中碘(I)、钙(Ca)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se)、锑(Sb)等28种微量元素的总量。分析微量元素含量、甲状腺功能游离三碘甲状腺原氨酸(FT3)、游离四碘甲状腺原氨酸(FT4)、三碘甲状腺原氨酸(T3)和四碘甲状腺原氨酸(T4)指标和超声检查甲状腺体积,建立甲状腺疾病的元素组学风险评估模型。结果:甲状腺癌组与健康对照组I、Ca、Fe、Ni、Cu、Zn、Se和Sb的8种微量元素含量比较,差异均有统计学意义(U=2.601、1.972、2.607、2.611、2.603、2.605、2.601、2.605,P<0.05),女性甲状腺癌患者I、Cr及Mn含量升高,男性甲状腺癌与健康对照组间I、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se和Sb的8种微量元素含量比较,差异均有统计学意义(U=2.601、2.608、2.603、2.602、1.973、2.603、2.601、2.602,P<0.05)。甲状腺癌组患者FT3、FT4、T3和T4与I的含量有显著相关性(r=0,6209、0.5116、0.557、0.5923,P<0.05)。甲状腺癌组的Fe与Zn、Cr与Mn、Ca与Zn、Se与Fe以及Zn与Se浓度水平之间均有相关性(r=0.5523、0.5528、0.7158、0.5699、0.6371、0.5420,P<0.05)。I和Mn的高浓度是甲状腺癌的危险因素。甲状腺癌元素组学风险评估模型的特异度和灵敏度均>95%。结论:在甲状腺癌患者中除低浓度的Co、Ni、Cu、Zn、Se和Sb起作用外,女性患者血清中的Ca和男性患者血清中的Fe均起着重要作用,可为甲状腺癌的诊断和治疗提供依据。基于甲状腺癌元素组学风险评估模型具有良好的诊断效果。

ICP-MS与ICP-OES法测定疫苗中铝含量的比较

目的:比较电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和《中国药典》2020年版滴定法用于含铝佐剂疫苗中铝含量的测定。方法:通过方法学验证和样品测定,对比分析两种方法的前处理方法、线性、重复性、准确度、定量限、检测限和样品测定结果,同时采用现行版《中国药典》收载的滴定法对典型样品进行检测,并对三种方法的分析条件和结果进行了对比。结果:ICP-OES的铝离子浓度在1~20μg·mL^(-1)线性关系良好,r为0.9999,6种疫苗中铝含量回收率在99%~104.6%范围内,RSD均低于3%(n=9);ICP-MS测得的铝离子浓度在2.5~80 ng·mL^(-1)线性关系良好,r为0.999,6种疫苗中铝含量回收率在99.4%~108.9%范围内,RSD均低于8%(n=9)。三种方法测得的铝含量结果略有差异,但未发现显著规律,相对偏差均小于10%,ICP-MS法、ICP-OES法及滴定法对疫苗中铝含量的检测结果基本一致。结论:ICP-MS和ICP-OES 2种方法均可用于含铝佐剂疫苗中铝离子含量的测定,两种检测方法简便、快速、准确。ICP-OES仪器成本较低,更易于实验室推广。

碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定特殊医学用途配方粉中碘元素含量

样品采用氢氧化钾溶液提取液后加入稳定剂,采用电感耦合等离子体质谱仪-有机物添加在线内标的方式对碘元素进行定量测定,并采用表面活性剂进行实时在线冲洗,检测过程可在2小时内完成。实验对碱液提取条件和仪器检测条件均进行了优化和探讨,在优化的条件下,碘元素线性相关系数大于0.999,检出限可达到μg/kg级别,三水平加标回收率在90.2%至93.7%之间。此方法前处理简便,检测时间短,且精密度高、准确性好。

电感耦合等离子体质谱法测定氮化铝纳米粉中单质铝

放射性核素^(14)C应用十分广泛,国内逐步实现^(14)C的自主化生产。氮化铝粉末是制备^(14)C的主要原料。氮化铝中单质铝会直接影响^(14)C靶件在核反应堆内运行安全和质量。根据氮化铝不溶于酸的特点,采用硝酸、盐酸、硫酸分别考察了氮化铝纳米粉中单质铝的溶解效果。发现上述酸能够溶解少量的氮化铝粉末,而且还有少量粉末颗粒能够在溶液中悬浮,对单质铝的检测产生严重干扰。采用置换法对单质铝进行选择性溶解,并用滤膜器分离悬浮的氮化铝粉末,解决了少量氮化铝溶于酸溶液和氮化铝纳米粉颗粒悬浮对单质铝检测的干扰。采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)建立了氮化铝纳米粉中单质铝的检测方法,线性范围在10~100μg/g,相对标准偏差为3.8%(n=6)。使用高纯氧化铝粉末验证建立的检测方法,置换效率能达到96%~98%。