电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定陕西眉县猕猴桃矿物质含量及相关营养评价

为探究陕西眉县所产猕猴桃中矿物质含量及评价其相关营养价值。利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对陕西眉县主产的徐香、翠香、红心、黄心四个品种猕猴桃中9种矿物质含量进行测定,并采用营养质量指数法(Index of nutritional quality,INQ)对矿物质元素进行营养评价,同时应用SPSS软件对9种矿物质和能量进行相关性分析。陕西眉县四个品种猕猴桃矿物质均以钾、磷、钙、镁四种元素为主,约占总矿物质的99.8%,四个品种中INQ均大于1的矿物质有钙、钾、镁、铜,其中钾的INQ最高在3.89~5.19。矿物总量最高的品种为翠香328 mg/100g,但营养质量指数最高的为徐香16.78(INQ_(总))。通过相关性分析表明各元素间存在着不同程度的相关性,其中钾与能量的相关系数最高为0.982。猕猴桃是一种高钾低钠的优质食品,不同品种猕猴桃矿物质元素的营养价值差异明显,矿物质营养密度最高的为翠香,其次为红心、黄心、徐香,但从营养价值指数方面来看,徐香最高,翠香次之,红心和黄心猕猴桃矿物营养水平稍逊。

ICP-OES测定新疆塔里木河金属离子含量及维护保养措施

新疆塔里木河水体中富含钾、钠、钙、镁等高浓度的金属离子。文章建立了ICP-OES测定新疆塔里木河中钾、钠、钙、镁含量的方法,采用称重法配制标准曲线溶液,相比较传统的移液管方法,采用称重法计算出的稀释倍数会更加准确,标准曲线的线性相关系数更好。采用垂直观测方式测试了该方法的检出限、精密度和准确度,实验结果较好,说明ICP-OES进样系统的维护保养措施有效。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定污水中锌含量的不确定度评定

通过建立不确定度数学模型,对ICP-OES测定污水中锌含量实验中各不确定度分量进行评估,计算相对标准不确定度和扩展不确定度。实验结果中的不确定度来源主要有标准工作曲线拟合、标准溶液配制和仪器稳定性等。通过合成各不确定度分量,可得ICP-OES法测定污水中锌含量的标准不确定度为0.079 mg/L,扩展不确定度为0.16 mg/L。当置信水平达到95%时,该污水中锌的含量为(8.69±0.16)mg/L。

沉淀分离ICP-OES法测定水质中的重金属

以沉淀分离法降低水样中固溶物含量,达到ICP-OES同心型雾化器盐含量(TDS<1%)要求,降低同心型雾化器在使用过程积盐,提高检测灵敏度。处理后的水样进行ICP-OES测定,研究表明,重金属砷、铅、镉、铬重金属元素线性相关系数>0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%,检出限在0.8~9.5μg/L之间,加标回收率≥95%,满足地表水环境质量标准和地下水质量标准的分析要求。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。

利用ICP-OES测定磷酸铁锂中复杂金属杂质的方法实践

随着锂离子电池产业的蓬勃发展,废旧锂离子电池及锂离子电池生产过程中的报废体量剧增,锂离子电池相关的回收产业发展迅猛,其中磷酸铁锂电池的市场最大。无论哪种回收路径,回料中的金属杂质成分都比较复杂,而金属杂质的准确测定,对锂离子电池回收产业至关重要。文中通过高温热解法对样品进行前处理,建立了一种用ICP-OES测量复杂基体中多种金属元素的分析方法。将高温热解得到的磷酸铁锂回料进行高温下的酸消解,然后在ICP-OES中对不同的观测位进行比较。将得到的数据进行测量系统分析,通过计算精度/容差(%P/T)评估最佳的检验能力组合。经过对比,发现270℃的高温消解更利于金属异物的充分溶出,Al(径向)、Na(径向)、Ni(径向)、Mn(径向)、Cr(轴向)、Zn(径向)的ICP-OES观测方位组合能更准确、稳定地分析复杂基体的金属杂质元素组分。该分析方法简单、高效、计算量小,便于快速评估检验能力。在利用ICP-OES进行复杂基体的金属异物分析方面,此方法具有很好的借鉴意义。

ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱法测定粉条中铝含量的不确定度评定

本文对ICP-OES电感耦合等离子体光谱法测定粉条中铝含量不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生的不确定度,得出扩展不确定度。结果表明ICP-OES法线性关系、重现性和稳定性均良好,其线性相关系数为0.9999。最终结果表示:X=(220±6.3184)mg/kg。ICP-OES法测定粉条中的铝测量不确定度主要来源于标准溶液的配制和检测仪器产生的误差。

密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定金镍铬铁硅硼合金粉末中铬、铁、硅含量

金镍铬铁硅硼合金粉末是一种性能优良的钎焊材料,被广泛应用于航空航天领域,建立一种准确、简便、快速的检测方法对控制金镍铬铁硅硼合金粉末的产品质量具有重要意义。现有国标方法GB/T 39138.20—2020对溶解条件要求严苛,不易掌握。本文称取0.2 g合金粉末试样,采用聚四氟乙烯消化罐,在温度140℃±10℃,硝酸-盐酸-氢氟酸介质条件下,对合金粉末试样密闭消解60 min后,硼酸络合过量的氢氟酸,使用电感耦合等离体发射光谱(ICP-OES)对其中的Cr、Si、Fe含量进行同时测定,选取分析谱线Cr284.325、Fe238.204、Si288.158进行结果计算,测定结果与国标方法GB/T 39138.20—2020测定结果吻合,加标回收率为97.2%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.97%~1.41%,试验数据说明该方法具有可信度。该方法克服了现有国标方法溶解条件要求严苛的缺陷,使得溶解更加完全,不易造成Si损失,降低了试样前处理难度,是一种易于掌握、结果准确度高、环境友好的分析检测方法。

应用ICP-OES法测定矿区土壤中有价稀土元素含量

传统测定稀土矿区土壤中稀有元素含量的方法主要采用化学分析法,该方法污染性强,接触过程也容易对结果造成干扰,故本文应用ICP-OES法测定矿区土壤中有价稀土元素含量。测定结果表明:应用所提测试技术测定标准土壤样本,稀土元素回收率均在97%以上,并且当硫酸铵浓度为0.1 g/mL、振荡时间为2 h、波长为414 nm时测定效果更好,能准确完成有价稀土元素含量测量。通过对研究区域各剖面土壤样本进行测定可知,该地区的母质层显示出较好的稀土元素富集趋势。尽管淋溶层和淀积层中稀土元素的含量相对较低,但仍保持在一定水平。这进一步表明该地区具有轻稀土元素富集的特点,具有较好地开采价值。

ICP-OES测定地下水中锰含量的不确定度评定

为提高地下水监测数据的准确性,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定地下水中锰含量的不确定度进行评定,找出影响地下水锰元素含量测定的主要影响因素。依据JJF1059.1-2012评定理论和CNAS-GL006-2019对测定不确定度的有关规定,建立相关数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量因子进行计算与合成,得到地下水中锰含量扩展不确定度。结果表明,当样品锰含量为0.0396 mg/L时,其扩展不确定度为0.002 mg/L(k=2),结果表示为0.0396±0.002 mg/L。影响样品测定误差的主要来源是仪器、样品重复测定、标准溶液不确定度、标准曲线配制、标准曲线拟合,其中标准溶液配制和标准溶液自身影响最大,需要在监测过程重点控制。该研究可为ICP-OES测定地下水中锰含量的不确定度评定提供参考。

ICP-OES有机直接进样法测定食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷

建立了ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)有机直接进样测定复配食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷共6种元素含量的方法。采用乙醇溶液为稀释剂,按一定比例稀释后直接进仪器检测。结果表明,这6种元素在0.05~5.00 mg/L线性关系良好,相关系数均大于0.9999,检出限为0.0001~0.0016 mg/L,加标回收率为91.4%~108.4%,相对标准偏差为0.53%~3.65%。该方法操作简单,准确度高,安全快捷,可用于复配食品添加剂中的杂质元素检测。

微波消解结合ICP-OES同时测定电焊烟尘中6种金属的方法研究

目的:ICP-OES同时测定电焊烟尘中6种金属及其化合物的检测新方法。方法:采用微孔滤膜采样,微波消解仪消化样品,ICP-OES同时测定6种金属的含量。并对实验条件进行优化,考察了方法的线性参数、精密度、准确度等指标。结果:6种金属在测定范围内呈线性关系,相关系数均达到0.9999,方法检出限0.04~0.64μg/m^(3),加标回收率范围为95.2%~107.2%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。结论:该方法简单、高效、准确,可用于测定电焊烟尘中的锰、镍、铬、铜、钼、钒6种金属及其化合物。

ICP-OES法测定高镍合金铸铁中锰铬镍铜

高镍合金铸铁已广泛用于制造耐高温的反应器、换热器等设备和构件以及高强度、高韧性的机械零件,先行国家标准方法对铸铁中高含量元素的测定都有局限性。本实验建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPOES)同时测定高镍铸铁中锰、铬、镍、铜元素的方法。试验探讨了不同溶解方法对分析结果的影响,优选出最佳溶样方法:先加(1+1)硝酸溶解样品至剧烈反应后滴加浓盐酸和氢氟酸,最后加入高氯酸加热至冒烟,定容后测定。将该法应用于实际样品测定,测定结果锰的质量分数在0.05%~4%,镍的质量分数在0.05%~40%,铬的质量分数在0.05%~5%,铜的质量分数在0.05%~10%范围内。在选定的仪器工作条件下,各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999,方法中各元素的回收率为98.0%~105.6%,实际样品分析相对标准偏差RSD≤2.00%(n=11),将本方法应用于高镍铸铁标准物质中锰、铬、镍、铜元素的测定,结果与证书标称值吻合。

关于电感耦合等离子体原子发射(ICP-OES)光谱法测定煤灰中钙、镁含量的研究

目前煤灰中钙、镁测定采用的是EDTA络合滴定分析方法,制样比较复杂,整个测定过程耗时长、操作要求较严格。采用高氯酸和氢氟酸对样品进行消解处理,再用盐酸溶出,以高纯水为溶剂,选用Ca 396.847 nm、Mg 279.553 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射(ICP-OES)法测定煤灰中钙、镁含量,钙、镁元素校准曲线相关系数均大于0.999 9,检出限分别为0.000 2%,0.000 1%,定量检出线分别是0.000 6%、0.000 5%,测定5个煤灰样品结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.86%~3.04%,加标回收率为97%~102%。该测定方法操作简单、分析效率高、精密度和准确度高,对生产的指导作用强,可以用于煤灰中钙、镁的测定。

ICP-OES法测定铁铬液流电解液中17种杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法对铁铬液流电解液中的杂质元素Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Ni、Mn、Sn、Co、A1、Pb、Cd、As、Sb、S、Mo进行同时测定。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化。对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高。应用本方法测定铁铬液流电解液中的杂质元素Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Ni、Mn、Sn、Co、A1、Pb、Cd、As、Sb、S、Mo,加标回收率为81.1%~108.6%,相对标准偏差为0.26%~4.67%。

ICP-OES法同时测定固体废物中碲、钯、铂、锡的含量

对固体废物中碲(Te)、钯(Pd)、铂(Pt)和锡(Sn)的定量分析有助于识别固体废物和危险废物。本文使用9 mL硝酸、2 mL盐酸、3 mL氢氟酸和1 mL过氧化氢对样品进行微波消解,然后进行赶酸和定容,最后,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定溶液中Te、Pd、Pt和Sn的含量。本文探讨了预处理的最佳消化温度,分析了仪器不同波长测量结果的差异,并进行检出限测定。结果表明,当消解最高温度为180℃,选择仪器推荐的检测波长时,Te、Pd、Pt、Sn曲线的相关系数在0.9996~0.9999,其检出限为0.1~0.6 mg·kg^(-1);精密度为1.2%~3.3%,回收率为94.1%~102%。该方法检测效率高,精密度、准确度良好,可满足检测和鉴别需求。

不锈钢材料中Cr、Ni含量的ICP-OES内标测试方法

根据内标元素的选择原则和校正系数法,在ICP-OES内标法测定不锈钢材料Cr、Ni含量时,使用Lu和Y内标元素并确定了最佳加入量,其中Lu作为内标元素未见报道。与常用内标元素Y相比,Lu作为内标元素对校准曲线线性的改善效果以及测量结果准确度方面具有相同甚至优于Y的效果。结果表明:Lu和Y作为内标元素,加入后的最佳浓度为2.0 m g/L,能提高分析元素的信噪比,校准曲线线性可达0.9999以上,具有分析结果准确、分析误差小、分析方法稳定等优点,适合作不锈钢中元素含量分析的内标元素。

ICP-OES检测盾构机在用润滑油中磷元素含量

盾构机在用润滑中含有磷、硅、锌、铜、铁等多种元素。对盾构机在用润滑油的监控需要对其多种元素含量同时进行检测。目前多使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)方法实现,既可保证测量精准度,又可保证灵敏度。其中对于磷元素,检测方法标准推荐了多个波长的选择,而盾构机在用润滑油实际使用状况比较复杂,本文重点研究用ICP-OES检测盾构机在用润滑中磷元素含量的方法,优化仪器设备工作条件,选用Conostan S21标准油制备标准曲线,采用不同稀释剂对润滑油中的磷元素含量进行检测。结果显示,溶剂油和煤油都可以作为检测稀释剂使用。测试结果还发现,优选177.434nm作为磷元素检测波长,可取得最佳准确度和稳定性。

超声辅助ICP-OES法快速测定PM_(2.5)中的重金属

针对PM_(2.5)滤膜样品现有的消解方法中存在的不足,就采集了实际样品的过氯乙烯滤膜,对其消解条件(消解用硝酸-盐酸浓度比例选择、样品超声浸提时间、水浴加热时间)进行了优化研究,选择了铁、铜、铝、锌、铅等金属元素进行了详细探讨;采用超声辅助水浴消解的前处理方法,分析了不同类型空白滤膜中重金属的含量,并将该方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)相结合,以期为改进大气颗粒物中重金属监测分析方法提供参考。

ICP-OES法测定铂钨合金首饰中铂含量

铂钨合金具有高硬度和抗变形等优点,是制作珠宝首饰的新兴材料,X射线荧光光谱法检测存在元素重叠干扰,有损检测则不溶于硝酸,实验室定量检测具有一定的难度。通过结合GB/T40114-2021方法进行实践,试验得出一种用于定量检测首饰用铂合金组分方法。该方法利用X荧光光谱仪初筛确定主要元素和杂质元素的种类和含量范围,采用王水混合氢氟酸溶解样品,重点将钨元素完全溶解,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行检测,在优化仪器参数和选择合理浓度梯度的标准溶液校正曲线进行分析,并通过差减法计算出铂含量。综合分析,该方法流程合理,测试结果比无损检测更可靠。